ГОСТ 26252-84

ГОСТ 26252-84 Порошок ніобієвий. Технічні умови (зі зміною N 1)

ГОСТ 26252-84

Група В56

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ПОРОШОК НІОБІЄВИЙ

Технічні умови

Niobium powder. Specifications

ОКП 17 9531

Строк дії з 01.01.86
до 01.01.92*
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 5/6, 1993 рік). - Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

А.В.Елютін, Є.М. Чукальський , В.М. Михайлов , Н.С. Воробйова , В. А. Агапова , 3.X.

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 06.08.84 N 2753

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Строк дії подовжено до 01.01.92 Постановою Держстандарту СРСР від 29.06.88 N 2549

6. ПЕРЕВИДАННЯ (грудень 1989 р.) зі Зміною N 1, затвердженим у червні 1988 р. (ІВС 11-88)


Цей стандарт поширюється на ніобієвий порошок, призначений для виготовлення конденсаторів, легування сплавів та інших цілей.

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

1.1. Ніобієвий порошок повинен виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту щодо технологічної документації, затвердженої в установленому порядку.

1.2. Ніобієвий порошок поділяють за хімічним складом - на марки НбП-а, НбП-б і НбП; за гранулометричним складом - I, II, III і IV класи.

Умовне позначення порошку, коди ОКП наведено у табл.1.

Таблиця 1

1.3. Хімічний склад ніобієвого порошку має відповідати нормам, наведеним у табл.2.

Таблиця 2

Продовження табл.

Примітки:

1. Масова частка домішок нікелю, алюмінію, магнію, марганцю, кобальту, олова, міді, цирконію забезпечується технологією.

2. Для порошку III класу масова частка кисню має бути трохи більше 0,3%.

1.4. Розмір зерен, що допускаються відхилення по крупності та питома поверхня ніобієвого порошку повинні відповідати нормам, наведеним у табл.3.

Таблиця 3

Примітки:

1. Масова частка фракції +100 мкм для порошків усіх класів має бути не більше ніж 0,5%.

2. На вимогу споживача допускається виготовляти ніобієвий порошок 1-го класу з відхиленнями, що допускаються, по крупності порошку - 8%.

1.2-1.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

1.5. Форма частинок для всіх класів порошку – осколкова.

2. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2.1. Ніобієвий порошок у повітряному середовищі та стічних водах токсичних сполук не утворює.

2.2. Ніобієвий порошок має на організм людини загальнотоксичну фіброгенну дію.

2.3. Ніобієвий порошок відноситься до класу займистих горючих речовин за ГОСТ 12.1.044-89.

Нижня концентраційна межа займистості аеровзвеси ніобієвого порошку НКПВ дорівнює 308 г/м. .

Температура займистості аеровзважки - 520 °C.

За відсутності близько розташованого відкритого полум'я або інших джерел тепла, здатних нагрівати ніобієвий порошок до температури понад 500 °C, ніобієвий порошок є пожежобезпечним.

2.4. Для гасіння ніобієвого порошку використовують азбестове полотно, аргон. Найбільш ефективним засобом гасіння ніобієвого порошку є хлористий натрій (кухонна сіль).

2.5. Роботи з ніобієвим порошком повинні проводитись у спецодязі з використанням індивідуальних засобів захисту:

рукавички гумові;

окуляри типу ЗП, ДТ за ГОСТ 12.4.013-85 *;
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 12.4.230.1 −2007. - Примітка виробника бази даних.

респіратор ШБ-1 марки «Пелюстка» за ГОСТ 12.4.034-85 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 12.4.034-2001. - Примітка виробника бази даних.

3. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

3.1. Ніобієвий порошок приймають партіями. Партія повинна складатися з порошку одного класу, однорідного за своїм хімічним складом, що супроводжується одним документом про якість, що містить:

товарний знак або найменування підприємства-виробника та товарний знак;

найменування продукції та її код по ОКП;

номер партії;

кількість місць у партії, якщо їх більше одного;

масу партії нетто;

результати проведених аналізів;

дату виготовлення;

штамп відділу технічного контролю;

позначення цього стандарту.

Маса партії має бути не менше 100 кг. За узгодженням зі споживачем допускається маса партії менше 100 кг.

3.2. Для контролю за відповідністю якості порошку вимогам цього стандарту виробник відбирає вибірку масою 3% від маси партії. Контроль масової частки домішок нікелю, алюмінію, магнію, марганцю, кобальту, олова, міді та цирконію проводять раз на квартал.

3.1; 3.2. (Змінена редакція, зміна N 1).

3.3. Контроль відповідності якості порошку вимогам цього стандарту споживач проводить на пробі масою 300 г, яка є частиною вибірки, відібраної виробником п. 3.2 і входить у масу партії.

3.4. При отриманні незадовільних результатів аналізу хоча б за одним із показників проводять повторний аналіз на подвійній вибірці, взятій із тієї ж партії.

Результати повторного аналізу є остаточними та поширюються на всю партію.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4. МЕТОДИ АНАЛІЗУ

4.1. Відбір проб

4.1.1. Точкові проби відбирають вичерпуванням квадратною сіткою на всю глибину шару продукту. Точкові проби поєднують.

