ГОСТ 25086-2011

ГОСТ 25086–2011 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу (Зміною N 1)

ГОСТ 25086-2011

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

КОЛЬОРОВІ МЕТАЛИ ТА ЇХ СПЛАВИ

Загальні вимоги до методів аналізу

Не-феррувих металів і їхніх хлопців. General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.01*
___________
* Змінена редакція, Змін. N1.

Дата введення 2012-10-01

Передмова

Цілі, основні засади та порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 368 «Медь», Відкритим акціонерним товариством ВАТ «Уралмеханобр"

2 ВНЕСЕН Технічним секретаріатом Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 40 від 29 листопада 2011 р.)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 22 травня 2012 р. N 74-ст міждержавний стандарт ГОСТ 25086–2011 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 жовтня 2012 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 25086–87


Інформація про введення в дію (припинення дії) цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», який щомісяця видається.

Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду або скасування цього стандарту відповідну інформацію буде опубліковано у щомісячно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти»


ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 08.09.2015 N 1286-ст c 01.01.2016

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 12, 2015 рік

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює загальні вимоги щодо методів аналізу кольорових металів та їх сплавів, а також вимоги безпеки.

Цей стандарт не поширюється на твердосплавні матеріали та метали високої чистоти.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 8.010-2013 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірів. Основні положення*.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 8.563-2009 «Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики (методи) вимірів».


ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення*
________________
* На території Російської Федерації в частині додатків Г і Д діє ГОСТ Р 8.753-2011 «Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки матеріалів (речовин). Основні положення".


ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартів безпеки праці. Вибухобезпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартів безпеки праці. Повітря робочої зони. Вимоги до методик вимірювання концентрацій шкідливих речовин

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту*
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту».


ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Захисне заземлення, занулення

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартів безпеки праці. Засоби захисту працюючих. Загальні вимоги та класифікація

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 12.4.068-79 Система стандартів безпеки праці. Засоби індивідуального дерматологічного захисту. Класифікація та загальні вимоги

ГОСТ 1770-74 (ІСО 1042-83, ІСО 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 4212-76 Реактиви. Методи приготування розчинів для колориметричного та нефелометричного аналізу

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи приготування допоміжних реактивів та розчинів, що застосовуються при аналізі

ГОСТ 4919.1-77 Реактиви та особливо чисті речовини. Методи приготування розчинів індикаторів

ГОСТ 4919.2-77 Реактиви та особливо чисті речовини. Методи приготування буферних розчинів

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення*
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення».


ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично*
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».


ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ ІСО/МЕК 17025-2009 Загальні вимоги до компетентності випробувальних та калібрувальних лабораторій

ГОСТ 19908-90 Тиглі, чаші, склянки, колби, лійки, пробірки та наконечники з прозорого кварцового скла. Загальні технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги*
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».

ГОСТ 24231-80 Кольорові метали та сплави. Загальні вимоги до відбору та підготовки проб для хімічного аналізу

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 25794.1-83 Реактиви. Методи приготування титрованих розчинів для кислотно-основного титрування

ГОСТ 25794.2-83 Реактиви. Методи приготування титрованих розчинів для окислювально-відновного титрування

ГОСТ 25794.3-83 Реактиви. Методи приготування титрованих розчинів для титрування осадженням, неводного титрування та інших методів

ГОСТ 27025-86 Реактиви. Загальні вказівки щодо проведення випробувань

ГОСТ 29169-91 (ІСО 648-77) Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією відміткою

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29228-91 (ІСО 835-2-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 2. Піпетки градуйовані без встановленого часу очікування

ГОСТ 29229-91 (ІСО 835-3-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 3. Піпетки градуйовані з часом очікування 15 с

ГОСТ 29251-91 (ІСО 385-1-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29252-91 (ІСО 385-2-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 2. Бюретки без встановленого часу очікування

ГОСТ 29253-91 (ІСО 385-3-84) Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 3. Бюретки з часом очікування 30 с

СТ РЕВ 543-77 Числа. Правила запису та округлення

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.


(Змінена редакція, зміна N 1).

