ГОСТ 19658-81

ГОСТ 19658–81 Кремній монокристалічний у злитках. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 19658-81
Група В51

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

КРЕМНИЙ МОНОКРИСТАЛІЧНИЙ У ЗЛИТКАХ

Технічні умови

Monokrystalline silicon in ingots. Specifications

ОКП 17 7213

Дата введення 1983-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.С.Матвєєв, канд. техн. наук; А. Г. Галканов ; М. Б. Рейфман , канд. хім. наук; Л. І. Власова ; Р. І. Генкіна ; І. П. Кагановський , канд. техн. наук; Л. В. Куликова ; Л. В. Лайнер , канд. техн. наук; В. І. Маркова ; А. І. Попов ; Н. Н. Соловйов , канд. техн. наук; Б. М. Туровський , д-р техн. наук

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 27.02.81 N 1090

3. ВЗАМІН ГОСТ 19658–74

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 12.05.92 N 480

6. Видання зі Змінами N 1, 2, затвердженими в липні 1987 року, травні 1992 року (ІВД 11-87, 8-92)


Цей стандарт поширюється на зливки монокристалічного кремнію, одержувані методом Чохральського та призначені для виготовлення пластин-підкладок, що використовуються у виробництві епітаксійних структур та структур метал-діелектрик-напівпровідник.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

1.1. Зливки монокристалічного кремнію виготовляють відповідно до вимог цього стандарту дірочного типу електропровідності (Д), леговані бором (Б), та електронного типу електропровідності (Е), леговані фосфором (Ф) або сурмою ©, бездислокаційні (зі щільністю дислокацій не більше 1·10 см ) з технологічної документації.

При оформленні документації із застосуванням друкуючих та автоматизованих пристроїв індекси додаткових вимог у найменуванні марок необхідно друкувати відповідно до вимог ГОСТ 2.004.

Зливки монокристалічного кремнію повинні відповідати вимогам, зазначеним у таблиці.

Таблиця

Примітки:

1. Зливки із зазначеною базовою довжиною повинні становити не менше 75% загального обсягу цієї марки кремнію.

2. Мінімальна довжина злитків монокристалічного кремнію не повинна бути меншою за діаметр зливка.

1.2. Кристалографічна орієнтація площини торцевого зрізу монокристалічного зливка кремнію - (111) або (100) індекс "м" і (013) індекс "е" для злитків кремнію, легованих бором і фосфором, з питомим електричним опором 1-15 Ом · див.

1.3. Кут відхилення площини торцевого зрізу монокристалічних злитків кремнію від заданої кристалографічної площини ( ) не повинен перевищувати 3 °.

1.4. Зливки повинні бути монокристалічні і не повинні мати зовнішніх дефектів (сколів, раковин) розміром більше 3 мм, а також тріщин. На торцевих зрізах зливків допускаються фаски з лінійними розмірами трохи більше 3 мм.

1.5. Концентрація атомів оптично активного кисню має бути (2-9)·10 см у зливках кремнію діаметром менше 150 мм та (2−10)·10 см у зливках кремнію діаметром 150 і 152,5 мм при градуювальному коефіцієнті, що дорівнює 2,45·10 см замість 3,3·10 см , зазначеному у додатку

7.

1.1.-1.5. (Змінена редакція, зміна N 1).

1.5а. Концентрація атомів оптично активного вуглецю має бути не більше 1·10 см у зливках кремнію діаметром 78,5 мм і більше, і не більше 3·10 см у зливках кремнію діаметром 62,5 мм.

1.5б. Концентрація атомів кожної з мікродомішок заліза, золота та міді у зливках монокристалічного кремнію повинна бути не більше 1·10 см .

1.5а, 1.5б. (Введені додатково, Зм. N 1).

1.6. Зливки кремнію з питомим електричним опором більше 3,0 Ом·см повинні мати час життя неосновних носіїв заряду: для електронної електропровідності не менше 7,5 мкс, для діркової електропровідності не менше 2,5 мкс.

На вимогу споживача виготовляють зливки кремнію, леговані бором або фосфором, з часом нерівноважних носіїв заряду (н. н. з.), не менше:

(2-30 мкс) - для злитків з питомим електричним опором 1-15 Ом см (індекс «е»);

(16-60 мкс) - для злитків діаметром не менше 100 мм з питомим електричним опором 4-15 Ом · см (індекс "р");

(30-160 мкс) - для злитків діаметром не менше 100 мм з питомим електричним опором 15-80 Ом · см (індекс «е»).

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.7. Граничне відхилення діаметра злитків кремнію від номінального, що допускається, не повинно перевищувати плюс 3 — мінус 2 мм.

1.8. Допускається обробка бічної поверхні злитків монокристалічного кремнію при доведенні до заданого діаметра. Допускаються зливки кремнію із протруєними торцями.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1.9. На вимогу споживача зливки кремнію можуть бути виготовлені з номінальними діаметрами 60, 76, 100, 125, 150 мм з відхиленнями ±0,5 мм (індекс « »).

За погодженням виробника з споживачем зливки кремнію можуть бути виготовлені з номінальними діаметрами 60, 76, 100, 125, 150 мм з відхиленнями ±0,1 мм (індекс « »).

1.10. На вимогу споживача зливки кремнію, легованого фосфором або бором, з питомим електричним опором 0,3 Ом·см і більше повинні бути виготовлені без дефектів свірлів (індекс « ») - для зливків з орієнтацією (100) та (013) та (індекс « ») - Для зливків з орієнтацією (111).

Щільність мікродефектів, що виявляються травленням, не повинна перевищувати 2·10 см для зливків з орієнтацією (100) та (013) індекс « » і не більше 3·10 см - для зливків з орієнтацією (111) (індекс « »

).

1.11. Кристалографічна орієнтація площини торцевого зрізу, кут відхилення площини торцевого зрізу від заданої кристалографічної площини, відсутність зовнішніх дефектів, концентрація оптично активних атомів кисню та вуглецю, концентрація атомів мікродомішок заліза, золота та міді, щільність дислокацій, для життя нерів «е» і «р») та відсутність свіревих дефектів для зливків з індексами « і »забезпечується технологією виготовлення.

Умовне позначення зливків монокристалічного кремнію повинне містити: марку кремнію, номінальне значення питомого електричного опору, групу, підгрупу по діаметру злитка, кристалографічну орієнтацію площини торцевого зрізу монокристалічного зливка, індекси та позначення цього стандарту. Відсутність індексу "м" або "е" означає кристалографічну орієнтацію площини торцевого зрізу злитка (111).

Приклади умовного позначення:

Кремній марки ЕКДБ з номінальним значенням питомого електричного опору 2 Ом·см, групи 1, підгрупи а, калібровані з допуском 0,5 мм, кристалічною орієнтацією площини торцевого зрізу монокристалічного зливка (111)

ЕКДБ-2-1 ак ГОСТ 19658-81

Кремній марки ЕКЕФ з номінальним значенням питомого електричного опору 10 Ом·см, групи 6, підгрупи б, калібрований з допуском 0,1 мм з кристалічною орієнтацією площини торцевого зрізу монокристалічного зливка (100), без свердлових дефектів

ЕКЕФ-20-6 бк мс ГОСТ 19658-81 .

1.8.-1.11. (Змінена редакція, зміна N 1).

1.12. Коди ОКП наведено у додатку 1а.

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

2.1. Кожен злиток кремнію контролюють, визначаючи тип електропровідності, питомий електричний опір, діаметр, довжину і масу.

Контроль забезпечуваних технологією виготовлення параметрів повинен проводитися періодично, не рідше одного разу на шість місяців на одному зливку кремнію.

2.2. Кожен злив монокристалічного кремнію супроводжують документом про якість, в якому вказують:

товарний знак або найменування та товарний знак підприємства-виробника;

найменування продукції та її марку;

номер зливка;

тип електропровідності;

середнє значення питомого електричного опору кожному торці;

величину відносного відхилення середніх значень питомого електричного опору торців злитка від номінального значення;

величину радіального відносного відхилення питомого електричного опору від середнього значення по торцю злитка;

час життя нерівноважних носіїв заряду (для злитків з індексами «е» та «р»);

довжину та діаметр злитка, мм;

масу нетто, г;

дату виготовлення;

штамп технічного контролю;

позначення цього стандарту.

Розд.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3. МЕТОДИ КОНТРОЛЮ

3.1. Перевірку зливків кремнію на монокристалічність та відсутність зовнішніх дефектів на поверхні проводять за методикою, наведеною в додатку 1.

3.2. Тип електропровідності визначають за методикою, наведеною у додатку 2. Тип електропровідності злитків діаметром 152,5 мм визначають аналогічно на прилеглих до кожного з торців злитка відпалених шайбах (товщиною 4-30 мм).

3.3. Питомий електричний опір вимірюють на обох торцях злитків монокристалічного кремнію або на прилеглих до кожного з торців у відпалених шайбах шести фіксованих точках у двох взаємно перпендикулярних напрямках по діаметру злитка за методикою, наведеною в додатку 3.

3.4. Щільність дислокацій визначають на нижньому торці злитка або на шайбі, що прилягає до нього, за методикою, наведеною в додатку 4; для злитків діаметром 150 мм і більше використовується лише невідпалена шайба.

3.2.-3.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.5. Діаметр зливків вимірюють у довільно вибраних по колу точках у будь-якому місці по довжині зливка з похибкою не більше 0,1 мм, а довжину - з похибкою не більше 1 мм. Вимірювання проводять стандартним вимірювальним інструментом, що забезпечує задану точність виміру.

3.6. Масу зливка визначають зважуванням:

до 2 кг - на терезах, що мають похибку не більше ±2 г;

до 10 кг - на терезах, що мають похибку не більше ±5 г;

до 30 кг - на терезах, що мають похибку не більше ±50 г.

Допускається визначення маси зливка розрахунковим шляхом, виходячи з його об'єму та щільності кремнію, що дорівнює 2,33 г см . У разі розбіжностей у визначенні маси зливка її визначають зважуванням.

3.7. Кут відхилення площини зрізу торцевого монокристалічного зливка кремнію вимірюють за методиками, наведеними в додатках 5 і 6.

Ідентифікацію кристалографічної орієнтації площини торцевого зрізу монокристалічного зливка кремнію із заданою кристалографічної площиною проводять за методикою, наведеною в додатку 5.

3.8. Концентрацію атомів оптично активного кисню в зливках монокристалічного кремнію визначають за методикою, наведеною в додатку 7. При розрахунку концентрації атомів оптично активного кисню допускається використовувати градуювальний коефіцієнт, що дорівнює 2,45·10 см .

3.6.-3.8. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.8а. Концентрацію атомів оптично активного вуглецю в зливках монокристалічного кремнію визначають на нижньому торці зливка за методикою, наведеною у додатку 8а.

3.8б. Концентрацію атомів мікродомішок заліза, золота та міді визначають на нижньому торці зливка за ГОСТ 26239.1 .

3.8а, 3.8б. (Введені додатково, Зм. N 1).

3.9. Час життя нерівноважних носіїв заряду в зливках кремнію вимірюють на обох торцях злитка в трьох точках, одна з яких розташована в центрі, а дві інші - діаметром на відстані 0,7 радіуса від центру, за методикою, наведеною в додатку 8.

3.10. Відсутність свердлових дефектів визначають за щільністю мікродефектів безпосередньо на верхньому і нижньому торцях злитка або прилеглих до кожного з торців контрольних шайбах за методикою, наведеною в додатку 9; для злитків діаметром 150 мм і більше використовуються лише невідпалені шайби.

3.9, 3.10. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.11. Допускається контролювати електрофізичні параметри зливків монокристалічного кремнію діаметром 100; 102,5; 125; 127,5; 150 і 152,5 мм на шайбах, прилеглих до верхнього та нижнього торців злитків. Для вимірювання питомого електричного опору та типу провідності шайбу попередньо піддають термообробці.

3.12. Відпал шайб проводиться при = 600-700 ° С протягом 20-60 хв з подальшим охолодженням на повітрі.

3.13. На вимогу споживача шайби, на яких проводилися вимірювання, поставляються разом із зливком. Маса шайб входить у масу товарної продукції.

3.11.-3.13. (Введені додатково, Зм. N 1).

4. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

4.1. Кожен злиток кремнію поміщають у пакет з поліетиленової плівки за ГОСТ 10354 .

Допускається в пакет із злитком вкладати документ про якість.

4.2. Поліетиленовий пакет заварюють або заклеюють стрічкою з липким шаром за ГОСТ 20477 або стрічкою аналогічного типу та упаковують у картонну або пластмасову коробку з м'якою прокладкою.

Допускається вкладати документ про якість коробку зі злитком.

Коробку з кришкою перев'язують внахлестку поліетиленовою стрічкою з липким шаром ГОСТ 20477 або стрічкою аналогічного типу.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.3. Допускається інший вид упаковки: злиток кремнію в завареному поліетиленовому пакеті загортають в еластичний пінополіуретан або в іншу м'яку упаковку і перев'язують поліетиленовою стрічкою внахлестку з липким шаром за ГОСТ 20477 або іншою стрічкою аналогічного типу. Упакований таким чином злиток поміщають у поліетиленовий пакет, який вкладають з одного боку етикетку, з іншого — документ про якість, після чого пакет заварюють.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.4. На коробку наклеюють етикетку із зазначенням:

найменування чи товарного знака підприємства-виробника;

найменування продукції;

марки;

номери документа про якість;

номери зливка;

довжини та діаметра зливка, мм;

маси нетто, г;

дати виготовлення;

прізвища та номери пакувальника;

позначення цього стандарту.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.5. Зливки кремнію, упаковані відповідно до вимог пп.4.1-4.3, укладають у дощаті або фанерні ящики згідно з ГОСТ 5959 .

У кожну шухляду повинен бути вкладений пакувальний лист із зазначенням:

найменування та товарного знака підприємства-виробника;

маси нетто у кілограмах;

найменування продукції;

кількості злитків у ящику;

дати упаковки;

прізвища та номери пакувальника.

Дозволяється вказівка в пакувальному листі додаткових даних.

Допускається упаковка злитків у багатооборотну тару, що виготовляється за нормативно-технічною документацією.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.6. Маркування ящиків – за ГОСТ 14192 з нанесенням попереджувальних знаків:

«Типке. Обережно»;

«Берегти від вологи»;

"Верх".

4.7. Транспортування злитків кремнію проводять усіма видами транспорту в критих транспортних засобах відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на даному виді транспорту.

Дозволяється транспортувати зливки кремнію поштовими посилками. При транспортуванні поштовими посилками знаки попередження не наносять.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.8. Зливки кремнію повинні зберігатися в упаковці виробника у закритих складських приміщеннях.

5. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ

5.1. Виробник гарантує відповідність зливків кремнію вимогам цього стандарту за умови дотримання умов їх зберігання в упаковці виробника.

5.2. Гарантійний термін продукції – 1 рік від дня виготовлення.

(Змінена редакція, зміна N 1).

ДОДАТОК 1a (обов'язковий)

ДОДАТОК 1a
Обов'язкове

ДОДАТОК 1a. (Введено додатково, Зм. N 1).

