ГОСТ 28473-90

ГОСТ 28473-90 Чавун, сталь, феросплави, хром, марганець металеві. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 28473-90

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ЧУГУН, СТАЛЬ, ФЕРРОСПЛАВИ, ХРОМ, МАРГАНЕЦЬ МЕТАЛЕВІ

Загальні вимоги до методів аналізу

Iron, steel, ferroalloys, метал chromium and metal manganese.
General requirements for methods of analysis

МКС 77.040.30
ОКСТУ 0809

Дата введення 1991-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.П.Замараєв , Н.А. Панаріна , М.С. Димова , Р.Д. Н.Котляревська

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 23.03.90 N 526

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 463-86, СТ РЕВ 487-77

4. ВЗАМІН ГОСТ 20560-81 , ГОСТ 27349-87 , ГОСТ 2604.0-77

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту СРСР від 03.06.91 N 776

7. ПЕРЕВИДАННЯ

1. Цей стандарт встановлює загальні вимоги до хімічних та фізико-хімічних методів аналізу чавуну, сталі, феросплавів, хрому та марганцю металевих.

2. Відбір та підготовку проб чавуну, сталі, феросплавів, хрому та марганцю металевих проводять за ГОСТ 7565 , ГОСТ 17260 та нормативно-технічною документацією на конкретну продукцію.

3. Для проведення аналізу застосовують:

циліндри, мензурки, колби та пробірки за ГОСТ 1770 ;

бюретки, піпетки за ГОСТ 29251 , ГОСТ 29227 ;

посуд та обладнання скляні за ГОСТ 25336 ;

фарфорові тиглі, човники та ін. за ГОСТ 9147 ;

тиглі та чашки з платини за ГОСТ 6563 ;

посуд із скловуглецю марки СУ-2000;

стандартизовані засоби вимірювання аналітичного сигналу;

реактиви кваліфікації не нижчі, ніж «чисті для аналізу» (ч. д. а);

інші засоби вимірювання з метрологічними характеристиками, обладнання з технічними характеристиками не гірше за стандартизовані засоби вимірювання, інший лабораторний посуд, повірений за ГОСТ 8.234, а також реактиви за якістю не нижче зазначених вище.

Застосування реактивів вищої кваліфікації чи нижчої кваліфікації має бути зазначено у відповідних стандартах методи аналізу.

4. Метали, що застосовуються для виготовлення стандартних розчинів, повинні містити основного металу не менше 99,9%.

5. Для приготування водних розчинів реактивів та для проведення аналізів застосовують дистильовану воду за ГОСТ 6709 або деінозовану воду, за якістю не нижчою від зазначеного у стандарті, якщо не передбачені інші вимоги у стандартах на методи аналізу.

6. При приготуванні реактивів розчинів та проведенні аналізу після кожного додавання реактивів розчин перемішують.

7. Концентрацію розчинів виражають:

масова концентрація - г/дм , г/см ;

молярна концентрація - моль/дм ;

молярна концентрація еквівалента (нормальність) - моль/дм (Н.);

масова частка (маса речовини у грамах, віднесена до 100 г розчину або до 100 г речовини), %;

об'ємна частка (об'єм речовини у кубічних сантиметрах, віднесений до 100 см розчину, газової суміші), %.

Вміст речовини в розчині виражається щільністю, , г/см .

Зміст обумовленого елемента в чавуні, сталі, феросплавах і металах виражають масовою часткою, %

8. У виразах "розведена 1:1, 1:2 і т. д. " і позначеннях "(1:1), (1:2) і т. д. " перші цифри позначають об'ємні частини реактиву, що розбавляється (наприклад концентрованої кислоти ), другі - об'ємні частини розчинника (наприклад, води).

Якщо в стандарті не вказується концентрація кислоти або водного розчину аміаку, застосовують концентровану кислоту або концентрований водний розчин аміаку.

