ГОСТ Р ІСО 643-2015

ДСТУ ISO 643-2015 Сталь. Металографічне визначення розміру зерна, що спостерігається.

ГОСТ Р ІСО 643-2015

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СТАЛЬ

Металографічне визначення розміру зерна, що спостерігається.

Steels. Мікрографічне значення apparent grain size

ГКС 77.040.99
ОКСТУ 0709

Дата введення 2016-08-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Федеральним державним унітарним підприємством «Центральним науково-дослідним інститутом чорної металургії ім. І.П.Бардіна» на основі власного автентичного перекладу російською мовою міжнародного стандарту, зазначеного в пункті 4

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції"

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 16 жовтня 2015 р. N 1568-ст

4 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 643:2012* «Сталь. Металографічне визначення розміру зерна, що спостерігається» (ISO 643:2012 «Steels — Micrographic determination of the apparent grain size»).
Найменування стандарту змінено щодо найменування зазначеного міжнародного стандарту для приведення у відповідність до ГОСТ Р 1.5-2012 (підрозділ 3.5).

При застосуванні цього стандарту рекомендується використовувати замість стандартів посилань відповідні національні стандарти Російської Федерації та міждержавні стандарти, відомості про які наведені в додатковому додатку ТАК

5 ВЗАМІН ГОСТ Р ІСО 643-2011


Правила застосування цього стандарту встановлені у ГОСТ Р 1.0-2012 (розділ 8). Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному (станом на 1 січня поточного року) інформаційному покажчику «Національні стандарти», а офіційний текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти» у разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідності Повідомлення буде опубліковано у найближчому випуску щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (www.gost.ru)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює металографічний метод визначення спостерігається розміру феритного або аустенітного зерна в сталях. У ньому описані методи виявлення меж зерен та оцінки середнього розміру зерна у зразках із унімодальним розподілом розмірів зерен. Хоча зерна мають тривимірну форму, площина мікрошліфа може перетинати зерно в будь-якій точці від кута зерна до максимального діаметра зерна, створюючи таким чином широкий діапазон розмірів зерна, що спостерігаються на двомірній площині навіть у зразку з розмірами зерен, що ідеально збігаються.

2 Нормативні посилання

Цей стандарт використовує нормативні посилання на наступні стандарти*:
________________
* Таблицю відповідності національних стандартів міжнародним див. за посиланням. - Примітка виробника бази даних.


ISO 3785 Сталь. Позначення осей зразка (ISO 3785, Steel — Designation of test piece axes)
_______________
Діє ISO 3785:2006 «Матеріали металеві. Позначення осей випробувальних зразків щодо текстури виробу».


ISO 14250 Сталь. Металографічна оцінка дуплексного розміру зерна та його розподілу (ІSO 14250, Steel - Metallographic characterization of duplex grain size and distributions)

АСТМ E112 Стандартні методи випробувань для визначення середнього розміру зерна (ASTM E112, Standard Test Methods for Determining Average Grain Size)

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані такі терміни з відповідними визначеннями:

3.1 зерно (grain): Замкнена полігональна фігура з більш менш криволінійними сторонами, яка може бути виявлена на плоскому перерізі зразка, підготовленому для металографічного дослідження.

Зерно поділяють на два типи:

3.1.1 Аустенітне зерно (austenitic grain): Кристал з гранецентрованою кубічною кристалічною структурою, який може містити або не містити двійників відпалу.

3.1.2 феритне зерно (ferritic grain): Кристал з об'ємноцентрованою кубічною кристалічною структурою, який ніколи не містить двійників відпалу .
_______________
Розмір зерна фериту зазвичай оцінюється для нелегованих сталей із вмістом вуглецю 0,25% або менше. Якщо структурі присутні острівці перліту, розмір яких ідентичний розміру зерен фериту, ці острівці також враховують як ферритні зерна.

3.2 номер зерна (index): Позитивне, нульове чи негативне значення номера зерна G , яке визначається із середньої кількості зерен m , підрахованих на 1 мм площі мікрошліфу.

Примітка - За визначенням G = 1, якщо m = 16, решта номерів зерен визначають за формулою m = 8x2 .

3.3 перетин зерна N (intercept): Число зерен, пересічених прямою або криволінійною вимірювальною лінією (див. рисунок 1).

Примітка — Прямі вимірювальні лінії зазвичай закінчуються всередині зерна. Такі кінцеві відрізки прямих ліній враховують як ½ перетину. позначає середнє значення низки підрахунків числа зерен, перетнутих вимірювальною лінією, безладно прикладеної в різних місцях. ділиться на справжню довжину лінії , що вимірюється зазвичай в міліметрах, з метою визначення числа перетинів зерен на одиницю довжини вимірювальної лінії .

