ГОСТ Р 53198-2008

ГОСТ Р 53198-2008 Руди та концентрати кольорових металів. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ Р 53198-2008

Група А39

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

РУДИ І КОНЦЕНТРАТИ КОЛЬОРОВИХ МЕТАЛІВ

Загальні вимоги до методів аналізу

Ores and concentrates of non-ferrous metals. General requirements for methods of analysis

ГКС 77.120.01

Дата введення 2010-01-01

Передмова
Цілі та принципи стандартизації в Російській Федерації встановлені Федеральним законом від 27 грудня 2002 N 184-ФЗ «Про технічне регулювання», а правила застосування національних стандартів Російської Федерації - ГОСТ Р 1.0-2004 «Стандартизація в Російській Федерації. Загальні положення"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Федеральним державним унітарним підприємством «Державний науково-дослідний інститут кольорових металів» (ФГУП «Інститут «ГІНЦВЕТМЕТ»)

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 373 «Кольорові метали та сплави"

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 25 грудня 2008 р. N 676-ст

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ


Інформація про зміни до цього стандарту публікується в інформаційному покажчику «Національні стандарти», що щорічно видається, а текст змін і поправок — у щомісячно видаваних інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на руди та концентрати кольорових металів (див. додаток А) та встановлює загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки.

Стандарт поширюється на методики виконання вимірювань, що застосовуються під час аналізу руд та концентратів кольорових металів.

Стандарт не поширюється на руди та концентрати легких металів.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ Р 8.563-96 Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань

ГОСТ Р 12.4.026-2001 Система стандартів безпеки праці. Кольори сигнальні, знаки безпеки та сигнальна розмітка. Призначення та правила застосування. Загальні технічні вимоги та характеристики. Методи випробувань

ГОСТ Р 12.4.230.1 −2007 (ЄН 166−2002) Система стандартів безпеки праці. Засоби індивідуального захисту очей Загальні технічні вимоги

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення

ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 2. Основний метод визначення повторюваності та відтворюваності стандартного методу вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 3. Проміжні показники прецизійності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 4. Основні методи визначення правильності стандартного методу вимірів

ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 5. Альтернативні методи визначення прецизійності стандартного методу вимірювань

ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точність (правильність та прецизійність) методів та результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично

ГОСТ Р 50779.42-99 (ІСО 8258-91) Статистичні методи. Контрольні карти Шухарта

ГОСТ Р 50779.45-2002 Статистичні методи. Контрольні карти кумулятивних сум. Основні положення

ДЕРЖСТАНДАРТ Р 52361-2005 Контроль об'єкта аналітичний. терміни та визначення

ГОСТ Р 52599-2006 Дорогоцінні метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 8.395-80 Державна система забезпечення єдності вимірів. Нормальні умови вимірювань під час перевірки. Загальні вимоги

ГОСТ 12.0.001-82 Система стандартів безпеки праці. Основні положення

ГОСТ 12.0.003-74 Система стандартів безпеки праці. Небезпечні та шкідливі виробничі фактори. Класифікація

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.014-84 Система стандартів безпеки праці. Повітря робочої зони. Метод вимірювання концентрацій шкідливих речовин індикаторними трубками

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартів безпеки праці. Повітря робочої зони. Вимоги до методик вимірювання концентрацій шкідливих речовин

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Загальні вимоги та номенклатура видів захисту

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Захисне заземлення, занулення

ГОСТ 12.1.038-82 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Гранично допустимі значення напруги дотику та струмів

ГОСТ 12.2.003-91 Система стандартів безпеки праці. Устаткування виробниче. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.2.032-78 Система стандартів безпеки праці. Робоче місце під час виконання робіт сидячи. Загальні ергономічні вимоги

ГОСТ 12.2.033-78 Система стандартів безпеки праці. Робоче місце під час виконання робіт стоячи. Загальні ергономічні вимоги

ГОСТ 12.2.049-80 Система стандартів безпеки праці. Устаткування виробниче. Загальні ергономічні вимоги

ГОСТ 12.2.062-81 Система стандартів безпеки праці. Устаткування виробниче. Огородження захисні

ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартів безпеки праці. Процеси виробничі. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.3.031-83 Система стандартів безпеки праці. Роботи з ртуттю. Вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.010-75 Система стандартів безпеки праці. Засоби індивідуального захисту. Перчатки спеціальні. Технічні умови

ГОСТ 12.4.011-89 Система стандартів безпеки праці. Засоби захисту працюючих. Загальні вимоги та класифікація

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 12.4.028-76 Система стандартів безпеки праці. Респіратори ШБ-1 «Пелюстка». Технічні умови

ГОСТ 12.4.029-76 Фартухи спеціальні. Технічні умови

ГОСТ 12.4.034-2001 Система стандартів безпеки праці. Засоби індивідуального захисту органів дихання. Класифікація та маркування

ГОСТ 12.4.041-2001 (ЄН 133-90) Система стандартів безпеки праці. Засоби індивідуального захисту органів дихання, що фільтрують. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 12.4.066-79 Система стандартів безпеки праці. Засоби індивідуального захисту рук радіоактивних речовин. Загальні вимоги та правила застосування

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартів безпеки праці. Одяг спеціальний захисний, засоби індивідуального захисту ніг та рук. Класифікація

ГОСТ 12.4.120-83 Система стандартів безпеки праці. Кошти колективного захисту від іонізуючих випромінювань. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 12.4.155-85 Система стандартів безпеки праці. Пристрої захисного вимкнення. Класифікація. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 177-88 Гідрогену перекис. Технічні умови

ГОСТ 454-76 Бром технічний. Технічні умови

ГОСТ 545-76 Йод технічний. Технічні умови

ГОСТ 701-89 Кислота азотна концентрована. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 (ІСО 1042-83, ІСО 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 2184-77 Кислота сірчана технічна. Технічні умови

ГОСТ 2228-81 Папір мішковий. Технічні умови

ГОСТ 2263-79 Натрійкий технічний. Технічні умови

ГОСТ 2567-89 Кислота фтористоводнева технічна. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ДЕРЖСТАНДАРТ 3273-75 Натрій металевий технічний. Технічні умови

ГОСТ 3885-73 Реактиви та особливо чисті речовини. Правила приймання, відбір проб, фасування, упаковка, маркування, транспортування та зберігання

ГОСТ 4212-76 Реактиви. Методи приготування розчинів для колориметричного нефелометричного аналізу

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4517-87 Реактиви. Методи приготування допоміжних реактивів та розчинів, що застосовуються при аналізі

ГОСТ 4658-73 Ртуть. Технічні умови

ГОСТ 4919.1-77 Реактиви та особливо чисті речовини. Методи приготування розчинів індикаторів

