ГОСТ 12344-2003

ГОСТ 12344–2003 Стали леговані та високолеговані. Методи визначення вуглецю

ГОСТ 12344-2003

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

СТАЛИ ЛЕГОВАНІ І ВИСОКОЛЕГОВАНІ

Методи визначення вуглецю

Alloyed і high-alloyed steels. Методи для визначення карбону

МКС 77.040.30
ОКСТУ 0709

Дата введення 2004-09-01

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Російською Федерацією, Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 145 "Методи контролю металопродукції"

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 23 від 22 травня 2003 р.). Зареєстровано Бюро за стандартами ММР N 4451

За ухвалення проголосували:

3 Додаток А цього стандарту відповідає міжнародному стандарту ISO 9556:1989* „Сталь і чавун. Визначення масової частки загального вуглецю. Метод інфрачервоної абсорбційної спектроскопії після спалювання проби в індукційній печі“ в області розповсюдження, сутності методу та відбору проб
________________
* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

4 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 20 січня 2004 р. N 24-ст міждержавний стандарт ГОСТ 12344-2003 введений у дію безпосередньо як національний стандарт Російської Федерації з 1 вересня 2004 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 12344–88

ПЕРЕВИДАННЯ (станом на квітень 2008 р.)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює кулонометричний метод визначення вуглецю (при масовій частці вуглецю від 0,002% до 2,00%) та метод інфрачервоної спектроскопії (при масовій частці вуглецю від 0,001% до 2,00%) у легованих та високолегованих сталях.

Допускається визначення вуглецю методом інфрачервоної абсорбційної спектроскопії за міжнародним стандартом ISO 9556:1989, наведеним у додатку А.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 546-2001 Катоди мідні. Технічні умови

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 4470-79 Марганцю (IV) окис. Технічні умови

ГОСТ 5583-78 (ІСО 2046-73) Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 13610-79 Залізо карбонільне радіотехнічне. Технічні умови

ГОСТ 16539-79 Міді (ІІ) оксид. Технічні умови

ГОСТ 28473-90 Чавун, сталь, феросплави, хром, марганець металеві. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги

Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473 .

4 Кулонометричний метод визначення вуглецю

4.1 Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування сталі в струмі кисню в присутності плавня при температурі 1300 °C - 1400 °C, поглинанні двоокису вуглецю, що утворився, поглинаючим розчином з певним початковим значенням рН і подальшому вимірі (на установці для кулонометричного значення рН, яке пропорційно масовій частці вуглецю в навішуванні проби.

4.2 Апаратура

Установка визначення масової частки вуглецю кулонометричним методом (рисунок 1).

Малюнок 1 - Кулонометрична установка

1 - балон з киснем (чистотою не менше 95%) за ГОСТ 5583 (допускається використання кисню з киснепроводу); 2, 3 - редуктори, що знижують тиск кисню; 4 - ротаметр з пневматичним регулюванням подачі кисню (від 0,2 до 2,0 дм /хв); 5 - трубка вогнетривка муллітокремнеземіста, призначена для спалювання навішування; 6 - трубчаста піч, що забезпечує температуру до 1400 ° C; 7 - фільтр-поглинач, заповнений ватою для очищення продуктів згоряння від твердих частинок оксидів; 8 - датчик експрес-аналізатора; 9 - електродна пара рН-метра; 10 - авторегулюючий пристрій кулонометричного титрування; 11 - цифрове табло; 12 - анодний відсік датчика; 13 - целофанова перегородка між датчиками; 14 - катодний відсік датчика; 15 - трубка вогнетривка муллітокремнеземиста, призначена для гарячого очищення кисню (при визначенні вуглецю з масовою часткою більше 0,03% гаряче очищення кисню можна не застосовувати); 16 - колонка, заповнена аскаритом для очищення кисню від вуглекислого газу

Малюнок 1 - Кулонометрична установка

Допускається використання установок будь-якого типу, у тому числі в комплекті з автоматичними вагами (коректором маси), що забезпечують точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом.

При використанні автоматичних ваг похибка вимірювання маси навішування не повинна перевищувати ±0,001 г.

