ГОСТ Р ІСО 4967-2015

ДСТУ ISO 4967-2015 Сталь. Визначення змісту неметалевих включень. Металографічний метод із використанням еталонних шкал

ГОСТ Р ІСО 4967-2015

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СТАЛЬ

Визначення змісту неметалевих включень. Металографічний метод із використанням еталонних шкал

Steel. Визначення вмісту неметалічних inclusions. Micrographic method using standard diagrams

ГКС 77.040.99
ОКСТУ 0709

Дата введення 2016-08-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Федеральним державним унітарним підприємством «Центральний науково-дослідний інститут чорної металургії ім. І.П.Бардіна» на основі власного автентичного перекладу російською мовою міжнародного стандарту, зазначеного в пункті 4

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 16 жовтня 2015 р. N 1569-ст

4 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 4967:2013* «Сталь. Визначення змісту неметалевих включень. Металографічний метод із використанням еталонних шкал» (ІSO 4967:2013 «Steel — Determination of content of nonmetallic inclusions — Micrographic method using standard diagrams»).
Найменування цього стандарту змінено щодо найменування зазначеного міжнародного стандарту для приведення у відповідність до ГОСТ Р 1.5-2012 (підрозділ 3.5)

5 ВЗАМІН ГОСТ Р ІСО 4967-2009


Правила застосування цього стандарту встановлені у ГОСТ Р 1.0-2012 (розділ 8). Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному (станом на 1 січня поточного року) інформаційному покажчику «Національні стандарти», а офіційний текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковано у найближчому випуску щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (www.gost.ru)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює металографічний метод визначення неметалевих включень у катаній або кованої сталі, що має ступінь обтиснення не менше 3, з використанням еталонних шкал.

Для автоматних сталей та сталей з контрольованою формою сульфідів еталонні шкали, наведені в цьому стандарті (додаток А), не застосовуються.

Дозволяється визначення змісту неметалевих включень із використанням методів автоматичного аналізу зображень (додаток D).

2 Сутність методу

Метод полягає у порівнянні спостережуваного поля зору з еталонною шкалою, наведеною в додатку А, та оцінки кожного типу включень окремо. У разі використання аналізу зображень поля оцінюються відповідно до залежностей, наведених у додатку D.

Зображення на еталонній шкалі відповідають квадратним полям зору площею 0,5 мм. кожне, що спостерігається на поздовжній полірованій площині при 100 .

Відповідно до форми та розподілу включень еталонні зображення діляться на п'ять основних груп, позначених літерами А, В, С, D та DS.

Ці п'ять груп характеризують найпоширеніші типи і морфологічні ознаки включень:

- група А (включення типу сульфідів): сильно деформовані окремі частинки сірого кольору з широким діапазоном коефіцієнтів форми (відносини довжина/ширина) і зазвичай закругленими кінцями;

- група В (включення типу алюмінатів): численні недеформовані частинки (не менше трьох) багатокутної форми з низьким коефіцієнтом форми (менше трьох), чорного або блакитного кольору, орієнтовані в напрямку деформації;

- група С (включення типу силікатів): сильно деформовані окремі чорні або темно-сірі частинки з широким діапазоном коефіцієнтів форми (не менше трьох) і, як правило, гострими кінцями;

- група D (включення типу глобулярних оксидів): недеформовані, незграбні або круглі, чорні або блакитні, безладно розподілені частинки з низьким коефіцієнтом форми (менше трьох);

- Група DS (включення типу одиночних глобулярних оксидів): круглі або майже круглі одиночні частинки діаметром не менше 13 мкм.

За наведеними еталонними шкалами можуть бути оцінені й інші (нетрадиційні) типи включень, за умови подібності їх морфології (форми, розмірів, розподілу та кількості) з перерахованими вище п'ятьма типами включень та вказівки їх хімічної природи. Наприклад, глобулярні сульфіди слід оцінювати як включення типу D, із зазначенням у протоколі випробувань позначення їх складу з використанням нижнього індексу (наприклад, ). Позначення означає включення сульфідів кальцію; - глобулярні включення сульфідів рідкісноземельних елементів; — глобулярні двофазні включення, наприклад, алюмінат, оточений сульфідом кальцію.

Такі сполуки, як бориди, карбіди, нітриди та карбонітриди, також можуть бути оцінені за цими шкалами, за умови подібності їх морфології з переліченими вище п'ятьма типами включень та вказівки їх хімічної природи, як було описано в попередньому абзаці.