ГОСТ 4919.2-77 Реактиви та особливо чисті речовини. Методи приготування буферних розчинів

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 8655-75 Фосфор червоний технічний. Технічні умови

ГОСТ 8774-75 Літій. Технічні умови

ГОСТ 8986-82 Фосфор технічний жовтий. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 9285-78 (ІСО 992-75, ІСО 995-75, ІСО 2466-73) Калію гідрат окису технічний. Технічні умови

ГОСТ 13170-80 Руди та концентрати кольорових металів. Метод визначення вологи

ГОСТ 14180-80 Руди та концентрати кольорових металів. Методи відбору та підготовки проб для хімічного аналізу та визначення вологи

ГОСТ 19908-90 Тиглі, чаші, склянки, колби, лійки, пробірки та наконечники з прозорого кварцового скла. Загальні технічні умови

ГОСТ 21130-75 Вироби електротехнічні. Затискачі заземлюючі та знаки заземлення. Конструкція та розміри

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 27025-86 Реактиви. Загальні вказівки щодо проведення випробувань

ГОСТ 29227-91 (ІСО 835-1-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1. Загальні вимоги

ГОСТ 29228-91 (ІСО 835-2-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 2. Піпетки градуйовані без встановленого часу очікування

ГОСТ 29229-91 (ІСО 835-3-81) Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 3. Піпетки градуйовані з часом очікування 15 с

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічно видається інформаційному покажчику «Національні стандарти», опублікованому станом на 1 січня , та за відповідними інформаційними покажчиками, що щомісяця видаються, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися заміненим (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Терміни та визначення

3.1 У цьому стандарті застосовані терміни за ГОСТ Р ІСО 5725-1 та ГОСТ Р 52361, а також додаткові терміни з відповідними визначеннями:

3.1.1 аналіз проби: Сукупність послідовних регламентованих операцій встановлення масової частки визначається компонента в пробі.

3.1.2 Відтворюваність: Прецизійність за умов відтворюваності.

3.1.3 Вимірювання: Встановлення значення аналітичного сигналу.

3.1.4 норматив контролю, : Значення різниці між знайденим значенням масової частки елемента у стандартному зразку та відповідним атестованим значенням даної величини у стандартному зразку при довірчій ймовірності 0,95.

3.1.5 правильність: Ступінь близькості середнього значення, отриманого на підставі великої серії результатів аналізу, до прийнятого опорного значення.

3.1.6 Повторюваність: Прецизійність за умов повторюваності.

3.1.7 межа проміжної (внутрішньолабораторної) прецизійності, : Значення, яке з довірчою ймовірністю 0,95 не перевищується абсолютним значенням різниці результатів двох аналізів і отриманих в умовах внутрішньолабораторної прецизійності.

3.1.8 межа відтворюваності, : Значення, яке з довірчою ймовірністю 0,95 не перевищується абсолютним значенням різниці між результатами двох аналізів, отриманих за умов відтворюваності.

3.1.9 межа повторюваності (збіжності), : Значення, яке з довірчою ймовірністю 0,95 не перевищується абсолютною величиною різниці між найбільшим і найменшим з результатів одиничного аналізу, отриманих за умов повторюваності.

3.1.10 Прецизійність : Ступінь близькості один до одного незалежних результатів вимірювань, отриманих у конкретних умовах, що регламентуються.

3.1.11 прийняте опорне значення: Значення, яке служить узгодженим для порівняння та отримано як:

а) теоретичне чи встановлене значення, що базується на наукових засадах;

б) приписане чи атестоване значення, що базується на експериментальних роботах будь-якої національної чи міжнародної організації;

в) узгоджене чи атестоване значення, що базується на спільних експериментальних роботах під керівництвом наукової чи інженерної групи;

г) математичне очікування вимірюваної характеристики, тобто середнє значення заданої сукупності результатів вимірювань — у випадках, коли перерахування а), б) і в) недоступні.

3.1.12 результат вимірів: Середньоарифметичне значення заданої сукупності вимірів.

3.1.13 результат аналізу: Значення масової частки визначається компонента в пробі, отримане розрахунковим шляхом з урахуванням порівняльних еталонних значень (градуювальних залежностей), виражене в узаконених одиницях.

3.1.14 точність: Ступінь близькості результату аналізу до прийнятого опорного значення.

3.1.15 характеристика похибки результатів аналізу : Кордон інтервалу, в якому похибка вимірювань знаходиться з довірчою ймовірністю. 0,95 *.

________________

* Відповідає значенню розширеної невизначеності. Розширена невизначеність - величина, що визначається інтервалом навколо математичного очікування результатів вимірювань, що охоплюють велику частку розподілу значень, які обґрунтовано можуть бути приписані величині, що вимірюється.

4 Позначення та скорочення

4.1 У цьому стандарті застосовані такі позначення:

- Масова концентрація елемента в розчині;

- Атестоване значення масової частки елемента;

- Маса навішування проби;

- Об'єм розчину;

- масова частка обумовленого елемента;

- Число паралельних визначень;

- Число результатів аналізу;

- Оцінка стандартного відхилення повторюваності;

- Межа повторюваності;

- Оцінка стандартного відхилення відтворюваності;

- Межа відтворюваності;

- Оцінка стандартного відхилення проміжної прецизійності;

- межа проміжної прецизійності;

- Характеристика похибки результатів аналізу;

- Критичний діапазон для ймовірності 0,95;

- Критична різниця для ймовірності 0,95.

4.2 У цьому стандарті застосовані такі скорочення:

ДСО - державний стандартний зразок складу;

СО - стандартний зразок складу;

МКХА - методика кількісного хімічного аналізу;

НД - нормативна документація.

5 Загальні положення

МКХА, що застосовуються при контролі складу руд і концентратів кольорових металів, повинні відповідати вимогам ГОСТ Р 8.563, ГОСТ Р ІСО 5725.1 - ГОСТ Р ІСО 5725.6 із забезпеченням вимог безпеки за основними міждержавними стандартами: ГОСТ 12.0.1.2.0.1 . 0.004, ГОСТ 12.3.002 та вимогам цього стандарту при проведенні аналізу руд та концентратів кольорових металів.

6 Вимоги до відбору та підготовки проб

6.1 Відбір та підготовку проб руд та концентратів для хімічного аналізу та визначення вологи проводять за ГОСТ 14180 та НД на конкретну продукцію.

6.2 Проба для аналізу повинна бути подрібнена до порошкоподібного стану з розміром частинок не більше 0,080 мм і ретельно перемішана з перевіркою подрібнення.

Примітка - Наважка з недостатньо подрібненої проби може бути причиною розбіжності результатів паралельних визначень та результатів аналізу.