3.4 перетин кордону зерна P (intersection): Число точок перетину меж зерен прямою або криволінійною вимірювальною лінією (див. рисунок 1).

Рисунок 1 — Приклади підрахунку перетинів кордонів P та перетинів зерен N

Рисунок 1 — Приклади підрахунку перетинів кордонів P та перетинів зерен N

Примітка позначає середнє значення низки підрахунків меж зерен, перетнутих вимірювальною лінією, безладно прикладеної у різних місцях. ділиться на справжню довжину лінії , що вимірюється зазвичай в міліметрах з метою визначення числа зерен на одиницю довжини лінії .

4 Позначення

Використані позначення наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Позначення

5 Сутність методу

Розмір зерна виявляють шляхом мікроскопічного дослідження полірованого зразка, підготовленого відповідним методом залежно від типу сталі та необхідної інформації.

Примітка — Якщо в замовлення або стандарті на продукцію не вказується метод виявлення зерна, вибір такого методу надається на розсуд виробника.

Середній розмір зерна, що визначається, характеризується:

a) або номером зерна, отриманим:

- Зазвичай шляхом порівняння з еталонними шкалами для вимірювання розміру зерна;

або шляхом підрахунку з метою визначення середньої кількості зерен на одиниці площі;

b) або середнім значенням довжини перетину зерна.

6 Відбір та підготовка зразків

6.1 Місце відбору

Якщо на замовлення чи стандарті на металопродукцію не обумовлюється кількість зразків і місця, у яких вони мають бути відібрані від металопродукції, це питання надається на розсуд виробника, хоча було показано, що точність визначення розміру зерна зростає зі збільшенням кількості оцінених зразків. Тому рекомендується оцінювати два або більше зразків. При цьому слід мати на увазі, що зразки повинні бути представницькими для основної частини продукції (тобто виключати ділянки сильно деформованого матеріалу, що знаходяться, наприклад, в кінці деяких видів продукції або в тих місцях, де для вирізки зразків були використані ножиці тощо ) д. ).

Зразки повинні бути відполіровані відповідно до методів, що зазвичай застосовуються.

Якщо в стандарті на продукцію або в угоді з покупцем не зазначено інше, то полірована площина зразка повинна бути поздовжньою, тобто паралельною головною осі деформації деформованої продукції. Вимірювання розміру зерна на поперечній площині призводитимуть до помилок, якщо форма зерен не є рівноосною.

6.2 Виявлення меж феритного зерна

Феритні зерна слід виявляти травленням у 2-3%-ному розчині азотної кислоти в етиловому спирті або іншим відповідним реактивом.

6.3 Виявлення меж дійсного та вихідного зерен аустеніту

6.3.1 Загальна інформація

У разі, якщо стали мають однофазну або двофазну аустенітну структуру (зерна -Фериту в аустенітній матриці) при кімнатній температурі, зерно слід виявляти шляхом травлення. Для однофазних аустенітних корозійностійких сталей реактивами, що найчастіше використовуються для хімічного травлення, є розчин царської горілки в гліцерині, реактив Каллінга (N 2) і реактив Марблі. Найкращим варіантом електролітичного травлення для однофазних і двофазних корозійностійких сталей є використання 60%-ного водного розчину азотної кислоти при напрузі 1,4 протягом 60-120 с. Оскільки таке травлення виявляє межі зерен, але не виявляє межі двійників, зазвичай використовують 10% водний розчин щавлевої кислоти при напрузі 6 В і часу травлення до 60 с, проте цей реактив менш ефективний ніж 60% розчин HNO .

Для інших сталей слід використовувати той чи інший з наведених нижче методів залежно від необхідної інформації:

- метод травлення насиченим водяним розчином пікринової кислоти (див. 6.3.2);

- Метод контрольованого окислення (див. 6.3.3);

- метод навуглерожування при 925 ° C (див. 6.3.4);

- метод сенсибілізації меж зерен (див. 6.3.7);

- Інші методи, спеціально узгоджені між виробником та споживачем при замовленні.

Примітка - Перші три методи використовують для виявлення меж вихідного зерна аустеніту, а решта методів - для аустенітних марганцевих сталей або аустенітних корозійностійких сталей (додаток А).


При проведенні порівняльних випробувань різних методів необхідно використовувати однакові режими термічної обробки. Результати випробувань можуть значно відрізнятися під час переходу від одного методу до іншого.