Човники порцелянові за ГОСТ 9147 або іншим нормативним документом, попередньо прожарені в струмі кисню за робочої температури.

При визначенні вуглецю менше 0,05% човники прожарюють безпосередньо перед проведенням аналізу, охолоджують до кімнатної температури та зберігають в ексикаторі.

Трубчаста піч опору забезпечує температуру до 1400 °C. Дозволяється застосування індукційних печей.

Гак із жароміцної низьковуглецевої сталі довжиною 300-600 мм, діаметром 3-5 мм.

4.3 Реактиви та розчини

Поглинальний і допоміжний розчини відповідно до типу кулонометричної установки, що застосовується.

Плавні: залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610 , ос.ч., олово за ГОСТ 860 , окис міді за ГОСТ 16539 , мідь металева за ГОСТ 546 .

Допускається застосування інших плавнів.

Ефіри: сірчанокислий (медичний) або діетиловий ефір.

Допускається застосування інших летких органічних розчинників: ацетон за ГОСТ 2603 , хлороформ.

Марганцю двоокис за ГОСТ 4470 .

Гідроперіт.

4.4 Підготовка до аналізу

Перед проведенням аналізу установку приводять до робочого стану відповідно до інструкції, що додається до приладу.

Перед початком роботи, а також після заміни муллітокремнеземістих трубок спалюють дві-три довільні навішування сталі з масовою часткою вуглецю 1,00%.

При визначенні вуглецю в матеріалах з високою масовою часткою сірки (автоматна сталь) для усунення впливу двоокису сірки застосовують двоокис марганцю або гідроперит, поміщені у фільтр-поглинач 7 .

Градуювання приладу проводять за стандартними зразками вуглецевих сталей.

4.5 Проведення аналізу

При аналізі легованих сталей навішення стали масою 0,25-0,50 г (залежно від масової частки вуглецю в сталі та її хімічного складу) поміщають у прожарений порцеляновий човник і додають 0,5-1,0 г міді або заліза, або іншого плавня.

При аналізі високолегованих сталей застосовують 1,5 г суміші плавнів, що складаються з олова та заліза або окису міді та заліза, взятих в обох випадках у співвідношенні 1:2.

При масовій частці вуглецю сталі менше 0,20% навішування рекомендується попередньо промивати ефіром або іншим летючим органічним розчинником і висушувати на повітрі.

Човен з наважкою металу і плавня поміщають у найбільш нагріту частину порцелянової трубки, яку швидко закривають металевим затвором: натискають на клавішу скидання, при цьому показання індикаторного цифрового табло встановлюють на нуль.

У процесі спалювання навішування металу на цифровому табло йде безперервний рахунок.

Аналіз вважається закінченим, якщо показ на табло не змінюється протягом однієї хвилини або змінюється на величину холостого рахунку приладу.

Для внесення відповідної поправки до результату аналізу проби проводять контрольний досвід. Для цього в прожарений порцеляновий човен поміщають відповідний плавень і спалюють його при робочій температурі протягом часу, що витрачається на спалювання наважки аналізованого матеріалу. Тривалість виміру (спалювання навішування металу) - 1,5-3 хв залежно від хімічного складу аналізованого матеріалу.

4.6 Обробка результатів

4.6.1 Масову частку вуглецю , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса навішування, при якій відградуйовано прилад, г;

- Показання приладу, отримані в результаті спалювання наважки аналізованого матеріалу, %;

- Середньоарифметичне значення показань приладу, отримане в результаті спалювання плавня при проведенні контрольного досвіду, %;

- Маса аналізованої навішування металу, г.

У разі використання приладу з автоматичними вагами (коректором маси) масову частку вуглецю , %, обчислюють за такою формулою

. (2)

4.6.2 Нормативи оперативного контролю збіжності, відтворюваності та точності визначення масової частки вуглецю наведено у таблиці 1.

Таблиця 1

В процентах

Нормативи оперативного контролю збіжності та нормативи контролю відтворюваності розраховані за рівня довірчої ймовірності . Нормативи оперативного контролю точності розраховані за рівня довірчої ймовірності .