6.3 Зважування порошків повинно проводитися в ємностях невеликої ваги, до яких належать скляні бюкси, алюмінієві таровані совки та посуд зі скловуглецю.

6.4 Перед проведенням аналізу порошкоподібні проби руди та концентрату повинні бути висушені за температури (105±10) °С до постійної маси. Визначення вологи згідно з ГОСТ 13170 .

7 Вимоги до лабораторних приміщень

7.1 Висвітлення лабораторних приміщень має відповідати правилам [1] та [2].

7.2 Лабораторні приміщення повинні бути забезпечені загальнообмінною природною та штучною вентиляцією, а також місцевою припливно-витяжною вентиляцією. Вентиляційні системи - за ГОСТ 12.4.021.

Повітря робочої зони за вмістом шкідливих речовин повинне відповідати вимогам ГОСТ 12.1.005 та ГОСТ 12.1.007. Контроль вмісту шкідливих речовин за ГОСТ 12.1.014 та ГОСТ 12.1.016.

7.3 Робочі столи та витяжні шафи, призначені для роботи з пожежо- та вибухонебезпечними речовинами, повинні мати бортики та бути покриті незгоряними матеріалами, а при роботі з кислотами, лугами та іншими хімічно активними речовинами – матеріалами, стійкими до їх впливу.

7.4 Лабораторні приміщення, призначені для робіт із ртуттю, повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.3.031.

7.5 Лабораторні приміщення, призначені для робіт із джерелами іонізуючих випромінювань, повинні відповідати вимогам санітарних правил [3].

8 Вимоги до обладнання, його розміщення та організації робочих місць

8.1 Для зважування наважок руд та концентратів, а також приготування розчинів та сумішей застосовують лабораторні ваги за ГОСТ 24104 . Похибка одноразового зважування, що допускається, не більше ±0,0002 р.

8.2 Для прожарювання наважок руд та концентратів застосовують муфельні лабораторні печі, що забезпечують нагрівання до температури 1000 °C.

Для висушування руд та концентратів застосовують сушильні лабораторні печі, що забезпечують нагрівання до температури 250 °C.

Для розчинення та випарювання розчинів застосовують електричні плити із закритою спіраллю, що забезпечують нагрівання до температури 350 °C.

8.3 Для вимірювання проміжків часу менше 5 хв застосовують пісочний годинник та секундомір, більше 5 хв — таймери та годинники будь-якого типу.

8.4 Для проведення аналізу застосовують лабораторний посуд, що відповідає вимогам ГОСТ 25336 , ГОСТ 29227 , ГОСТ 29228 , ГОСТ 29229 , ГОСТ 1770 , ГОСТ 6563 , ГОСТ 9147 та ГОСТ 1990 .

8.5 Допускається застосування поряд із засобами вимірювань, зазначеними в нормативному документі на метод аналізу, інші засоби вимірювання цього типу, що забезпечують метрологічні характеристики результатів аналізу.

8.6 Лабораторне обладнання та прилади повинні відповідати вимогам НД на конкретні типи, ГОСТ 12.2.003 та ГОСТ 12.2.049.

8.7 Лабораторне обладнання та прилади необхідно розміщувати у робочих приміщеннях відповідно до вимог інструкцій з їх експлуатації з урахуванням вимог безпеки за ГОСТ 12.3.002 та правил [3].

8.8 Частини механізмів лабораторних установок, що рухаються, повинні бути огороджені відповідно до загальних правил безпеки за 8.7 та вимогами ГОСТ 12 .2.062.

8.9 Усі електроустановки та електроапаратура, що застосовуються при виконанні аналізів, повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.2.007.0 та ГОСТ 21130 .

8.10 Електроприлади, що застосовуються для нагрівання легкозаймистих рідин, повинні бути із закритою спіраллю та проводами із хімічно стійкою ізоляцією.

8.11 Умови електробезпеки на робочих місцях повинні забезпечуватися відповідно до загальних вимог та номенклатури видів захисту згідно з ГОСТ 12 .1.019.

8.12 Вимоги безпеки щодо приладів, що застосовуються в рентгеноспектральних, рентгеноструктурних, рентгенофлуоресцентних методах аналізу, повинні відповідати вимогам безпеки, викладеним в інструкціях з експлуатації цих приладів, та вимогам норм [4] та [5].

8.13 Робоче місце для виконання робіт повинно відповідати вимогам ГОСТ 12.2.032, ГОСТ 12.2.033 та правил [5]. Усі робочі місця мають бути забезпечені інструкціями з безпеки праці працюючих.

8.14 Балони зі стисненим та зрідженим газами повинні встановлюватись у спеціальних приміщеннях відповідно до вимог правил [6].

Судини та апарати, що працюють під тиском, повинні експлуатуватися відповідно до правил [7].

8.15 Елементи обладнання та установок повинні бути забарвлені у сигнальні кольори та обладнані знаками безпеки за ГОСТ Р 12.4.026. У приміщеннях мають бути застосовані покажчики згідно з правилами [8].

8.16 На робочому місці при виконанні процесу вимірювань, при роботі з розчинами, зважуванні проб, проведенні операцій фільтрування, встановленні титру розчинів повинні бути забезпечені нормальні умови вимірювань за ГОСТ 8.395 та санітарними нормами [9].

9 Вимоги до застосування інструментальних та хімічних методів аналізу

9.1 Аналітичні прилади готують до роботи згідно з інструкціями з експлуатації цих приладів.

9.2 Масові концентрації елементів в аналізованому розчині визначають за допомогою градуювальних графіків.

9.3 Для застосування інструментальних методів аналізу потрібний правильний вибір спектральної аналітичної лінії елемента, що визначається. Цей вибір диктується інструментальними можливостями апаратури та складом аналізованих проб.

9.4 З метою селективного визначення елемента потрібен вибір спектральної аналітичної лінії, вільної від накладання ліній матриці хімічного складу руди чи концентрату.

9.5 При визначенні елементів методом атомно-емісійної спектроскопії з індуктивно зв'язаною плазмою потрібен вибір довжини хвилі аналітичної лінії визначається елемента, потужності плазми, витрати аргону, швидкості подачі розчину в плазму, висоти реєстрованої зони плазми, дотримання допустимих меж вмісту кислот і.

9.6 Кислотність та сольовий склад градуювальних розчинів та розчинів проб необхідно підтримувати ідентичними.