ДОДАТОК 1 (обов'язковий). ВИЗНАЧЕННЯ МОНОКРИСТАЛИЧНОСТІ ТА ВІДСУТНІСТЬ ЗОВНІШНІХ ДЕФЕКТІВ НА ПОВЕРХНІ ЗЛИТКІВ КРЕМНІЯ

ДОДАТОК 1
Обов'язкове

Методика призначена для якісного контролю візуальним оглядом усієї поверхні злитків кремнію електронного та діркового типів електропровідності з різним питомим електричним опором з кристалографічною орієнтацією (111), (100) та (013).

Методика дозволяє контролювати наявність макроскопічних дефектів структури, що порушують монокристалічність зливка (кордонів зерен та двійникування, двійникових ламелей), а також зовнішніх дефектів (макроскопічних раковин, сколів та тріщин).

Методика заснована на візуальному огляді всієї поверхні зливка, в результаті якого виявляють наявність макроскопічних дефектів структури та зовнішніх дефектів.

Контроль перерахованих дефектів здійснюють при стандартному несфокусованому освітленні.

Всю природну або механічно оброблену поверхню злитків обстежують візуально безпосередньо після їхнього вирощування або після хімічного травлення. Травлення проводять у суміші фтористо-водневої кислоти (HF) та водного розчину хромового ангідриду (CrO 250-500 г/дм ), взятих щодо 1:(2-4) об'ємних частин.

Для контролю наявності раковин, сколів та тріщин спеціального травлення не проводять.

1. Апаратура та матеріали

Стіл із лампою розжарювання потужністю не менше 40 Вт.

Лінійка металева за ГОСТ 427 .

Кислота фтористоводнева ос.ч. за ТУ 6-09-4015, х.ч.; год; ч.д.а. за ГОСТ 10484 .

Ангідрид хромовий ч.д.а. з науково-технічної документації, технічний за ГОСТ 2548 .

2. Проведення контролю

2.1. Контроль на наявність макроскопічних раковин, сколів, тріщин, меж зерен, меж двійникування та двійникових ламелей проводять візуально.

2.2. Наявність меж зерен на бічній поверхні, а також на торцях після механічної обробки зливків виявляють по зміні світла, що відображається контрольованою поверхнею при зміщенні положення щодо джерела світла.

Після хімічного травлення кордону зерен виявляються як чітко помітних довільно орієнтованих смуг травлення (черт.1).

чорт.1. Межі зерен у злитках кремнію після хімічного травлення

2.3. Наявність меж двійникування на бічній поверхні злитка і його торцях (черт.2) визначають зі зміни відбиття світла областями, розділеними межами двойникования; на поверхнях після хімічного травлення - за наявності чітко помітної смуги травлення, яка зазвичай виходить на бічну поверхню, або закінчується на іншому дефекті.

Чорт.2. Кордони двойникування в монокристалічних зливках кремнію

2.4. Наявність двійникових ламелів у злитку визначають після його хімічного травлення за наявності чітко помітної смуги травлення, аналогічною межі двійникування (черт.3).

Чорт.3. Двійникові ламелі на торці монокристалічного зливка, що виявляються після хімічного травлення

Двійникові ламелі на торці монокристалічного зливка
після хімічного травлення

Чорт.3

2.5. Злиток кремнію є монокристалічним за відсутності в ньому меж зерен, меж двійникування та двійникових ламелей.

3. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора в обсязі, необхідному для визначення монокристалічності злитків кремнію, повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів третього або вищого розряду відповідно до чинного тарифно-кваліфікаційного довідника.

4. Вимоги техніки безпеки

При хімічному травленні головні запобіжні заходи відносяться до зберігання реактивів, розведення розчинів кислот, лугів і солей та їх використання в холодному і підігрітому вигляді, а також при електролітичному травленні.

Роботи з хімічними реактивами слід проводити відповідно до «Основних правил безпечної роботи в хімічній лабораторії»*.
________________
* На території Російської Федерації документ не діє. Діє ПНД Ф 12.13.1-03 тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.


ДОДАТОК 1. (Змінена редакція, Изм. N 1).

ДОДАТОК 2 (обов'язковий). ВИЗНАЧЕННЯ ТИПУ ЕЛЕКТРОПРОВІДНОСТІ

ДОДАТОК 2
Обов'язкове

Методика призначена для визначення типу електропровідності легованих монокристалічних зливків кремнію.

Визначення типу електропровідності монокристалічних злитків кремнію може проводитись:

методом термозонда (термоелектрорушійної сили);

методом точково-контактного випрямлення.

Метод термозонда рекомендується для зливків кремнію з питомим електричним опором менше 100 Ом см; точкового контактного випрямлення - для зливків кремнію з питомим електричним опором понад 10 Ом · див.

1. Визначення типу електропровідності методом термозонду

1.1. Сутність методу

Метод полягає у визначенні полярності термоЕРС, що виникає між нагрітою і холоднішою областями напівпровідника, за допомогою чутливого нуль-індикатора.

Градієнт температури створюється локальним нагріванням зразка внаслідок притиску нагрітого зонда.

Принципова схема визначення типу електропровідності шляхом гарячого зонда показано на черт.1.

чорт.1. Принципова схема визначення типу електропровідності методом гарячого зонда

1 - зонд; 2 - зразок; 3 - металева пластина; 4 - нуль-індикатор

Чорт.1

1.2. Вимоги до засобів вимірювання, що застосовуються

1.2.1. Зонд виготовляють з будь-якого струмопровідного матеріалу. Рекомендується використання матеріалів, які не піддаються корозії при нагріванні (наприклад, нікелю). Другим контактом є металева пластина з міді або свинцю.

1.2.2. Нагрівання зонда до температури не нижче 60 °C може здійснюватися будь-яким нагрівальним пристроєм. Індикація температури здійснюється візуально з розплавлення гранули сплаву Вуда, наведеної в тепловий контакт із зондом.

При визначенні типу електропровідності вимірювальний зонд має бути очищений від слідів сплаву Вуда.

1.2.3. Як індикатор використовують гальванометри з чутливістю не нижче 4·10 А/справ (наприклад, типу М-195/2 або М-195/3). Дозволяється застосовувати установки типів ТП-101, ТП-201 або інші індикатори з параметрами, які точно не поступаються зазначеним.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1.3. Підготовка злитків

Поверхня злитків не повинна мати видимих неозброєним оком слідів окислення або кольорів втечі. Допускається зміна поверхні, отриманої після різання алмазним інструментом або обробки абразивними матеріалами.

1.4. Визначення типу електропровідності

1.4.1. Визначення типу електропровідності проводять за температури (23±2) °С.

1.4.2. Притискаючи нагрітий зонд до поверхні зразка, включеного до вимірювальної схеми (чорт.1), домагаються відхилення стрілки нуль-індикатора.

1.4.3. За відхиленням стрілки нуль-індикатора визначають тип електропровідності. Відхилення стрілки нуль-індикатора повинне перевищувати повну шкалу приладу на 30%. Для виконання зазначеної вимоги допускається збільшення різниці температур між зондом та зливком.

2. Визначення типу електропровідності методом точково-контактного випрямлення

2.1. Сутність методу

Випрямляючі властивості контакту метал-напівпровідник визначаються типом носіїв заряду у напівпровіднику. Метод заснований на якісному порівнянні опорів точкового контакту метал-напівпровідник при різних полярностях прикладеної напруги. Тип електропровідності визначають за відхиленням стрілки чутливого до струму нуль-індикатора або за видом вольтамперної характеристики, що отримується на екрані осцилографа.

Принципова схема визначення типу електропровідності методом точково-контактного випрямлення із застосуванням нуль-індикатора та осцилографа б наведена на рис.2.

Чорт.2. Принципова схема визначення типу електропровідності методом точково-контактного випрямлення

1 - точковий контакт (зонд); 2 - злиток; 3 - омічний контакт; 4 - автотрансформатор; 5 - нуль-індикатор;
6 - відведення до горизонтальних пластин осцилографа; 7 - відведення до вертикальних пластин осцилографа;
8 - регулювальний опір

Чорт.2

Залежно від питомого опору зразка та чутливості осцилографа величина опору може бути різною, але повинна забезпечувати повну розгортку осцилографа вертикальної осі.

2.2. Вимоги до засобів вимірювання, що застосовуються

2.2.1. Зонд виготовляють із вольфрамового або сталевого дроту. Другим контактом є металева пластина з міді або свинцю. Омічний контакт отримують нанесенням на поверхню зразка контактного сплаву (наприклад, за допомогою алюмогалієвого олівця або індій-галієвої пасти).

2.2.2. Як індикатор використовують гальванометри з чутливістю не нижче 4·10 А/справ (наприклад, типу М-195/2 або М-195/3); для спостереження вольтамперних характеристик використовують осцилограф типу С1-5, С1-19, С1-48 або аналогічні їм. Дозволяється застосовувати установки типів ТП-101, ТП-201.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Підготовка злитків

Поверхня злитків не повинна мати видимих неозброєним оком слідів окислення або кольорів втечі. Вимірювання допускається на поверхні, отриманої в результаті різання алмазним інструментом або обробки абразивними матеріалами. На зливки з питомим електричним опором більше 200 Ом см наносять омічний контакт.

2.4. Визначення типу електропровідності

2.4.1. Визначення типу електропровідності проводять за температури (23±2) °С.

2.4.2. При вимірах злиток включають вимірювальну схему (чорт.2).

2.4.3. Притиском зонда до поверхні зливка домагаються відхилення стрілки нуль-індикатора або появи на екрані осцилографа вольтамперної характеристики виду, показаного на рис.3, що свідчить про наявність ланцюга контакту, що випрямляє.

Чорт.3

Чорт.3

Тип електропровідності встановлюють відповідно до рис.2, 3.

Відхилення стрілки нуль-індикатора має бути більше ніж 30% повної шкали приладу.

Метод не запроваджує кількісних характеристик.

Характерний вигин кривих (черт.3) повинен розглядатися з кількісної погляду.

2.4.4. При використанні методу точково-контактного випрямлення із застосуванням осцилографа не можна визначати тип електропровідності за зображенням характеристики випрямлення, якщо характеристика не має вигину або вигнута двічі.

Подібні ефекти можуть виникати через наявність - -переходів у матеріалі.

3. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів другого або вищого розряду відповідно до чинної тарифно-кваліфікаційної збірки.

4. Вимоги техніки безпеки

4.1. Пристрій та технічна експлуатація електровимірювального обладнання, що застосовується, повинні відповідати вимогам «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки при експлуатації електроустановок споживачів», затверджених Держелектроннаглядом.

За умовами електробезпеки електроустановки, що застосовуються для вимірювання типу електропровідності, відносяться до електроустановок напругою до 1000 В.

5. Терміни

Тип електропровідності є якісною характеристикою напівпровідникових матеріалів. Залежно від характеру переважної домішки (донорна або акцепторна) напівпровідник може мати електронну ( -Тип) або дірочної ( -Тип) електропровідністю. Тип електропровідності визначає природу основних носіїв заряду у напівпровіднику.

ДОДАТОК 3 (обов'язковий). ВИМІР ПРИДІЛЬНОГО ЕЛЕКТРИЧНОГО ОПОРУ ЧОТИРИХЗОНДОВИМ МЕТОДОМ

ДОДАТОК 3
Обов'язкове

Методика призначена для вимірювання питомого електричного опору на торцевій поверхні монокристалічних зливків кремнію від 1.10 до 1·10 Ом · см.

1. Сутність методу

Метод заснований на розрахунку питомого електричного опору з вимірювання різниці потенціалів у двох точках, розташованих на плоскій поверхні злитка, при пропусканні через два точкові контакти, розташовані на тій же поверхні, електричного струму певної величини.

2. Апаратура, засоби вимірювання та матеріали

Блок-схема установки для вимірювання питомого електричного опору наведено на рис.1. Опір ізоляції монтажу та всіх настановних пристроїв не повинен бути нижчим від необхідного вхідного опору вимірювального пристрою.

чорт.1. Блок-схема установки для вимірювання питомого електричного опору

Блок-схема установки для вимірювання питомого електричного опору

1 - чотиризондова вимірювальна головка; 2 - джерело постійного струму змінної полярності;
3 - пристрій для вимірювання напруги; 4 - злиток

Чорт.1

Установка має бути атестована за стандартними зразками питомого електричного опору, внесеними до Державного реєстру заходів та вимірювальних приладів, на граничне значення сумарної похибки не більше ніж 5% від вимірюваної величини.

2.1. Вимоги до засобів вимірювання, що застосовуються

2.1.1. Вимірювальна чотиризондова головка типу С2080 із чотирма лінійно розташованими зондами з карбіду вольфраму;

міжзондова відстань =(1,3±0,010) мм,

максимальний лінійний розмір робочого майданчика зонда не більше 60 мкм.

Сила притиску зонда до злитка - 0,5-2,0 Н.

2.1.2. Джерело постійного струму, що забезпечує отримання струмів полярності вимірюваної в діапазонах, відповідних призначенню установки.

Допустимі відхилення електричного струму за час вимірювання — не більше 0,5% від його величини.

Похибка вимірювання електричного струму – не більше 0,5%.

2.1.3. Вимірювальний пристрій, що забезпечує вимірювання напруги в діапазонах, відповідних призначенню установки, при необхідному для правильного вимірювання вхідному опорі.

Похибка виміру трохи більше 1,0%.

Граничні значення робочих струмів і напруг, що вимірюються в залежності від величини питомого електричного опору наведені в таблиці.

При використанні як вимірювальних приладів компенсуючих потенціометрів вхідний опір ( ), Ом, обчислюють за формулою

, (1)

де - Вимірювана напруга, В;

- чутливість гальванометра по струму, А/мм;

- Мінімальна ціна поділу шкали гальванометра, мм.

Використання напівавтоматичних потенціометрів типу Р-348, Р-349 рекомендується для діапазонів питомих електричних опорів, для яких вказані в паспорті потенціометра значення допустимих зовнішніх опорів складають від значень, що рекомендуються таблицею для вхідних опорів вимірювального приладу.

2.1.4. Допускається застосування установок "Метрика-104", "Метрика-124", "Метрика-224", "Диск-204" та інших засобів вимірювань, характеристики яких задовольняють вимогам ГОСТ 24392 .

(Запроваджено додатково, Зм. N 1).

2.2. Матеріали, апаратура

Матеріали абразивні за ГОСТ 3647 *.
_______________
* На території Російської Федерації з 01.07.2006 діятиме ГОСТ Р 52381-2005. - Примітка "КОДЕКС".

Порошки діамантові за ГОСТ 9206 .

Інструменти алмазні із застосуванням алмазних порошків.

Тканина пакувальна, сувора.

Фільтри обеззолені.

Папір промокальний.

Вода питна технічна.

Бязь вибілена за ГОСТ 29298 .

Спирт етиловий за ГОСТ 18300 , ГОСТ 5962 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000.

Марля за ГОСТ 9412 .

Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026 .

Установки для вимірювання питомого електричного опору:

"Метрика-104" за ТУ 25-10 (АМЦ .778.019);

"Метрика-124" за ТУ 2-10 (AMЦ .778.020);

"Метрика-224";

"Диск-204".

