ГОСТ Р ІСО 9042-2011

ДСТУ ISO 9042-2011 Сталь. Ручний метод підрахунку точок для статистичної оцінки об'ємної частки структурної складової з використанням точкової вимірювальної сітки

ДСТУ ISO 9042-2011
Група В09

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СТАЛЬ

Ручний метод підрахунку точок для статистичної оцінки об'ємної частки структурної складової з використанням точкової вимірювальної сітки

Steels. Manual point counting method for statistically estimating the volume fraction of a constituent with a point grid

ГКС 77.080.20*
ОКСТУ 0709

_______________
* В ІКС 9-2012 ГОСТ Р ИСО 9042-2011 наводиться з ГКС 77.040.99. -
- Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2013-01-01

Передмова

Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 р. N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизація в Російській Федерації. Основні положення"

Відомості про стандарт

1 ПІДГОТОВЛЕНО І ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції» на основі власного автентичного перекладу російською мовою міжнародного стандарту, зазначеного у пункті 3

2 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 30 листопада 2011 р. N 655-ст

3 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 9042:1988* «Сталь. Ручний метод підрахунку точок для статистичної оцінки об'ємної частки структурної складової з використанням точкової вимірювальної сітки» (ІSO 9042:1988 «Steels — Manual point counting method for statistically estimating the volume fraction of a constituent with a point grid»)

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Даний стандарт встановлює ручний метод підрахунку точок для статистичної оцінки об'ємної частки структурної складової мікроструктурі сталі з використанням точкової вимірювальної сітки.

Цей метод застосовують для структурних складових, які можна чітко ідентифікувати.

Примітка — Термін «структурна складова», що використовується у цьому стандарті, може означати одну фазу, а також мікроструктурну складову, що складається з двох фаз і більше.

2 Сутність методу

2.1 Основний принцип методу полягає в тому, що сітка, що містить ряд регулярно розташованих точок, при її систематичному накладенні на зображення мікроструктури може забезпечити після репрезентативної кількості накладень різні поля зору незміщену оцінку об'ємної частки структурної складової.

2.2 Метод полягає у накладенні точкової сітки на дану кількість полів досліджуваної поверхні, підрахунку числа точок сітки, що знаходяться в структурній складовій, та подальшому обчисленні її об'ємної частки.

3 Позначення та визначення

У цьому стандарті використані такі позначення та визначення:

- Кількість досліджених полів;

- Повне число точок сітки;

- Підрахунок точок на -м полі;

— частка точок сітки, що знаходяться в структурній складовій, що розглядається, на -м полі, виражена у відсотках від повного числа точок у сітці:

;

- Середнє арифметичне значень ;

;

- Оцінка стандартного відхилення ( )

;

95% довірчий інтервал:

;

- Об'ємна частка структурної складової, %:

.

.

4 Апаратура

4.1 Вимірювальна сітка

Вимірювальна сітка складається з певної кількості рівномірно розташованих точок, утворених перетинами дуже тонких ліній. На малюнку 1 показані як приклади два типи сіток (кругла та квадратна), які можуть бути використані.

Рисунок 1 — Приклади сіток, які можна використовувати

Примітка 1 — У разі круглої сітки можна використовувати всі 25 зовнішніх точок або 16 зовнішніх точок або 9 внутрішніх точок.

Рисунок 1 — Приклади сіток, які можна використовувати

Сітка може бути поміщена в окулярну вставку мікроскопа або нанесена на прозору накладку, яку поміщають на мікроскоп або мікрофотографію*.

_________________

* Оскільки використання мікрофотографій більш трудомістке та дороге, його слід уникати по можливості.

4.2 Способи спостереження

Для спостереження мікроструктури використовують мікроскоп або інший придатний пристрій з екраном для спостереження або окулярною вставкою, бажано з столиком, що переміщається в напрямках і .

5 Відбір та підготовка зразків

5.1 Зразок має бути представницьким для мікроструктури, де необхідно проводити оцінку структурної складової.

Місце відбору зразків, орієнтація поверхні, що спостерігається, наприклад поздовжня або поперечна, кількість зразків і площа досліджуваної поверхні повинні бути обумовлені в стандарті на продукцію або в угоді між сторонами.

5.2 Зразок полірують відповідно до металографічних методик. Під час полірування слід дотримуватись необхідних запобіжних заходів, що виключають будь-які зміни мікроструктури.

5.3 При необхідності зразок можна піддавати металографічному травленню, щоб виявити структурну складову, яка підлягає виміру.

Рекомендується, щоб глибина травлення була мінімально можливою. Реактиви фарбуючого типу зазвичай краще реактивів, які викликають переважне травлення однієї або більше структурних складових, оскільки реактиви останнього типу можуть призводити до помилок.