5 Інфрачервоно-абсорбційний метод визначення вуглецю

5.1 Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування сталі в струмі кисню в присутності плавня при температурі 1700 °C і визначенні кількості двоокису вуглецю, що утворився шляхом вимірювання поглиненої нею інфрачервоної радіації.

5.2 Апаратура та реактиви

Будь-який тип автоматичного аналізатора, що базується на принципі абсорбції інфрачервоної радіації та забезпечує точність результатів аналізу, передбачену цим стандартом.

Ефір сірчанокислий (медичний). Допускається застосування інших летких органічних розчинників: ацетон, хлороформ та ін.

Плавень, що використовується в залежності від типу аналізатора.

5.3 Підготовка до аналізу

Перед проведенням аналізу установку приводять до робочого стану відповідно до інструкції, що додається до приладу.

Градуювання приладу проводять за стандартними зразками вуглецевих сталей.

5.4 Проведення аналізу

Аналіз проводять відповідно до інструкції, що додається до приладу.

При масовій частці вуглецю сталі менше 0,20% навішування рекомендується попередньо промивати ефіром або іншим летючим органічним розчинником і висушувати на повітрі.

Для внесення відповідної поправки до результату аналізу проводять контрольний досвід.

Тривалість виміру (спалювання навішування металу) - 45 с.

5.5 Обробка результатів

5.5.1 Масову частку вуглецю , %, обчислюють за формулою

, (3)

де - Показання приладу, отримані в результаті спалювання наважки аналізованого матеріалу, %;

- Показання приладу, отримані в результаті спалювання плавня при проведенні контрольного досвіду, %.

5.5.2 Нормативи оперативного контролю збіжності, відтворюваності та точності визначення масової частки вуглецю наведено у таблиці 1.

ДОДАТОК, А (обов'язковий). Сталь та чавун. Визначення масової частки загального вуглецю методом інфрачервоної спектроскопії абсорбції після спалювання проби в індукційній печі (ІСО 9556:1989)

ДОДАТОК А
(обов'язкове)

А.1 Область застосування

Цей стандарт встановлює інфрачервоно-абсорбційний метод визначення вмісту загального вуглецю в сталі та чавуні після спалювання проби в індукційній печі.

Метод застосовують щодо масової частки вуглецю в діапазоні 0,003%-4,5%.

А.2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 1770-74 Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 7565-81 (ІСО 377-2-89) Чавун, сталь та сплави. Метод відбору проб визначення хімічного складу

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією міткою

ГОСТ 29251-91 (ІСО 385-1-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

А.3 Сутність методу

Метод заснований на спалюванні проби високочастотної індукційної печі в струмі кисню в присутності плавня при високій температурі і визначенні кількості оксиду, що утворилися, або суміші оксиду і діоксиду вуглецю по поглинанню в інфрачервоній області.

А.4 Реактиви

При проведенні аналізу, крім випадків, обумовлених особливо, використовують реактиви відомої аналітичної чистоти та дистильовану воду чи воду еквівалентної чистоти.

А.4.1. Вода, очищена від діоксиду вуглецю. Воду кип'ятять протягом 30 хв, охолоджують до кімнатної температури та насичують киснем протягом 15 хв. Готують безпосередньо перед вживанням.

А.4.2 Кисень чистотою не менше ніж 99,5%. Якщо в кисні підозрюється наявність органічних сполук, то для їхнього окислення перед фільтром очищення повинна бути встановлена трубка з каталізатором (діоксидом міді або платиною), нагріта до температури понад 450 °C.

А.4.3 Залізо металеве з масовою часткою вуглецю менше 0,0010%.

А.4.4 Розчинник, придатний для промивання та сушіння зразків, наприклад, ацетон.

А.4.5 Магній хлорнокислий Mg (ClO ) розміром частинок 07-12 мм.

А.4.6 Барій вуглекислий, вміст основної речовини – не менше 99,9% (мас.). Перед використанням його висушують при температурі 105 °C - 110 °C протягом 3 годин і охолоджують в ексикаторі.