Примітка — Для встановлення природи нетрадиційних включень перед проведенням випробування доцільно провести їх дослідження за більш високого збільшення, ніж 100 .


Кожна основна група включень, показаних на шкалі, складається із двох підгруп, кожна з яких містить шість еталонних зображень, що характеризують збільшення вмісту включень. Розподіл на підгрупи проведено з метою надати приклади різної товщини неметалевих включень.

Еталонні шкали для різних груп включень наведено у додатку А.

Зліва від кожного еталонного зображення вказаний бал включень , що збільшується від 0,5 до 3 зі збільшенням довжини включення або рядки включень (груп А, В і С), або кількості включень (група D), або їх діаметра (група DS), як зазначено в таблиці 1, а також товщини, як зазначено в таблиці 2. Наприклад, позначення еталонного зображення А2 вказує, що форма включень, що спостерігаються під мікроскопом, відповідає групі, А що їх розподіл і кількість відповідають балу 2.


Таблиця 1 — граничні мінімальні значення для бальної оцінки

Таблиця 2 - Параметри товщини включень

У мікрометрах

3 Відбір зразків

Форма включень значною мірою залежить від ступеня деформації сталі, тому порівняльні вимірювання можна проводити лише на зразках, відібраних від продукції з однаковим ступенем деформації. Полірована поверхня зразка, що використовується для визначення вмісту включень, повинна становити приблизно 200 мм. (20х10 мм). Вона повинна бути паралельна поздовжній осі виробу та розташована в середині відстані між його зовнішньою поверхнею та центром.

Методика відбору зразків має бути зазначена у стандартах та технічній документації на металопродукцію. У разі листового прокату полірована поверхня зразка повинна знаходитися на відстані, що дорівнює приблизно ¼ ширини листа від його краю.

За відсутності таких вказівок має бути використана така методика відбору зразків:

- для дроту або заготовки діаметром понад 40 мм досліджують поверхню частини діаметрального перерізу, розташовану посередині між зовнішньою поверхнею та центром (рисунок 1);

- для дроту діаметром понад 25 до 40 мм включно досліджують поверхню половини діаметрального перерізу (від центру до краю зразка) (рисунок 2);

- для дроту діаметром не більше 25 мм досліджують поверхню повного діаметрального перерізу, довжина якої достатня для отримання площі приблизно 200 мм (Малюнок 3);

- для листів товщиною не більше 25 мм досліджують поверхню всього поздовжнього перерізу, розташовану на відстані, що дорівнює ¼ ширини листа від краю (рисунок 4);

- для листів товщиною понад 25 до 50 мм включно досліджують поверхню половини товщини листа від його зовнішньої поверхні до центру, розташовану на відстані, що дорівнює ¼ ширини листа від краю (рисунок 5);

- для листів товщиною понад 50 мм досліджують поверхню ¼ товщини листа, розташовану на половині відстані між зовнішньою поверхнею і серединою товщини і на відстані, що дорівнює ¼ ширини листа від краю (рисунок 6). Кількість зразків, що відбираються, визначають відповідно до стандартів на продукцію або спеціальною угодою.

Для будь-якої іншої продукції методика відбору зразків повинна бути обумовлена угодою між сторонами.

Малюнок 1 — Зразок від дроту або заготовки з діаметром або довжиною сторони понад 40 мм.

Малюнок 1 — Зразок від дроту або заготовки з діаметром або довжиною сторони понад 40 мм.

Рисунок 2 — Зразок від дроту або заготовки з діаметром або довжиною сторони понад 25 до 40 мм включно

Рисунок 2 — Зразок від дроту або заготовки з діаметром або довжиною сторони понад 25 до 40 мм включно

Малюнок 3 - Зразок від прутка діаметром не більше 25 мм

Малюнок 3 - Зразок від прутка діаметром не більше 25 мм

Малюнок 4 - Зразок від листа товщиною не більше 25 мм

Малюнок 4 - Зразок від листа товщиною не більше 25 мм

Рисунок 5 — Зразок від листа товщиною понад 25 до 50 мм включно

Рисунок 5 — Зразок від листа товщиною понад 25 до 50 мм включно

Малюнок 6 - Зразок від листа товщиною понад 50 мм.

Малюнок 6 - Зразок від листа товщиною понад 50 мм.

4 Підготовка зразків

Зразок вирізують таким чином, щоб отримати необхідну поверхню дослідження. Щоб отримати плоску поверхню і виключити закруглення кромок зразка під час полірування, зразок може бути встановлений в затискний пристрій або монтування.