6.3.2 Метод травлення насиченим водним розчином пікринової кислоти

6.3.2.1 Область застосування

Цей метод дозволяє виявити межі зерен аустеніту, що утворилися під час термічної обробки зразка. Його використовують для зразків, що мають мартенситну чи бейнітну структуру. Таке травлення виявляється ефективним, якщо вміст фосфору сталі становить не менше 0,005%.

6.3.2.2 Підготовка зразків

Реактив зазвичай застосовується для термооброблених сталевих зразків. Якщо зразок має мартенситну або бейнітну структуру, то подальшої термічної обробки зазвичай не потрібно. В іншому випадку термічна обробка необхідна.

Якщо режим термічної обробки зразка не зазначений у міжнародному стандарті на продукцію та в нормативній документації відсутні інші вимоги, то для конструкційних вуглецевих та низьколегованих сталей, що піддаються термічній обробці, слід використовувати такі режими:

- 1,5 год при температурі (850±10)°С - для сталей із вмістом вуглецю більше 0,35%;

- 1,5 год при температурі (880±10)°С - для сталей із вмістом вуглецю меншим або рівним 0,35%.

Після вказаних режимів нагрівання зразок слід охолодити у воді чи олії.

6.3.2.3 Полірування та травлення

Плоска поверхня зразка має бути відполірована для проведення металографічного дослідження. Потім вона піддається травленню протягом відповідного часу в насиченому водному розчині пікринової кислоти з добавкою не менше 0,5% алкілсульфонату або іншої відповідної поверхнево-активної речовини.

Примітка — Тривалість травлення може змінюватися від декількох хвилин до однієї години. Нагрів реактиву до 60 °C може поліпшити його дії, що травить, і зменшити тривалість травлення.


Для досягнення достатньо контрастного виявлення меж зерен у зразку іноді необхідно проведення кількох послідовних операцій травлення та полірування зразка. У разі сталі, підданої наскрізному гартуванню, перед вирізкою зразка може бути проведена відпустка виробу.

Попередження - При нагріванні розчинів, що містять пікринову кислоту, слід не допускати повного випаровування розчину, оскільки пікринова кислота може стати вибухонебезпечною.

6.3.2.4 Результат

Після виявлення меж вихідного збіжжя аустеніту зразок слід негайно досліджувати під мікроскопом.

6.3.3 Метод контрольованого окиснення

6.3.3.1 Область застосування

Цей метод дозволяє виявити сітку меж зерен аустеніту, що утворилася в результаті вибіркового окислення кордонів під час аустенітизації при температурі цієї термічної обробки.

6.3.3.2 Підготовка зразків

Одна поверхня зразка має бути відполірована. На решті його поверхні не повинно спостерігатися жодних слідів окислення. Зразок слід помістити в лабораторну піч, в якій підтримується вакуум на рівні 1 Па, або циркулює інертний газ (наприклад, очищений аргон). Термічна обробка зразка повинна відповідати методиці аустенітизації, зазначеної замовником або наведеною у стандарті на цю продукцію.

Наприкінці зазначеного періоду нагрівання в піч слід подавати повітря протягом 10-15 с. Потім зразок слід охолодити у воді. Після цього зразок може бути відразу досліджений під мікроскопом.

Примітки

1 Окислення зразка можна проводити без використання інертної атмосфери.

2 Оксиди, що спостерігаються на попередньо відполірованій поверхні, слід видалити шляхом легкого полірування з використанням дрібнозернистого абразиву, забезпечуючи при цьому збереження оксидної сітки, що утворилася по межах зерен; потім полірування слід завершити, використовуючи звичайні методи. Після цього слід провести травлення зразка реактивом, що містить:

- Пікринову кислоту - 1 г;

- Соляну кислоту - 5 см ;

- Етиловий спирт - 100 см .

6.3.3.3 Результат

Виборче окиснення кордонів виявляє сітку кордонів аустенітних зерен. Якщо підготовку зразка виконано правильно, то на межах зерен не повинні спостерігатися глобулярні оксиди.

У деяких випадках для більш чіткого виявлення меж може виявитися необхідним використання методів косого освітлення або ДІК (диференціальний інтерференційний контраст).

6.3.4 Метод навуглерожування при 925°С

6.3.4.1 Область застосування

Цей метод призначений для сталевих цементів і показує межі зерен аустеніту, що утворюються під час навуглерожування цих сталей. Метод зазвичай непридатний виявлення меж, що утворюються під час інших видів термічної обробки.

Примітка — Також може бути використана методика «імітації навуглерожування». Зразок піддається такій же термічній обробці, але за відсутності атмосфери з високим вмістом вуглецю. Після цього він піддається термічній обробці, що відповідає термічній обробці досліджуваної продукції. Для виявлення меж зерен використовується реактив, зазначений у 6.3.2.