3 Терміни та визначення

У цьому стандарті застосовані такі терміни з відповідними визначеннями:

3.1 методика кількісного хімічного аналізу; методика аналізу: Сукупність операцій та правил, виконання яких забезпечує отримання результатів кількісного хімічного аналізу (далі — результати аналізу) із встановленими характеристиками похибки (невизначеності відповідно до керівництва [1]).

Примітки

1 Методика аналізу є різновидом методики виконання вимірів.

2 Як вимірювану характеристику приймають масову частку одного або ряду компонентів складу проби.

3.2 Результат аналізу: Середнє значення (середньоарифметичне значення або медіана) результатів одиничного визначення.

Примітка - Результат аналізу по суті являє собою середнє значення результатів поодиноких визначень.

3.3 результат одиничного визначення: Значення масової частки компонента пробі речовини (матеріалу), отримане при одноразової реалізації процедури аналізу.

Примітка - У документі на методику аналізу встановлюють, скільки результатів одиничних визначень (паралельних визначень) має бути отримано, способи їх усереднення та подання як результат аналізу. У найпростішому випадку (якщо методикою аналізу не передбачено проведення паралельних визначень) результат одиничного визначення є результатом аналізу.

3.4 Прецизійність: Ступінь близькості один до одного результатів одиничного визначення (результатів аналізу), отриманих у конкретних регламентованих умовах.

3.5 Повторюваність: Прецизійність за умов повторюваності.

3.6 умови повторюваності: Умови, за яких результати одиничного визначення одержують за однією методикою на ідентичних пробах в однакових умовах та практично одночасно (результати паралельних визначень).

3.7 середньоквадратичне (стандартне) відхилення повторюваності: Середньоквадратичне відхилення (СКО) результатів одиничного визначення, отриманих за методикою в умовах повторюваності.

3.8 межа повторюваності : Допустима для прийнятої ймовірності 0,95 абсолютна розбіжність найбільшого та найменшого з результатів одиничного визначення, одержаних в умовах повторюваності.

3.9 відтворюваність: Прецизійність за умов відтворюваності.

3.10 умови відтворюваності: Умови, за яких результати аналізу отримують за однією і тією самою методикою на ідентичних пробах, але в різних умовах (різний час, різні аналітики, різні партії реактивів одного типу, різні набори мірного посуду, екземпляри засобів вимірювання одного типу, різні лабораторії).

3.11 середньоквадратичне (стандартне) відхилення відтворюваності: Середньоквадратичне відхилення результатів аналізу, отриманих за умов відтворюваності.

3.12 межа відтворюваності : Абсолютна розбіжність між двома результатами аналізу, отриманими в умовах відтворюваності, що допускається для прийнятої ймовірності 0,95.

3.13 показники якості методики аналізу (показники точності, правильності, повторюваності, проміжної прецизійності, відтворюваності): Приписані характеристики похибки методики аналізу та її (похибки) складових.

3.14 систематична похибка лабораторії (при реалізації методики аналізу): Різниця між математичним очікуванням результатів одиничного аналізу, отриманих в окремій лабораторії, та дійсним (або за його відсутності — прийнятим опорним) значенням визначеної характеристики.

3.15 прийняте опорне значення: Значення, яке служить узгодженим для порівняння.

Примітка - У методах оцінки показників якості методик аналізу, що розглядаються в цьому стандарті, як опорне значення можуть бути прийняті:

а) атестоване значення стандартного зразка;

б) атестоване значення атестованої суміші;

в) математичне очікування вимірюваної характеристики, т. е. середнє значення заданої сукупності результатів аналізу, — лише тому випадку, коли перерахування а) і б) недоступні.

3.16 похибка результату аналізу (результату одиничного аналізу): Відхилення результату аналізу (результату одиничного аналізу), отриманого за атестованою методикою, від істинного (чи його відсутність — прийнятого опорного) значення.

3.17 проміжна прецизійність: Прецизійність в умовах, в яких результати аналізу отримують за однією і тією ж методикою на ідентичних пробах при варіації одного (наприклад, час) або кількох (наприклад, виконавці та час) факторів, що формують розкид результатів аналізу при застосуванні методики в конкретній лабораторії

3.18 градуювальна характеристика засобу вимірювання складу речовин та матеріалів: Функціональна залежність аналітичного сигналу від масової частки компонента, що визначається в пробі речовини (матеріалу), виражена у вигляді формули, графіка або таблиці.