9.7 При визначенні елементів методом атомної абсорбції довжину хвилі, склад газу полум'я, який визначає відновлювальну або окисну його дію, витрату газу, тип пальника та інші умови вибирають так, щоб досягти оптимальних параметрів для забезпечення необхідних показників точності та чутливості при визначенні елемента. У методі атомної абсорбції діапазон лінійної залежності "сигнал - концентрація" значно вже, ніж у методі атомно-емісійної спектроскопії з індуктивно пов'язаною плазмою. Тому при побудові градуювальної залежності необхідно використовувати кілька концентрацій елемента у вузькому інтервалі. Кислотність та сольовий склад розчинів проб та розчинів для градуювання необхідно підтримувати ідентичними.

9.8 При визначенні елементів методами атомно-емісійного аналізу з дуговим та іскровим збудженням спектра встановлюють робочі режими приладів, довжини хвиль аналітичних ліній та ліній порівняння, робочий діапазон спектра, характер розряду, частоту розряду, діапазон регулювання струму та ін.

9.9 При використанні рентгеноспектральних методів вказують тип спектрометра з усім приладдям та характеристики пристроїв для підготовки проб до аналізу.

9.10 Порошкоподібні суміші, що використовуються як зразки порівняння, повинні бути атестовані. Для кожної суміші, яка виконує роль зразка порівняння, має бути зазначено значення похибки приготування суміші.

9.11 Спектр аналізованої проби та кожного стандартного зразка одержують в однакових умовах. Максимальна похибка вноситься похибкою градуювальних характеристик.

9.12 При використанні спектрофотометричних методів аналізу потрібен вибір довжини хвилі визначеного елемента і товщини шару, що поглинає світло, кювет, що забезпечують проведення вимірювань в оптимальній області оптичних щільностей.

9.13 Для всіх вищевказаних методів допустиме використання аналітичних сигналів за інших довжин хвиль за умови досягнення необхідних метрологічних характеристик результатів аналізу.

9.14 При визначенні масових часток елементів (20% - 80%) необхідне застосування хімічних, наприклад, титриметричних, гравіметричних методів аналізу.

9.15 Титр розчинів встановлюють, розраховуючи не менш ніж за трьома навішуванням речовини (якщо в МКХА не закладено інше число наважок).

Титр виражають у грамах речовини на 1 см розчину (г/см ).

За титр розчину набувають середньоарифметичного значення, отриманого з трьох результатів титрування. Розраховані значення округляють до четвертої цифри після коми.

Похибка встановлення титру розчину, , г/см , обчислюють за формулою:

, (1)

де - Стандартне відхилення повторюваності результатів титрування, г/см ;

- Коефіцієнт Стьюдента при довірчій ймовірності 0,95;

- Число визначень.

Якщо знехтувати похибкою титру, має бути така нерівність:

, (2)

де - межа абсолютної похибки результатів аналізу;

- Відповідна масова частка визначеного елемента.

10 Вимоги до приготування розчинів

10.1 Для приготування водних розчинів та при виконанні аналізів застосовують дистильовану воду за ГОСТ 6709 або відповідну їй за якістю деіонізовану воду. Можливі жорсткіші вимоги (бідистилат, тридистилат), що має бути зазначено у відповідній НД, що регламентує МКХА.

10.2 Ступінь розведення розчину реактиву (кислота, луг та ін.) позначають у вигляді А: В, наприклад 1:2, де, А - об'ємна частина речовини, що розбавляється, В - об'ємна частина використовуваного розчинника.

Масову концентрацію розчинів виражають:

- величиною, яка визначається ставленням маси речовини до займаного ним обсягу;

- величиною, яка визначається ставленням маси речовини до певної маси (100 г) розчину (масова концентрація, масова частка, яка може виражатися у відсотках);

- величиною, яка визначається ставленням обсягу речовини до певного обсягу (100 см ) розчину (об'ємна частка, яка може виражатися у відсотках);

— величиною, яка визначається відношенням кількості молей речовини в розчині до його об'єму.

10.3 Термін «теплий» за ГОСТ 27025 означає, що розчин повинен мати температуру від 40 до 75 °C. Термін гаряча вода (розчин) означає, що вода (розчин) має температуру вище 75 °C.

Термін «охолодження» означає охолодження до температури від 15 до 25 °C.

11 Вимоги до основних розчинів, атестованих сумішей (розчинів) та градуювальних графіків

11.1 Для приготування основних розчинів згідно з ГОСТ 4517 застосовують метали, що містять не менше 99,9% основної речовини, солі та реагенти. Наважки цих речовин зважують на аналітичних терезах. Необхідну точність зважування та вимірювання обсягу наводять у стандартах на методи визначення масових часток елементів із зазначенням кількості десяткових знаків.

11.2 Приготування атестованих сумішей проводять згідно з рекомендацією [10]. Характеристики похибки приготування атестованих сумішей розраховують за формулою

, (3)

де - масова частка основної речовини (реактиву), % мас;

- Характеристика похибки визначення масової частки основної речовини, % мас;

- Маса навішування реактиву, г;

- Характеристика похибки аналітичних ваг, г;

- номінальний обсяг використовуваного мірного посуду, см ;

- Характеристика похибки дозування обсягу, см .

Атестована суміш за метрологічним призначенням виконує функції зі складу речовини за ГОСТ 8.315.

11.3 Основні розчини та зразки для градуювання (атестовані суміші) необхідно зберігати при температурі від 15 °C до 25 °C (див. ГОСТ 27025 ) у щільно закритих поліетиленових банках або в колбах із пришліфованими пробками. На ємностях з основними розчинами мають бути етикетки, на яких вказують: найменування, атестоване значення, дату приготування та термін придатності згідно з ГОСТ 3885 та ГОСТ 4212 . Терміни зберігання розчинів встановлюються відповідно до вимог НД, що регламентують МКХА, або іншими відповідними документами.

11.4 Градуювальні характеристики одержують з використанням стандартних зразків складу, зразків для градуювання, основних розчинів, атестованих сумішей відповідно до рекомендації [10]. У методиці повинна бути описана процедура приготування основних та градуювальних розчинів.

11.5 Градуювальний графік будують у системі прямокутних координат, осі абсцис відкладають числові значення масової концентрації або маси елемента, а по осі ординат величину аналітичного сигналу або функцію від нього.

11.6 Для побудови градуювального графіка потрібно не менше п'яти градуювальних точок, кожна з яких будується за середньоарифметичними результатами трьох паралельних вимірів. Градуювальні точки повинні бути рівномірно розподілені за діапазоном вимірювань та охоплювати необхідний інтервал визначень.

Допускається приготування багатоелементних розчинів, що містять декілька елементів в одному розчині. Розчини повинні бути приготовлені з урахуванням максимальної стабільності іонних форм існування введених елементів, також допускається:

- Використовувати для градуювання розчини з введенням декількох визначених елементів;

— змінювати діапазон визначених елементів у розчинах для градуювання при дотриманні лінійності градуювальної функції;

- Використовувати автоматизовані системи побудови градуювальних графіків;

— визначати кілька елементів із розчину однієї навішування проби, враховуючи відповідність масових концентрацій елементів у розчинах для градуювальних графіків та масових часток цих елементів.

