ГОСТ 25086-87

ГОСТ 25086-87 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу (Зміною N 1)

ГОСТ 25086-87
Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

КОЛЬОРОВІ МЕТАЛИ ТА ЇХ СПЛАВИ

Загальні вимоги до методів аналізу

Нерівні метали і їхні хлопці.
General requirements for methods of analysis

ОКСТУ 1709

Дата введення 1988-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 24.11.87 N 4241

3. ВЗАМІН ГОСТ 25086–81

4. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 4645-84

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 21.09.92 N 1225

7. ВИДАННЯ зі Зміною N 1, затвердженим у вересні 1992 р. (ІВД 12-92)

1. Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу кольорових металів та їх сплавів.

Цей стандарт не поширюється на тверді сплави та на метали та сплави високої чистоти.

2. Відбір та підготовка проб металів та сплавів проводяться за ГОСТ 24231 або нормативно-технічною документацією на конкретну продукцію.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. Для проведення аналізу застосовують мірний лабораторний скляний посуд не нижче 2-го класу точності за ГОСТ 29251 , ГОСТ 29227 (бюретки, піпетки) та ГОСТ 1770 (циліндри, мензурки, колби та пробірки), посуд та обладнання за ГОСТ 25 та обладнання (тиглі, човники, вставки для ексікаторів та ін.) за ГОСТ 9147 , посуд з прозорого кварцового скла (тиглі, колби, пробірки та ін.) за ГОСТ 19908 , а також тиглі та чашки з платини за ГОСТ 6563 , посуд з скловуглецю марки СУ-2000.

4. Стандартизовані засоби вимірювань, що застосовуються, повинні пройти державну перевірку. Нестандартизовані аналітичні прилади та аналітичні комплекси універсального призначення, що застосовуються, повинні проходити атестацію та повірку за РД 50-674, МІ 1788 і ГОСТ 8 .326*.
______________
* У Російській Федерації діють ПР 50.2.009-94.

Допускається застосування поряд із засобами виміру, регламентованими в конкретному стандарті на метод аналізу, інших засобів виміру даного типу, що забезпечують метрологічні характеристики результатів аналізу, нормовані методикою аналізу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5. Реактиви, що застосовуються, повинні мати кваліфікацію не нижче «чисті для аналізу». Допускається застосування реактивів нижчої кваліфікації за умови забезпечення ними метрологічних характеристик результатів аналізу, нормованих методикою аналізу. Обов'язкове застосування реактивів вищої кваліфікації обумовлюється методикою аналізу.

6. Для приготування розчинів та при проведенні аналізів застосовується дистильована вода за ГОСТ 6709 , якщо не передбачена інша.

7. У виразі «розведений 1:1, 1:2 і т. д. » і позначення (1:1), (1:2) і т. д. перші цифри означають об'ємну частину реактиву, що розбавляється (наприклад, концентрованої кислоти) , другі - об'ємну частину використовуваного розчинника (наприклад, води, бутанолу тощо ).

8. Вміст речовини в розчинах виражають:

відносною щільністю ( ) із зазначенням речовини, за якою наводиться щільність;

масовою концентрацією, г/дм або г/см ;

молярною концентрацією, моль/дм .

Вміст речовини в металах та сплавах виражають масовою часткою, %.

(Змінена редакція, зміна N 1).

9. Якщо в методиці аналізу не вказано концентрацію або ступінь розведення розчину реактиву (кислота, луг тощо). ), мається на увазі концентрований розчин реактиву.

10. Масову концентрацію розчинів титранту встановлюють не менше ніж по трьох аліквотних частинах розчину або трьох наважок матеріалу з відомим вмістом визначається компонента. Концентрацію розчинів обумовленого компонента при її знаходженні методом титрування встановлюють не менш ніж по трьох аліквотних частин розчину.

Точність приведення масової концентрації визначається конкретними умовами приготування та призначення розчину.

11. Для приготування розчинів із відомою концентрацією металів застосовують метали та їх сполуки, що містять не менше 99,9% основної речовини.