3.19 Зразок градуювання: Зразок порівняння або набір таких зразків, що використовується для градуювання засобів вимірювань при аналізі проб речовини.

Примітка - Різновидами градуювального зразка є градуювальний розчин або градуювальна суміш.

3.20 Аліквота: Певний обсяг рідкої, газоподібної або сипучої гомогенного речовини, що є частиною цілого.

3.21 відбір проби речовини (матеріалу) (об'єкта аналітичного контролю): Відділення частини речовини (матеріалу) об'єкта аналітичного контролю з метою формування проби для подальшого визначення її складу, структури та/або властивостей.

3.22 стандартний зразок: Зразок речовини (матеріалу) із встановленими за результатами випробувань значеннями однієї та більше величин, що характеризують склад або властивість цієї речовини (матеріалу).

3.20-3.22 (Введені додатково, Зм. N 1).

4 Загальні положення

Методики аналізу, що застосовуються при контролі якості кольорових металів та їх сплавів, повинні відповідати вимогам ГОСТ 8.010, ГОСТ ІСО 5725-1, ГОСТ ІСО/МЕК 17025 та цього стандарту.

5 Вимоги до відбору та підготовки проб

Відбір та підготовку проб металів та сплавів проводять за ГОСТ 24231 та нормативними документами (НД) на конкретну продукцію.

6 Вимоги до подання значень точності у методиках аналізу

У документі на методику аналізу повинні бути представлені числові значення норм похибки аналізу або значення характеристики похибки (або її складових) відповідно до ГОСТ 8.010 та/або представлені відомості про точність (правильність та прецизійність) стандартного методу аналізу відповідно до ГОСТ ИСО 5725 −1.

Примітка — При вказанні мінімального набору метрологічних характеристик методики аналізу мають бути наведені значення похибки (невизначеності) аналізу, меж повторюваності та відтворюваності. За бажанням розробника, за потреби, можна вказувати й інші характеристики.

7 Вимоги до засобів вимірювань, допоміжного обладнання, матеріалів та реактивів

7.1 Під час проведення аналізу застосовують лабораторні ваги за ГОСТ 24104 . Клас точності ваг має бути зазначений у методиці аналізу.

7.2 Для проведення аналізу застосовують мірний лабораторний скляний посуд не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 1770 , ГОСТ 29169 , ГОСТ 29227 , ГОСТ 29228 , ГОСТ 29229 , ГОСТ 25 ГОСТ 2 та обладнання (тиглі, човники, вставки для ексікаторів та ін.) згідно з ГОСТ 9147 , посуд із прозорого кварцового скла (тиглі, колби, пробірки та ін.) за ГОСТ 19908 , а також вироби з платини за ГОСТ 6563 , посуд зі скловуглецю марки СУ-2000 [2].

7.3 Для вимірювань проміжків часу менше 5 хв застосовують пісочний годинник або секундомір, більше 5 хв — таймер або годинник будь-якого типу.

7.4 Засоби вимірювань та випробувальне обладнання, що застосовуються в методиках аналізу, повинні проходити процедуру визнання придатності відповідно до порядку, прийнятого на території конкретної держави*.
_______________
* На території Російської Федерації діє наступний порядок: застосовувані при реалізації методик аналізу засоби вимірювань повинні бути повірені або відкалібровані; випробувальне обладнання має бути атестоване.

7.5 Реактиви, що застосовуються, повинні мати кваліфікацію не нижче «чистий для аналізу» (ч.д.а.). Допускається застосування реактивів нижчої кваліфікації за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів аналізу, нормованих методикою аналізу. Обов'язкове застосування реактивів вищої кваліфікації обумовлюється методикою аналізу.

7.6 На кожну одиницю споживчої тари з хімічним реактивом та особливо чистою речовиною має бути наклеєна етикетка із зазначенням найменування реактиву/речовини, позначення відповідного нормативного документа на реактив/речовину, кваліфікації, дати виготовлення, термін зберігання реактиву.

7.7 Перевірку придатності до застосування в лабораторії реактивів зі строком зберігання, що минув, слід проводити відповідно до рекомендацій [3] або порядку, встановленого в лабораторії.

За потреби:

— на етикетку має бути нанесений напис, що вказує на особливі умови зберігання реактиву/речовини;

— етикетка має бути захищена від зовнішніх впливів.