(Змінена редакція, зміна N 1).

3. Умови проведення вимірювань

3.1. Вимірювання питомого електричного опору проводять на злитках, що мають у всіх точках однаковий тип електропровідності.

3.2. Вимірювання проводять на плоских поверхнях, що мають шорсткість не більше 2,5 мкм за ГОСТ 2789 .

3.3. При проведенні вимірювань відстань між краєм злитка та найближчим до нього зондом має бути не менше 5 мм.

3.4. Вимірювання проводять за фіксованої температури (23±2) °С.

Температуру зливка доводять до (23±2) °С, витримуючи його не менше 1 години при зазначеній температурі.

3.5. Вимірювання злитків з питомим електричним опором більшим 200 Ом·см необхідно проводити при затемненні злитка. Для інших діапазонів питомого електричного опору при вимірах допускається освітленість злитка розсіяним світлом трохи більше 500 лк.

4. Виконання вимірів

4.1. На підготовлену поверхню зливка, встановленого у тримачі, опускають без удару зонди вимірювальної головки перпендикулярно поверхні.

4.2. Встановлюють величину струму через злиток (див. таблицю) і проводять вимірювання падіння напруги між внутрішніми зондами при двох полярностях струму.

Шукане значення вимірюваної напруги визначають як середнє арифметичне вимірювань при двох полярностях струму.

Допускається вимірювання за однієї полярності струму.

5. Обробка результатів

Питомий електричний опір ( ), Ом·см, обчислюють за формулою

, (2)

де - Ефективна відстань між зондами вимірювальної головки, см, обчислена за формулою

, (3)

де , , - Відстань між зондами, див.

При вимірювальній головці з =(1,3±0,010) мм формулу (2) підставляють значення ; при відхиленні міжзондової відстані, що перевищує 0,010 мм, формулу (2) підставляють значення .

6. Норми на показники точності

6.1. Інтервал, в якому знаходиться випадкова похибка вимірювання питомого електричного опору, що характеризує збіжність результатів вимірювань, дорівнює ±2% при довірчій ймовірності =0,95.

6.2. Інтервал, в якому знаходиться похибка виміру, що характеризує відтворюваність вимірів при дотриманні вимог цього стандарту, дорівнює ±5% при довірчій ймовірності =0,95.

7. Обробка результатів

7.1. Результатом вимірювання питомого електричного опору ( ) є величина, обчислена за формулою (2).

7.2. Результат виміру характеризується похибкою , якщо виміри при двох полярностях струму або при багаторазових вимірах в межах однієї області розрізняються не більше ніж величину встановленої випадкової похибки вимірювання (±2%).

7.3. При відмінності в результатах вимірювань при двох полярностях струму ( , ), що перевищують ±2% від вимірюваної величини ( ), якщо встановлено, що ці відмінності не апаратурного походження, виміри характеризуються похибкою:

, (4)

де

;

- випадкова складова похибка, що дорівнює 2%;

- Систематична складова похибки, що дорівнює 3%.

7.4. Результати вимірювань виражають трицифровим числом, якщо першою цифрою є 1, 2, 3 і двоцифровим, якщо перша цифра більше трьох.

8. Визначення якості зливків кремнію за питомим електричним опором

Питомий електричний опір вимірюють на обох торцях зливка монокристалічного кремнію в шести фіксованих точках діаметром злитка, у двох взаємно перпендикулярних напрямках, розташованих відповідно до рис.2.

Чорт.2

Чорт.2

За результатами вимірювання питомого електричного опору на двох торцях зливка обчислюють:

середнє значення питомого електричного опору на периферійному кільці торця:

,

де - На одному торці; - На іншому торці;

середнє значення питомого електричного опору у центрі торця:

,

де - На одному торці; - На іншому торці;

середнє значення питомого електричного опору на торці:

,

де - На одному торці; - На іншому торці;

радіальне відносне відхилення питомого електричного опору від середнього значення по торцю злитка на торці:

%,

де - На одному торці; - На іншому торці;

відносне відхилення середніх значень питомого електричного опору торців від номінального значення питомого опору :

%,

для одного торця та

,

для іншого торця.

(Змінена редакція, зміна N 1).

9. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора в обсязі, необхідному для виконання вимірювань, повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів третього або вищого розряду відповідно до чинних тарифно-кваліфікаційних розрядів.

10. Вимоги техніки безпеки

10.1. Пристрій та технічна експлуатація застосовуваного електровимірювального обладнання повинні відповідати вимогам «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки під час експлуатації електроустановок споживачів», затверджених Держелектроннаглядом.

За умовами електробезпеки електроустановки, що застосовуються для вимірювання питомого електричного опору, відносяться до електроустановок напругою до 1000 В.

ДОДАТОК 4 (обов'язковий). ВИЗНАЧЕННЯ ЩІЛЬНОСТІ ДИСЛОКАЦІЇ В МОНОКРИСТАЛІЧНИХ ЗЛИТКАХ КРЕМНІЯ

ДОДАТОК 4
Обов'язкове

ВИЗНАЧЕННЯ ЩІЛЬНОСТІ ДИСЛОКАЦІЙ У МОНОКРИСТАЛІЧНИХ
ЗЛИТКАХ КРЕМНІЯ

Методика призначена для визначення щільності дислокацій в монокристалічних зливках кремнію електронного і дірочного типів електропровідності з питомим електричним опором більше 0,005 Ом·см для орієнтації (100) і (013), з питомим електричним опором більше 0,0008 Ом·см1 для 1 .

Методика застосовна для зливків кремнію із щільністю дислокацій від 0 до 1·10 см . Кремній бездислокаційний при не більше 10 см .

1. Сутність методу

Кількість дислокацій є характеристикою досконалості кристала.

Методика виявлення дислокацій заснована на відмінності у швидкості травлення областей злитка з дислокаціями та без них. У місці перетину дислокацій та досліджуваної поверхні швидкість травлення злитка вища, внаслідок чого дислокацій виявляються у вигляді ямки травлення. Визначення густини дислокацій проводять на поверхні злитків, підданих вибірковому хімічному травленню після вирощування або механічної обробки.

2. Реактиви, матеріали та апаратура

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 2567 , ГОСТ 10484 .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 11125 , ГОСТ 4461 , ГОСТ 701 .

Ангідрид хромовий за ГОСТ 3776 , ГОСТ 2548 .

Калій дворомовокислий за ГОСТ 4220 .

Порошки діамантові за ГОСТ 9206 .

Алмазні інструменти із застосуванням алмазних порошків згідно з ГОСТ 9206 .

Крупність основної фракції абразивних матеріалів повинна бути не більше 100 мкм.

Папір промокальний.

Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026 .

Бязь вибілена за ГОСТ 29298 .

Ваги ВЛТК або ВНЦ-2 за ГОСТ 29329 .

Склянки хімічні, мензурки, щипці.

Ванни кислотостійкі.

Верстат шліфувальний типу РК 7809 або аналогічний.

Мікроскоп металографічний типу МІМ-7 або аналогічний.

3. Підготовка зразків до вимірів

Контроль щільності дислокацій здійснюється на поверхні торців монокристалічних злитків або на прилеглих до них пластинах.

3.1. Механічна обробка

3.1.1. Вимірювані поверхні торців монокристалічних злитків або пластин обробляють за допомогою спеціального алмазного інструменту. Шорсткість площини має бути не більше 2,5 мкм за ГОСТ 2789 .

3.1.2. Оброблені поверхні промивають у проточній воді та сушать фільтрувальним папером.

3.2. Хімічна полірування

Перед вибірковим травленням хімічного полірування піддають поверхні торців злитків або пластин. Природну поверхню зливка перед вибірковим травленням хімічного полірування не піддають.

3.2.1. Для хімічного полірування використовують розчин складу: кислота фтористоводнева - 1 об'ємна частина, кислота азотна - 2-4 об'ємні частини.

3.2.2. Монокристалічні зливки або пластини занурюють у ванну з розчином для полірування при кімнатній температурі.

3.2.3. Об'єм поліруючого розчину становить 8-10 мл на 1 г матеріалу, що обробляється. При цьому вся поверхня, що підлягає вимірюванню, повинна бути покрита полірувальним розчином.

3.2.4. При поліруванні проводять постійне перемішування розчину та обертання зразка.

3.2.5. Тривалість хімічного полірування становить 2-10 хв.

3.2.6. Після закінчення полірування монокристалічні зливки або пластини швидко вивантажують з поліруючого розчину, промивають у проточній воді та сушать фільтрувальним папером.

3.2.7. Допускається багаторазове використання поліруючого розчину. Поліруючий розчин непридатний, якщо при травленні в ньому протягом 10 хв не відбувається полірування.

3.3. Виявлення дислокацій

3.3.1. Монокристалічні зливки та пластини з орієнтацією (III)

3.3.1.1. Для виявлення дислокацій на торцях монокристалічних злитків або на прилеглих до них пластинах використовують селективний травник, склад якого залежно від вихідної концентрації фтористоводневої кислоти визначається за табл.1.

Таблиця 1

3.3.1.2. Водний розчин хромового ангідриду готують розчиненням 250 г хромового ангідриду 1 л води.

3.3.1.3. Монокристалічні зливки або пластини занурюють у ванну з травильним розчином при кімнатній температурі. Об'єм розчину становить 2-4 мл на 1 г матеріалу, що обробляється. При цьому вся підлягає вимірюванню поверхня повинна бути покрита розчином, що травить.

Одночасно у ванну поміщають зразок-супутник. Зразок-супутник піддають механічній обробці та хімічному поліруванню перед кожним травленням для виявлення дислокацій. Як зразок-супутник можна використовувати будь-який зразок кремнію з дислокаціями, виявленими у свіжоприготовленому розчині.

3.3.1.4. Тривалість травлення становить 10-40 хв.

3.3.1.5. Зливки або пластини разом із зразком-супутником вивантажують із травильного розчину, промивають у проточній воді та сушать фільтрувальним папером.

3.3.1.6. Якість травлення вимірюваних поверхонь визначають за чіткістю виявлення дислокацій на зразку супутнику.

3.3.1.7. Допускається багаторазове використання травильного розчину. Травильний розчин не придатний для подальшого використання, якщо при травленні протягом 40 хв на зразку-супутнику не виявляється дислокаційна картина травлення.

3.3.1.8. Дозволяється проводити виявлення дислокацій на монокристалічних злитках або пластинах (III) у розчині:

кислота фтористоводнева,

водний розчин дворомовокислого калію у співвідношенні (1:1).

3.3.1.9. Водний розчин дворомовокислого калію готують розчиненням 100-150 г дворомовокислого калію в 1 л води (70-90 ° С).

3.3.1.10. Виявлення дислокацій здійснюють відповідно до пп.3.3.1.3−3.3.1.9.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2. Монокристалічні зливки та пластини з орієнтацією (100)

3.3.2.1. Підготовка монокристалічних зливків та пластин з орієнтацією (100) для виявлення дислокацій здійснюється відповідно до пп.3.1-3.2.

3.3.2.2. Виявлення дислокацій здійснюється у селективному травнику, склад якого, залежно від вихідної концентрації фтористоводневої кислоти, визначається за табл.2.

Таблиця 2

3.3.2.3. Водний розчин хромового ангідриду готують розчиненням 250-300 г CrO за 1 л води.

3.3.2.4. Виявлення дислокацій здійснюють відповідно до пп.3.3.1.3−3.3.1.7.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3.2.5. (Виключений, Зм. N 1).

4. Проведення виміру

Підрахунок густини дислокацій проводять за допомогою металографічного мікроскопа.

Рекомендоване збільшення мікроскопа в залежності від густини дислокацій визначається за табл.3.

Таблиця 3

На поверхні, що вимірюється, переглядають у двох взаємно перпендикулярних напрямках дев'ять полів зору і визначають кількість дислокаційних ямок травлення в кожному з них. Розташування полів зору визначення щільності дислокацій на торцях злитків чи пластинах наведено у табл.4. Схема вибору полів зору визначення щільності дислокацій показано на черт.2.

Таблиця 4

Розташування полів зору контролю щільності дислокацій на торцях
монокристалічних злитків або на пластинах

5. Обробка результатів

5.1. За результатами вимірювань обчислюють середнє значення кількості ямок травлення у полі зору

, (1)

де - кількість ямок у полі зору;

- Кількість полів зору.

5.2. Щільність дислокацій розраховують за формулою

, (2)

де - Перерахунковий коефіцієнт, що визначається збільшенням мікроскопа.

5.3. Перерахунковий коефіцієнт визначають за формулою

,

де - площа поля зору, що визначається збільшенням мікроскопа, см .

5.4. Площа поля зору визначається за допомогою об'єкта мікрометра, що додається до мікроскопа.

6. Обробка результатів вимірів

6.1. Результатом вимірювання густини дислокацій є величина, обчислена за формулою (2).

6.2. Похибка результатів вимірювань становить ±50% за довірчої ймовірності =0,95.

6.3. Результат вимірів представляють двома значущими цифрами, помноженими на порядок визначуваного значення щільності дислокацій (наприклад, 2,2·10 см ).

7. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора в обсязі, необхідному для виконання вимірювань за цією методикою, повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів третього або вищого розряду відповідно до чинного тарифно-кваліфікаційного довідника.

8. Вимоги техніки безпеки

При роботі в хімічній лабораторії головні запобіжні заходи відносяться до зберігання реактивів, розведення розчинів, кислот, лугів, використання їх при хімічному травленні в холодному і підігрітому вигляді.

Роботи з хімічними реактивами слід проводити відповідно до «Основних правил безпеки роботи в хімічній лабораторії».

9. Терміни та визначення

9.1. Дислокація - лінійний структурний дефект, що обмежує зону зсуву або область дефекту упаковки всередині кристала.

9.2. Ямка дислокаційна травлення — поглиблення, одержуване в результаті вибіркового травлення, що утворюється в місцях виходу дислокацій на поверхні кристала, форма і огранювання якого залежить від симетрії поверхні (чорт.1).

чорт.1. Дислокаційні ямки травлення

Дислокаційні ямки травлення;
збільшення 225

- Площина (111); б - площина (100)

Чорт.1

9.3. Виборче травлення — хімічне чи електрохімічне травлення, у якому видалення матеріалу кристала у сфері дефекту і бездефектної матриці відбувається по-різному.

9.4. Поверхнева щільність дислокацій - число дислокацій, що перетинають одиничну площу поверхні перерізу кристала, що визначається підрахунком дислокаційних ямок травлення.

9.5. Злиток – продукція виробництва напівпровідникових матеріалів, отримана внаслідок процесу вирощування.

9.6. Природна поверхня кристала - Поверхня кристала, що утворилася в результаті вирощування.

9.7. Механічно оброблена поверхня - поверхня або ділянки злитка, що піддалися обробці алмазним інструментом.

9.8. Торець - перетин злитка, перпендикулярне до напряму росту.

9.9. Зразок-супутник - пластина, структура або інший об'єкт, що бере участь у технологічному процесі виготовлення даної продукції, що використовується для оцінки будь-якого параметра.