6.3.4.2 Навуглерожування зразків

На зразках не повинно бути жодних слідів обезуглерожування чи поверхневого окиснення. Будь-яка попередня обробка: холодна, гаряча, механічна і т. д. може вплинути на форму отриманих зерен. У тих випадках, коли рекомендується враховувати ці міркування, у технічних умовах на продукцію слід зазначати обробку, яка має бути проведена перед визначенням величини зерна.

Після навуглерожування зразок слід охолоджувати з досить низькою швидкістю, щоб забезпечити виділення цементиту по межах зерен у поверхневій заевтектоїдної зоні навуглероженного зразка.

Навуглерожування слід проводити шляхом витримки зразка при (925±10)°С протягом 6 год. Для цього в камері, що вуглерожує, печі зазвичай підтримують температуру (925±10)°С протягом 8 год, включаючи час підігріву. Найчастіше глибина навуглероженного шару становить приблизно 1 мм. Після навуглерожування зразок слід охолодити з досить низькою швидкістю, щоб забезпечити виділення цементиту по межах зерен заевтектоїдної зони навуглеродженого шару.

Щоразу слід використовувати свіжий карбюризатор.

6.3.4.3 Підготовка зразків

Вуглерожений зразок зазвичай слід розрізати перпендикулярно його навуглероженной поверхні. На одній із площин різу має бути приготовлений шліф для металографічного дослідження, який слід труїти, використовуючи реактиви а) або b):

а) лужний пікрат натрію:

- Пікринова кислота 2 г;

- їдкий натр 25 г;

- Вода 100 см .

Травлення проводять шляхом занурення зразка реактив, нагрітий до 100 °C, не менше ніж на 1 хв або шляхом електролітичного травлення при кімнатній температурі і напрузі 6 В протягом 60 с;

b) спиртовим розчином азотної кислоти:

- азотна кислота від 2 до 5 см ;

- Етиловий спирт до отримання 100 см .

Можна використовувати інші реактиви, що дають такі ж результати.

6.3.4.4 Результат

Межі зерен вихідного аустеніту в заевтектоїдному навуглероженому поверхневому шарі будуть окреслені надлишковим цементитом.

6.3.5 Метод сітки доевтектоїдного фериту

Примітка — Рекомендації щодо використання цього методу, залежно від мікроструктури, стали наведені в додатку А.

6.3.5.1 Область застосування

Метод застосовують для вуглецевих сталей із вмістом вуглецю приблизно від 0,25% до 0,6% і для таких низьколегованих сталей, як марганцево-молібденові, 1% хромиста, 1,5% хромиста з молібденом і 1,5% -на нікелева з хромом. Межі зерен вихідного аустеніту виявляють у вигляді сітки доевтектоїдного фериту.

6.3.5.2 Підготовка зразків

Слід використовувати умови аустенітизації, зазначені у стандарті продукції. У разі вуглецевих сталей або інших сталей з низьким прожарюванням слід охолоджувати зразки на повітрі разом з піччю або в умовах часткового ізотермічного перетворення таким чином, щоб зерна аустеніту були окреслені феритом.

У разі легованих сталей зразки після аустенітизації слід піддавати ізотермічному охолодженню в умовах часткового перетворення за відповідної температури в інтервалі від 650 °C до 720 °C, а потім охолоджувати у воді.

Примітки

1 Час, необхідний для перетворення, змінюється в залежності від хімічного складу сталі, але зазвичай достатня кількість фериту виділяється за час від 1 до 5 хв, хоча в деяких випадках можуть знадобитися більш тривалі проміжки, що досягають 20 хв.

2 У разі легованих сталей для отримання рівномірного перетворення під час ізотермічної обробки доцільно використовувати зразок розмірами 12х6х3 мм.

6.3.5.3 Полірування та травлення

Слід відрізати, відполірувати та протруїти зразки для металографічного дослідження. Для травлення слід використовувати відповідний реактив, наприклад, що містить соляну кислоту або пікринову кислоту (6.3.3.2).

6.3.6 Метод загартування на бейніт або градієнтного загартування

Примітка — Вказівки щодо використання цього методу, залежно від мікроструктури сталі, наведено у додатку А.

6.3.6.1 Область застосування

Цей метод застосовують для сталей, склад яких близький до евтектоїдного, тобто містять 0,7% мас. або більше вуглецю. Кордони зерен вихідного аустеніту виявляються у вигляді тонкої сітки перліту або бейніту, що окреслює зерно мартенситу.