7.8 Для приготування розчинів та при проведенні аналізів застосовують дистильовану воду за ГОСТ 6709 , якщо не передбачена інша.

7.9 У виразі «розведений 1:1, 1:2 і т. д. » і позначення (1:1), (1:2) і т. д. перші цифри означають об'ємну частину реактиву, що розбавляється (наприклад, концентрованої кислоти), другі - об'ємну частину використовуваного розчинника (наприклад, води, бутанолу тощо ).

7.10 Концентрацію розчинів виражають:

- В одиницях масової концентрації: г/дм , г/см , мг/дм , мкг/см ;

- В одиницях молярної концентрації - моль / дм ;

- Відносною щільністю із зазначенням речовини, за якою наводиться щільність.

Вміст речовини в металах і сплавах виражають масовою часткою у відсотках, млн (Р/т, ppm).

7.11 Якщо в методиці аналізу не вказано концентрацію або ступінь розведення розчину реактиву (кислота, луг і т. д. ), то мають на увазі концентрований розчин реактиву.

7.12 Масову концентрацію розчинів титранту встановлюють не менше ніж за трьома аліквотами розчину або трьома навішуванням матеріалу з відомим вмістом визначається компонента.

Точність встановлення масової концентрації визначають конкретними умовами приготування та призначення розчину.

(Змінена редакція, зміна N 1).

7.13 Для приготування розчинів із відомою концентрацією металів застосовують метали та їх сполуки, що містять не менше 99,9% основної речовини, якщо в нормативних документах на метод аналізу не зазначено інше; допускається використовувати стандартні зразки (СО) складу розчинів іонів металів.

Для приготування розчинів із відомою концентрацією допускається використовувати стандартні зразки (СО) складу розчинів іонів цих елементів.

(Змінена редакція, зміна N 1).

7.14 Розчини хімічних реактивів готують відповідно до ГОСТ 4212 , ГОСТ 4517 , ГОСТ 4919.1, ГОСТ 4919.2, ГОСТ 25794.1 , ГОСТ 25794.2 , ГОСТ 25794.3 , ГОСТ 27025 .

7.15 При приготуванні розчинів та проведенні аналізу після кожного додавання реактиву розчин перемішують.

7.16 Термін «теплий» означає, що розчин повинен мати температуру від 40 до 75 °C. Термін гаряча вода (розчин) означає, що вода (розчин) має температуру вище 75 °C. Термін «охолодження» означає охолодження до температури від 15 до 25 °C.

7.17 Підготовку засобів вимірювань та випробувального обладнання до вимірювань та виконання вимірювань проводять відповідно до інструкцій з експлуатації на ці прилади.

При використанні (спектро)фотометричних методів аналізу товщину шару кювети, що поглинає світло, і довжину хвилі вимірюваного компонента підбирають таким чином, щоб забезпечити проведення вимірювань в оптимальній області оптичних щільностей для застосовуваного засобу вимірювань.

При використанні методів атомної абсорбції довжину хвилі, склад газу полум'я — відновлювальну або окисну, його дію, витрату, тип пальника та інші умови вибирають так, щоб досягти оптимальних параметрів точності та чутливості вимірюваного компонента.

При використанні методів аналізу атомної спектрометрії за умови досягнення метрологічних характеристик, зазначених у документах на методи аналізу, допускається:

- Використовувати для градуювання розчини з введенням декількох визначених компонентів;

- змінювати діапазон вимірюваних компонентів у розчинах для градуювання за умови дотримання градуювальної функції;

- Використовувати при проведенні вимірювань абсорбції інші резонансні спектральні лінії;

- Використовувати автоматизовані системи побудови градуювальних графіків, проводити вимірювання в автоматизованому режимі з видачею результату вимірювань на паперовому або електронному носії;

- послідовно вимірювати кілька компонентів з однієї навішування проби після її розкладання та відповідного розведення розчину таким чином, щоб маса компонента, що вимірюється, в ньому знаходилася в межах його масової концентрації в розчинах для градуювання.

7.18 При необхідності ідентифікації основних компонентів у пробі рекомендується проводити попередній якісний аналіз.