11.7 Контроль стабільності градуювальної характеристики.

Градуювальну характеристику визнають стабільною при виконанні наступної умови:

, (4)

де — відтворене за градуювальною характеристикою атестоване значення маси, масової концентрації компонента, що визначається, в градуювальному зразку;

- Атестоване значення маси, масової концентрації визначається компонента в градуювальному зразку;

- норматив контролю стабільності градуювальної характеристики.

Значення нормативу контролю стабільності градуювальної характеристики наводять у тексті документа метод аналізу.

Значення не повинні перевищувати 0,5 (Похибки аналізу).

Контроль стабільності градуювальної характеристики проводять з використанням градуювальних зразків з масою визначається компонента поблизу нижньої, верхньої меж і середини діапазону побудови градуювального графіка.

При невиконанні умови для одного зразка градуювання експеримент повторюють.

При повторному невиконанні умови будують нову градуювальну характеристику.

Контроль стабільності градуювальної характеристики проводять при зміні партій реактивів та апаратури.

Періодичність контролю стабільності градуювальної характеристики визначають індивідуально кожного методу аналізу залежно від частоти аналізу робочих проб у лабораторії.

11.8 Приготування розчинів індикаторів – за ГОСТ 4919.1 та буферних розчинів – за ГОСТ 4919.2 .

12 Вимоги до проведення вимірювань та обробки результатів аналізу

12.1 Масову частку компонентів та домішок визначають паралельно у двох навішуваннях, якщо в методиці аналізу не закладено використання більшої кількості паралельних визначень. Одночасно з проведенням аналізу проводять контрольний досвід визначення забруднення реактивів і внесення поправки в результат аналізу. Число паралельних контрольних дослідів вказують у методиці аналізу.

12.2 Масову частку дорогоцінних, рідкісних та розсіяних елементів визначають у трьох наважках проби.

12.3 Результати паралельних визначень мають бути отримані в умовах повторюваності відповідно до ГОСТ Р ISO 5725-1, пункт 3.14. Абсолютна розбіжність між цими значеннями має порівнюватися з межею повторюваності :

, (5)

де - Коефіцієнт, що залежить від числа паралельних визначень, отриманих в умовах повторюваності та довірчої ймовірності 0,95%, значення цього коефіцієнта наведено у таблиці 1.

Таблиця 1

Якщо при цьому діапазон результатів чотирьох паралельних визначень не перевищує критичний діапазон , то як результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів паралельних визначень.

Якщо отримана розбіжність не перевищує результати паралельних визначень визнають прийнятними і за остаточний результат аналізу набувають середньоарифметичного значення.

Якщо розбіжність перевищує , проводять ще два паралельні визначення. Якщо при цьому діапазон результатів паралельних визначень не перевищує критичний діапазон для , то як результат аналізу приймають середньоарифметичне значення результатів паралельних визначень:

. (6)

Якщо діапазон результатів паралельних визначень перевищує , за остаточний результат може бути прийнято значення медіани всіх результатів паралельних визначень або необхідно з'ясувати причини, що призводять до незадовільних результатів та вжити заходів щодо їх усунення.

Результати аналізу є числовим значенням, яке має закінчуватися тим самим числом знаків після коми, що і значення показників:

- Стандартне відхилення повторюваності;

- Межа повторюваності;

- Стандартне відхилення відтворюваності;

- Межа відтворюваності;

- межа проміжної прецизійності;

- межа абсолютної похибки результатів аналізу;

— норматив контролю, значення різниці між знайденою масовою часткою визначається елемента у стандартному зразку та відповідним атестованим значенням стандартного зразка при довірчій ймовірності 0,95.

Округлення результатів аналізу проводять відповідно до вимог стандарту [11].

13 Контроль стабільності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу включає контроль правильності, відтворюваності, проміжної прецизійності та повторюваності результатів аналізу відповідно до ГОСТ Р ИСО 5725-6 та рекомендацій [12].

13.1 Оперативний контроль повторюваності

При контролі повторюваності, що проводиться в умовах повторюваності (результати паралельних визначень отримують одним і тим же методом на ідентичних пробах, в одній і тій же лабораторії, одним і тим же аналітиком, з використанням того самого обладнання в межах короткого проміжку часу), абсолютне розбіжність двох результатів ( 2) паралельних визначень і не повинно перевищувати межі повторюваності , тобто з довірчою ймовірністю 0,95 має виконуватися умова

. (7)

Зразками контролю є аналізовані проби.

При невиконанні цього співвідношення повторюють аналіз. При повторній невідповідності отриманих результатів цьому співвідношенню виконання аналізів припиняють, з'ясовують причини, що призводять до незадовільних результатів, та усувають їх.

13.2 Контроль проміжної (внутрішньолабораторної прецизійності)

Нормативом контролю є межа проміжної прецизійності . Зразками контролю служать аналізовані проби.

Для контролю проміжної прецизійності порівнюють два результати аналізу однієї й тієї ж проби, отримані одним і тим самим методом у різних умовах (різне обладнання, різні аналітики, різні реактиви, різні проміжки часу) в одній лабораторії. Результат контролю вважають задовільним, якщо виконано умову

, (8)

де і - Результати аналізу однієї проби.

, (9)

де - Оцінка стандартного відхилення проміжної прецизійності.

13.3 Контроль відтворюваності

Контроль відтворюваності проводять у разі спірних ситуацій між двома лабораторіями.

13.3.1 Результати аналізу, які одержують у лабораторіях — учасницях процедури перевірки прийнятності, супроводжують протоколом, який містить:

- Найменування методики аналізу;

- Значення результату аналізу із зазначенням способу його отримання (у вигляді результату одиничного аналізу, або середньоарифметичного значення результатів одиничного аналізу, або медіани результатів одиничного аналізу) та кількості результатів одиничного аналізу, використаних для розрахунку результату аналізу.

13.3.2 Результати аналізу і , отримані у двох різних лабораторіях, вважають прийнятними, якщо абсолютна розбіжність між ними не перевищує критичної різниці :

. (10)

13.3.3 Розрахунок значень критичної різниці

Значення критичної різниці розраховують залежно від способу отримання результатів аналізу в кожній з лабораторій та кількості результатів одиничного аналізу, використаних для розрахунку результатів аналізу.