А.4.7 Вуглекислий натрій, вміст основної речовини — не менше 99,9% (мас.). Перед використанням висушують при температурі 285 °C протягом 3 год і охолоджують в ексикаторі.

А.4.8 Плавні: металева мідь, суміш вольфраму та олова або вольфрам з масовою часткою вуглецю менше 0,0010%.

А.4.9 Сахароза, титрований розчин: 14,843 г сахарози (C H O ), попередньо висушеної при 100 °C - 105 °C протягом 2,5 год і охолодженої в ексикаторі, зважують з точністю до 1 мг, розчиняють у 100 мл води (А.4.1), переводять у мірну колбу місткістю 250 мл, доводять до мітки та перемішують. 1 мл цього розчину містить 25 мг вуглецю.

А.4.10 Вуглекислий натрій, титрований розчин: 55,152 г вуглекислого натрію (А.4.7) зважують з точністю до 1 мг, розчиняють у 200 мл води, переводять у мірну колбу місткістю 250 мл, доливають до мітки водою і перемішують. 1 мл цього розчину містить 25 мг вуглецю.

А.4.11 Аскарит (азбест, просочений гідроксидом натрію) розміром частинок 0,7-1,2 мм.

А.5 Апаратура

При проведенні аналізу, якщо інших рекомендацій, використовують лише звичайну лабораторну апаратуру.

Всі скляні вироби повинні бути класу, А відповідно до ГОСТ 1770 , ГОСТ 29169 та ГОСТ 29251.

Характеристики промислових приладів, що випускаються, наведені в додатку Б.

А.5.1 Мікропіпетка місткістю 100 мл з похибкою вимірювання трохи більше 1 мл.

А.5.2 Капсула олов'яна діаметром близько 6 мм, висотою 18 мм, масою 0,3 г, об'ємом приблизно 0,4 мл, з масовою часткою вуглецю не більше 0,0010%.

А.5.3 Тигли керамічні, здатні витримати температуру спалювання індукційної печі.

Перед використанням тиглі прожарюють в печі на повітрі або в потоці кисню протягом 2 годин при температурі 1100 °C і зберігають в ексикаторі.

Примітка - При визначенні масових часток вуглецю менше 0,0010% рекомендується прожарювати тиглі при температурі 1350 ° C в потоці кисню.

А.6 Відбір проб

Відбір проб — згідно з ГОСТ 7565 чи іншими нормативними документами на металопродукцію.

А.7 Методика проведення аналізу

Заходи безпеки

Основна небезпека пов'язана з можливістю отримання опіків при прожарюванні тиглів та роботі з розплавом. Слід користуватися спеціальними щипцями тигельними і контейнерами для використаних тиглів.

При використанні балонів з киснем слід дотримуватися звичайних для цього випадку запобіжних заходів. Після завершення спалювання проби необхідно негайно видалити кисень із печі, т.к. підвищений вміст кисню в замкнутому просторі може призвести до займання та вибуху.

А.7.1 Загальні вимоги

Для попереднього очищення кисень пропускають через трубку, заповнену аскаритом (азбестом), просоченим розчином гідроксиду натрію (А.4.11), та трубку з хлорнокислим магнієм (А.4.5). Для очищення кисню від пилу використовують фільтр зі скловати або сітку з нержавіючої сталі, які необхідно чистити або замінювати за необхідності. Камеру згоряння, підставку під тиглі і фільтри періодично очищають, видаляючи окисли, що осіли.

Кожен блок обладнання після його увімкнення необхідно прогріти протягом часу, вказаного в інструкції до приладу.

Після очищення камери згоряння, заміни або очищення фільтрів, а також після перерви у роботі приладу для стабілізації його роботи необхідно проводити спалювання кількох проб, склад яких аналогічний аналізованим.

Через установку пропускають кисень та встановлюють контрольно-вимірювальні прилади на нульові позначки. Якщо шкала вимірювального приладу реєструє масову частку вуглецю відразу у відсотках, необхідно налаштовувати прилад кожної області калібрування. Для цього вибирають стандартний зразок з масовою часткою вуглецю, близькою до максимального в калібрувальному інтервалі, проводять його аналіз (як зазначено в А.7.4) та встановлюють атестоване значення масової частки вуглецю на вимірювальній шкалі приладу.