8 Вимоги до виконання аналізу

8.1 При виконанні аналізу можуть бути використані наступні методи: електрогравіметричний, фотометричний, атомно-абсорбційний, атомно-емісійний з фотоелектричною реєстрацією спектра (спектральний), атомно-емісійний з індуктивно пов'язаною плазмою та ін. Вибір методів обумовлений наявністю в лабораторії засобів вимірювань .

8.2 Якщо при виконанні аналізу передбачається встановлення градуювальної характеристики засобу вимірювань складу речовин і матеріалів, то у відповідному розділі методики аналізу наводять способи її встановлення та контролю, а також порядок приготування та застосування градуювальних зразків, в якості яких використовують стандартні зразки за ГОСТ 8.315 та атестовані суміші відповідно до рекомендацій [4].

8.3 Одночасно в тих самих умовах, при необхідності, проводять контрольний (холостий) досвід для внесення поправки до результатів аналізу, якщо проведення контрольного досвіду регламентовано методикою. Число паралельних визначень при контрольному досвіді відповідає числу паралельних визначень, зазначених у методиці аналізу.

8.4 Умови довкілля повинні забезпечувати правильність виконання аналізу та відповідати вимогам, зазначеним у методиках аналізу або в інструкціях з експлуатації обладнання.

9 Вимоги до обробки та подання результатів аналізу

9.1 За результат аналізу приймають середнє значення (середньоарифметичне значення чи медіану) результатів паралельних визначень. Число паралельних визначень, що усереднюються при обчисленні результату аналізу, вказують на методику аналізу.

Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що значення показника точності, вказане в методиці аналізу.

9.2 Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень при аналізі проби за довірчої ймовірності 0,95 не повинно перевищувати межі повторюваності значення якого наводиться в методиці аналізу

Якщо розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень перевищує значення , процедуру аналізу повторюють. Перевірку прийнятності проводять згідно з методикою аналізу. Можуть бути використані також методи перевірки прийнятності результатів паралельних визначень та встановлення остаточного результату відповідно до ГОСТу ISO 5725-6, а також методи, наведені в додатку А.

Допускається уявляти межу повторюваності для окремих масових часток з розрахунком його значення для проміжних масових часток шляхом лінійної інтерполяції.

Допускається приведення межі повторюваності у вигляді рівнянь або таблиці, що включає весь інтервал масових часток визначається компонента, встановлений у методиці аналізу та розбитий на підінтервали, всередині яких відповідні значення можуть бути прийняті незмінними.

Якщо визначення виконують в умовах будь-якого типу проміжної прецизійності, то межа повторюваності слід замінити межею проміжної прецизійності.

9.3 Округлення результатів аналізу проводять відповідно до вимог СТ РЕВ 543.

9.4 Результат аналізу подають у вигляді

,

де - Результат аналізу;

- Значення похибки.

10 Контроль якості результатів аналізу

Контроль якості результатів аналізу в межах лабораторії організують та проводять відповідно до ГОСТ ІСО 5725-6, рекомендацій [5] та згідно з додатком Б. Періодичність отримання результатів контрольних процедур та форми їх реєстрації наводять у документах лабораторії, що встановлюють порядок та зміст робіт з організації методів контролю стабільності результатів аналізу у межах лабораторії.

11 Вимоги безпеки

11.1 Підготовку проб до аналізу, проведення аналізу (розчинення в кислотах, лугах та ін.) та всі операції хімічного аналізу, пов'язані з виділенням отруйних пар або газів, слід виконувати у витяжних шафах або боксах, обладнаних місцевим пристроєм, що відсмоктує за ГОСТ 12 .4.

У лабораторних приміщеннях допускається зберігання реактивів у шафі, обладнаній витяжною вентиляцією з корозійностійким покриттям відповідно до вимог ГОСТ 12.4.021.

11.2 Лабораторні приміщення повинні бути обладнані загальнообмінною припливно-витяжною вентиляцією згідно з ГОСТ 12.4.021.

11.3 При виконанні аналізу повітря робочої зони можуть виділятися шкідливі речовини, гранично допустимі концентрації (ГДК) яких у повітрі робочої зони повинні відповідати ГОСТ 12 .1.005 і гігієнічним нормативам [6].

11.4 Контроль вмісту шкідливих речовин у повітрі робочої зони слід здійснювати відповідно до вимог ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.007 та ГОСТ 12.1.016.