13.3.4 Якщо методикою передбачено отримання результату аналізу на основі результатів одиничного аналізу*, та обидва результати аналізу були отримані як середньоарифметичні і результатів одиничного аналізу відповідно, то значення критичної різниці розраховують за формулою

_________________

* Якщо Н. Д. на методику аналізу не передбачено проведення паралельних визначень, то 1.

, (11)

де і - Число результатів одиничного аналізу, використаних для розрахунку результату аналізу в лабораторіях.

Примітка — Якщо представлені кожною з лабораторій результати аналізу отримані у точній відповідності до НД на методику аналізу (як результати одиничного аналізу або середньоарифметичні) результатів одиничного аналізу), то критична різниця є межею відтворюваності та його значення може бути розраховане за формулою

. (12)

13.3.5 Якщо методикою передбачено одержання результату аналізу на основі результатів одиничного аналізу, і один результат аналізу було отримано як середньоарифметичне , а другий - як медіана результатів одиничного аналізу, то значення критичної різниці розраховують за формулою

, (13)

де - Відношення СКО медіани до СКО середньоарифметичного значення.

13.3.6 Якщо методикою передбачено одержання результату аналізу на основі результатів одиничного аналізу та обидва результати аналізу були отримані як медіани і результатів одиничного аналізу відповідно, то значення критичної різниці розраховують за формулою

. (14)

13.3.7 Якщо в НД на методику аналізу не передбачено проведення паралельних визначень, то розрахунок значень межі провідності та критичної різниці може бути проведений відповідно до 12.3.4-12.3.6 при 1, що відповідає формулам розрахунку значень критичної різниці, наведеним у ГОСТ Р ІСО 5725-6 (пункт 5.3.2).

13.3.8 При виконанні умови (10) як остаточний результат аналізу використовують загальне середнє значення результатів аналізу, отриманих у двох лабораторіях:

. (15)

При невиконанні умови (10) обидва результати вважаються неприйнятними.

13.4 Контроль правильності із застосуванням зразків для контролю

Контроль правильності проводять з використанням стандартних зразків складу, альтернативним методом або методом добавок.

Норматив контролю - критичне значення . Зразками контролю є стандартні зразки складу руд і концентратів кольорових металів.

Стандартний зразок підбирають таким чином, щоб масова частка визначається елемента в ньому не відрізнялася більш ніж удвічі в порівнянні з пробою.

Результат аналізу стандартного зразка порівнюють з атестованим значенням елемента, що визначається в стандартному зразку.

Результат контролю вважають задовільним за умови

, (16)

де - результат аналізу обумовленого елемента у зразку для контролю - середньоарифметичне результатів паралельних визначень, розбіжність між найбільшим і найменшим у тому числі вбирається у межі повторюваності;

- Атестоване значення компонента в стандартному зразку.

Норматив контролю обчислюють за формулою

, (17)

де - Оцінка середньоквадратичного відхилення відтворюваності;

- Оцінка середньоквадратичного відхилення повторюваності;

- Число результатів одиничних визначень у стандартному зразку;

- Похибка атестованого значення стандартного зразка.

13.5 Контроль правильності із застосуванням альтернативного (незалежного) методу

Контроль правильності проводять шляхом порівняння результатів аналізу ідентичних проб, отриманих за контрольованим та альтернативним методам аналізу. Вибір альтернативного методу аналізу здійснюють відповідно до рекомендацій, наведених у рекомендаціях [12] та [13] та ГОСТ Р 52599.

Результат контролю вважають задовільним під час виконання умови

, (18)

де і — результати аналізу, отримані за контрольованим та контрольним методами відповідно;

- Норматив контролю.

, (19)

де - Оцінка загального середньоквадратичного відхилення для контрольованого та контрольного методів.

Загальне середньоквадратичне відхилення розраховують за формулою

, (20)

де і — оцінки середньоквадратичних відхилень контрольованого та контрольного методів одночасно.

Критичне значення розраховують за формулою

, (21)

де - Характеристика похибки атестованого значення стандартного зразка.

13.6 Контроль правильності результатів аналізу із застосуванням методу добавок

Контроль проводять шляхом порівняння результатів контрольного аналізу з нормативним .

За результати аналізу беруть середньоарифметичне значення результатів паралельних визначень.

Результат контрольної процедури розраховують за формулою

, (22)

де - Результат контрольного вимірювання масової частки визначається елемента в робочій пробі з введеною добавкою;

- Результат контрольного вимірювання масової частки визначається елемента в робочій пробі.

Величина добавки в межах лабораторії має задовольняти умови:

. (23)

Норматив контролю розраховують за формулою

, (24)

де - Характеристика похибки результатів вимірювань, що відповідає масовій частці визначається елемента в пробі з добавкою (робочій пробі відповідно).

Якщо результат контрольної процедури задовольняє умову

, (25)

процедуру аналізу визнають задовільною.

Як приписану характеристику похибки встановлюють межі абсолютної похибки результатів аналізу .

Контроль повторюваності паралельних визначень, проміжної прецизійності та відтворюваності результатів аналізу проводять при зміні реактивів, заміні апаратури та неприйнятних результатах аналізу, але не рідше одного разу на місяць.

13.7 Контроль стабільності результатів аналізу

Контроль у межах однієї лабораторії необхідно здійснювати шляхом перевірки прецизійності та правильності результатів, підтримуючи ці показники на необхідному рівні протягом тривалого часу.

Контроль стабільності показника проміжної прецизійності проводять з використанням контрольних карт кумулятивних сум за ГОСТ Р 50779.45.

Контроль стабільності показників правильності проводять з використанням контрольних карт Шухарта та ДСО за ГОСТ 50779.42 та ГОСТ Р ІСО 5725-6.

Періодичність проведення контролю зазначається у документах лабораторії, а також проводиться при зміні реактивів, спеціалістів, заміні апаратури, зміні інших умов виконання аналізів.

14 Вимоги безпеки під час роботи з реактивами та вихідними матеріалами

14.1 Реактиви та інші вихідні матеріали, що використовуються в аналізах проб продукції кольорової металургії, а також вимоги безпеки під час роботи з ними, повинні відповідати НД на ці матеріали, затвердженим у встановленому порядку.