При поліруванні зразків важливо виключити фарбування або деформацію включень, а також забруднення полірованої поверхні, щоб поверхня мала максимально можливу чистоту, а форма включень не змінювалася. Ці обережності особливо важливо дотримуватися, коли включення мають малі розміри. Для полірування рекомендується використовувати алмазні пасти. У деяких випадках може бути потрібна термічна обробка зразка перед поліруванням, щоб надати йому максимально можливу твердість.

5 Визначення змісту включень

5.1 Метод спостереження

Дослідження з використанням мікроскопа проводять одним із двох методів:

- шляхом проектування зображення на матове скло;

- Шляхом спостереження через окуляр.

Вибраний метод спостереження слід зберігати протягом усього тестування.

Якщо зображення проектується на матове скло або аналогічний пристрій, то збільшення на матовому склі має бути в межах (100±2) . На проекційний екран із матового скла або за екраном поміщають нанесений на прозору пластикову накладку (рисунок 7) квадрат зі стороною, що дорівнює 71 мм, площа якого відповідає істинній площі 0,5 мм. . Зображення, яке спостерігається всередині квадрата, порівнюють із зображеннями на еталонній шкалі (додаток А).

У разі дослідження включень через окуляри мікроскопа слід встановити в мікроскоп окулярну вставку з картиною, наведеною на малюнку 7, маючи її таким чином, щоб квадрат площею 0,5 мм знаходився у площині зображення.

Примітка — В окремих випадках може бути використане збільшення понад 100 за умови, що таке збільшення використано для еталонних шкал, про що зазначено в протоколі випробування.

5.2 Методи оцінки

Для оцінки включень застосовують два методи.

5.2.1 Метод А

Досліджують всю поліровану поверхню зразка і для кожного типу включень, як тонких, так і товстих, визначають найгірше поле, тобто поле, що відповідає найвищому балу еталонної шкали.

5.2.2 Метод В

Досліджують всю поліровану поверхню зразка і кожне поле порівнюють із еталонною шкалою. Реєструють бал кожного типу включень як тонких, і товстих (зазначений з лівого боку еталонних зображень), що у найбільшою мірою відповідає досліджуваному полю.

Допускається за згодою споживача проводити часткове дослідження зразка шляхом оцінки зменшеного числа полів, розподілених за певною схемою. Як кількість досліджених полів, і їх розподіл мають бути обумовлені в угоді між сторонами.

Рисунок 7 — Вимірювальна сітка для прозорих накладок або окулярних вставок

Рисунок 7 — Вимірювальна сітка для прозорих накладок або окулярних вставок

5.2.3 Загальні правила для методів, А та В

Кожне поле, що спостерігається, порівнюють з еталонними зображеннями. Якщо оцінка включень у полі знаходиться між двома еталонними зображеннями, то її округляють до нижчого бала.

Якщо спостерігаються окремі включення або рядки включень, довжина яких перевищує ширину поля 0,71 мм, а також якщо ширина або діаметр включень перевищують максимальні значення для товстих включень (таблиця 2), такі включення слід оцінювати як надмірні за довжиною, шириною або діаметром. Розміри таких включень або рядків мають бути зазначені у протоколі випробувань окремо. Однак ці включення слід враховувати у загальній оцінці цього поля.

Відтворюваність вимірювань покращується при проведенні фактичних вимірювань (довжини включень типів А, В та С, діаметра включень типу DS) та підрахунку включень (типу D). Для таких вимірювань слід використовувати прозору накладку або окулярну вставку (див. рис. 7), граничні значення, наведені в таблицях 1 і 2, а також морфологічні описи розділу 2.

Нетрадиційні типи включень оцінюють за еталонними зображеннями тієї групи (А, В, С, D, DS), яка найбільше відповідає їх морфології. Довжину, кількість, ширину або діаметр включень порівнюють з еталонними зображеннями кожної групи включень, наведеними в додатку А, або визначають сумарну довжину, кількість, товщину або діаметр включень і використовують таблиці 1 і 2 для встановлення балу, що характеризує вміст включень, та класу товщини ( тонкі, товсті або надмірні). Потім вказують природу нетрадиційних включень за допомогою нижнього індексу позначення типу включень. Визначення нижнього індексу наводиться у протоколі випробувань.

Для включень типів А, В і С два окремі включення або два рядки включень завдовжки і , розташовані або не розташовані на одній лінії, розглядають як одне включення або один рядок, якщо відстань менше або дорівнює 40 мкм, а відстань (відстань між центрами включень або рядків) менше або дорівнює 10 мкм (малюнки 8 та 9).

