ГОСТ 22306-77
МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ
МЕТАЛИ ВИСОКОЇ І ОСОБЛИВОСТІ ЧИСТОТИ Загальні вимоги до методів аналізу Metals of high and special purity. | ГОСТ Натомість |
Видання із Змінами № 1, 2, затвердженими у вересні 1982 р., червні 1987 р. (ІУС 1-83, 9-87).
Постановою Державного Комітету стандартів Ради Міністрів. СРСР від 11 січня 1977 р. № 65 дату введення встановлено
01.01.1978
1. Цей стандарт поширюється на метали високої та особливої чистоти, в яких сума нормованих домішок становить не більше 0,001%, та встановлює загальні вимоги до методів аналізу.
Стандарт відповідає СТ РЕВ 2002-79 у частині металів високої чистоти.
(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).
2. (Виключений, Изм. № 1).
3. Відбір проб для аналізу проводять за нормативно-технічною документацією на конкретну продукцію.
3а. Для аналізу застосовують методи, у яких межа виявлення визначених домішок на 0,3 - 1,0 порядку (залежно від похибки методу, що застосовується) нижче значення допустимого вмісту, зазначеного в стандартах на метали високої та особливої чистоти конкретних марок.
Розрахунок межі виявлення та чутливості наведено у додатку.
(Запроваджено додатково, Зм. № 1).
4. Зміст домішок, що визначаються в пробі знаходять не менше ніж по двох наважках. При необхідності зменшити випадкову складову похибки аналізу, викликану розкидом результатів паралельних визначень домішки в пробі, число наважок аналізованої проби збільшують до 3 - 4. При необхідності зменшити випадкову складову похибки середнього вмісту домішки, викликану неоднорідністю проби, відбирають кілька проб і знаходять середнє визначень всім проб.
При необхідності контролювати розкид результатів паралельних визначень домішки в пробі, в методиці аналізу регламентують з обумовленою довірчою ймовірністю Р = 0,95 допускається розбіжність встановленого числа результатів паралельних визначень (різниця найбільшого і найменшого з них, а при логарифмічному нормальному розподілі - ставлення на найменшому). При розбіжності результатів паралельних визначень найбільш допустимі визначення повторюють.
За остаточний результат аналізу для методів, що характеризуються логарифмічним нормальним розподілом результатів паралельних вимірювань, приймають середнє геометричне результати паралельних визначень. Якщо середнє квадратичне відхилення результатів визначень менше 10%, то приймають або середнє геометричне або середнє арифметичне результатів паралельних визначень.
Максимальні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, встановлених у конкретному стандарті на метод аналізу, округлених за СТ РЕВ 543-77 до числа значущих цифр, зазначених у конкретному стандарті.
Числові значення результату аналізу повинні закінчуватися цифрою того ж розряду, що значення характеристики похибки вимірювань.
5. Одночасно з проведенням аналізу у тих самих умовах проводять не менше двох контрольних дослідів для визначення поправки, що враховує вміст домішок у реактивах, та внесення її до результату визначення.
Контроль правильності результатів аналізу здійснюють за допомогою державного стандартного зразка (ДСО) не рідше одного разу на місяць, а також щоразу при заміні реактивів та розчинів, після тривалих перерв у роботі та інших змін, що впливають на результати аналізу.
Зміст контрольованого компонента в ЗІ та аналізованої пробі не повинен відрізнятися більш ніж у два рази, знаходять його з числа паралельних визначень, встановленого конкретним стандартом на метод аналізу.
Розбіжність між найменшим і найбільшим з результатів паралельних визначень стандартного зразка не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається, наведеного в конкретному стандарті на метод аналізу.
За відсутності стандартного зразка використовують метод добавок. Стандартний розчин, що додається до навішування аналізованого матеріалу, беруть у кількості, приблизно відповідній половині вмісту компонента, що визначається.
Знайдену величину добавки розраховують як різницю між знайденими вмістом компонента в пробі з добавкою та результатом аналізу проби без добавки.
4, 5. (Змінена редакція, Изм. № 1, 2).
6. Для приготування розчинів та проведення аналізів застосовують дистильовану воду за
Реактиви, що застосовуються, повинні бути хімічно чистими (х. ч.). Якщо необхідні реактиви особливо чисті (ос. ч.), це має вказуватися в стандартах на методи аналізу.
Кислоти перед застосуванням мають бути дистильовані в апараті з кварцу. Якщо очищення кислот і реактивів необхідні спеціальні методи, це вказується в стандартах на методи аналізу.