12. Зважування аналізованої речовини, речовини для приготування розчинів з відомою концентрацією металів та опадів у гравіметричному аналізі проводиться, якщо це спеціально не обумовлено у методиці аналізу, на терезах, що мають похибку вимірювань не більше 0,0002 г.

10-12. (Змінена редакція, зміна N 1).

13. При приготуванні розчинів та проведенні аналізу після кожного додавання реактиву розчин перемішують.

14. Позначення «гаряча» вода (розчин) означає, що вода (розчин) має температуру понад 70 °C, в інших випадках температура води (розчину) має бути вказана у методиці аналізу.

15. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати паралельних визначень. Число паралельних визначень, що усереднюються при обчисленні результату аналізу, вказується в методиці аналізу.

Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і значення величини розбіжності, що допускається, результатів паралельних визначень, зазначеної в методиці аналізу.

16. Якщо паралельно з проведенням аналізу в тих же умовах проводять контрольний досвід для внесення відповідної поправки до результатів аналізу, то кількість паралельних визначень при контрольному досвіді має відповідати числу паралельних визначень, вказаних у методиці аналізу.

Поправку результатів визначення результат контрольного досвіду проводять відніманням значення контрольного досвіду з результату визначення під час аналізу проби.

17. Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень при аналізі проби або у контрольному досвіді при довірчій ймовірності =0,95 має перевищувати допускаемого розбіжності ( - Збіжність), значення якого наводиться в методиці аналізу.

Допускається представляти для окремих масових часток з розрахунком значення для проміжних масових часток шляхом лінійної інтерполяції.

Допускається приведення у вигляді рівнянь або таблиці, що включає весь інтервал масових часток визначається компонента, встановлений у методиці аналізу та розбитий на підінтервали, всередині яких відповідні значення можуть бути прийняті незмінними.

Якщо розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень перевищує значення , нормоване у методиці аналізу, аналіз повторюють.

Якщо в цьому випадку розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень перевищує нормоване значення , то виконання аналізу за даною методикою припиняють до виявлення та усунення причин, що викликали спостереження, що спостерігається.

е.

18. Розбіжність результатів аналізу однієї і тієї ж проби, отриманих у двох лабораторіях, а також в одній лабораторії, але в різних умовах за довірчої ймовірності =0,95 має перевищувати допускаемого розбіжності ( ) - двох результатів аналізу ( - Відтворюваність) - Встановлюється експериментально і вказується в методиці аналізу.

19. Точність аналізу контролюють за допомогою державних стандартних зразків складу (ДСЗС). За відсутності ДСОС контроль точності аналізу допускається проводити за галузевими стандартними зразками (ОСВ) або за стандартними зразками підприємства (СОП), затвердженими за ГОСТ 8.315.

Допускається проводити контроль точності аналізу методом добавок, аналізом синтетичних сумішей та порівнянням результату аналізу з результатом аналізу тієї ж проби, отриманим за іншою, не менш точною стандартизованою або атестованою методикою аналізу.

20. Контроль точності аналізу за стандартними зразками проводять шляхом аналізу самого зразка, хімічний склад якого відповідає вимогам стандарту, або іншої нормативно-технічної документації до складу контрольованого матеріалу проб за методикою аналізу.

Масову частку визначається компонента в стандартному зразку знаходять із числа паралельних визначень, регламентованих методикою аналізу.

Середнє арифметичне значення результатів паралельних ухвал приймають за відтворену масову частку визначається компонента в стандартному зразку.

Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень при аналізі стандартного зразка не повинна перевищувати значення , наведеного у методиці аналізу

Аналіз проб вважається точним, якщо результат аналізу стандартного зразка зміст даного компонента відрізняється від атестованої характеристики лише на значення 0,71 , що наводиться у методиці аналізу

Якщо зазначена вище різниця між знайденим і атестованим значеннями масових часток не виконується, проведення аналізів за даною методикою припиняють до з'ясування причин, що викликали зміщення, що спостерігається.