11.5 Лабораторні приміщення, в яких виконують роботу з хімічного аналізу досліджуваного матеріалу, повинні відповідати вимогам пожежної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.004 та правилами [7]. Засоби та способи пожежогасіння слід застосовувати за ГОСТ 12.4.009 залежно від джерела виникнення та характеру пожежі.

11.6 Під час роботи з горючими та вибухонебезпечними газами слід дотримуватись вимог ГОСТ 12 .1.004, ГОСТ 12 .1.010. При використанні газів у балонах слід дотримуватись вимог правил [8].

11.7 Електротехнічні контрольно-вимірювальні прилади та лабораторне обладнання, а також умови їх експлуатації повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12 .2.007.0 та стандарту [9]. Заземлення має відповідати вимогам правил [10].

11.8 Організація навчання та перевірки знань вимог безпеки праці працюючими – за ГОСТ 12.0.004.

11.9 Персонал лабораторії повинен бути забезпечений спеціальним одягом, спеціальним взуттям та іншими засобами індивідуального захисту відповідно до ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.068 та правил і норм, прийнятих на території кожної країни СНД.

11.10 Персонал лабораторії має бути забезпечений санітарно-побутовими приміщеннями за групою виробничих процесів 3а відповідно до будівельних норм [11].

11.11 При перенесенні суліїв з кислотами, лугами та аміаком повинен бути передбачений надійний захист тари від пошкоджень (решетування та ін.).

11.12 При використанні вихідних матеріалів, що мають шкідливі та небезпечні властивості, слід дотримуватися вимог безпеки, регламентованих нормативними документами на відповідні реактиви.

11.13 Кожне джерело збудження спектрів повинен мати металевий кожух або екран для захисту від електромагнітного та ультрафіолетового випромінювань, електроблокування для захисту від випадкового дотику до струмоведучих частин.

11.14 При виконанні рентгеноспектрального аналізу необхідно дотримуватись правил радіаційної безпеки відповідно до санітарно-епідеміологічних правил та норм радіаційної безпеки, прийнятих на території кожної країни СНД.

11.15 Відпрацьовані кислоти та луги слід збирати окремо у спеціальні ємності; після нейтралізації зливати в каналізацію або відповідно до місцевих умов — у спеціально відведене для цього місце.

11.16. При проведенні аналізів із застосуванням розчинників або хлоропохідних вуглеводнів необхідно використовувати засоби індивідуального захисту з урахуванням способів проникнення цих речовин усередину організму (наприклад, через шкірні покриви, дихальні шляхи).

11.17 Освітленість робочих місць має відповідати вимогам санітарних правил та норм, прийнятих на території кожної країни СНД.

Додаток, А (рекомендований). Методи перевірки прийнятності результатів, одержуваних в умовах повторюваності та відтворюваності

Додаток А
(рекомендоване)

А.1 Перевірку прийнятності результатів паралельних визначень, одержаних за умов повторюваності, здійснюють при отриманні кожного результату аналізу робочих проб.

А.2 Процедура перевірки прийнятності результатів передбачає порівняння абсолютної розбіжності між найбільшим і найменшим результатами одиничного аналізу , виконаними відповідно до методики аналізу, з межею повторюваності .

Якщо виконується умова

, (А.1)

то за результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів одиничного аналізу ( 1, …, ).

Якщо в методиці аналізу показник повторюваності заданий у вигляді середньоквадратичного відхилення (СКО), то межу повторюваності розраховують за формулою

, (А.2)

де - Коефіцієнт, що залежить від числа результатів одиничного аналізу, отриманих в умовах повторюваності та довірчої ймовірності . значення коефіцієнта для прийнятої ймовірності 0,95 наведено у таблиці А.1;

— СКО повторюваності, що регламентована в методиці аналізу.


Таблиця А.1 - Значення коефіцієнта для довірчої ймовірності 0,95

Якщо умова (А.1) не виконується, проводять процедуру, описану в А.3.

(Змінена редакція, зміна N 1).

А.3 Отримують ще паралельних визначень, причому якщо аналіз не є дорогим, і 1, якщо аналіз дорогий.

За результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів одиничного аналізу під час виконання умови

, (А.3)

де - максимальний з результатів одиничного аналізу;

- Мінімальний з результатів одиничного аналізу;

- Значення критичного діапазону для числа результатів одиничного аналізу .

Значення критичного діапазону розраховують за формулою

, (А.4)

де - Коефіцієнт, що залежить від числа результатів одиничного аналізу, отриманих в умовах повторюваності та довірчої ймовірності . значення коефіцієнта для прийнятої ймовірності 0,95 наведено у таблиці А.1;

- СКО повторюваності, встановлене у методиці аналізу.

А.4 Якщо умова (А.3) не виконується, необхідно з'ясувати причини, що призводять до незадовільних результатів аналізу, та вжити заходів щодо їх усунення або за остаточний результат аналізу може бути прийнята медіана результати одиничного аналізу.

А.5 Розбіжність між результатами аналізу, отриманими у двох лабораторіях, має перевищувати межі відтворюваності. При виконанні цієї умови прийнятні обидва результати аналізу, і як остаточне може бути використане їх загальне середнє значення.

При перевищенні межі відтворюваності можуть бути використані методи оцінки прийнятності результатів аналізу згідно з ДСТУ ISO 5725-6.

А.6 При оцінці прийнятності двох результатів аналізу, отриманих за однією методикою аналізу з різними значеннями показників прецизійності (при їх інтервальному поданні), межі повторюваності , проміжної прецизійності та відтворюваності розраховують за формулами

, (А.5)

де і - Показники повторюваності для значення визначається компонента в пробі;

, (А.6)

де і - Показники проміжної прецизійності;

, (А.7)

де і - Показники відтворюваності.

Додаток Б (рекомендований). Контроль якості результатів аналізу у межах лабораторії

Додаток Б
(рекомендоване)

Б.1 Контроль точності результатів аналізу в межах лабораторії здійснюють для методик аналізу із встановленими показниками точності (правильності та прецизійності) та допущеними до застосування у встановленому порядку відповідно до рекомендацій [5], [12] та ГОСТ ИСО 5725-6.

Б.2 При реалізації методик аналізу у лабораторії забезпечують оперативний контроль процедури аналізу та контроль стабільності результатів аналізу.

Алгоритм оперативного контролю процедури аналізу має бути наведено у документі на методику аналізу.

Процедури контролю стабільності результатів аналізу регламентують у посібнику з якості лабораторії.

Б.3 Як засоби контролю можуть бути використані:

- Зразки для контролю (ОК): стандартні зразки (СО) за ГОСТ 8.315 або атестовані суміші (АС) за рекомендаціями [4];

- Робочі проби з відомою добавкою обумовленого компонента;

- Робочі проби стабільного складу;

- Робочі проби, розведені у певному співвідношенні;

- Інші методики аналізу із встановленими показниками точності (контрольні методики).

Б.4 Контроль процедури аналізу із застосуванням зразків для контролю (ОК) полягає у порівнянні результату контрольного визначення атестованої характеристики зразка для контролю з атестованим значенням за рекомендаціями [5]. При цьому ОК, що застосовуються, повинні бути адекватні аналізованим пробам (можливі відмінності в складах аналізованих проб не повинні вносити в результати аналізу статистично значущу похибку). Похибка атестованого значення ОК повинна бути не більше третини від характеристики похибки результатів аналізу.

Якщо при проведенні контролю застосовують зразки для контролю, які не використовувалися при встановленні показника точності результатів аналізу, у разі перевищення похибки ОК однієї третини похибки методики аналізу допускається норматив контролю розраховувати за формулою

, (Б.1)

де - Похибка атестованого значення ОК;

- Значення показника точності результатів аналізу, що відповідає атестованому значенню ОК.

Б.5 Оперативний контроль процедури аналізу із застосуванням методу добавок, контрольної методики аналізу або методу розведення проби реалізують відповідно до алгоритмів, наведених у рекомендаціях [5].

Допускається використовувати інші способи оперативного контролю процедури аналізу.

Б.6 Для перевірки стабільності результатів аналізу в межах лабораторії використовують процедури контролю згідно з ГОСТом ISO 5725-6 та рекомендаціями [5].

Б.7 Вибір способу контролю залежить від аналізованих об'єктів та показників, методів аналізу, вартості та тривалості проведення аналізу тощо.

Бібліографія