6.3.6.2 Підготовка зразків

Зразок нагрівають до температури, що перевищує точку не більше ніж на 30 °C (тобто температури, при якій завершується перетворення фериту на аустеніт під час нагрівання), щоб забезпечити повну аустенітизацію.

Зразок охолоджують з контрольованою швидкістю для отримання частково зміцненої структури тонкого прошарку перліту або бейніту, що окреслює зерно мартенситу.

Така структура може бути отримана одним із наступних способів:

a) шляхом загартування у воді або олії (як більш доцільно) дроту з такими розмірами поперечного перерізу, які забезпечують повне загартування біля поверхні зразка, але лише часткове загартування в його середині;

b) шляхом градієнтного загартування довжині прутка з діаметром або стороною квадрата від 12 до 25 мм в результаті занурення у воду тільки частини довжини прутка. Після зазначених операцій зразок піддають поліруванню та травленню.

6.3.7 Сенсибілізація аустенітних корозійно-стійких та марганцевих сталей

Межі зерен можуть бути виявлені в результаті виділення карбідів при нагріванні в інтервалі температури сенсибілізації від 482 °C до 704 °C. Для виявлення карбідів можна використовувати будь-який реактив.

Примітка — Цей метод не слід використовувати для аустенітних сталей із дуже низьким вмістом вуглецю.

6.3.8 Інші методи виявлення меж зерен вихідного аустеніту

Для деяких сталей після простої термічної обробки (відпалу, нормалізації, загартування та відпустки тощо ) межі зерен аустеніту можуть проявлятися при мікроскопічному дослідженні в наступному вигляді: сітка доевтектоїдного фериту, навколишня зерна перліту; сітка дуже тонкого перліту, що оточує зерна мартенситу, і т.д. Аустенітні зерна можуть бути також виявлені шляхом термічного травлення у вакуумі (не обов'язково супроводжується окисленням). У таких випадках ці спрощені методи мають бути зазначені у технічних умовах на продукцію.
_______________
До таких методів належать:

- утворення виділень за межами зерен під час охолодження;

- Метод градієнтної загартування та ін.

7 Методи визначення розміру зерна

7.1 Оцінка номером зерна

7.1.1 Формула

Номер зерна визначають відповідно до 3.2 за формулою

. (1)

Ця формула може бути подана у вигляді

(2а)

або

. (2b)

7.1.2 Оцінка методом порівняння зі стандартними еталонними шкалами

Зображення, отримане на екрані (або мікрофотографії), порівнюють із рядом стандартних зображень або прозорих накладок (можуть бути також використані окулярні вставки, призначені для вимірювання розміру зерна, якщо вони відповідають національним або міжнародним стандартам). Стандартні зображення зі збільшенням 100 пронумеровані цифрами від 00 до 10 таким чином, що їхній номер дорівнює номеру зерна G .
_______________
Ці еталонні шкали наведені у стандарті ACTM Е 112 [(шкали 1А та 1В) (додаток В) (вибрані шкали слід використовувати протягом усього дослідження)].


Примітка — Усі стандартні зображення, наведені в програмі B, надані при збільшенні 10 . Для номерів зерна від 00 до 2,5 та від 3,0 до 10 використані кола різного діаметру. Стандартне зображення для зерна номер 1,0 відповідає такому самому стандартному зображенню для зерна номер 3,0, збільшеному в 2 рази, що узгоджується з формулою (1).


За еталонною шкалою можна визначити стандартне зображення для номера зерна, найбільш близького до розміру зерна на досліджених полях зору зразка. На кожному зразку слід оцінити щонайменше три випадково обраних полів зору.

Якщо збільшення g зображення на екрані або фотографії не дорівнює 100 , то номер зерна G визначають за номером М найближчого стандартного зображення, використовуючи наступну функцію відношення збільшення

. (3)

У таблиці 2 наведено залежність між номерами зерна для збільшення, що зазвичай використовуються.


Таблиця 2

7.1.3 Планіметричний метод

Цей метод оцінки описаний у додатку.

7.1.4. Оцінка точності визначення номера зерна

Як в оцінці методом порівняння, і в оцінці методом підрахунку точність визначення номера зерна рідко перевищує половину одиниці. Отриманий номер збіжжя слід округлювати до цілого числа.

7.2 Оцінка шляхом перетинів

Підраховують число зерен N або число меж зерен Р перетнутих вимірювальною лінією відомої довжини на проекційному екрані мікроскопа, окулярній вставці, моніторі телевізійного типу або мікрофотографії представницької для основної площі зразка при відомому збільшенні g .

Вимірювальна лінія може бути прямою або колом. Вимірювальна сітка, наведена на малюнку 2, показує типи вимірювальної лінії, що рекомендуються.