Чорт.2. Схема вибору полів зору

Схема вибору полів зору

Чорт.2

ДОДАТОК 5 (обов'язковий). ВИМІР КУТУ ВІДКЛОНЕННЯ ПЛОЩИНИ ТОРЦЕВОГО ЗРІЗУ МОНОКРИСТАЛІЧНОГО ЗЛИТКУ КРЕМНІЯ ВІД ЗАДАНОЇ КРИСТАЛОГРАФІЧНОЇ ПЛОСКОСТІ ТА ІДЕНТИФІКАЦІЯ КРИСТАЛОГРАФІЧНОЇ СРИТИЦЬКІЧНОЇ СРИТКИ

ДОДАТОК 5
Обов'язкове

ВИМІР КУТА ВІДКЛОНЕННЯ ПЛОЩИНИ ТОРЦЕВОГО ЗРІЗУ
МОНОКРИСТАЛІЧНОГО ЗЛИТКУ КРЕМНІЯ ВІД ЗАДАНОЇ
КРИСТАЛОГРАФІЧНОЇ ПЛОЩИНИ І ІДЕНТИФІКАЦІЯ
КРИСТАЛОГРАФІЧНОЇ ОРІЄНТАЦІЇ ПЛОЩИНИ ТОРЦЕВОГО
ЗРІЗУ ЗЛИТКУ ІЗ ЗАДАНОЮ КРИСТАЛОГРАФІЧНОЮ ПЛОЩИНОЮ
РЕНТГЕНІВСЬКИМ ДИФРАКТОМЕТРИЧНИМ МЕТОДОМ

А. Вимірювання кута відхилення та ідентифікація кристалографічної орієнтації на пластині (шайбі)

Методика призначена для вимірювання кута відхилення площини зрізу торцевого зрізу монокристалічного зливка кремнію від заданої кристалографічної площини та ідентифікації кристалографічної орієнтації площини торцевого зрізу з заданою кристалографічної площиною ( ) на пластині, відрізаній паралельно площині торцевого зрізу.

Методика поширення на зливки циліндричної та довільної форми діаметром (або лінійними розмірами) площини торцевого зрізу понад 20 мм.

Методика застосовна в інтервалі кутів відхилення площини торцевого зрізу від заданої кристалографічної площини не більше 5 градусів для орієнтації (111) та (100) та не більше 3 градусів для орієнтації (013).

1. Сутність методу

1.1. Метод заснований на використанні явища рентгенівського дифракції характеристичного випромінювання в монокристалічному зразку.

Для кристалів кубічної сингонії кут ковзання (кут між падаючим на монокристалічний зразок первинним пучком рентгенівського випромінювання і відбиває кристалографічної площиною ( )) обчислюють за формулою

, (1)

де - Період решітки монокристалічного зразка, нм;

- Довжина хвилі характеристичного випромінювання, нм;

- Індекси Міллера кристалографічної площини;

- Порядок відображення.

1.2. Реєстрацію інтенсивності відбитого (дифрагованого) випромінювання проводять за допомогою рентгенівського детектора випромінювання, встановленого під подвійним кутом ковзання до первинного пучка.

1.3. Геометричну площину пластини (шайби) поєднують з віссю обертання гоніометра. Первинний пучок направляють поверхню пластини. Пластину обертають навколо осі рентгеногоніометра доти, доки площина ( ) не складе кут ковзання ( ) з первинним пучком. При цьому виникає відбитий (дифрагований) монокристалічної пластиною пучок, який реєструється детектором квантів рентгенівських. Кутове положення пластини ( ), що відповідає максимальній інтенсивності відбитого пучка, вимірюють за шкалою рентгеногоніометра.

1.4. Кут відхилення геометричній площині пластини від заданої кристалографічної площини ( ) обчислюють за формулою

, (2)

де , , , - Значення кутів при різних азимутальних положеннях пластини, що відрізняються поворотом на кути 0, 90, 180 і 270 навколо нормалі до геометричної площини пластини.

1.5. Кут відхилення геометричної площини торцевого зрізу зливка визначають відповідно до пп.1.1-1.4 по пластині, що відрізається паралельно площині торцевого зрізу.

1.6. Кристалографічну орієнтацію площини торцевого зрізу вважають ідентичною заданою кристалографічної площини ( ) (див. табл.), якщо кут не перевищує значень, зазначених у технічних вимогах на матеріал.

Якщо кут відхилення ( ) перевищує допустимі значення, а також при відсутності відбитого зразком пучка при виконанні умов пп.1.2 і 1.3 у двох азимутальних положеннях зразка, що відрізняються на 90°, кристалографічна орієнтація площини торцевого зрізу не ідентична заданої кристалографічної площини.

Кути ковзання для деяких кристалографічних площин ( )
монокристалічного кремнію (Cu K -випромінювання, =0,15406 нм)
(1,5406) ), =0,5431 нм (5,431 )

2. Апаратура, засоби вимірювання, матеріали

Рентгенівські установки типів УРС-50ІМ; ДРОН-2; ДРОН-3М, установки на їх основі та інші засоби вимірювань, що не поступаються перерахованим за технічними та метрологічними характеристиками, а також атестовані НСІ з абсолютною похибкою вимірювання орієнтації на стандартних зразках не більше ±8 кутових хвилин.

Верстати для різання з внутрішньою ріжучою кромкою типів «Алмаз-6», «Алмаз-4» або інші аналогічні верстати, що не поступаються їм за технічними та метрологічними характеристиками.

Індикатор багатооборотний згідно з ГОСТ 9696 .

Стійка з плоским столиком C-III за ГОСТ 10197 .

Транспортир.

Склограф (олівець).

Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026 .

Папір промокальний.

3. Підготовка до вимірів

3.1. Установку підготовляють та перевіряють відповідно до доданих до неї інструкцій.

Встановлюють за шкалами гоніометра для «зразка» — кут ковзання , а для детектора - подвійний кут ковзання, що відповідає заданим кристалографічних площин, наведених у таблиці.

Встановлюють режим роботи установки: напруги на трубці 10-25 kV; анодний струм 1-5 мА.

У коліматорі гоніометра встановлюють вертикальні щілини N 1 і 2 шириною 0,1 мм кожна (при використанні ССІ).

Перевіряють правильність юстування оптичної схеми рентгенівської установки за допомогою стандартного зразка (пластини, що відповідає орієнтації ( ) з похибкою не більше 3 ).

3.2. Вимірювання проводять на пластинах, відрізаних, як зазначено в п. 1.5, товщиною від 0,5 до 20 мм. На пластині вказується сторона, звернена до торцевого зрізу злитка, і задана кристалографічна орієнтація площини зрізу торцевого злитка, від якого відрізана пластина.

Пластину, відрізану від площини зрізу торцевого злитка, перед вимірюваннями шліфувати не можна.

4. Підготовка пластини до вимірів

Пластину промивають водою, потім висушують за допомогою фільтрувального паперу. На поверхню пластини наносять прямокутну систему координат за допомогою транспортира та олівця.

5. Умови проведення вимірювань

5.1. Для проведення вимірювань необхідні такі умови:

температура довкілля від 10 до 35 °C;

відносна вологість трохи більше 80% при 25 °C.

5.2. Інші умови проведення вимірювань повинні відповідати вимогам, викладеним у свідоцтві про метрологічну атестацію засобів вимірювання.

6. Проведення вимірів

6.1. Установку вмикають, встановлюють робочий режим.

Пластину встановлюють на гоніометричну приставку (тримач зразків) так, щоб поверхня, що вимірюється, була притиснута до базової площини тримача зразків, а вісь « » була паралельна горизонтальній площині дифракції та спрямована у бік детектора.

6.2. Подають напругу на рентгенівську трубку та відкривають шторку перекриття первинного пучка.

6.3. Обертаючи тримач з досліджуваним зразком навколо осі гоніометра в межах кута шукають положення, в якому виникає відбитий пучок.

За відсутності відбитого пучка повертають пластину на 90° щодо вихідного положення і знову намагаються отримати відображення, обертаючи пластину навколо осі гоніометра в межах кута . Відсутність відображення і в цьому положенні пластини означає неідентичність кристалографічної орієнтації площини зрізу торцевого зливка з заданою кристалографічної площиною.

6.4. Закривають шторку перекриття первинного пучка (чи знімають напругу з рентгенівської трубки за відсутності шторки).

6.5. За наявності відбитого пучка виводять пластину в положення максимального відбиття, обертаючи її навколо осі гоніометра в межах кута . Потім виконують операцію, як зазначено в п. 6.4.

6.6. Значення кута визначають за шкалою зразка гоніометра.

6.7. Пластину повертають на 180° щодо положення, зазначеного у п. 6.1, обертаючи її навколо нормалі до поверхні, і повторюють операції, зазначені у пп.6.2, 6.4 та 6.5.

6.8. Значення кута визначають за шкалою зразка гоніометра.

6.9. Пластину встановлюють в гоніометричну приставку (тримач зразків) так, щоб поверхня, що вимірюється, була притиснута до базової площини тримача зразків, а вісь « » була спрямована у бік детектора та паралельна площині дифракції, потім повторюють операції, зазначені у пп.6.2, 6.4 та 6.5.

6.10. Значення кута визначають за шкалою зразка гоніометра.

6.11. Пластину повертають на 270° щодо положення, зазначеного у п. 6.1, обертаючи її навколо нормалі до поверхні, і повторюють операції, зазначені у пп.6.2, 6.4 та 6.5.

6.12. Визначають значення кута за шкалою зразка гоніометра.

7. Обробка результатів

7.1. Обчислюють значення кута розорієнтації площини торцевого зрізу злитка від заданої кристалографічної площини ( ) за формулою (2).

7.2. Проводять ідентифікацію кристалографічної орієнтації площини торцевого зрізу із заданою кристалографічною площиною відповідно до вимог п. 1.6.

7.3. За результат виміру кута відхилення площини торцевого зрізу від заданої кристалографічної площини ( ) приймають величину, обчислену за формулою (2).

7.4. Похибка вимірювання величини не повинна перевищувати 20 кутових хвилин із довірчою ймовірністю =0,95.

8. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора, необхідна для виконання вимірювань за цією методикою, має відповідати кваліфікації лаборанта-рентгеноструктурника четвертого розряду або вищого розряду «Єдиного тарифно-кваліфікаційного довідника робіт та професій робітників».

9. Вимоги техніки безпеки

11.1 Пристрій та технічна експлуатація обладнання, що застосовується відповідно до цієї методики, повинні відповідати вимогам «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки під час експлуатації електроустановок споживачів».

11.2. Пристрій та технічна експлуатація рентгенівського обладнання, що застосовується відповідно до цієї методики, повинні відповідати вимогам «Основних санітарних правил під час роботи з радіоактивними речовинами та іншими джерелами іонізуючих випромінювань» та «Норм радіаційної безпеки».

Б. Вимірювання кута відхилення та ідентифікація кристалографічної орієнтації зливка

Методика призначена для вимірювання кута відхилення площини торцевого зрізу монокристалічного злитка кремнію циліндричної форми від заданої кристалографічної площини та ідентифікації кристалографічної орієнтації площини торцевого зрізу злитка із заданою кристалографічною площиною ( ).

Методика поширюється на зливки, що мають форму циліндра, з діаметром основ від 11,5 до 100 мм та довжиною від 50 мм до 400 мм. При цьому приймають, що геометрична вісь злитка паралельна утворює циліндра.

Методика застосовна в інтервалі кутів відхилення площини торцевого зрізу від заданої кристалографічної площини ±5° для кристалографічної орієнтації (111) та (100) та ±3° для кристалографічної орієнтації (013).

1. Сутність методу

1.1. Метод заснований на спільному використанні явища дифракції ренгенівського характеристичного випромінювання в монокристалічному зразку, що має місце при виконанні умови (1), та механічних вимірювань складових і (чорт.1) кута відхилення площині торцевого зрізу злитка від гіпотетичної площини, нормальної до геометричної осі злитка.

чорт.1. Стереографічна проекція розташування геометричної осі зливка, кристалографічної осі та нормалі до площини торцевого зрізу зливка

Стереографічна проекція розташування геометричної осі злитка ( ),
кристалографічної осі [ ] ( ) та нормалі до площини торцевого зрізу злитка ( )
в азимутальних координатах »

Чорт.1

1.2. Явище дифракції використовують для вимірювання кута відхилення геометричної осі монокристалічного зливка, що має форму циліндра, від кристалографічного напрямку ], яке перпендикулярно заданій кристалографічній площині ( ) для кубічної сингонії, до якої відноситься монокристалічний кремній. Надалі напрямок [ ] називатиметься заданим кристалографічним напрямком (Див. рис.1).

1.3. Реєстрацію інтенсивності відбитого (дифрагованого) випромінювання проводять за допомогою рентгенівського детектора випромінювання, встановленого під подвійним кутом ковзання до первинного пучка.

1.4. Злиток встановлюють у тримач таким чином, щоб його геометрична вісь була паралельна базовому напрямку тримача, перпендикулярному до осі обертання гоніометра. Під базовим напрямом утримувача мають на увазі вісь, що задається призматичною поверхнею утримувача, на яку кладуть злиток.

У цьому випадку гіпотетична площина злитка, нормальна для його геометричної осі, збігається з вертикальною площиною, що містить вісь обертання гоніометра.

Первинний пучок направляють на площину зрізу торцевого зливка і обертають тримач з встановленим на ньому злитком навколо осі рентгеногоніометра до тих пір, поки не буде виконано умову дифракції (1). При цьому виникає відбитий (дифрагований) монокристалічний зливком пучок, який реєструється детектором рентгенівського випромінювання. Кутове положення монокристалічного зливка (щодо напрямку первинного пучка), що відповідає максимальній інтенсивності відбитого пучка, визначають за шкалою рентгеногоніометра. При геометрична вісь зливка збігається із заданим кристалографічним напрямком.

1.5. Кут відхилення геометричної осі зливка від заданого кристалографічного спрямування ( ) або рівний йому кут відхилення гіпотетичної площини злитка, нормальної до геометричної осі, від заданої кристалографічної площини з тими ж індексами ( ) обчислюють за формулою

,

де , - Значення кутів при різних азимутальних положеннях зливка, що відрізняються поворотом на кут 90° навколо його геометричної осі (див. рис.1).

1.6. Злиток встановлюють у пристосування для вимірювання кутів і між нормаллю до геометричної осі зливка і площиною торцевого зрізу так, щоб геометрична вісь зливка була паралельна базовому напрямку тримача, а азимутальні положення, що відрізняються поворотом на кут 90° навколо його геометричної осі (див. рис.1), збіглися з відповідними азимутальними зазначеними в п. 1.5, і за допомогою мікрометричного годинникового індикатора вимірюють кути (90°- ) та (90°- ) між геометричною віссю зливка та відповідним азимутальним діаметром ( або ) торцевого зрізу зливка.

1.7. Кут - Кут відхилення площини торцевого зрізу злитка від заданої кристалографічної площини ( ) - обчислюють за формулою

, (3)

де і складові кута відхилення площини торцевого зрізу злитка від заданої кристалографічної площини (або нормалі - до площини торцевого зрізу злитка від нормалі до заданої кристалографічної площини) згідно з рис.1 і 2 при тих же азимутальних положеннях злитка, що і п. 1.5.