У разі рядка, що містить включення різної ширини, ширина рядка вважається рівною ширині максимального включення.

Рисунок 8 - Увімкнення типів, А і С

Рисунок 8 - Увімкнення типів, А і С

Рисунок 9 - Увімкнення типу В

Рисунок 9 - Увімкнення типу В

6 Обробка результатів

6.1 Загальні положення

Якщо в стандартах на продукцію не зазначено інше, то результати випробування можуть бути подані в такий спосіб.

Результати виражають номерами балів, що належать до кожного зразка, на основі яких обчислюють середньоарифметичне значення бала для плавки кожного типу і кожної товщини включень. Цей метод використовують у поєднанні з методом, наведеним у 5.2.1.

6.2 Метод А

Наводять бал, що відповідає найгіршому полю, для кожного типу та кожної товщини включень (додаток В).

Після стандартного позначення типу включень вказують бал найгіршого поля. Присутність товстих включень вказують буквою , а присутність надмірних включень (5.2.3) - літерою .

Приклади: А 2, 1е, 3, D1, 2s, DS 0,5.

Для кожного нижнього індексу, використаного для ідентифікації нетрадиційних типів включень, у протоколі випробувань слід навести визначення.

6.3 Метод В

Визначають повну кількість полів, оцінених кожним балом, для кожного типу та кожної товщини включень при цьому числі досліджених полів .

За згодою сторін для подання результатів може бути використаний повний набір значень числа полів, що відповідають кожному балу, для різних типів включень, наприклад, у вигляді сумарного показника змісту включень або показника середнього змісту включень .

Приклад — Для включень типу А приймають:

- Число полів, оцінених балом 0,5;

- Число полів, оцінених балом 1;

- Число полів, оцінених балом 1,5;

- Число полів, оцінених балом 2;

- Число полів, оцінених балом 2,5;

- Число полів, оцінених балом 3.

Тоді

; (1)

, (2)

де - Повна кількість досліджених полів.

Типові приклади подання результатів наведено у додатку С.

7 Протокол випробувань

Протокол випробувань повинен містити:

a) посилання на цей стандарт;

b) марку сталі та номер плавки;

c) вид продукції та її розміри;

d) тип зразка та розташування дослідженої площини;

e) вибрані методи (метод спостереження, метод оцінки, метод обробки результатів);

f) збільшення, якщо воно більш ніж 100 ;

g) кількість досліджених полів або повну досліджену площу;

h) результати дослідження (включаючи кількість, розмір та тип надмірних включень або рядків);

i) визначення нижніх індексів, які використовуються для нетрадиційних типів включень.

Додаток, А (обов'язковий). Еталонні шкали ІСО для включень типів А, В, С, D та DS

Додаток А
(обов'язкове)

А
(Включення типу сульфідів)

У
(Включення типу алюмінатів)

З
(Включення типу силікатів)

D
(Включення типу глобулярних оксидів)

DS
(Включення типу одиночних глобулярних оксидів)

Діаметр понад 13 до 76 мкм

Мінімальний діаметр

Додаток (довідковий). Оцінка поля та надмірних включень або рядків

Додаток
(довідкове)

В.1 Приклад оцінки поля

Малюнок В.1 - Оцінка поля

Малюнок В.1 - Оцінка поля

Верхнє ліве креслення на малюнку В.1 показує поле, що спостерігається при збільшенні 100 , На якому можна розрізнити чотири типи неметалевих включень. Залежно від їх форми та розподілу ці включення класифікують як такі чотири типи:

- Тип А, сульфіди;

- Тип В, алюмінати (зруйновані включення);

- Тип С, силікати;

- одне глобулярне включення.

Полі, що спостерігається, оцінюється шляхом його порівняння для кожного типу включень з найближчим еталонним зображенням, не враховуючи інші типи включень. Така оцінка дає наступні бали: А 2, 2, 1 і DS 2,5.

В.2 Приклад оцінки надмірних включень або рядків

Якщо включення або рядок є надрозмірними тільки по довжині, то при використанні методу частина включення або рядки, що знаходиться в межах поля, а при використанні методу, А - 0,71 мм додають до довжини всіх інших включень такого ж типу і такої ж товщини, присутніх у цьому полі [див. малюнок В.2 а ].

Якщо включення або рядок є надмірними за шириною або діаметром (включення типу D), це включення слід оцінювати як товсте включення для даного поля [див. малюнок В.2 b ].

Якщо кількість включень типу D більша за 49, то бал слід обчислювати з виразу, наведеного в додатку D.