14.2 При роботі з кислотами та солями повинні дотримуватися таких вимог безпеки:

- при роботі з азотною кислотою за ГОСТ 4461 та ГОСТ 701 необхідно користуватися індивідуальними засобами захисту (респіраторами, гумовими рукавичками, захисними окулярами, спецодягом), а також дотримуватись правил особистої гігієни. Аналізи слід проводити у витяжній шафі лабораторії;

- Не слід допускати дотику азотної кислоти зі скипидаром, карбідами, порошками металів, солями хлорнуватий і пікринової кислот, а також з горючими матеріалами. При попаданні кислоти на шкіру та слизову оболонку очей необхідно надати першу допомогу: рясно промити водою уражений орган, а потім розчином бікарбонату натрію масовою часткою 2%, і негайно доставити постраждалого до медичного пункту. При подразненні слизової оболонки дихальних шляхів необхідно напоїти теплим молоком, застосувати вдихання кисню та надати лікарську допомогу;

— усі види робіт із соляною кислотою за ГОСТ 3118 слід проводити у сукняному одязі, прогумованому фартуху, гумових чоботях, протикислотних рукавичках, захисних окулярах;

- при попаданні соляної кислоти на шкірні покриви її необхідно негайно змити рясним струменем води, а при попаданні бризок у вічі промити їх струменем води і обробити розчином бікарбонату натрію масовою часткою 2%. При впливі парів соляної кислоти на органи дихання необхідна негайна допомога лікаря;

- працюючі із сірчаною кислотою за ГОСТ 2184 повинні бути забезпечені спеціальним одягом та взуттям, а також засобами індивідуального захисту. При опіках сірчаною кислотою рясно промивають уражений орган водою, потім розчином бікарбонату натрію масовою часткою 5% або розчином карбонату амонію масовою часткою 10%. При зберіганні кислоту ізолюють від металевих порошків, карбідів, солей азотної, хлорнуватий, пікринової кислот та від горючих матеріалів. При загорянні речовин у присутності кислоти їх слід гасити піском. При гасінні неприпустимо застосування води;

- фтористоводнева кислота (плавикова кислота) за ГОСТ 2567 та її пари, а також дим, що утворюється в присутності аміаку, надзвичайно отруйний. Кислота руйнівно діє скло та інші речовини, не діє платину. Якщо фтористоводнева кислота опинилася у сфері вогню, то за його гасіння можливе застосування води. Розкривати посуд із фтористоводневою кислотою необхідно дуже обережно, щоб не пошкодити тару. При відкритті пробки горло посуду слід тримати у напрямку від себе. При опіках фтористоводневої кислоти необхідно уражену ділянку негайно промити проточною водою доти, поки поверхня шкіри, що побіліла, не почервоніє. Потім накладають свіжоприготовлену суспензію окису магнію в гліцерині масовою часткою 20%;

- безводна хлорна кислота може вибухати при зіткненні з органічними речовинами, наприклад, деревом, вугіллям, папером, ефіром та ін. Під час роботи з хлорною кислотою не слід користуватися гумовими рукавичками. Посудину (склянку або колбу) необхідно брати металевими щипцями. При масових аналізах, пов'язаних із застосуванням хлорної кислоти, слід часто промивати водою внутрішні стінки та канали витяжної шафи. При попаданні на шкіру хлорну кислоту слід промити водою. Необхідно уникати контакту хлорної кислоти з органічними та горючими речовинами;

- солі хлорної кислоти, хлорат калію (калій хлорноватокислий, бертолетова сіль), хлорат натрію, небезпечні при потраплянні всередину, оскільки є сильними кров'яними отрутами. Вони небезпечні під час пожежі, при зіткненні з горючими речовинами можуть вибухнути. При їх гасінні застосовують воду. Зберігати реактиви слід ізольовано від горючих речовин, кислот та сірки.

14.3 Вимоги безпеки під час роботи з лугом

Усі види робіт з гідроксидом натрію (див. ГОСТ 2263 ) та гідроксидом калію (див. ГОСТ 9285 ) слід проводити тільки в захисному одязі: у костюмах з бавовняної тканини, у гумових чоботях та рукавичках із лужностійкої гуми та захисних окулярах. У разі потрапляння продукту на шкірні покриви та спецодяг уражені місця слід негайно промити водою або фізіологічним розчином, після цього зробити примочки з розчинів оцтової, виннокам'яної, соляної або лимонної кислоти масовою часткою 5%. При попаданні у вічі негайно промити їх водою або фізіологічним розчином і звернутися до лікаря.

14.4 Вимоги безпеки під час роботи з галогенами

Працювати з бромом (див. ГОСТ 454 ) слід під тягою в гумових рукавичках. Бром зберігають у спеціальних склянках темного скла невеликої ємності із щільно притертою пробкою. При отруєнні парами брому необхідне свіже повітря, вдихання водяної пари з невеликою домішкою нашатирного спирту, інгаляція содового розчину, вдихання кисню.

Працювати з йодом (див. ГОСТ 545 ) слід під тягою в гумових рукавичках. Йод зберігають у банках темного скла із притертою пробкою.

14.5 Кислоти та луги слід розливати за допомогою скляних сифонів із грушею або іншими нагнітальними пристроями.

Пролиті кислоти та луги, крім фтористоводневої кислоти, повинні засипатися піском, а після його збирання місця розливу кислот повинні оброблятися вапном або содою. Пролиту фтористоводневу кислоту необхідно нейтралізувати гідроксидом натрію у вигляді порошку або його розчином.

При розливі розчину луги його знешкоджують, поливаючи місце розливу багатою кількістю води.

При прокиданні твердого лугу її слід зібрати совком, а місце розсипання обмити великою кількістю води.

14.6 Роботи з лужними металами (літієм за ГОСТ 8774 і натрієм за ГОСТ 3273 ) повинні виконуватися у витяжній шафі, оббитій усередині листової сталлю з азбестовою прокладкою, вдалині (не ближче 5 м) від джерел вогню та води, з використанням для нагрівання масляних, піщаних або повітряні лазні. Під час роботи з лужними металами слід користуватися пінцетом.

14.7 Роботи з концентрованим пероксидом водню за ГОСТ 177 , неорганічними та органічними пероксидами повинні виконуватись у засобах захисту персоналу з використанням захисних окулярів або масок з органічного скла, бавовняних халатів та гумових рукавичок.

14.8 Роботи з фосфором (жовтим за ГОСТ 8986 та червоним за ГОСТ 8655 ) необхідно проводити у витяжній шафі при працюючій вентиляції. Для перенесення фосфору в реакційну судину слід скористатися пінцетом.

Ті, хто працює з червоним фосфором, повинні бути забезпечені засобами індивідуального захисту відповідно до ГОСТ 12.4.103.

14.9 Роботи, що проводяться з надзвичайно- та високонебезпечними, а також радіоактивними речовинами, слід проводити у спеціально обладнаних шафах типу «Ізотоп» відповідно до вимог безпеки, викладених у НД щодо роботи з цими речовинами.

14.10 Облік, витрачання та роботу з радіоактивними речовинами слід проводити відповідно до вимог правил [4] та [5].

4.11 Роботи з ртуттю згідно з ГОСТ 4658 повинні проводитись відповідно до ГОСТ 12.3.031 та санітарних правил [14].