За остаточний результат аналізу приймають результат, що відповідає вимогам п. 17, за умови задоволення вимог п. 20.

21. Контроль точності аналізу методом добавок здійснюють знаходженням масової частки визначається компонента в аналізованому матеріалі після додавання відповідної навішування чистого металу або аліквотної частини стандартного розчину компонента, що визначається до проби до проведення аналізу.

Масу добавки (обсяг стандартного розчину) вибирають таким чином, щоб аналітичний сигнал визначається компонента збільшився в 2-3 рази в порівнянні з даним аналітичним сигналом відсутність добавки.

Для проби з добавкою повинні виконуватись умови аналізу, передбачені методикою аналізу.

У тих випадках, якщо масова частка компонента, що визначається, в пробі з добавкою перевищує верхню межу інтервалу масових часток, регламентованих методикою аналізу, необхідно її привести до масових частин, що відповідають цьому інтервалу.

Це досягається відповідним розведенням розчину аналізованої навішування проби або варіюванням навішування.

Визначення масової частки компонента в пробі з добавкою проводять із тієї ж кількості паралельних визначень, що і при аналізі проб. Середнє арифметичне значення результатів паралельних ухвал приймають за масову частку даного компонента в пробі з добавкою. Знайдену величину добавки знаходять як різницю між знайденими масовими частками цього компонента в пробі з добавкою та в пробі без добавки.

Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень компонента в пробі з добавкою не повинна перевищувати значення , нормованого у методиці аналізу

Аналіз проб вважається точним, якщо знайдена величина добавки відрізняється від її введеної величини не більше ніж на 0,71 , де і - Допустиме розбіжність двох результатів аналізу для проби та проби з добавкою, відповідно.

За остаточний результат аналізу проб приймають результат, що відповідає вимогам п. 17, за умови задоволення вимог п. 21.

22. Контроль точності аналізу проб за синтетичними сумішами проводиться шляхом відтворення введеного в цю суміш масової частки визначається компонента за методикою аналізу.

Визначення масової частки компонента синтетичної суміші проводять одночасно з аналізом проб з того ж числа паралельних визначень, встановлених методикою аналізу.

Розбіжність найбільшого та найменшого результатів паралельних визначень даного компонента при аналізі синтетичної суміші не повинна перевищувати значення , нормованого у методиці аналізу

Аналіз проб вважається точним, якщо відтворена масова частка даного компонента синтетичної суміші відрізняється від введеної в суміш її масової частки не більше ніж на значення 0,71 , що наводиться у методиці аналізу

Якщо зазначена вище різниця між відтвореною і введеною масовими частками компонента не виконується, проведення аналізів за даною методикою припиняють до з'ясування причин, що викликали зміщення, що спостерігається.

За остаточний результат аналізу приймають результат, що відповідає вимогам п. 17, за умови задоволення вимог п. 22.

23. Контроль точності аналізу проб проводять шляхом їх зіставлення з результатами аналізу тих же проб, отриманих за іншою методикою, включеною до стандарту на метод аналізу або атестованої за ГОСТ 8.010 і має похибку, що не перевищує похибку контрольованої методики.
________________
* У Російській Федерації діє ГОСТ Р 8.563-96.

Аналіз проб вважається точним під час виконання різниці 0,71 , де і - Допустимі розбіжності двох результатів аналізу, чисельні значення якого регламентовані в конкретних контрольованій та контрольній методиках аналізу.

За остаточний результат аналізу приймають результат, що відповідає вимогам п. 17 за умови задоволення вимог п. 23.

24. Градуювальні графіки будують у прямокутних координатах. По осі абсцис відкладають масу чи масову частку, чи концентрацію у відсотках визначається компонента чи функцію від неї, а, по осі ординат — значення аналітичного сигналу, виміряний параметр чи функцію від цього.

Допускається застосовувати градуювальну функцію, що є рівнянням градуювального графіка.

17-24. (Змінена редакція, зміна N 1).

ДОДАТОК (Виключено, Зм. N 1).