Важливо контролювати вплив травлення на результати оцінки об'ємної частки.

6 Методика

6.1 Вибір вимірювальної сітки

Для вибору вимірювальної сітки, наприклад, повного числа її точок, необхідна попередня візуальна оцінка об'ємної частки структурної складової.

У таблиці 1 наведено рекомендовані значення повного числа точок вимірювальної сітки в залежності від об'ємної частки вимірюваної структурної складової. Ці рекомендації не відповідають теоретичним обмеженням, проте емпіричні спостереження показали, що використання наведених значень дозволяє оптимізувати тривалість випробувань, необхідну для досягнення необхідної точності.

Таблиця 1 - Рекомендовані значення повного числа точок вимірювальної сітки

6.2 Вибір збільшення

Вибрану вимірювальну сітку поміщають зображення структури. Збільшення повинно відповідати максимально можливому збільшенню, при якому дві сусідні точки вимірювальної сітки не потрапляють на ту саму частинку або те саме скупчення частинок вимірюваної структурної складової.

6.3 Вибір числа досліджуваних полів

Число полів, що підлягають виміру, залежить від необхідного ступеня точності вимірів. У таблиці 2 наведено число полів, що вимірюваються в залежності від обраної похибки вимірювань і величини об'ємної частки. Для отримання прийнятної статистичної точності рекомендується досліджувати щонайменше 30 полів.


Таблиця 2 - Вибір числа полів , що підлягають виміру, залежно від необхідної відносної точності та оціненої величини об'ємної частки структурної складової

Примітка 1 - Значення, наведені в таблиці 2, є наближеними значеннями, отриманими з виразу

,

де ;

- Об'ємна частка, %.

Примітка 2 — Для значень, зазначених у дужках, під час обчислення довірчого інтервалу з виразу (5) слід використовувати відповідні множники, наведені у таблиці 3.


При оцінці менше 30 полів у виразі (5) слід використовувати відповідні значення множника, зазначені у таблиці 3.


Таблиця 3 - Значення множника у виразі для обчислення 95% довірчого інтервалу

6.4 Розташування полів

Коли число полів визначено, слід визначити відстані між полями з метою отримання регулярного розподілу полів на поверхні зразка, що виключає перекриття полів, що оцінюються. Переміщення столика мікроскопа у напрямках і засновані на отриманій відстані між полями.

Примітка — Якщо мікроструктура показує певну періодичність розподілу структурної складової, що вимірюється, слід уникати збігу точок сітки і структури. Це може бути досягнуто з використанням круглої сітки чи квадратної сітки, розташованої під кутом до напряму періодичності структури.

6.5 Дослідження та оцінка полів

Кожне поле спостерігають разом із обраною сіткою, поміщеною зображення мікроструктури. Перехід від одного поля до наступного здійснюють лише переміщенням столика без спостереження зображення. Це робиться з метою виключити будь-яку можливість помилки оператора розташування поля щодо сітки.

Для кожного поля, що спостерігається, реєструють кількість точок, що знаходяться в структурній складовій . Усі точки, що потрапили на кордон структурної складової, мають бути підраховані як половина крапки.

Для кожного поля з виразу (1) визначають відсоткову частку точок, що знаходяться у структурній складовій:

. (1)

7 Обчислення об'ємної частки

Середнє арифметичне значень визначають з виразу

. (2)

Розрахункове значення стандартного відхилення від середнього значення обчислюють за формулою

. (3)

Об'ємну частку визначають з виразу

. (4)

95% довірчий інтервал визначають з виразу

. (5)

Примітка — Якщо використовують невелику кількість полів (менше 30), то множник 2 у виразі (5) слід замінити відповідним значенням, вибраним за таблицею 3.


Похибка визначення можна вирахувати з виразу

. (6)

Примітка — Якщо бажано покращити отриману точність, можна виконати додаткові вимірювання, збільшивши кількість полів; щоб зменшити відсоток помилки на 50%, повна кількість виміряних полів має бути збільшена вчетверо.

8 Протокол випробувань

Протокол випробувань повинен містити щонайменше таку інформацію:

a) природу та опис досліджених зразків;

b) орієнтацію спостережуваної поверхні у разі анізотропного матеріалу;

c) тип використаної вимірювальної сітки (розташування, повне число точок);

d) кількість досліджених полів у зразках та їх розташування;

e) обране збільшення;

f) значення об'ємної частки та, якщо потрібно, значення довірчого інтервалу та обчисленої похибки.

Електронний текст документа
підготовлений ЗАТ «Кодекс» та звірений за:
офіційне видання
М: Стандартінформ, 2012