Для включень типу DS діаметром понад 0,107 мм бал можна обчислити з виразу, наведеного у додатку D.

Малюнок В.2 — Оцінка поля з надмірними включеннями або рядками

Малюнок В.2 — Оцінка поля з надмірними включеннями або рядками

Додаток С (довідковий). Типовий приклад подання результатів (повна кількість полів, оцінених кожним балом для кожного типу включень, при даній кількості досліджених полів)

Додаток С
(довідкове)

С. 1 Бали, що відповідають кожному полю та типу включень

У таблиці С. 1 наведено приклад результатів такої оцінки для 20 досліджених полів. Зазвичай досліджують щонайменше 100 полів.

Таблиця С.1

С. 2 Повна кількість полів кожного балу для кожного типу включень

З наведених результатів визначають повне число полів, оцінених кожним балом для кожного типу включень. Ці значення повного числа полів наведено у таблиці С. 2.


Таблиця С. 2 - Повна кількість полів

С. 3 Обчислення показника загальної забрудненості включеннями та показника середньої забрудненості

Використовуючи повне число полів, наведене в таблиці С. 2, обчислюють відповідні значення показників повної та середньої забрудненості для кожного типу включень і кожної товщини.

3.1 Для включень типу А

a) Тонкі включення

; (З 1)

, (С.2)

де - Повне число досліджених полів (див. 6.2).

b) Товсті включення

; (С.3)

із зазначенням 1s. (С.4)

С. 3.2 Для включень типу В

a) Тонкі включення

; (С.5)

. (С.6)

b) Товсті включення

; (С.7)

. (С.8)

3.3 Для включень типу С

a) Тонкі включення

; (С.9)

. (С.10)

b) Товсті включення

; (С.11)

. (С.12)

3.4 Для включень типу D

a) Тонкі включення

; (С.13)

. (С.14)

b) Товсті включення

; (С.15)

із зазначенням 1s. (С.16)

С. 3.5 Для включень типу DS

; (С.17)

. (С.18)

С. 4 Ваговий коефіцієнт

З метою отримання показника загальної чистоти сталі, що базується на кількості включень, рекомендується використовувати ваговий коефіцієнт для кожного бала.

Можуть бути використані вагові коефіцієнти наведені в таблиці С. 3.


Таблиця С. 3 - Вагові коефіцієнти

Показник чистоти обчислюють за такою формулою

, (С.19)

де - Ваговий коефіцієнт;

- Число полів -го бала;

- Повна досліджена площа зразка, мм .

Додаток D (довідковий). Залежність між балами еталонної шкали та вимірами включень

Додаток D
(довідкове)

Залежності між балами еталонної шкали та вимірюваннями включень (довжиною або діаметром (мкм), або кількістю на полі) для включень груп А, В, С, D та DS показані на наведених нижче графіках. Для обчислення бала за результатом вимірювання або вимірюваних характеристик балу, наприклад, якщо необхідно оцінювати включення вище тітнього балу, використовують наступні вирази.

D.1 Обчислення балів за результатами вимірів

Для сульфідів групи, А по довжині, мкм ( ):

. (D.1)

Для алюмінатів групи по довжині, мкм ( ):

. (D.2)

Для силікатів групи С за довжиною, мкм ( ):

. (D.3)

Для глобулярних оксидів групи D за кількістю на полі ( ):

. (D.4)

Для одиночного глобулярного оксиду типу DS діаметром, мкм ( ):

. (D.5)

За винятком включень типу DS для отримання слід використовувати антилогарифми.

D.2 Обчислення вимірюваних характеристик балу

Для сульфідів групи, А довжина, мкм ( ):

. (D.6)

Для алюмінатів групи В довжина, мкм ( ):

. (D.7)

Для силікатів групи С довжина, мкм ( ):

. (D.8)

Для глобулярних оксидів групи D кількість на полі ( ):

. (D.9)

Для одиночного глобулярного оксиду типу DS діаметр, мкм ( ):

. (D.10)

Для отримання вимірюваних значень слід використовувати антилогарифми.

Для всіх наведених вище рівнянь лінійної регресії значення перевищують 0,9999.

Група А: включення типу сульфідів

Група В: включення типу алюмінатів

Група С: включення типу силікатів

Група D: включення типу глобулярних оксидів

Група DS: включення типу одиночних глобулярних оксидів

Електронний текст документа
підготовлений АТ «Кодекс» і звірений за:
офіційне видання
М: Стандартінформ, 2016