Примітка — Налаштування шкали проводять перед калібруванням, зазначеним у А.7.4, воно не замінює та не коригує саме калібрування.

А.7.2 Підготовка проб

Підготовка проб - за ГОСТ 7565 чи іншими нормативними документами на металопродукцію.

Аналізовану пробу знежирюють промиванням у відповідному розчиннику та висушують для видалення слідів розчинника. Зважують приблизно 1 г проби, що аналізується, з точністю до 1 мг при масових частках вуглецю менше 1,00% або близько 0,5 г при масових частках більше 1,00%.

Примітка — Маса навішування може залежати від типу аналізатора, що використовується.

А.7.3 Контрольний досвід

Перед проведенням аналізу необхідно двічі провести описаний нижче контрольний досвід.

Олов'яну капсулу (А.5.2) поміщають у керамічний тигель (А.5.3) і злегка притискають до дна тигля. Додають чисте залізо (А.4.3) у кількості, що відповідає навішенню аналізованої проби, та необхідну для аналізу кількість плавня (примітка 2 цього пункту) та проводять аналіз, як описано в А.7.4.

Отримані результати переводять за допомогою калібрувального графіка (А.7.5) масову частку вуглецю і розраховують значення контрольного досвіду, віднімаючи масову частку вуглецю, що міститься в чистому залозі, зі знайденого значення.

Середнє значення контрольного досвіду визначають за двома паралельними визначеннями.

Примітки

1 При отриманні даних для побудови калібрувальних графіків готують капсулу наступним чином: за допомогою мікропіпетки в капсулу (А.5.2) поміщають 100 мл води і висушують при температурі 90 °C протягом 2 год.

2 Кількість плавня залежить від індивідуальних характеристик приладу та типу аналізованого матеріалу. Кількість плавня, що використовується, повинна забезпечувати повне згоряння навішування.

3 Значення контрольного досвіду та різниця між значеннями двох паралельних вимірювань контрольних дослідів не повинні перевищувати 0,01 мг за вмістом вуглецю. Якщо ці значення більше, необхідно встановити і ліквідувати причину забруднення.

А.7.4 Проведення аналізу

Олов'яну капсулу (А.5.2) поміщають у керамічний тигель (А.5.3), злегка притиснувши її до дна, поміщають до неї навішування (А.7.2) (див. примітку до А.7.2) аналізованої проби та відповідну кількість плавня (А. 4.8). Тигель із вмістом ставлять на спеціальну підставку для тиглів, приводять прилад у режим спалювання та закривають камеру згоряння. Відповідно до інструкції з експлуатації приладу вмикають піч. Після закінчення спалювання та вимірювання тигель видаляють та записують результати аналізу.

А.7.5 Побудова калібрувального графіка

А.7.5.1 Зразки з часткою вуглецю від 0,003% до 0,01%.

А.7.5.1.1 Підготовка калібрувальних розчинів

У п'ять мірних колб місткістю 250 мл поміщають різні обсяги стандартного розчину сахарози (А.4.9) або натрію вуглекислого (таблиця А.1), доводять до мітки водою і перемішують. За допомогою мікропіпетки вводять по 100 мл кожного з отриманих розчинів олов'яні капсули, висушують при 90 °C протягом 2 год і охолоджують до кімнатної температури в ексикаторі.

Таблиця А.1

А.7.5.1.2 Вимірювання

Олов'яну капсулу, що містить сахарозу або вуглекислий натрій, поміщають у керамічний тигель (А.5.3) і злегка притискають до дна тигля, додають 1,000 г заліза високої чистоти (А.4.3) і необхідну кількість плавня (примітка 2 до А.7).

Тигель із вмістом проводять через весь перебіг аналізу, як зазначено в А.7.4.