Рисунок 2 — Вимірювальна сітка, що рекомендується, для методу перетинів

Рисунок 2 — Вимірювальна сітка, що рекомендується, для методу перетинів

Вимірювальну сітку слід накладати на досліджуване поле лише один раз. Для отримання обґрунтованого підрахунку вона накладається довільно відповідне число полів.

Розміри трьох кіл у міліметрах повинні бути такими:

7.2.1 Метод лінійних перетинів

7.2.1.1 На малюнку 2 показана сітка ліній, яка може бути використана для вимірювання розміру зерна методом перетинів. Загальна довжина трьох концентричних кіл дорівнює 500 мм. Використання кіл дозволяє усереднити зміни форми рівноосних зерен і виключити проблему ліній, що закінчуються всередині зерен. На малюнку 2 показані також чотири прямі лінії: дві лінії орієнтовані діагонально, одна вертикально і одна горизонтально. Довжина кожної діагональної лінії дорівнює 150 мм, а горизонтальна та вертикальна лінії мають довжину 100 мм кожна.

Прямі лінії також усереднюють зміни форми рівноосних зерен. З іншого боку, якщо ступінь витяжки зерен представляє інтерес, то підрахунок зерен можна проводити, використовуючи тільки вертикальну і горизонтальну лінії (окремо), розташовуючи їх таким чином, щоб на поздовжньо орієнтованій полірованій площині горизонтальна лінія була паралельна осі деформації (а вертикальна перпендикулярна відповідно коси деформації) [див. 7.2.3, перерахування с)].

Збільшення слід підбирати так, щоб у кожному полі зору було не менше 50 перетинів зерен. Слід оцінити щонайменше п'ять випадково обраних полів при сумарному числі перетинів щонайменше 250.

При підрахунку перетинів зерен та меж зерен в однофазних зеренних структурах з використанням прямих вимірювальних ліній дотримуються наступних правил:

7.2.1.2 Коли підраховують кількість перетинів зерен N :

- Якщо вимірювальна лінія проходить через зерно, N дорівнює 1;

- якщо вимірювальна лінія закінчується всередині зерна, N дорівнює 0,5;

- Якщо вимірювальна лінія стосується межі зерна, N дорівнює 0,5.

7.2.1.3 Коли підраховують кількість перетинів меж зерен Р :

- Якщо вимірювальна лінія проходить через кордон, Р дорівнює 1;

- Якщо вимірювальна лінія стосується межі зерна, Р дорівнює 1;

- Якщо вимірювальна лінія проходить через точку стику трьох зерен, Р дорівнює 1,5.

Примітка — Метод «Снайдер-Граффа», описаний у додатку С, є методом лінійних перетинів для інструментальної сталі (швидкорізальних сталей).

7.2.2 Метод перетину відрізками кола

Рекомендується використовувати кола, показані на малюнку 2.

Вимірювальна лінія складається з трьох концентричних кіл, показаних на малюнку 2, або з одного кола. Сумарна довжина трьох кіл рекомендованої вимірювальної сітки, показаної на малюнку 2, становить 500 мм. Збільшення або діаметр кола слід вибирати таким чином, щоб при накладанні вимірювальної сітки на досліджуване поле кількість перетинів зерен становила від 40 до 50.

У разі одного кола використовують коло найбільшого діаметра завдовжки 250 мм. У цьому випадку слід використовувати збільшення, що забезпечує підрахунок щонайменше 25 перетинів зерен.

При використанні методу перетинів відрізками кола виходять трохи вищі значення довжини відрізків, що перетинають зерна, і, отже, трохи нижча кількість перетинів меж зерен. Щоб компенсувати ці неточності перетину кордонів, що відбуваються в місцях стику трьох зерен, замість 1,5 перетину слід враховувати їх як два перетину, як це прийнято при використанні методу перетинів лінійними відрізками.

7.2.3 Оцінка результатів

Підраховують кількість перетинів зерен N або меж зерен Р наряді випадково вибраних полів.

Визначають середнє значення числа перетинів зерен або перетинів меж зерен .

Якщо дійсна довжина вимірювальної лінії, то і .

У разі нерівновісних зерен структур може бути проведений підрахунок числа перетинів зерен N або меж зерен Р , використовуючи прямі лінії, орієнтовані паралельно трьом головним напрямкам. Ці три напрямки можуть бути знайдені на будь-яких двох або трьох головних площинах зразка (подовжньої, поперечної та перпендикулярної до товщини зразка).