15 Вимоги до зберігання реактивів, проб аналізованої продукції та вихідних матеріалів

15.1 Приміщення для зберігання реактивів, проб аналізованої продукції та інших вихідних матеріалів, що використовуються в аналізах, повинні відповідати вимогам норм [15] та бути обладнані вентиляційними системами згідно з ГОСТ 12.4.021.

15.2 Приміщення для зберігання радіоактивних речовин повинні бути обладнані відповідно до правил [3].

15.3 Приміщення для зберігання газів у стислому та газоподібному станах та охолоджуючих газових сумішей повинні бути обладнані згідно з правилами [ 6].

15.4 Проби аналізованої продукції та вихідних матеріалів слід зберігати у відповідному герметизованому скляному посуді за ГОСТ 3885 , ГОСТ 25336 або у пакетах із щільного паперу за ГОСТ 2228 .

15.5 Приміщення для зберігання хлору повинні відповідати правилам [15].

16 Вимоги пожежної безпеки під час проведення аналізів

16.1 Лабораторні приміщення та їх обладнання повинні відповідати загальним вимогам пожежної безпеки згідно з ГОСТ 12.1.004. Види пожежної техніки, призначеної для захисту від пожеж у лабораторіях, її розміщення та утримання повинні відповідати вимогам ГОСТ 12.4.009.

16.2 Усі роботи з легкозаймистими рідинами (ЛЗР) та горючими рідинами (ГР) повинні проводитися у витяжній шафі при працюючій вентиляції та вимкнених нагрівальних приладах. Нагрів ЛЗР та ГР слід проводити на попередньо нагрітих лазнях, заповнених теплоносієм (наприклад, пісок). Теплоносій повинен мати температуру, що не перевищує температуру спалаху ЛЗР та Р. Ж. Не допускається нагрівати на водяних лазнях речовини, які можуть вступати в реакцію з водою з можливим вибухом або виділенням газів.

17 Вимоги до персоналу, що допускається до участі у проведенні аналізів

17.1 Навчання персоналу безпечним методам роботи у лабораторії та правилам поводження із захисними засобами, а також інструктаж з безпеки праці з відповідним оформленням проводиться в установленому порядку згідно з ГОСТ 12.0.004.

17.2 Вибір колективних засобів захисту персоналу повинен проводитись з урахуванням вимог ГОСТ 12.3.002 та ГОСТ 12.4.010.

17.3 Персонал лабораторії повинен бути забезпечений побутовими приміщеннями згідно з нормами [16] за групою виробничих процесів, залежно від шкідливих речовин, що використовуються в процесі аналізів.

17.4 Працюючі з джерелами іонізуючих випромінювань повинні забезпечуватися засобами захисту згідно з ГОСТ 12.4.120 та ГОСТ 12.4.066.

17.5 Захист від підвищених значень напруги в електричному ланцюзі, замикання якого може пройти через тіло людини, повинен передбачати наявність огороджувальних, ізолюючих, запобіжних пристроїв, автоматичного контролю та сигналізації, автоматичного відключення, заземлення та занулення, систем дистанційного керування, блискавковідводів та розрядників, ізолюючих покриттів , знаків безпеки, засобів індивідуального захисту згідно з ГОСТ 12.1.019, ГОСТ 12.1.030, ГОСТ 12.4.155, ГОСТ 12.1.038 та ГОСТ 12.4.103.

17.6 Забезпечення персоналу лабораторій засобами індивідуального захисту має відповідати нормам [17].

17.7 Види і типи застосовуваних при аналізах індивідуальних засобів захисту повинні відповідати ГОСТ Р 12.4.230.1 , ГОСТ 12.4.011, ГОСТ 12.4.028, ГОСТ 12.4.029, ГОСТ 12.4.034, ГОСТ 12 , ГОСТ 12 . .4.103.

Додаток, А (довідковий). Перелік руд та концентратів кольорових металів

Додаток А
(довідкове)

А.1 Перелік руд та концентратів кольорових металів наведено у таблиці А.1.

Таблиця А.1

Бібліографія

[1]

СанПіН 2.2.½.1.1.1278-2003

Гігієнічні вимоги до природного, штучного та поєднаного освітлення житлових та громадських будівель

[2]

ПУЕ

Правила влаштування електроустановок. Розділ 6. Електричне висвітлення

[3]

ПБ 11-493-2002

Загальні правила безпеки для металургійних та коксохімічних підприємств та виробництв

[4]

СП 2.6.1.799-99 (ОСПОРБ-99)

Основні санітарні правила забезпечення радіаційної безпеки

[5]

СП 2.6.1.758-99 *

Норми радіаційної безпеки

________________
* На території Російської Федерації діють СанПіН 2.6.1.252 3-09. - Примітка виробника бази даних.

[6]

ПБ 12-609-2003

Правила безпеки для об'єктів, які використовують скраплені вуглеводневі гази

[7]

ПБ 03-576-2003

Правила влаштування та безпеки експлуатації судин, що працюють під тиском

[8]

Правила, ПУЕ

Правила електроустановок. Розділ 7. Електроустаткування спеціальних установок

[9]

СанПіН 2.2.4.548-96

Санітарні норми та правила. Гігієнічні вимоги до мікроклімату виробничих приміщень

[10]

Рекомендації щодо міждержавної стандартизації РМГ 60-2003

Державна система забезпечення єдності вимірів. Суміші атестовані. Загальні вимоги до розробки

[11]

СТ РЕВ 543-77

Числа. Правила запису та округлення

[12]

Рекомендації щодо міждержавної стандартизації РМГ 61-2003

Державна система забезпечення єдності вимірів. Показники точності, правильності, прецизійності методик, кількісного хімічного аналізу. Методи оцінки

[13]

Рекомендації щодо міждержавної стандартизації РМГ 76-2003*

Державна система забезпечення єдності вимірів. Внутрішній контроль якості результатів кількісного хімічного аналізу

_________________
* Ймовірно помилка оригіналу. Слід читати РМГ 76-2004. - Примітка виробника бази даних.

[14]

СП 4607-88

Санітарні правила при роботі з ртуттю, її з'єднаннями та приладами з ртутним заповненням

[15]

ПБ 09-594-2003

Правила безпеки при виробництві, зберіганні, транспортуванні та застосуванні хлору

[16]

СНіП 2.09.04-87

Будівельні норми і правила. Адміністративні та побутові будівлі

[17]

Постанова Мінпраці України
від 18 грудня 1998 р. N 51

Типові галузеві норми безкоштовної видачі спеціального одягу, спеціального взуття та інших засобів індивідуального захисту працівникам гірничої та металургійної промисловості