А.7.5.1.3 Побудова калібрувального графіка

Зі значень, визначених для кожного калібрувального розчину, віднімають значення, отримані для контрольного досвіду. Калібрувальний графік будують за знайденим таким чином істинним показанням шкали і відповідним вмістом вуглецю в міліграмах в кожному розчині калібрувальної серії.

А.7.5.2 Зразки з масовою часткою вуглецю від 0,01 до 0,1%

А.7.5.2.1 Підготовка розчинів калібрувальної серії

У п'ять мірних колб місткістю 50 мл поміщають різні обсяги стандартного розчину сахарози (А.4.9) або натрію вуглекислого (таблиця А.2), доводять до мітки водою і перемішують. За допомогою мікропіпетки вводять по 100 мкл кожного з отриманих розчинів олов'яні капсули, висушують при 90 °C протягом 2 год і охолоджують до кімнатної температури в ексикаторі.

Таблиця А.2

А.7.5.2.2 Вимірювання

Виконують, як зазначено у А.7.5.1.2.

А.7.5.2.3 Побудова калібрувального графіка

Виконують, як зазначено у А.7.5.1.3.

А.7.5.3 Зразки з масовою часткою вуглецю від 0,1 до 1,0%

А.7.5.3.1 Підготовка розчинів калібрувальної серії

Вказану в таблиці А.3 навішення вуглекислого барію (А.4.6) або вуглекислого натрію (А.4.7) зважують з точністю до 0,1 мг і поміщають у капсулу (А.5.2).

Таблиця А.3

А.7.5.3.2 Вимірювання

Олов'яну капсулу, що містить вуглекислий барій або вуглекислий натрій, поміщають у керамічний тигель, злегка притиснувши до дна тигля, додають 1,000 г заліза високої чистоти (А.4.3) і необхідну кількість плавня (примітка 2 до А.7.3).

Тигель із вмістом проводять через весь перебіг аналізу, як зазначено в А.7.4.

А.7.5.3.3 Побудова калібрувального графіка

Виконують, як зазначено у А.7.5.1.3.

А.7.5.4 Зразки з масовою часткою вуглецю від 1,0 до 4,5%

А.7.5.4.1 Підготовка калібрувальної серії

Вказану в таблиці А.4 навішення вуглекислого барію (А.4.6) або вуглекислого натрію (А.4.7) зважують з точністю до 0,1 мг і поміщають у капсулу.

Примітка — Якщо навішування вуглекислого натрію або вуглекислого барію не міститься в олов'яній капсулі, її можна покласти безпосередньо на дно керамічного тигля.

Таблиця А.4

А.7.5.4.2 Вимірювання

Олов'яну капсулу, що містить вуглекислий барій або вуглекислий натрій, поміщають у керамічний тигель (А.5.3) і злегка притискають її до дна тигля, додають 0,5000 г заліза високої чистоти (А.4.3) і необхідну кількість плавня (примітка 2 до А). 7.3).

Тигель із вмістом проводять через весь перебіг аналізу, як зазначено в А.7.4.

А.7.5.4.3 Побудова калібрувального графіка

Виконують, як зазначено у А.7.5.1.3.

А.8 Обробка результатів

А.8.1 Методика розрахунку

За отриманими для аналізованих зразків показаннями шкали приладу визначають за калібрувальними графіками відповідні значення вмісту вуглецю в міліграмах.

Масову частку вуглецю , %, обчислюють за формулою

, (А.1)

де - Маса вуглецю, що міститься в аналізованому зразку, мг;

- Маса вуглецю в контрольному досвіді, мг;

- Маса аналізованого зразка, р.

А.8.2 Точність методу

Якість вимірів у цьому методі характеризується такими метрологічними характеристиками: повторюваністю , внутрішньолабораторною відтворюваністю та міжлабораторною відтворюваністю .

Між масовою часткою вуглецю та величинами , і , наведеними у таблиці А.5, існує логарифмічна залежність

Таблиця А.5

A.9 Протокол випробування

Протокол випробування повинен містити такі відомості:

- всю інформацію про лабораторію та дату аналізу;

— використаний метод із посиланням на цей стандарт;

- Результати;

- Будь-які незвичайні особливості, зазначені в ході проведення аналізу;

— будь-які операції, які не зазначені в цьому стандарті, або будь-які операції, які могли б вплинути на результати аналізу.