Середня кількість перетинів зерен на міліметр або середня кількість перетинів кордонів на міліметр визначають як кубічний корінь з твору результатів вимірювань у трьох зазначених напрямках

і ,

де рисочки над величинами вказують, що є середніми значеннями низки вимірів, а x , у і z вказують основні напрями (подовжнє, поперечне і паралельне товщині).

a) Зерна, що відповідають різним номерам зерна

У деяких випадках досліджуваний зразок може містити зерна, що належать до двох або більше номерів зерна. Це може бути виявлено за присутністю кількох зерен, що значно відрізняються за розмірами від інших зерен (див. ISO 14250).

b) Зерна із двійниками

Якщо не обумовлено інше, то ці зерна підраховують як одне зерно, тобто двійникові межі не враховують (рис. 3).

Малюнок 3 - Оцінка числа зерен (зерна з двійниками)

Малюнок 3 - Оцінка числа зерен (зерна з двійниками)

c) Нерівновісні зерна

Форму зерна можна оцінити за величиною відношення середньої довжини його лінійного перетину в напрямку деформації до середньої довжини лінійного перетину перпендикулярного напрямку деформації, використовуючи поздовжньо орієнтований зразок. Це ставлення називають коефіцієнтом витяжки зерен чи коефіцієнтом анізотропії.

d) Сучасні методи вимірювання розміру зерна

Для визначення розміру зерна у відповідних матеріалах можуть бути використані ультразвукові методи, автоматичний аналіз зображень тощо за умови, що точність цих методів була попередньо підтверджена результатами ретельних кореляційних випробувань.

8 Протокол випробувань

Протокол випробувань повинен містити:

a) марку дослідженої сталі;

b) тип певного зерна;

c) використаний метод, умови випробувань, метод оцінки (тобто ручний метод чи автоматичний аналіз);

d) номер зерна чи значення середнього діаметра зерна.

Додаток, А (довідковий). Огляд методів виявлення меж зерен фериту, аустеніту та вихідного аустеніту в сталях

Додаток А
(довідкове)

Додаток B (обов'язковий). Визначення розміру зерна. Еталонні шкали

Додаток B
(обов'язкове)

_______________
Ці шкали відтворено з ACTM E 112.


Шкала 1А. Зерна без двійників (рівномірне травлення) 100

Малюнок В.1 - Шкала 1А. Зерна без двійників (рівномірне травлення) зі збільшенням 100

Малюнок В.1, лист 2

Малюнок В.1, лист 3

Малюнок В.1, лист 4

Малюнок В.1, лист 5

Малюнок В.1, лист 6

Малюнок В.1, лист 7

Шкала 1 В. Зерна без двійників (рівномірне травлення) 100

Малюнок В.2 - Зерна без двійників (рівномірне травлення)

Малюнок В.2, лист 2

Малюнок В.2, лист 3

Малюнок В.2, лист 4

Малюнок В.2, лист 5

Малюнок В.2, лист 6

Малюнок В.2, лист 7

Малюнок В.2, лист 8

Додаток С (обов'язковий). Метод оцінки

Додаток С
(обов'язкове)

С. 1 Принцип планиметричного методу

Традиційно вимірювальне коло діаметром 79,8 мм креслили або накладали на мікрофотографію або зображення, спроектоване на екран з матового скла. Збільшення вибирали таким чином, щоб площа кола містила щонайменше 50 зерен. Ця рекомендація мала на меті звести до мінімуму помилку підрахунку, пов'язану з круглою оцінюваною площею.

Рисунок С. 1 - Оцінка кількості зерен на площі, обмеженій колом

Рисунок С. 1 - Оцінка кількості зерен на площі, обмеженій колом

Проводять два підрахунки: — кількість зерен, що повністю знаходяться всередині кола, та - Число зерен, пересічених колом.

Повна кількість еквівалентних зерен складає

. (З 1)

Число зерен на 1 мм поверхні зразка m визначають із формули

(C.2)

або у разі будь-якого збільшення g

, (C.3)

де 5000 - площа кола, обмеженого вимірювальним колом, мм .

Такий підхід передбачає, що в середньому половина зерен, перетнутих вимірювальним колом, знаходиться всередині кола, а інша половина - зовні кола. Це припущення справедливе для прямої лінії, що проходить через зеренну структуру, але не кривої лінії. Помилка, обумовлена цим припущенням, зростає із зменшенням кількості зерен, що знаходяться всередині вимірювального кола. Якщо всередині вимірювального кола знаходиться не менше 50 зерен, то помилка становить приблизно 2%.

Простим способом виключення цієї помилки, незалежно від числа зерен усередині вимірювального кола, є використання квадрата або прямокутника. Однак у цьому випадку методику підрахунку слід трохи змінити. По-перше, припускають, що зерна, що перетинають кожен із чотирьох кутів, знаходяться в середньому на одну чверть усередині фігури і натри чверті поза нею. Таким чином, чотири кутові зерна разом враховують як одне зерно всередині вимірювальної фігури.