; (4а)

. (4б)

Чорт.2. Стереографічна проекція взаємного розташування кристалографічної осі та нормалі до площини торцевого зрізу злитка

Стереографічна проекція взаємного розташування кристалографічної осі [ ]
і нормалі до площини торцевого зрізу злитка

Чорт.2

1.8. Кристалографічна орієнтація площини торцевого зрізу ідентична заданій кристалографічній площині, якщо кут не перевищує значень, зазначених у технічних вимогах на зливки.

Якщо кут перевищує допустимі значення, а також при відсутності відбитого монокристалічним злитком пучка при виконанні вимог пп.1.3 і 1.4 у двох азимутальних положеннях зразка, що відрізняються на 90°, то кристалографічна орієнтація площини зрізу торцевого зливу не ідентична заданої кристалографічної площини.

1.9. Допускається вимірювати відхилення геометричної осі злитка від заданого кристалографічного напрямку ( ) ( і ) відхилення площини торцевого зрізу від нормалі до геометричної осі злитка ( і ) на тому самому власнику, що має призматичну поверхню.

2. Апаратура, засоби вимірювання, матеріали

Дифрактометр рентгенівських типів УРС-60 ІМ; ДРОН-2; ДРОН-3; ДРОН-3М за ГОСТ 24745-81 у комплекті з атестованими нестандартизованими приставками-тримачами зразків та пристроями, що забезпечують вимірювання кутів і за пп.1.5 та 1.6 та інші засоби вимірювання (у тому числі і атестовані НСІ), які забезпечують абсолютну похибку вимірювання кута відхилення геометричної осі зливка від заданого кристалографічного напрямку не більше ±8 кутових хвилин.

Зразок стандартної орієнтації. Допускається використання СОП. Абсолютна похибка встановлення атестованих характеристик не більше ±4 кутових хвилин.

Зразковий циліндричний косинець для юстування вимірювальних кутів за п. 1.6. Похибка характеристики, що атестується - 30 мкм при довжині 100 мм.

Транспортир, пристосування для розмітки азимутальних напрямків за пп.1.5 та 1.6.

Склограф (олівець).

Марля за ГОСТ 11109 , ГОСТ 9412 .

3. Підготовка до вимірів

3.1. Рентгенівську установку для визначення кристалографічної орієнтації злитків готують до роботи згідно з відповідною інструкцією.

3.2. Встановлюють режим роботи установки: напруга на трубці - 10-25 кВ, анодний струм - 1-5 А*.
_______________
* Одиниця виміру відповідає оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

3.3. За допомогою зразка стандартної орієнтації проводять контроль юстирування оптичної схеми встановлення.

Порядок операцій відповідає інструкції з експлуатації.

3.4. Користуючись інструкцією до рентгенівської установки визначення кристалографічної орієнтації злитків, перевіряють правильність юстування гоніометра і приставки за допомогою стандартного зразка.

3.5. Відповідно до таблиці встановлюють за шкалами гоніометра для зразка кут ковзання і для детектора - кут ковзання , що відповідає відображенню від площини ( ), С і -випромінювання ( =0,15406 нм).

3.6. За допомогою зразкового циліндричного косинця проводять контроль юстування вимірювального кута за п. 1.6. Порядок операцій відповідає інструкції з експлуатації.

3.7. Підготовка зливків до виміру.

Промивають торець зливка водою і висушують за допомогою фільтрувального паперу.

На торцях зливка наносять олівцем або склографом прямокутну систему координат за допомогою транспортир або спеціальний шаблон. При цьому осі і на площинах обох торцевих зрізів злитка повинні бути відповідно паралельні, а напрямки осей відрізнятиметься на 180°. Ставлять на торцях цифри І та ІІ. У разі, якщо вимір кутів і виконуються на тому самому власнику (див. п. 1.9), азимутальні напрямки і наносять на одному з торців

.

4. Умову проведення вимірювань див. розділ А, пункт 5.

5. Проведення вимірів

5.1. Визначення кутів і між площиною торцевого зрізу зливка та гіпотетичною площиною, нормальною до його геометричної осі.

5.1.1. Встановлюють злиток у тримач пристрою (див. п. 1.4) таким чином, щоб вісь зливка була паралельна базовому напрямку тримача , а осі , відзначені на площинах торцевого зрізу злитка, були паралельні азимутальним напрямкам, що задаються вимірювальними вузлами. При цьому позитивні напрямки осей на першому торці (позначеному цифрою I) мають бути спрямовані вгору, але в другому — вниз.

5.1.2. Притискають злиток у положенні (Див. п. 5.1.1) до упорів вимірювального вузла (див. п. 1.6).

Записують показання індикатора (Мкм).

5.1.3. Повторюють вимоги п. 5.1.2 - у положенні . Записують свідчення (Мкм).

5.1.4. Повторюють вимоги пп.5.1.2 та 5.1.3, що відносяться до площини торцевого зрізу (II) зливка для злитка у положенні і . Записують відповідні свідчення і (Мкм).

5.1.5. Обчислюють відповідні азимутальні значення і кута відхилення площин торцевого зрізу злитка від гіпотетичної площини, нормальної осі злитка за формулами:

; (5а)

; (5б)

; (5в)

, (5г)

де - фіксована для даного пристрою відстань між віссю упору та рухомою віссю індикатора, мкм (див. пп.1.4-1.6).

5.2. Визначення кутів і відхилення геометричної осі зливка від заданого кристалографічного напрямку ].

5.2.1. Встановлюють злиток на призматичну поверхню утримувача злитків так, щоб площина його торцевого зрізу II стосувалася упору (див. п. 1.4), а позитивний напрямок осі на площині торцевого зрізу I вказувало напрям первинного пучка.

5.2.2. Подають напругу на рентгенівську трубку та відкривають шторку первинного пучка.

5.2.3. Обертаючи приставку зі злитком навколо вертикальної осі гоніометра, знаходять положення приставки щодо напрямку первинного пучка рентгенівських променів, що відповідають максимуму інтенсивності відбитого рентгенівського пучка.

5.2.4. Закривають шторку первинного пучка (чи знімають напругу з рентгенівської трубки за відсутності шторки).

5.2.5. Записують показ шкали рентгеногоніометра , що відповідає куту повороту приставки щодо напрямку первинного пучка.

5.2.6. Змінюють положення зливка в приставці, повернувши його навколо осі на 180°, повторюють вимоги пп.5.2.3-5.2.5 і записують відповідне значення кута .

5.2.7. Змінюють положення зливка у приставці, повернувши його навколо своєї осі на 90° у довільному напрямку.

5.2.8. Виконують вимоги пп.5.2.2-5.2.5 для знаходження відповідних значень кутів і .

5.2.9. Обчислюють значення і за формулами:

; (6а)

. (6б)

5.2.10. Розраховують значення і (за формулами 4а, б) для першого (I) та другого (II) торців відповідно.

5.3. При вимірі кутів і на тому самому тримачі (див. п. 1.9) послідовність виконання операцій змінюють. У положенні зливка (див. пп.5.1.2, 5.2.1) вимірюють , і відповідно до вимог пп.5.1.2, 5.1.4, 5.2.1-5.2.8, а в положенні зливка вимірюють відповідно: , і відповідно до вимог пп.5.1.3, 5.1.4, 5.2.7.

6. Обробка результатів

6.1. Значення кута відхилення площини зрізів торцевих злитка від заданої кристалографічної площини обчислюють за формулою 3. (Розрахунки за формулами 2-5 можна виконувати за допомогою відповідних таблиць).

6.2. За результат вимірювань кута відхилення торцевої площини злитка від заданої кристалографічної площини ( ) приймають значення , обчислене за п. 1.7.

6.3. Похибка виміру кута не повинна перевищувати ±20 кутових хвилин із довірчою ймовірністю .

6.4. Ідентифікацію кристалографічної орієнтації площини торцевого зрізу із заданою кристалографічною площиною здійснюють відповідно до вимог п. 1.8.

7. Вимоги до кваліфікації оператора – див. розділ А, пункт 10.

8. Вимоги техніки безпеки – див. розділ А, пункт 11.

(Змінена редакція, зміна N 1).

ДОДАТОК 6 (обов'язковий). ВИЗНАЧЕННЯ КУТА ВІДКЛОНЕННЯ ПЛОЩИНИ ТОРЦЕВОГО ЗРІЗУ ВІД ЗАДАНОЇ КРИСТАЛОГРАФІЧНОЇ ПЛОЩИНИ ЗЛИТКІВ МОНОКРИСТАЛІЧНОГО КРЕМНІЮ ОПТИЧНИМ МЕТОДОМ

ДОДАТОК 6
Обов'язкове

Методика призначена для визначення кута відхилення площини зрізу торцевого від заданої кристалографічної площини.

1. Сутність методу

Відбитий від торця злитка прямолінійний пучок світла утворює на екрані світлову фігуру, за місцем розташування якої можна визначити кут відхилення площини зрізу від заданої кристалографічної площини.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2. Апаратура та матеріали

Установка ЖК78 призначена для орієнтування оптичним методом монокристалічних злитків.

Точність орієнтування монокристалічних зливків кремнію ±30°.

Матеріали абразивні за ГОСТ 3647 *.
_______________
* На території Російської Федерації з 01.07.2006 діятиме ГОСТ Р 52381-2005. - Примітка "КОДЕКС".

Порошки діамантові за ГОСТ 9206 .

Інструменти алмазні із застосуванням алмазних порошків згідно з ГОСТ 9206 .

Крупність основної фракції алмазних порошків, що застосовуються, повинна бути не більше 100 мкм.

Натрію гідроксид за ГОСТ 2263 , ГОСТ 11078 .

Калію гідроокис (технічний) за ГОСТ 9285 .

3. Підготовка до виміру

3.1. Підготовка злитків

Торець зливка шліфують абразивним матеріалом, алмазним порошком або алмазним інструментом.

На шліфованій поверхні не допускаються відколи, уступи та тріщини.

Шліфований торець злитка труять протягом 3-5 хв у киплячому розчині KOH або NaOH з концентрацією не менше 20%.

3.2. Підготовка установки

Нульове положення поверхні предметного столика перевіряють за допомогою контрольного дзеркала, поміщеного на цю поверхню. Під час перевірки світлову пляму виводять у перехрестя на екрані за допомогою ручки кутомірної головки.

4. Проведення вимірів

4.1. Встановити злиток контрольованим торцем на отвір у площині предметного столика.

4.2. Повернути злиток так, щоб центр світлової фігури опинився на горизонтальній або вертикальній шкалі перехрестя екрана.

4.3. Повертаючи лімб кутомірної головки, поєднати центр світлової фігури з перехрестям екрану.

4.4. Відрахувати по лімбу величину кута відхилення площини зрізу (торця) від заданої кристалографічної площини. Допускається визначати кут відхилення безпосередньо за шкалою екрана, знаючи ціну поділу лінійної шкали у кутових величинах.

5. Оцінка показників точності виміру

5.1. При використанні обладнання, рекомендованого в розд.2, та дотриманні умов підготовки та виконання вимірювань (розд.3, 4), похибка при визначенні орієнтації зливка .

6. Вимоги до кваліфікації оператора

6.1. Кваліфікація оператора в обсязі, необхідному для виконання вимірювань, повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів третього або вищого розряду збірника тарифно-кваліфікаційних робіт.

7. Вимоги техніки безпеки

7.1. Пристрій та технічна експлуатація застосовуваного електровимірювального обладнання повинні відповідати вимогам «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки під час експлуатації електроустановок споживачів».

За умовами електробезпеки електроустановки, що застосовуються для оптичної орієнтації зливків кремнію, відносяться до електроустановок з напругою до 1000 В.

ДОДАТОК 7 (обов'язковий). ВИМІР КОНЦЕНТРАЦІЇ АТОМІВ ОПТИЧНО АКТИВНОГО КИСНЮ У ЗЛИТКАХ МОНОКРИСТАЛІЧНОГО КРЕМНІЮ

ДОДАТОК 7
Обов'язкове

Ця методика призначена для вимірювання концентрації оптично активного кисню ( ) у зливках монокристалічного кремнію, вирощених методами Чохральського (мЧ) або безтигельної зонної плавки (БЗП).

Що підлягають виміру зливки допускається піддавати термообробці при температурі не вище 750 ° C та тривалості не більше 3 год.

Вимірювання можуть бути проведені більш продуктивним абсолютним або точнішим диференціальним оптичним методами.

Диференціальний метод застосовується для визначення від щонайменше 1·10 до 3·10 ат · см у зливках, вирощених по «мЧ» з питомим електричним опором (УЕС) не менше 0,04 Ом·см з електронним типом електропровідності ( -Si) і в злитках з УЕС не менше 1 Ом · см з дірковим типом електропровідності ( -Si), у злитках, вирощених методом бзп, визначають в інтервалі менше 2·10 до 8·10 ат · см при УЕС більше 20 Ом · см в ( -Si) і з УЕС більше 50 Ом · см в ( -Si).

Абсолютний метод застосовується для визначення у зливках, вирощених тільки по «мЧ» для ( -Si) з УЕС більше 50 Ом · см, і для ( -Si) з УЕС більше 20 Ом · див.

1. Сутність методу

Присутність оптично активних атомів кисню в кремнії призводить до появи смуги поглинання в області довжин хвиль поблизу 9,1 мкм (хвильового числа 1105 см ). У цій галузі довжин хвиль є і смуга поглинання кристалічними гратами кремнію з коефіцієнтом поглинання в максимумі =0,92 см . Поглинання в цій галузі спектра може бути викликане вільними носіями заряду.

Концентрація оптично активного кисню пропорційна його коефіцієнту поглинання в максимумі кисневої смуги . Значення визначають з оптичних вимірювань, які проводяться абсолютним чи диференціальними методами.

Абсолютний метод заснований на вимірі спектра пропускання зразка ( ) в області довжин хвиль поблизу 9,1 мкм, обліку поглинання кристалічною решіткою під час проведення розрахунку за виміряним ( ) і використовується для визначення у високоомному матеріалі, коли поглинання вільними носіями заряду можна знехтувати.

Диференціальний метод виключає вплив поглинання кристалічною решіткою кремнію та вільними носіями заряду при вимірі . Він заснований на вимірі кривої щодо пропускання шляхом порівняння спектрів пропускання вимірюваного зразка та зразка порівняння, що містяться у два канали двопроменевого спектрофотометра.

2. Апаратура, засоби вимірювання та матеріали

Спектрофотометр типів "Specord-75 IR", "Perkin-Elmer-983", "ІКС-29" або будь-який двопроменевий спектрофотометр, що забезпечує проведення вимірювань з оптичною шириною щілини не більше 5 см. та з абсолютною похибкою вимірювання коефіцієнта пропускання не більше 0,012 при стандартних вимірах.

Індикатор багатооборотний за ГОСТ 9696 або індикатор аналогічного типу з похибкою виміру понад 0,001 см.

Порошки абразивні шліфувальні М28, М14, М7 за ГОСТ 3647 * та ГОСТ 9206 .
_______________
* На території Російської Федерації з 01.07.2006 діятиме ГОСТ Р 52381-2005. - Примітка "КОДЕКС".