Отриману об'єднану пробу квартуванням скорочують до середньої проби масою трохи більше 1200 р.

Середню пробу ділять на чотири частини: одну частину масою 350 г, другу – 50 г, третю – 400 г, четверту – 300 г.

4.1.2. Кожну частину проби упаковують у пакет, виготовлений з поліетиленової плівки за ГОСТ 10354-82 , який вкладають у скляну банку з притертою пробкою або скляну або поліетиленову банку з кришкою, що загвинчується. Пакети заварюють чи зав'язують.

Допускається упаковувати пробу у подвійний поліетиленовий пакет.

На кожну банку наклеюють або між пакетом та скляною банкою (або шарами пакета) вкладають етикетку, що містить:

позначення цього стандарту;

найменування продукції або її умовне позначення та код ОКП;

клас порошку;

дату відбору проби;

номер партії;

штамп відділу технічного контролю.

4.1.3. Пробу масою 350 г призначають для визначення гранулометричного складу порошку та виміру питомої поверхні.

Пробу масою 50 г призначають контролю масових часток домішок за п. 1.3.

Пробу масою 400 г зберігають у виробника протягом одного року на випадок розбіжностей в оцінці якості порошку.

Пробу масою 300 г направляють споживачеві контролю якості порошку і враховують у масі нетто.

4.2. Спектральний метод визначення нікелю, алюмінію, магнію, марганцю, кобальту, олова, міді та цирконію в ніобії

Спектральний метод передує переклад аналізованої проби в п'ятиокис ніобію.

Метод заснований на вимірюванні інтенсивності ліній елементів домішок у спектрі, отриманому при випаровуванні п'ятиокису ніобію в суміші з порошком графітовим і хлористим натрієм з каналу графітового електрода в дузі постійного струму.

Масову частку домішок у ніобії (табл.4) визначають за градуювальним графікам, побудованим у координатах: логарифм відношення інтенсивності лінії обумовленого елемента та інтенсивності фону - логарифм концентрації обумовленого елемента .

Таблиця 4

4.2.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф дифракційний типу ДФС-13 з решіткою 600 та 1200 штр/мм та трилінзовою системою освітлення щілини або аналогічний прилад (фотоелектричний прилад типу МФС). Допускається використовувати спектрограф ДФС-8 із ґратами 1800 штрихів.

Генератор дуговий типу ДГ-2 із додатковим реостатом або генератор аналогічного типу.

Випрямляч 250-300 В, 30-50 А.

Мікрофотометр не реєструє типу МФ-2 або аналогічного типу.

Спектропроектор ПС-18, СП-2 або аналогічного типу.

Терези аналітичні.

Ваги торсіонні типу ВТ-500.

Ступка та маточка з органічного скла.

Бокс із органічного скла.

Електропіч муфельний з терморегулятором на температуру до 900 °C.

Чашки платинові.

Верстат для заточування графітових електродів.

Електроди графітові, виточені із графітових стрижнів ОС. Ч. 7-3 діаметром 6 мм, заточені на усічений конус із майданчиком діаметром 1,5 мм.

Електроди графітові, виточені із графітових стрижнів ОС. Ч. 7-3 діаметром 6 мм, з каналом глибиною 5 мм, зовнішній діаметр – 3,0 мм, внутрішній діаметр – 2,0 мм, довжина заточеної частини – 6 мм.

Порошок графітовий ОС. Ч. 8-4 за ГОСТ 23463-79 .

Фотопластинки спектрографічні марок СП-ЕС та СП-2, розміром 9х12/1,2 або 13х18/1,2, що забезпечують нормальне почорніння аналітичних ліній та прилеглого фону у спектрі.

Лампа інфрачервона ІКЗ-500 із регулятором напруги РНО-250−0,5 або аналогічним.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 двічі перегнаний в кварцовому приладі.

Нікеля окис чорний за ГОСТ 4331-78 , ч.

Алюмінію окис безводний для спектрального аналізу, х.ч.

Магнію окис за ГОСТ 4526-75 , ч.д.а.

Марганцю (IV) окис за ГОСТ 4470-79 , ч.д.а.

Кобальту (II-III) окис за ГОСТ 4467-79 , ч. або ч.д.а.

Олова двоокис, ч.д.а.

Цирконію двоокис за ГОСТ 21907-76 .

Міді (II) окис за ГОСТ 16539-79 .

Натрій хлористий ОС. Ч. 6-1.

Ніобія п'ятиокис, в якій зміст визначених елементів не перевищує встановленої для методу нижньої межі діапазону масових часток, що визначаються.

Проявник:

Фіксаж:

4.2.2. Приготування буферної суміші

Буферну суміш, що складається з 90% вугільного порошку та 10% хлористого натрію готують, змішуючи 0,9000 г вугільного порошку та 0,1000 г хлористого натрію з 20 см спирту протягом 30 хв і висушуючи під інфрачервоною лампою.