Пропустивши чотири кутові зерна, проводять підрахунок числа зерен, що повністю перебувають усередині прямокутника. , та числа зерен, перетнутих чотирма сторонами прямокутника (Малюнок С.1). Вираз С. 1 у цьому випадку набуде вигляду:

. (С.4)

Рисунок С. 2 — Оцінка кількості перетинів зерен та меж зерен

Рисунок С. 2 — Оцінка кількості перетинів зерен та меж зерен

Кількість зерен на 1 мм поверхні зразка m становить:

, (С.5)

де - спостерігається площа фігури, використаної для підрахунку числа зерен, мм .

Середня площа зерна, мм , Визначають за формулою

. (С.6)

Загальноприйнятим методом обчислення середнього діаметра зерна було використання наведеного нижче виразу. Однак використання такого підходу не рекомендується, оскільки він передбачає, що зерна є квадратними у поперечному перерізі, що не відповідає дійсності.

. (С.7)

Кожному значенню G відповідає номінальне значення m . У таблиці С. 1 наведено граничні значення m , обчислені з формули (С.2) або (С.3), для значень G , відповідних цілим числам.

С. 2 Метод Снайдер-Граффа

С. 2.1 Область застосування

Цей метод застосовують визначення розміру зерна вихідного аустеніту в загартованих і відпущених швидкорізальних сталях, з використанням методу перетинів зерен прямими лініями.

С. 2.2 Підготовка зразків

Зразок, який зазвичай відбирають від виробу після його загартування та відпустки, не піддається додатковій термічній обробці.

Після полірування зразок слід протруїти в 10% розчині азотної кислоти в етиловому спирті. Травлення має бути досить тривалим для чіткого виявлення меж зерен вихідного аустеніту. Можуть знадобитися кілька послідовних циклів полірування/травлення. Поверхня зразка стає більш менш забарвленою в залежності від типу термічної обробки, якій піддавався виріб.

С. 2.3 Вимірювання

При збільшенні 1000 має бути підраховано число зерен, перетнутих вимірювальною лінією довжиною 125 мм. Слід виконати п'ять підрахунків за різної орієнтації вимірювальної лінії на випадково вибраних полях.

С. 2.4 Результат

Якщо в технічних умовах немає інших вказівок, то розмір зерна характеризується середньоарифметичним значенням числа зерен, перетнутих за п'яти підрахунків. З цього значення може бути визначено середню величину перетину зерна.


Таблиця С. 1 — Визначення номера зерна залежно від різних параметрів

С. 3 Альтернативна система визначення розміру зерна

С. 3.1 Загальна характеристика

Крім системи визначення розміру зерна, описаної в цьому стандарті, існує інша система, що використовується США.

У цій системі (ACTM Е 112) розмір зерна визначають індексом G , який називається номером зерна ACTM, як показано в С. 3.2 і С. 3.3

С. 3.2 Метод середньої довжини лінійного перетину зерна

Номер зерна G (ACTM)=0 відповідає середній довжині лінійного перетину зерна 32,0 мм, виміряної зі збільшенням 100 .

Вирази для визначення інших номерів зерна в залежності від:

- Середньої довжини лінійного перетину зерна

; (С.8)

- Середнього числа перетинів зерен на одиницю довжини (мм)

. (С.9)

C.3.3 Метод підрахунку

За визначенням номер зерна G (ACTM) = 1 і відповідає 15,5 зернам на одиниці площі (мм ).

Залежність інших номерів від кількості зерен на одиниці площі (квадратному міліметрі) має вигляд

. (С.10)

С. 3.4 Чисельні співвідношення між різними показниками розміру зерна у разі регулярних структур

Номер зерна ACTM відповідає дещо більшому розміру зерна, ніж такий самий номер зерна, визначений цим стандартом, проте ця різниця не перевищує однієї двадцятої від одиниці номера. Ця різниця дуже мала, оскільки точність оцінки розміру зерна зазвичай не може перевищувати половини одиниці навіть за найбільш сприятливих умов.

Вирази (2а) та (2b), наведені в 7.1 цього стандарту, можуть бути подані у вигляді

. (С.11)

Порівняння цього виразу з виразом (С.10) показує, що

.

Додаток ТАК (довідковий). Відомості про відповідність посилальних стандартів національним стандартам Російської Федерації (і чинним у цій якості міждержавним стандартам)

Додаток ТАК
(довідкове)

Таблиця ТАК.1