ДОДАТОК Б (довідкове). Технічні особливості індукційних печей та інфрачервоних аналізаторів, що виготовляються для визначення вуглецю

ДОДАТОК Б
(довідкове)

Б.1 Джерело кисню (балон або киснепровід) має бути забезпечене редукційним вентилем і манометром для регулювання тиску кисню, що подається в піч, при цьому регулятор тиску повинен бути розрахований на 28 кг/м .

Б.2 Пристрій для очищення кисню складається з поглинальної трубки для поглинання діоксиду вуглецю, наповненої азбестом, просоченим гідроксидом натрію, та осушувальної трубки з хлорнокислим магнієм.

Б.3 Вимірювач газового потоку (реометр), розрахований на вимір у діапазоні 0-4 л/хв.

Б.4 Високочастотна індукційна піч

Б.4.1 Піч для спалювання складається з індукційної котушки та високочастотного генератора. Камера печі є кремнеземистою трубкою (зовнішній діаметр 30-40 мм, внутрішній діаметр 26-36 мм, довжина трубки 200-220 мм), яка вставлена всередину індукційної котушки. На кінцях трубки є металеві пластини, укріплені металевими кільцями. У пластинах є вхідний та вихідний отвори для газу.

Б.4.2 Високочастотний генератор за допомогою 1,5-2,5 кВт може мати різну частоту в залежності від конкретного виробника: 2-6 мГц, 15 мГц або 20 мГц. Енергія від генератора подається на індукційну котушку, в яку вміщена кремнеземна трубка, що охолоджується повітрям.
___________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

Б.4.3 Тигель із зразком, флюсом та плавнем поміщають на підставку, розташовану так, щоб при її підйомі метал у тиглі виявлявся безпосередньо всередині індукційної котушки, що забезпечує ефективний зв'язок при подачі енергії.

Б.4.4 Діаметр індукційної котушки, число витків, геометричні розміри камери печі та потужність генератора визначає фірма-виробник.

Б.4.5 Температура спалювання залежить як від факторів, зазначених у Б.4.4, так і від властивостей металу в тиглі, форми та маси аналізованого зразка.

Б.5 Установка забезпечена пиловловлювачем, призначеним для очищення струму кисню, що виходить з печі, від пилу та оксидів металів.

Б.6 Десульфуюча трубка складається з окислювальної трубки, що нагрівається, заповненої платинової або платинованої двоокисом кремнію, і фільтра для поглинання триоксиду сірки, що містить целюлозне волокно.

Б.7 Інфрачервоний аналізатор

Б.7.1 Для більшості приладів цього типу характерно, що газоподібні продукти спалювання переносяться до системи аналізатора безперервним потоком кисню. Потік газу проходить через комірку, де фотоелемент реєструє випромінювання, поглинене діоксидом або сумішшю діоксиду та оксиду вуглецю в інфрачервоній області спектра; випромінювання вимірюють та підсумовують за заданий період часу. Сигнал перетворюють на відсотковий вміст вуглецю та виводять на шкалу приладу.

Б.7.2 У деяких аналізаторах продукти спалювання збираються в атмосфері кисню при контрольованому тиску в заданому об'ємі і цю суміш аналізують на вміст окису та/або двоокису вуглецю.

Б.7.3 Аналізатор зазвичай забезпечують електронними пристосуваннями для встановлення шкали приладу на нуль, компенсації холостого досвіду, установки нахилу кривої калібрувальної і корекції у разі її нелінійного характеру. Крім того, аналізатор має, як правило, пристрій для введення маси навішування стандартного зразка та аналізованої проби для автоматичної корекції зчитуваного результату. Прилади можуть бути також забезпечені автоматичними вагами для зважування тиглів, наважок зразків, що випробовуються, і передачі значень їх мас в калькулятор.



Електронний текст документа
підготовлений ЗАТ «Кодекс» та звірений за:
офіційне видання

М: Стандартінформ, 2008