Вміст домішок у металах, що застосовуються для приготування стандартних розчинів та зразків порівняння, має бути в 5 - 10 разів менш допустимого вмісту кожної домішки, що визначається, в аналізованому металі.
(Змінена редакція, Зм. № 1).
6а. Для побудови градуювального графіка потрібно не менше п'яти градуювальних точок. Кожна точка будується за середньоарифметичними результатами трьох паралельних визначень. При побудові градуювального графіка осі абсцис відкладають концентрацію, або функцію від концентрації, або масу елемента в певному обсязі, а по осі ординат - виміряну величину або функцію від неї.
(Запроваджено додатково, Зм. № 1).
7. У виразі «розбавлена 1:1, 1:2»
8. Зважування наважок роблять з похибкою трохи більше 0,0002 р.
9. Лабораторний мірний посуд: піпетки бюретки, колби - повинен відповідати першому або другому класу точності за
10. Під час проведення аналізів має бути виключено вплив пилу, газоподібних домішок чи частинок інших проб, аналізованих у тому самому приміщенні. При застосуванні методів аналізу з особливо низькими межами виявлення всі роботи проводять у боксах чи робочих місцях, провітрюваних відфільтрованим повітрям чи очищеним газом. Припливні та витяжні димарі повинні бути виготовлені з вініпласту та ізольовані від загальної системи. У блоці чистих приміщень необхідно створювати надлишковий тиск 19,6 - 29,4 Па (2 - 3 мм вод. ст.). Блок чистих приміщень відокремлюють від решти герметизованим шлюзом з подачею фільтрованого повітря.
Як нагрівальний прилад для розкладання проб та випарювання розчинів слід використовувати інфрачервоні лампи.
Робочі прилади та обладнання лабораторій не повинні мати незахищеної металевої поверхні. У дрібному лабораторному устаткуванні (штативи, тримачі, шпателі) конструкційні метали та нестійкі до корозії матеріали повинні бути замінені на пластмаси, кварц, графіт. Металеві деталі, які не можна видалити або замінити, слід ізолювати забарвленням, покриттям епоксидними смолами, кремнійорганічними лаками або пластмасовим напиленням із періодичним відновленням покриття. Якщо необхідні особливі умови роботи, то це вказують у стандартах на методи аналізу.
Обов'язковим є носіння спецодягу: халат і шапочка або косинка (нейлон, лавсан, віскоза), тапочки (шкіра, шкірозамінник). На кожного працюючого слід мати два-три комплекти спецодягу та міняти його не рідше двох разів на тиждень.
Необхідно щодня проводити вологе прибирання робочих місць, а раз на два тижні всього приміщення.
На робочих місцях має бути забезпечений клас чистоти повітря (газу) 1000 (трохи більше 35 часток пилу розміром 0,5 мкм на 1 дм 3 ).
9, 10. (Змінена редакція, Изм. № 1).
11. Лабораторний посуд для підготовки проб та зберігання розчинів повинен бути виготовлений із кварцу, платини, графіту, фторопласту, тефлону або поліетилену.
Посуд слід кип'ятити в розчині соляної кислоти 6 моль/дм 3 . За наявності органічних домішок необхідно додавати 0,15% пергідролю. Для знежирення кварцових, скляних і для попереднього очищення стійких до окислення полімерних органічних поверхонь застосовують лужний розчин пергідролю, вводячи аміак до рН 11. Для протирання ваг, скальпелів, пінцетів, ножів, годинних стекол і робочого місця використовують спирт етиловий
(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).
ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Рекомендоване
Розрахунок меж виявлення та чутливості
Межу виявлення домішок, що визначаються, обчислюють із середнього значення 20 вимірювань, які отримують при проведенні контрольних дослідів в одній лабораторії одним співробітником за однакових умов (прилади, реактиви), і триразової оцінки середнього квадратичного відхилення значень цих вимірювань за формулою
де - значення вимірювання на межі виявлення;
- Середнє значення вимірювань при контрольних дослідах;
S контр. - Оцінка середнього квадратичного відхилення вимірювань при контрольних дослідах.
Межу чутливості обчислюють за формулою
З пч = К ( Х контр. + 6 S контр. ),
де З пч - межа чутливості;
К - коефіцієнт перерахунку вимірюваних величин на значення концентрації.
(Введено додатково, Зм. № 1).