Паста алмазна АСМ 1/0 згідно з ГОСТ 25593 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 17299 , ГОСТ 18300 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484 , технічна або х.ч.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , ч.д.а.

Кислота оцтова за ГОСТ 61 , х.ч.

Калій бромистий за ГОСТ 4160 , х.ч. або ч.д.а.

Батист вибілений за ГОСТ 29298 .

Зразок порівняння.

3. Умови проведення вимірювань

Вимірювання проводять при температурі (20±5) °С, інші умови відповідно до вимог ГОСТ 12997 .

4. Підготовка та проведення вимірювань

4.1. Підготовка зразків

4.1.1. З досліджуваного монокристалічного зливка кремнію вирізують плоскопаралельний зразок (шайбу).

4.1.2. Зразок шліфують з обох боків та полірують алмазною пастою АСМ-1 до отримання поверхні без подряпин та рисок. Замість механічного полірування допускається хімічне травлення шліфованої поверхні в одному з травників, що полірують, СР-4 або Ср-8 до появи бурих пар.

4.1.3. Поперечний переріз зразка має бути більшим за поперечний переріз робочого пучка спектрофотометра або використовуваного для вимірювання мікроосвітлювального пристрою.

Для вимірювання концентрації кисню у невеликих за розміром зразках, а також для вимірювання розподілу за перерізом зразка, допускається діафрагмування робочих пучків спектрофотометрів. Вплив розміру діафрагм на вихідні паспортні характеристики спектрофотометра перевіряють при дослідно-промисловому випробуванні МВІ або атестації спектрофотометра та повторюють при перевірках спектрофотометра не рідше ніж один раз на рік. Розміри отворів у діафрагмах мають бути такими, щоб введення діафрагм не погіршувало жодної з паспортних характеристик спектрофотометра.

4.1.4. Зразок порівняння вибирають таким чином, щоб його питомий опір -Si ( -Si) було більше 20 Ом см (50 Ом см) при вимірюванні в -Si з більше 20 Ом · см і -Si з більше 50 Ом · див. При вимірі в -Si; з =0,04−20 Ом·см або -Si; з =1−50 Ом·см питомий електричний опір зразка порівняння має бути більшим або дорівнює питомому електричному опору вимірюваного об

різця.

4.1.5. Перед виміром поліровані поверхні зразків ретельно протирають етиловим спиртом.

4.1.6. Товщину досліджуваного зразка вимірюють у чотирьох точках на двох довільних взаємно перпендикулярних напрямках по периметру області, що вибирається, яка буде висвітлюватися робочим пучком спектрофотометра. Виміряні значення не повинні відрізнятись один від одного більш ніж на ±0,002 см.

Для вимірювання абсолютним методом товщина зразків має бути більше 0,2 см.

Для вимірювання диференціальним методом всі значення товщин вимірюваного зразка та зразка порівняння повинні знаходитися в межах 0,20-0,25 см для очікуваних значень не менше 2·10 ат · см (для злитків, вирощених за методом (мЧ)) та 0,95-1,00 см для значень в інтервалі 8·10 - Не більше 2 · 10 ат · см (для злитків, вирощених методом (БЗП)) і не повинні відрізнятися між собою більш ніж на 0,00

4 див.

4.2. Підготовка спектрофотометра до вимірювань

Спектрофотометр підготовляють до вимірювань згідно з інструкцією з експлуатації.

4.3. Вимірювання кривої відносного пропускання абсолютним методом

4.3.1. Записують 100% лінію в області хвильових чисел =1000-1400 см . Якщо зміна 100% лінії перевищує допуск, передбачений паспортом приладу, то спектрофотометр підлягає повірці.

4.3.2. Встановлюють вимірюваний зразок тримач.

4.3.3. Записують спектр пропускання зразка в області хвильових чисел 1000-1400 см у режимі, що забезпечує відсутність спотворень форми смуги поглинання кисню, що вносяться спектрофотометром. Рекомендовані режими роботи для спектрофотометра типу Specord-75 IR наведені в таблиці.

Рекомендовані режими вимірювання на двопроменевому спектрофотометрі типу Specord-75 IR.

4.4. Вимір кривої відносного пропускання диференціальним методом.

4.4.1. Перед кожною серією вимірювань, але не рідше ніж один раз на зміну, записують 100% лінію в області хвильових чисел =900-1400 см . Якщо зміна 100% лінії перевищує допуск, передбачений паспортом приладу, то спектрофотометр підлягає калібрування.

4.4.2. У канал зразка двопроменевого спектрофотометра встановлюють зразок, що вимірюється, а в канал порівняння - зразок порівняння.

Правильність вибору швидкості запису спектра та щілинної програми спектрофотометра перевіряють двома способами:

а) контролюють напівширину смуги поглинання кисню, яка не повинна перевищувати 35 см . Напівширина смуги поглинання дорівнює половині максимального значення коефіцієнта поглинання кисню ;

б) перевіряють зменшення коефіцієнта відносного пропускання при проведенні диференціальних вимірювань у мінімумі смуги поглинання кисню за подальшого зменшення швидкості запису.

4.4.3. Якщо в короткохвильовій області спектрального діапазону, що вимірюється (при хвильовому числі =1300 см ) показання приладу лежить між 90 і 100%, то криву щодо пропускання в області =900-1400 см записують у режимі, що забезпечує відсутність спотворень форми смуги поглинання кисню, що вносяться спектрофотометром. Рекомендовані режими роботи спектрофотометра типу Specord-75 IR, наведені в таблиці. У ході вимірювань в області =1200-1400 см тривалість запису може бути зменшена (швидкість запису збільшена), але не більше ніж утричі.

4.4.4. Якщо в короткохвильовій області спектрального діапазону вимірювання показання приладу не лежить між 90 і 100%, то домагаються такого показання введенням в канал порівняння спектрофотометра нейтрального атенюатора, а потім записують криву відносного пропускання, виконуючи всі вимоги, викладені в п. 4.4.3.

5. Обробка результатів

5.1. Обробка результатів вимірів абсолютним методом

5.1.1. Проводять базисну лінію (щодо кривої пропускання) (чорт.1) на зареєстрованій кривій пропускання ( ). При неможливості провести базисну лінію до кривої пропускання, виміряної при =900-1400 см , криву пропускання поширюють на більший спектральний діапазон, що дозволяє провести базову лінію.

5.1.2. За виміряною кривою пропускання визначають значення , у частках одиниці, що відповідає мінімуму залежності ( ), а на базисній лінії - порівняльне значення , у частках одиниці, при тому ж хвильовому числі (див. рис.1).

5.1.3. Концентрацію оптично активного кисню до двох значущих цифр обчислюють за формулою

, (1)

де ,

3,3·10 см - градуювальний коефіцієнт, визначений за даними активаційного аналізу;

- Коефіцієнт, що враховує багаторазові відображення інфрачервоного випромінювання у зразку і залежить від і . Значення знаходять за черт.3.

При використанні залежностей, наведених на рис.3-6, знаходження проміжних значень застосовують метод лінійної інтерполяції.

5.2. Обробка результатів вимірів диференціальним методом

5.2.1. Проводять базисну лінію (щодо кривої щодо пропускання) (черт.2) на зареєстрованій кривій відносного пропускання ( ). При неможливості провести базисну лінію до кривої відносного пропускання, виміряної при =900-1400 см , криву відносного пропускання поширюють на більший спектральний діапазон, що дозволяє провести базову лінію.

5.2.2. За виміряною кривою відносного пропускання визначають значення , що відповідає мінімуму залежності ( ), а на базисній лінії - порівняльне значення , при тому ж (чорт.2).

5.2.3. Концентрацію кисню обчислюють до двох значущих цифр за формулою

, (2)

де - Товщина вимірюваного зразка, см;

- Коефіцієнт, що залежить від , УЕС, типу електропровідності, що дозволяє врахувати багаторазові відображення інфрачервоного випромінювання у зразках. Залежність ( ) для різних значень та УЕС для ( -Si) та ( -Si) наведена на рис.4 і 5 відповідно.

Для ( -Si) з УЕС 0,04-0,09 Ом · см значення приймають рівним 1 при градуювальному коефіцієнті 3,3·10

см .

5.3. Ця методика встановлює наступні показники точності вимірювання концентрації оптично активного кисню.

Випадкова похибка вимірів не повинна перевищувати 10% для абсолютного методу, а для диференціального методу - 20% (при УЕС 0,04-0,05 Ом·см для ( -Si) та УЕС 1-3 Ом·см для ( -Si) і 10% при УЕС більше 0,05 Ом · см для ( -Si) та УЕС більше 4 Ом·см для ( -Si) з довірчою ймовірністю =0,95.

Граничне значення сумарної похибки визначається арифметичним підсумовуванням інструментальної похибки, похибки градуювального коефіцієнта 3,3 · 10 см , що дорівнює 4%, =0,95, і випадкової похибки показано на рис.6 і 7 для =

0,01.

5.4. Результатом вимірювання концентрації оптично активного кисню є значення, обчислене за формулами (1) або (2) з сумарною похибкою вимірювань, зазначеної в п. 5.3.

5.5. Якщо виміряне значення доводиться менше 1·10 см для злитків, вирощених методом (мЧ), та менше 8·10 см для злитків, вирощених методом (БЗП), то результатом вимірювання є оцінки: менше 1·10 см і менше 8·10

см .

5.6. Міжлабораторна похибка, що визначається як розбіжність між середніми (не менше ніж 10 паралельних вимірів) значеннями , не має перевищувати 10% з довірчою ймовірністю =0,95.

6. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора в обсязі, необхідному для виконання вимірювань за цією методикою, повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів четвертого або вищого розряду «Збірника тарифно-кваліфікаційних характеристик робіт та професій робітників для підприємств кольорової металургії. Виробництво титану та рідкісних металів, напівпровідникових матеріалів та кварцових виробів».

7. Вимоги до техніки безпеки

7.1. Пристрій та технічна експлуатація електровимірювального обладнання, що застосовується відповідно до цієї методики, повинні відповідати вимогам «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки під час експлуатації електроустановок споживачів».

За умовами електробезпеки електроустановки, що застосовуються при вимірюванні концентрації оптично активного кисню, відносяться до електроустановок до 1000 В.

7.2. Електровимірювальну установку (спектрофотометр) слід піддавати регулярному технічному огляду та планово-попереджувальному ремонту, що виконується представниками підприємства, що випускає цю установку.

7.3. До проведення вимірювань допускаються особи не молодші 18 років, які мають першу кваліфікаційну групу з техніки безпеки, пройшли інструктаж з техніки безпеки на робочому місці із записом до журналу з техніки безпеки, які ознайомилися з цією методикою, з робочою інструкцією та з інструкцією з техніки безпеки.

7.4. Шліфування, різання, хімічну обробку зразків проводять у спеціальних приміщеннях під витяжкою з дотриманням заходів безпеки.

8. Терміни та визначення

Оптично активними є атоми кисню в кремнії, які перебувають у межузельном стані. Передбачається, що кремнію всі атоми кисню є оптично активними.

Зразком порівняння називається зразок оптично полірованого кремнію, що має однакові з виміряним зразком товщини, і концентрацію кисню, визначену методом активаційного аналізу, меншу 5·10 см .

чорт.1. Крива пропускання типової пластини монокристалічного зливка (n-Si) з питомим електричним опором більше 50 Ом см, виміряна абсолютним методом

Крива пропускання типової пластини монокристалічного зливка ( -Si)
з питомим електричним опором понад 50 Ом·см, виміряна абсолютним методом

Чорт.1

Чорт.2. Криві відносного пропускання типової пластини монокристалічного зливка (n-Si) з питомим електричним опором 0,09 Ом см, виміряні диференціальним методом

Криві відносного пропускання типової пластини монокристалічного зливка ( )
з питомим електричним опором 0,09 Ом см, виміряні диференціальним методом

- Зразок порівняння ( ) зі значенням УЕС 0,1 Ом·см, близьким, але більшим, ніж УЕС
вимірюваного зразка; б - зразок порівняння ( -Si) з УЕС більше 20 Ом · см

Чорт.2

Чорт.3. Залежність коефіцієнта C від товщини зразка для різних значень N' під час проведення вимірювань абсолютним методом

Залежність коефіцієнта від товщини зразка для різних значень
під час проведення вимірювань абсолютним методом

Чорт.3

чорт.4. Залежність коефіцієнта C від N' різних значень УЕС зразків (n-Si) під час проведення вимірювань диференціальним методом

Залежність коефіцієнта від різних значень УЕС зразків ( -Si) під час проведення
вимірів диференціальним методом

Чорт.4

чорт.5. Залежність коефіцієнта від N' для різних значень УЕС зразків (p-Si) при проведенні вимірювань диференціальним методом

Залежність коефіцієнтів від для різних значень УЕС зразків ( -Si)
під час проведення вимірювань диференціальним методом

Чорт.5

Чорт.6. Залежність сумарної похибки від товщини зразка, що вимірюється, розрахована для абсолютної похибки вимірювання коефіцієнта пропускання 0,01 при визначенні концентрації оптично активного кисню абсолютним методом

Залежність сумарної похибки від товщини вимірюваного зразка , розрахована
для щодо концентрації оптично активного кисню абсолютним методом

Чорт.6

чорт.7. Залежність сумарної похибки N, розрахована для абсолютної похибки вимірювання коефіцієнта пропускання 0,01 щодо диференціальним методом

Залежність сумарної похибки від , розрахована для =0,01
при визначенні диференціальним методом

Чорт.7

ДОДАТОК 7. (Змінена редакція, Изм. N 1).

ДОДАТОК 8 (обов'язковий). ВИМІР ЧАСУ ЖИТТЯ НЕРАВНОВЕСНИХ НОСІЇВ ЗАРЯДУ (Н.Н.З.) У ЗЛИТКАХ МОНОКРИСТАЛІЧНОГО КРЕМНІЮ МЕТОДОМ МОДУЛЯЦІЇ ПРОВІДНОСТІ У ТОЧКОВОМ КОНТАКТІ

ДОДАТОК 8
Обов'язкове

Методика призначена для вимірювання часу життя нерівноважних носіїв заряду в монокристалічному кремнії з питомим електричним опором 5·10 -5 · 10 Ом см в діапазонах:

більше 2,8 мкс для кремнію -Типу провідності;

більше 7,7 мкс для кремнію -Типу провідності і включає індикаторний спосіб вимірювання часу життя нерівноважних носіїв заряду, що мають час життя не менше 2 мкс.

1. Сутність методу

Вимірюваний зразок включають в електричний ланцюг. Одним із струмопідведення служить омічний контакт великої площі, інший - здійснюють притиском точкового металевого зонда до поверхні напівпровідника. Точковий контакт є емітером, через який у прямому напрямку пропускають два зрушені в часі імпульси струму. Амплітуди цих імпульсів однакові та постійні (режим генератора струму). Падіння напруги на зразку, обумовлене проходженням цих імпульсів, спостерігають на екрані осцилографа.

Форма кривих напруги в точковому контакті при модуляції провідності інжектованим носіями схематично показана на рис.1.