9. Поняття «кімнатна температура», «тепла» або «гаряча» вода (або розчин) означають, що рідина має температуру відповідно понад 15-25, 40-75 та понад 75 °C (ГОСТ 27025).

10. При титриметричному аналізі масову концентрацію титрованого розчину по визначеному елементу встановлюють за трьома навішуванням або аліквотних частин вихідної речовини. Середнє арифметичне трьох одержаних результатів округляють до чотирьох значущих цифр.

Масову концентрацію стандартного розчину, приготованого з металу або хімічної речовини, встановлюють не менше ніж за трьома наважками вихідної речовини.

Допускається встановлювати масову концентрацію стандартних розчинів за стандартними зразками, якщо це передбачено стандартом на методи визначення елемента.

11. Зважування навішування проби, опадів, металів та хімічних речовин для приготування стандартних розчинів проводять на лабораторних вагах загального призначення за ГОСТ 24104 *2-го класу точності з найбільшою межею зважування до 200 г або на будь-яких інших вагах, що відповідають зазначеним вимогам. У стандартах на методи аналізу передбачають ваги з іншою точністю зважування наважок, плавнів, їх сумішей, індикаторів та інших речовин.
________________
* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104-2001 .

12. При використанні інструментальних методів аналізу необхідно вибирати оптимальні умови вимірювання аналітичного сигналу, що забезпечують необхідну чутливість і точність в залежності від методу, типу приладу, що визначається застосовуваного елемента і масової частки його в аналізованій пробі.

13. Градуювальний графік будують у системі прямокутних координат:

по осі абсцис відкладають числове значення масової концентрації, масової частки або маси елемента певному обсязі розчину;

по осі ординат - величину аналітичного сигналу, виміряний параметр чи функцію від нього.

Умови підготовки розчинів для вимірювання аналітичного сигналу та спосіб побудови градуювального графіка вказують у стандарті на методи визначення масової частки елемента. Перевірку градуювального графіка проводять одночасно з проведенням аналізу відповідно до вимог стандарту методи визначення масової частки елемента. Допускається застосовувати градуювальну функцію, що є рівнянням градуювального графіка, а також використовувати метод порівняння аналітичного сигналу проби з аналітичним сигналом стандартного розчину визначається елемента або розчину стандартного зразка, якщо це передбачено в стандарті на методи визначення масової частки елемента.

14. Градуювання автоматичних аналізаторів проводять за стандартними зразками та за синтетичними сумішами, що імітують за складом аналізований матеріал, або за стандартними розчинами відповідно до вказівок стандарту на методи аналізу.

15. Масову частку елемента в пробі та стандартному зразку визначають у двох паралельних наважках.

При розбіжності паралельних визначень вище значень, що допускаються, регламентованих методикою аналізу, аналіз проби проводять у трьох паралельних наважках.

Одночасно з проведенням аналізу в тих самих умовах проводять контрольний досвід для внесення відповідної поправки до результату аналізу.

Допускається при виконанні нетривалих аналізів при використанні тих самих реактивів у тих же умовах проводити не рідше одного разу на зміну контрольний досвід для внесення в результат аналізу відповідної поправки.

Число контрольних дослідів має відповідати числу паралельних визначень під час аналізу проби.

16. З метою контролю похибки результату аналізу випробуваного зразка не рідше одного разу на зміну в тих же умовах проводять аналіз стандартного зразка у двох (трьох) наважках. Для контролю вибирають стандартний зразок з хімічним складом, відповідним вимогам стандарту методи аналізу даного елемента.

17. За результат аналізу проби або стандартного зразка набувають середнього арифметичного значення двох (трьох) паралельних визначень з урахуванням середнього арифметичного значення двох (трьох) паралельних результатів контрольного (холостого) досвіду.

18. Похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) не перевищить межі (додатки 1, 2), наведеного у відповідному стандарті на методи аналізу при виконанні наступних умов:

18.1. Розбіжність між результатами двох (трьох) паралельних визначень не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення ( ) (додатки 1, 2), наведеного у відповідному стандарті на методи аналізу. Розбіжністю між результатами трьох паралельних вимірювань є різниця між найбільшими і найменшими значеннями паралельних визначень.

18.2. Значення масової частки елемента, що відтворюється в стандартному зразку, не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на допустиме (при довірчій ймовірності 0,85) значення (Додатки 1, 2), наведене у відповідному стандарті на методи аналізу.

18.3. За невиконання однієї з вищевикладених умов проводять повторний аналіз. Якщо і при повторному аналізі вимоги до точності результатів не виконуються, то результати аналізу визнають невірними, аналіз припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

18.4. Розбіжність між двома середніми результатами аналізу, отриманими в різних умовах (наприклад, при внутрішньолабораторному контролі відтворюваності) не повинна перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значення (Додатки 1, 2) наведеного у відповідному стандарті на методи аналізу.

19. Числове значення результату аналізу має закінчуватись цифрою того ж розряду, що й відповідне значення похибки .

20. За відсутності стандартного зразка контроль похибки результату аналізу здійснюють шляхом добавок або аналізом синтетичних сумішей.

21. Контроль похибки результату аналізу методом добавок здійснюють знаходженням масової частки визначається елемента в аналізованому матеріалі після додавання відповідної навішування чистого металу або аліквотної частини стандартного розчину даного компонента до навішування матеріалу, що аналізується, до проведення аналізу. Величину добавки вибирають таким чином, щоб збереглися оптимальні умови проведення аналізу. Визначають даний елемент у пробі після введення добавки. Величину добавки вибирають таким чином, щоб збереглися оптимальні умови проведення аналізу, передбачені конкретним стандартом методи аналізу. Визначають даний елемент у пробі після введення добавки. Величину добавки розраховують як різницю між знайденим значенням масової частки елемента в пробі з добавкою без добавки.

Похибка результату аналізу не перевищить межі , якщо для проби та проби з добавкою виконуються умови п. 18.1, а також якщо знайдена величина добавки відрізняється від розрахункової не більше ніж на , де і беруть із відповідного стандарту на методи аналізу для значень масової частки контрольованого елемента в пробі та пробі з добавкою.

22. Контроль похибки результату аналізу синтетичних сумішей здійснюють шляхом відтворення значення масової частки визначається елемента, введеного в цю суміш. Визначення масової частки контрольованого елемента синтетичної суміші проводять одночасно з аналізом проб з тим же числом паралельних визначень, встановлених методикою аналізу.

Похибка результату аналізу не перевищить межі , якщо для синтетичної суміші виконується умова п. 18.1, а також якщо відтворене значення масової частки елемента в синтетичній суміші відрізняється від введеного в суміш не більше ніж на величину взяту з відповідного стандарту на методи аналізу.

ДОДАТОК 1
Довідкове

ДОДАТОК 2 (довідкове). ФОРМУЛИ ДЛЯ РОЗРАХУНКУ НОРМ І НОРМАТИВІВ КОНТРОЛЮ ПОХІДНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ КІЛЬКІСНОГО ХІМІЧНОГО АНАЛІЗУ (КХА)

ДОДАТОК 2
Довідкове

1. =2,2 (довірча ймовірність 0,95)

2. =2,3 (довірча ймовірність 0,95)

3. =2,8 (довірча ймовірність 0,95)

4. =1,44 (довірча ймовірність 0,95)

5. =2,77 (довірча ймовірність 0,95)

де - Нормоване значення середнього квадратичного випадкової складової похибки результатів КХА, що характеризує відтворюваність результатів аналізу.


Текст документа звірений за:
офіційне видання
Чавун. Марки. Технічні умови.
Методи аналізу: Зб. ГОСТІВ. -
М: ІПК Видавництво стандартів, 2004