чорт.1. Форма кривих напруги в точковому контакті при модуляції провідності носіями, що інжектуються.

Чорт.1

У момент проходження першого (інжектуючого) імпульсу в зразок вводять нерівноважні носії заряду, що модулюють (збільшують) провідність зразка.

Після закінчення інжектуючого імпульсу кількість нерівноважних носіїв заряду зменшується в результаті рекомбінації, тому опір контакту починає повертатися до вихідної величини, збільшуючись з часом. Напруга на зразку в момент початку другого (вимірювального) імпульсу визначається концентрацією нерівноважних носіїв заряду, що збереглися у зразку.

У цих умовах падіння напруги на зразку на початку вимірювального імпульсу буде функцією часу затримки між імпульсами . Різниця амплітуд першого та другого імпульсів змінюється при зміні часу затримки за законом

, (1)

де - Час життя нерівноважних (неосновних) носіїв заряду.

Фіксуючи величину та змінюючи час затримки по нахилу прямих , можна визначити час життя .

2. Вимоги до засобів вимірювання та допоміжних пристроїв

Блок-схема установки вимірювання часу життя нерівноважних носіїв заряду показано на черт.2.

Чорт.2. Блок-схема установки для вимірювання часу життя нерівноважних носіїв заряду

1 - генератор здвоєних імпульсів; 2 - резистивний елемент, що реалізує режим генератора струму;
3 - обмежувач імпульсів; 4 - осцилограф; 5 - блок формування точкового контакту; 6 - зразок

Чорт.2

Вимірювання часу життя нерівноважних носіїв заряду в кремнії проводять на установці типів ТАУ-102, ТАУ-202 з відповідною метрикою на їх використання або аналогічною їм.

Допускається використання спеціальних пристроїв, що забезпечують у числовому вигляді результати вимірювання часу життя нерівноважних носіїв заряду та похибку вимірювання, що гарантується.

2.1. Основними вимірювальними елементами установки, зібраної за блок-схемою (черт.2), є генератор здвоєних імпульсів і осцилограф, що реєструє.

Як генератор застосовуються прилади типу Г5-7А або Г5-30А. Як реєструючий прилад застосовують осцилографи типу С1-3, С1-5, С1-20 або С1-65.

2.2. Вимірювальний зонд виготовляють для зразків:

-типу - з фосфористої бронзи БРОФ 6,5-0,15 за ГОСТ 5017 ;

-Типу - з алюмінію марки А5 за ГОСТ 11069 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

2.3. Допоміжні елементи, що забезпечують режим генератора струму, формування точкового контакту, обмеження імпульсів, що реєструються і т. д. , Об'єднані в принципову схему (чорт.3). Величина опору резистора , забезпечує режим генератора струму, визначається необхідністю протікання через контакт зонда постійного за величиною імпульсного струму, що гарантує постійний рівень інжекції. Тому величина становить: 100 Ом для зразків з питомим електричним опором менше 1 Ом см; 500 Ом для зразків з питомим електричним опором від 1 до 100 Ом см і 2,7-20 кОм для зразків з питомим електричним опором більше 100 Ом см.

Чорт.3. Допоміжні елементи. Принципова схема

Чорт.3

За допомогою елементів роблять обмеження вимірювальних імпульсів знизу, що покращує можливість реєстрації малих значень різниці . Як елементи використовують високочастотні діоди типу Д311 з малим прямим опором та малою прохідною ємністю.

Формування контакту вимірювального зонда з поверхнею зразка здійснюють короткочасною подачею на вимірювальний зонд постійної напруги від будь-якого джерела з напругою 300-400 В.

При проведенні вимірювань немає необхідності одночасного спостереження інжектуючого та вимірювального імпульсів. Їхня тимчасова затримка один щодо одного задається безпосередньо генератором. Для зручності вимірювань перший інжектуючий імпульс можна не подавати на вхід осцилографа, для чого в схемі передбачено перемикач , що комутує ланцюг синхронізації осцилографа.

2.4. Допоміжні матеріали.

Матеріали абразивні за ГОСТ 3647 *.
_______________
* На території Російської Федерації з 01.07.2006 діятиме ГОСТ Р 52381-2005. - Примітка "КОДЕКС".

Порошки діамантові за ГОСТ 9206 .

Інструменти алмазні із застосуванням алмазних порошків згідно з ГОСТ 9206 . Крупність основної фракції абразивних матеріалів і алмазних порошків, що застосовуються, повинна бути не більше 100 мкм.

Фільтри знезолені за ГОСТ 12026 .

Папір промокальний.

Папір масштабно-координатний марки ПЛМ за ГОСТ 334 .

Бязь вибілена за ГОСТ 29298 .

Тканина пакувальна сувора.

Марля за ГОСТ 9412 чи ГОСТ 11109 .

Спирт етиловий за ГОСТ 18300 , ГОСТ 5962 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000.

Вода питна технічна за ГОСТ 2874 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51232-98.

3. Підготовка до виміру

3.1. Вимірювану поверхню монокристалу торця шліфують абразивним матеріалом, алмазним порошком або алмазними інструментами. При недостатній інжекції допускається травлення поверхні.

3.2. На бічній поверхні монокристала створюють омічний контакт площею не менше ніж 1 см. нанесенням паладію, нікелю, індій-галієвої або алюміній-галієвої пасти.

3.3. Усі вимірювальні прилади повинні бути включені та підготовлені до роботи відповідно до їх експлуатаційних інструкцій. Домагаються отримання на екрані осцилографа двох чітких прямокутних імпульсів. Обертаючи ручку "затримка" вимірювального генератора, зближують два імпульси і обертанням ручки "амплітуда" генератора встановлюють однакові максимальні амплітуди імпульсів.

З появою на екрані осцилографа нестійких імпульсів обертанням ручки «частота прямування» домагаються отримання стійких імпульсів.

3.4. Злиток встановлюють у тримач, що забезпечує надійне підключення до вимірювальної схеми.

3.5. Встановивши тимчасову затримку між двома імпульсами, що перевищує передбачуваний час життя нерівноважних носіїв заряду, домагаються отримання на екрані осцилографа двох рівних амплітуді імпульсів. Правильність вибору інтервалу затримки контролюють, переконуючись незалежності амплітуди другого імпульсу від часу затримки при зміні останнього в невеликих межах. Надалі виміри можна проводити, спостерігаючи на екрані осцилографа лише один вимірювальний імпульс. Час затримки між імпульсами при вимірі не повинен бути меншим 2-3 .

4. Проведення вимірів

4.1. Вимірювання проводять при температурі (23±2) °З.

4.2. Перемикач типу електропровідності встановлюють положення, відповідне типу електропровідності вимірюваного зразка.

4.3. Вибирають необхідний робочий струм виміру включенням відповідного резистора .

4.4. Тривалість инжектирующего імпульсу вибирають залежно від марок зразків:

для марок -Типу з очікуваним значенням часу життя, великим 30-300 мкс;

для марок -Типу з очікуваним значенням часу життя, великим 10-300 мкс,

для марок - І -Типів електропровідності з очікуваними значеннями часу життя, меншими зазначених вище - 50 мкс.

4.5. Опускають зонд у вимірювану точку на поверхні монокристала (перед вимірюванням необхідно протерти поверхню вимірюваної етиловим спиртом).

4.6. Домагаються появи на екрані осцилографа імпульсу, проводячи за необхідності формування контакту.

4.7. Змінюють час затримки до тих пір, поки амплітуда вимірювального імпульсу перестане збільшуватися, тобто до насичення. Передбачене схемою обмеження імпульсів знизу вибирають, досягаючи досить чіткої реєстрації змін амплітуди.

4.8. Зменшуючи час затримки, реєструють часи затримки та відповідні їм зміни амплітуди вимірювального імпульсу.

4.9. У напівлогарифмічному масштабі будують залежність , де - час затримки.

За нахилом прямої лінії визначають час життя нерівноважних носіїв заряду за формулою

. (2)

Залежність будують за трьома чи більшою кількістю точок.

4.10. Допускається визначення часу життя нерівноважних носіїв заряду без побудови графіка за двома точками з різниці двох значень часу затримки, різниця логарифмів яких дорівнює одиниці.

4.10.1. Збільшують вимірювальний імпульс до насичення, аналогічно п. 4.6.6.

4.10.2. Зменшуючи тривалість затримки, реєструють час затримки при зменшенні вимірювального імпульсу на одну (або дві) клітини і потім при зменшенні ще на 1,7 (або 3, 4) клітини.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.10.3. Вимірюваний час життя нерівноважних носіїв заряду дорівнює різниці зареєстрованих часів затримки.

4.11. Вимірювання малих часів життя для кремнію з питомим електричним опором від 1 до 3 Ом см проводиться індикаторним способом зі зникнення інжекції нерівноважних носіїв заряду.

5. При дотриманні вимог разд.2-4 похибка виміру вбирається у ±20%.

6. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора в обсязі, необхідному для виконання вимірювань, повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів третього або вищого розряду відповідно до чинної тарифно-кваліфікаційної збірки.

7. Вимоги до техніки безпеки

Пристрій та технічна експлуатація застосовуваного електровимірювального обладнання повинні відповідати вимогам «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки під час експлуатації електроустановок споживачів».

За умовами електробезпеки електроустановки, що застосовуються для вимірювання часу життя нерівноважних носіїв заряду, відносяться до електроустановок напругою до 1000 В.

ДОДАТОК 8а (обов'язковий). ВИМІР КОНЦЕНТРАЦІЇ АТОМІВ ОПТИЧНО АКТИВНОГО ВУГЛЕДУ В ЗЛИТКАХ МОНОКРИСТАЛІЧНОГО КРЕМНІЮ

ДОДАТОК 8a
Обов'язкове

Концентрацію оптично активного вуглецю у нетермооброблених зливках монокристалічного кремнію електронного або діркового типів електропровідності диференціальним оптичним методом. Допускається термообробка при температурах, що не перевищують 750 °C протягом не більше 3 год.

Діапазон концентрацій оптично активного вуглецю, що підлягають вимірюванню за цим методом =3 · 10 см ( - гранична чутливість методу, що визначається як концентрація , Вимірювання якої проводиться з відносною похибкою, що не перевищує 50%, з довірчою ймовірністю =0,95) аж до межі розчинності атомарного вуглецю в кремнії, що дорівнює 3·10 см .

Концентрацію оптично активного вуглецю вимірюють на зразках із питомим електричним опором більше 30 Ом · см для кремнію -типу електропровідності та більше 5 Ом·см для кремнію -Типу електропровідності.

1. Сутність методу

Присутність оптично активних атомів вуглецю в кремнії призводить до появи смуги поглинання з максимумом за значення хвильового числа 607 см (чорт.1). У цій же області спектру в кремнії, крім вуглецевої смуги, спостерігається смуга поглинання кристалічних ґрат з коефіцієнтом поглинання в максимумі 8 см .

чорт.1. Схематичне зображення експериментального спектра відносного пропускання

Схематичне зображення експериментального спектра відносного пропускання

Чорт.1

У зв'язку з цим оптичні вимірювання проводять диференціальним методом, що дозволяє автоматично виключити вплив поглинання кристалічних ґрат. У канал зразка двопроменевого інфрачервоного спектрофотометра поміщають досліджуваний зразок, а канал порівняння - зразок порівняння.

Концентрація оптично активного вуглецю пропорційна його коефіцієнту поглинання в максимумі домішкової смуги : , де = 1,1 · 10 см — градуювальний коефіцієнт, знайдений із порівняння оптичних даних із результатами активаційного аналізу.

2. Апаратура, засоби вимірювання та матеріали

Спектрофотометр типів Specord-75 IR, Perxin-Elmer-983, або будь-який двопроменевий спектрофотометр, що забезпечує проведення вимірювань з оптичною шириною щілини не більше 5 см та абсолютною похибкою вимірювання коефіцієнта пропускання не більше 0,012 при стандартних вимірах.

У спектрофотометрі може бути передбачено пристрій збільшення масштабу по осі ординат, що дозволяє визначати малі (не більше 0,1 см ) коефіцієнти поглинання.

Індикатор багатооборотний за ГОСТ 9696 або аналогічний індикатор з похибкою вимірювання не більше ніж 0,001 см.

Порошки абразивні шліфувальні М28, М14, М7 за ГОСТ 3647 * та ГОСТ 9206 .
_______________
* На території Російської Федерації з 01.07.2006 діятиме ГОСТ Р 52381-2005. - Примітка "КОДЕКС".

Паста алмазна АСМ-1/0 згідно з ГОСТ 25593 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 17299 , ГОСТ 18300 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484 , технічна або х.ч.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 , ГОСТ 701 , ч.д.а.

Кислота оцтова за ГОСТ 61 , х.ч.

Калій бромистий за ГОСТ 4160 , х.ч. або ч.д.а.

Батист вибілений за ГОСТ 29298 .

Зразок порівняння.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. Умови проведення вимірювань

Вимірювання проводять при температурі (20±5) °С, інші умови відповідно до вимог ГОСТ 12997 .

4. Підготовка та проведення вимірювань

4.1. Підготовка зразків

4.1.1. З досліджуваного монокристалічного зливка кремнію вирізують плоскопаралельний зразок (шайбу).

4.1.2. Зразок шліфують з обох боків та полірують алмазною пастою АСМ-1 до отримання поверхні без подряпин та рисок.

Замість механічного полірування допускається хімічне травлення шліфованої поверхні в одному з поліруючих травників СР-4 та СР-8 до появи бурої пари.

4.1.3. Поперечний переріз зразка має бути більшим за поперечний переріз робочого пучка спектрофотометра.

Для вимірювання концентрації вуглецю в невеликих за розміром зразках, а також для вимірювання розподілу концентрації оптично активного вуглецю з перерізу зразка допускається діафрагмування робочих пучків спектрофотометра.

Розміри отворів у діафрагмах мають бути такими, щоб введення діафрагм не погіршувало жодної з паспортних характеристик спектрофотометра.

4.1.4. Перед вимірами поліровані поверхні зразків ретельно протирають етиловим спиртом.

4.1.5. Товщину досліджуваного зразка вимірюють у чотирьох точках на двох довільних взаємно-перпендикулярних напрямках по периметру області, що вибирається, яка буде висвітлюватися робочим пучком спектрофотометра.

Товщини вимірюваного зразка та зразка порівняння у зазначених точках повинні знаходитися в межах 0,20-0,25 см і не повинні відрізнятися один від одного більше, ніж на ±0,001 см.

4.2. Підготовка спектрофотометра до вимірів.

Спектрофотометр підготовляють до вимірювань згідно з інструкцією з експлуатації.

4.3. Вимірювання кривої відносного пропускання.

4.3.1. Перед кожною серією вимірювань, але не рідше ніж один раз на зміну, записують 100% лінію в області хвильових чисел =570-770 см . Якщо зміна 100% лінії перевищує допуск, передбачений паспортом приладу, то спектрофотометр підлягає калібрування.

4.3.2. У канал зразка двопроменевого спектрофотометра встановлюють зразок, що вимірюється, а в канал порівняння - зразок порівняння.

4.3.3. Записують спектр відносного пропускання зразка в режимі, що забезпечує відсутність спотворень форми смуги поглинання вуглецю, спектрофотометром, що вносяться. Рекомендовані режими роботи спектрофотометра типу Specord-75 IR наведені в таблиці.

4.3.4. Правильність вибору швидкості запису спектра та щілинної програми спектрофотометра перевіряють двома способами.

4.3.4.1. Контролюють напівширину смуги поглинання вуглецю, яка не повинна перевищувати 8 см за температури 300 °К. Напівширина смуги поглинання дорівнює половині максимального значення коефіцієнта поглинання вуглецю .

4.3.4.2. Перевіряють збереження сталості коефіцієнта відносного пропускання мінімум смуги поглинання вуглецю при подальшому зменшенні швидкості запису.

5. Обробка результатів

5.1. Проводять базисну лінію (дотичну до кривої відносного пропускання) на зареєстрованій кривій відносного пропускання (черт.1).

5.2. За виміряною кривою відносного пропускання визначають значення , що відповідає мінімуму залежності , а на базовій лінії - порівняльне значення при тій же (чорт.1).

5.3. Концентрацію вуглецю обчислюють до двох значущих цифр за формулою

. (1)

5.4. Ця методика встановлює наступні показники точності вимірювання концентрації оптично активного вуглецю в монокристалічному кремнії.

5.4.1. Випадкова похибка виміру не повинна перевищувати 20% з довірчою ймовірністю =0,95.

5.4.2. Граничне значення сумарної похибки визначається арифметичним підсумовуванням інструментальної та випадкової похибки (чорт.2).

Чорт.2. Залежність відносної сумарної похибки концентрації оптично активних атомів вуглецю. Абсолютна похибка вимірювання коефіцієнта пропускання 0,01

Залежність відносної сумарної похибки від концентрації
оптично активних атомів вуглецю ; =±1%

Чорт.2

5.5. Якщо концентрація , розрахована за формулою, зазначеною в п. 5.3, більш ніж 3·10 см , результатом вимірювання концентрації оптично активного вуглецю є її значення, обчислене за формулою (1), з урахуванням похибки вимірювань, зазначеної в п. 5.4.2. З боку великих значень методика не має обмежень вимірюваної величини , аж до межі розчинності вуглецю, рівного 3·10 см .

Якщо розрахована концентрація менше 3·10 см , то результатом вимірювання концентрації оптично активного вуглецю є оцінка: менше 3 ·

10 см .

5.6. Міжлабораторна похибка, що визначається як розбіжність між середніми з десяти паралельних вимірів значеннями , не має перевищувати 25%.

6. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора в обсязі, необхідному для виконання вимірювань за цим методом, повинна відповідати вимогам вимірювача електричних параметрів напівпровідникових матеріалів четвертого або вищого розряду відповідно до чинної тарифно-кваліфікаційної збірки.

7. Вимоги до техніки безпеки

7.1. Пристрій та технічна експлуатація електровимірювального обладнання, що застосовується відповідно до цієї методики, повинні відповідати вимогам «Правил технічної експлуатації електроустановок споживачів та правил техніки безпеки під час експлуатації електроустановок споживачів».

За умовами електробезпеки електроустановки, що застосовуються для вимірювання концентрації оптично активного вуглецю, відносяться до електроустановок до 1000 В.

8. Терміни та визначення

Оптично активні атоми вуглецю - атоми вуглецю в кремнії, розташовані у вузлах кристалічних ґрат і заміщають атоми кремнію. Передбачається, що в нетермообробленому кремнії, а також кремнію, підданому термообробці при зазначених вище режимах, всі атоми вуглецю є оптично активними.

Зразком порівняння вважається зразок кремнію, що має однакові з вимірюваним зразком товщини, коефіцієнти відбитків, питомий електричний опір більше 30 Ом · см в ( -Si) та більше 5 Ом · см в ( -Si), а також концентрацію вуглецю, визначену методом активаційного аналізу, менше ніж 3·10 см .

Коефіцієнт пропускання зразка кремнію - відношення потоку випромінювання , пропущеного зразком, до потоку , що падає на зразок

.

Коефіцієнт відносного пропускання вимірюваного зразка кремнію (0) по відношенню до зразка порівняння (С) - відношення коефіцієнтів пропускання цих зразків

.

Крива або спектр відносного пропускання є залежністю коефіцієнта відносного пропускання від хвильового числа .

Коефіцієнт поглинання є мірою потоку випромінювання, що поглинається зразком при хвильовому числі , і характеризує властивості матеріалу, а також є величиною, зворотної товщині, при якій інтенсивність електромагнітної хвилі в речовині зменшується в 2,78 разів. Коефіцієнти поглинання, що відповідають різним незалежним механізмам поглинання, підсумовуються.

(Введено додатково, Зм. N 1).

ДОДАТОК 9 (обов'язковий). КОНТРОЛЬ НАЯВНОСТІ СВИРОВИХ ДЕФЕКТІВ У БЕЗДИСЛОКАЦІЙНИХ ЗЛИТКАХ МОНОКРИСТАЛІЧНОГО КРЕМНІЮ

ДОДАТОК 9
Обов'язкове

Методика призначена для виявлення та контролю наявності свірлових дефектів у бездислокаційних зливках монокристалічного кремнію електронного та діркового типів електропровідності з питомим електричним опором понад 0,3 Ом·см з орієнтацією (111), (100), (013). Методика застосовна для злитків у кремнії із щільністю мікродефектів від 1·10 до 1·10 см .

1. Сутність методу

Методика виявлення свірлових дефектів (свірлевої картини) заснована на відмінності швидкості травлення областей монокристалічного зливка, що містить мікродефекти, порівняно з кристалографічно досконалими областями. У місцях розташування мікродефектів швидкість травлення змінюється, завдяки чому область мікродефекту виявляється у вигляді плоскодонної ямки, геометрія якої визначається орієнтацією площини, що досліджується, і типом мікродефекту (чорт.2).

Контроль наявності свердлових дефектів (свірлевої картини) проводять шляхом візуального перегляду контрольованої поверхні та підрахунку числа мікродефектів у полі зору мікроскопа.

2. Апаратура, матеріали, реактиви

Мікроскоп металографічний ММР-4.

Люмінесцентна лампа потужністю не менше ніж 15 Вт.

Ваги ВЛТК або ВНЦ-2 за ГОСТ 29329 .

Ванни із вініпласту.

Колба мірна за ГОСТ 1770 .

Інструменти із застосуванням алмазних порошків за ГОСТ 9206 із зернистістю не більше 100/80 мкм.

Тканини бавовняні бязьової та міткалевої групи за ГОСТ 29298 .

Папір промокальний.

Папір фільтрувальний за ГОСТ 12026 .

Кислота фтористоводнева ос.ч. за ТУ 6-09-3401 та ТУ 6-09-4015, технічна за ГОСТ 2567 , х.ч., ч., ч.д.а. за ГОСТ 10484 .

Кислота азотна ос.ч. за ГОСТ 11125 , ч., ч.д.а., х.ч. за ГОСТ 4461 , концентрована технічна за ГОСТ 701 .

Кислота оцтова ос.ч. за ГОСТ 18270 , ч., х.ч., ч.д.а. за ГОСТ 61 .

Ангідрид хромовий ч.д.а. за ГОСТ 3776 , технічний за ГОСТ 2548 .

Вода питна за ГОСТ 2874 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51232-98.

Допускається використання оснастки засобів вимірювання та матеріалів, аналогічних за призначенням та не поступаються за показниками якості.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. Підготовка зразків

3.1. Контроль наявності свірлових дефектів здійснюють на торцях монокристалічних злитків або на пластинах, що безпосередньо примикають до торців злитка.

3.2. Контрольовані поверхні обробляють за допомогою інструмента (різання або шліфування), вказаного в разд.2. На контрольованій поверхні повинно бути сколів, виступів, тріщин.

3.3. Оброблювані поверхні промивають у проточній воді та сушать фільтрувальним папером або іншим обтиральним матеріалом, зазначеним у п. 3.

3.4. Хімічна полірування.

3.4.1. Використовують поліруючий розчин складу: фтористоводнева кислота — кислота азотна у співвідношенні 1:(2−4).

3.4.2. Монокристалічні зливки або пластини занурюють у ванну з розчином, що полірує. У процесі травлення розчин розігрівається.

Об'єм поліруючого розчину становить 5-10 см на 1 г оброблюваного матеріалу або 5-10 см на 1 см поверхні. При цьому вся поверхня, що підлягає контролю, повинна бути покрита полірувальним розчином. При поліруванні необхідне постійне перемішування розчину.

3.4.3. Тривалість хімічного полірування становить 2-10 хв.

3.4.4. Після закінчення полірування зливки або пластини швидко вивантажуються з розчину, промивають у проточній воді і сушать фільтрувальним папером або іншим обтиральним матеріалом, вказаним у разд.2.

3.4.5. Допускається багаторазово використовувати поліруючий розчин. Поліруючий розчин стає непридатним, якщо при травленні в ньому протягом 10 хв полірування не відбувається.

3.4.6. Допускається для хімічного полірування використовувати розчин складу: кислота фтористоводнева – кислота азотна – кислота оцтова у співвідношенні (3:6:2).

3.5. Виявлення свердлових дефектів.

3.5.1. Площина (111).

3.5.1.1. Використовують розчин складу: фтористоводнева кислота - водний розчин хромового ангідриду (250-300 г/л) у співвідношенні (3:4).

3.5.1.2. Об'єм травника становить 1,0-1,5 см на 1 г оброблюваного матеріалу або 1,8-2,2 см на 1 см поверхні.

При травленні ванну із розчином закривають кришкою.

3.5.1.3. Тривалість травлення становить 20-30 хв.

3.5.1.4. Спосіб завантаження зразків проводять як зазначено у п. 3.4.2. Вивантаження зразків проводять після розведення водного розчину хромового ангідриду великою кількістю води до знебарвлення розчину.

3.5.1.5. Рекомендується використовувати одноразове розчин для всіх контрольованих площин (див. пп.3.5.1-3.5.3).

3.5.2. Площина (100).

3.5.2.1 Використовують розчин складу: фтористоводнева кислота — водний розчин хромового ангідриду (1200 г/л) у співвідношенні (1:4).

3.5.2.2. Об'єм травлення становить 1,6-2,2 см на 1 г оброблюваного матеріалу або 5,5-5,7 см та більше на 1 см поверхні.

3.5.2.3. Тривалість травлення становить 30-40 хв.

3.5.3. Площина (013).

3.5.3.1. Використовують розчин складу: фтористоводнева кислота — водний розчин хромового ангідриду (300 г/л) — вода у співвідношенні (3:2:3).

3.5.3.2. Об'єм травника становить 0,8-1,3 см на 1 г оброблюваного матеріалу або 1,6-1,9 см на 1 см поверхні.

3.5.3.3. Тривалість травлення становить 25-30 хв.

4. Проведення контролю

4.1. При контролі свердлових дефектів оглядають поверхню, що контролюється неозброєним оком, змінюючи її положення щодо джерела світла. Відзначають місце на витку свердлових дефектів з найбільш високою щільністю мікродефектів. При цьому периферійна область шириною 5 мм не враховується.

4.2. Щільність мікродефектів визначають металографічному мікроскопі. Рекомендується мати на полі зору не більше 200 ямок травлення. Працюючи з мікроскопом ММР-4 рекомендовані збільшення наведені у таблиці.

Допускається щільність ямок травлення підрахувати щодо поля зору.

Число мікродефектів підраховують у п'яти полях зору, розташованих уздовж витка свердлових дефектів з максимальною щільністю мікродефектів, пропускаючи після кожного виміру два поля зору.

Щільність мікродефектів у полі зору ( ) обчислюють за формулою

, (1)

де - Число мікродефектів у полі зору.

При щільності мікродефектів трохи більше 2·10 см для зливків орієнтацією (100) та (013) і не більше 3·10 см для зливків орієнтацією (111) зливки вважаються такими, що не містять свірлових дефектів.

4.3. При підрахунку густини мікродефектів на досліджуваній поверхні під мікроскопом слід відрізняти ямки травлення, пов'язані з ростовими мікродефектами, від фігур травлення, що виникають в результаті окиснення або механічних порушень поверхні (рис.3, 4).

Щільності мікродефектів підраховують у витку свердлових дефектів, вільному від зазначених вище фігур травлення.

4.4. Окисна плівка виглядає у вигляді мазків, острівців або суцільного матового тла. Коли окисна плівка ускладнює спостереження свірлових дефектів, контрольована поверхня підлягає повторній механічній та хімічній обробці.

4.5. При візуальному огляді може бути виявлений рельєф травлення, пов'язаний із домішковою неоднорідністю. Цей рельєф під мікроскопом має вигляд системи канавок.

4.6. Для приготування поліруючого розчину використовують кислоти будь-якої чистоти, для селективного розчину (виявлення дефектів свірлів) використовують тільки кислоти особливої чистоти.

4.7. Похибка вимірювання, розрахована за формулою (1), не перевищує 30% з довірчою ймовірністю =0,95.

5. Вимоги до кваліфікації оператора

Кваліфікація оператора в обсязі, необхідному для виконання вимірювань за цією методикою, повинна відповідати вимогам вимірювача електрофізичних параметрів напівпровідникових матеріалів третього або вищого розряду відповідно до чинного тарифно-кваліфікаційного довідника.

6. Вимоги безпеки

6.1. При виконанні роботи з контролю наявності свірлових дефектів у бездислокаційних зливках кремнію можуть виникнути такі види небезпеки та шкідливості: електронебезпека, хімічні опіки та токсичність (отруєння парами кислот).

6.2. Джерелом електронебезпеки є електричні системи наступної апаратури: освітлювачі мікроскопа та витяжна шафа.

6.3. Джерелом хімічних опіків та токсичності є: азотна кислота, оцтова кислота та хромовий ангідрид.

6.4. При виконанні робіт необхідно суворо дотримуватись вимог правил техніки безпеки та виробничої санітарії у хімічній лабораторії відповідно до вимог ГОСТ 1367.0.

7. Терміни та визначення

7.1. Свердловий дефект (свірлева картина) — спіралеподібний розподіл мікродефектів щодо осі зростання, що виявляється після вибіркового травлення на торці монокристалічного зливка (чорт.1) із щільністю мікродефектів більше 2·10 см .

7.2. Мікродефект - локальна область зливка, що відрізняється за властивостями від навколишньої матриці, обмежена розміром 10 -10 мкм.

чорт.1. Свірлева картина на торці монокристалічного кремнію

Свірлева картина на торці монокристалічного кремнію

Чорт.1

Чорт.2. Ямки травлення, що утворюють свірлову картину

Ямки травлення, що утворюють свірлову картину

а - на площині (111); б - на площині (100); в - на площині (013)

Збільшення 100

Чорт.2

Чорт.3. Ямки травлення, що виникають внаслідок окислення поверхні зразка

Ямки травлення, що виникають внаслідок окислення поверхні зразка

Збільшення 225

Чорт.3

чорт.4. Ямки травлення, що виникають внаслідок механічних порушень поверхні зразків

Ямки травлення, що виникають внаслідок механічних порушень поверхні зразків

Збільшення 225