4.2.3. Приготування зразків порівняння (ОС)

Основний зразок порівняння, що містить по 1% нікелю, алюмінію, магнію, марганцю, кобальту, олова, цирконію та міді, готують механічним стиранням та перемішуванням буферної суміші з окислами відповідних металів.

Наважки масою 0,0141 г окису нікелю, 0,0189 г окису алюмінію, 0,0186 г окису магнію, 0,0158 г окису марганцю (IV) 0,0136 г (II-III) окису кобальту, 0,0127 г двоо 0,0125 г окису міді і 0,0140 г двоокису цирконію поміщають у ступці з органічного скла і додають 0,8818 г буферної суміші. Суміш ретельно перемішують, додаючи спирт для підтримки суміші в кашкоподібному стані протягом 1 год і висушують під інфрачервоною лампою до постійної маси.

Послідовним розведенням основного зразка порівняння буферною сумішшю готують серію зразків порівняння (ОС) з спадною концентрацією визначених елементів. Зміст кожної з домішок, що визначаються (у відсотках на вміст металу в металевому ніобії) і вводяться в суміш навішування буферної суміші і зразка, що розводиться, наведені в табл.5.

Таблиця 5

Зразки порівняння зберігають у поліетиленових банках із кришками.

4.1.2-4.2.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.2.4. Проведення аналізу

4.2.4.1. Переклад металевого ніобію в п'ятиокис ніобію

Пробу металевого ніобію 1-3 г поміщають у платинову чашку і прожарюють в муфельної печі при температурі 800-900 °С протягом 2 год.

4.2.4.2. Визначення нікелю, алюмінію, магнію, марганцю, кобальту, олова, міді та цирконію

Проби та зразки порівняння готують у боксі. Для цього 100 мг проби та 100 мг буферної суміші або 100 мг зразка порівняння та 100 мг п'ятиокису ніобію ретельно розтирають у плексигласовій ступці протягом 5 хв. Підготовлену пробу або зразок порівняння набивають канали трьох графітових електродів, попередньо обпалених в дузі постійного струму при 7 А протягом 5 с.

Електроди встановлюють штатив у вертикальному положенні. Верхнім електродом служить графітовий стрижень, заточений на конус. Між електродами запалюють дугу постійного струму силою 7 А з подальшим підвищенням (протягом 20 с) до 15 А. Електрод із пробою включений анодом.

Щоб уникнути викиду матеріалу з кратера електродів, струм включають при зімкнутих електродах з подальшим розведенням, величина якого контролюється по проекції на проміжній діафрагмі. Час експозиції – 120 с, проміжна діафрагма – 5 мм.

Спектри в області довжин хвиль 2500-3500 нм фотографують за допомогою спектрографа ДФС-13 з ґратами 600 штр/мм, використовуючи трилінзову систему освітлення щілини на фотопластинку II тип чув. 15 од., ширина щілини спектрографа 15 мкм.

4.2.4.3. Визначення міді

Пробу, приготовлену за п. 4.2.4.2 , поміщають у канал графітового електрода Електрод із пробою або зразком порівняння служить анодом (нижній електрод). Верхнім електродом є графітовий електрод, заточений на конус. Між електродами запалюють дугу постійного струму. У перші 15 с сила струму - 5 А, наступні 1 хв 45 с - 15 А. Повна експозиція 120 с. Спектри фотографують на спектрографі ДФС-13 з ґратами 1200 штр/мм із трилінзовою освітлювальною системою. Фотопластинка типу ЕС чув. 9. Проміжна діафрагма 0,8 мм. Шкалу довжин хвиль встановлюють на 320 нм. Ширина щілини спектрографа 15 мкм. Під час експозиції відстань між електродами підтримують 3 мм.

Спектр кожної проби та кожного зразка порівняння реєструють на фотопластинці по три рази. Експоновані пластинки виявляють, промивають водою, фіксують, остаточно промивають та сушать.

4.2.4.1-4.2.4.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.2.4.4. Обробка результатів

У кожній спектрограмі фотометрують почорніння аналітичної лінії елемента, що визначається. (табл.6) та прилеглого фону і обчислюють різницю почорнінь .

Таблиця 6

За трьома паралельними значеннями , , , отриманих за трьома спектрограмами, знятими для кожного зразка, знаходять середнє арифметичне результатів .

Від отриманих середніх значень переходять до значень за допомогою таблиць, наведених у додатку до ГОСТ 13637.1-77 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 13637.1-93 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Використовуючи значення і для зразків порівняння, будують градуювальний графік у координатах , . За цим графіком за значеннями для проби визначають вміст домішки у пробі.

Різниця найбільших та найменших з результатів трьох паралельних та результатів двох аналізів з довірчою ймовірністю 0,95 не повинна перевищувати величин розбіжностей, що допускаються, наведених в табл.7.

Таблиця 7

Допустимі розбіжності для проміжних змістів розраховують методом лінійної інтерполяції.

4.2.4.5. Контроль правильності результатів

Правильність результатів аналізу серії проб контролюють кожної певної домішки під час переходу до нового комплекту зразків порівняння. З цією метою для однієї і тієї ж проби, що містить певну домішку в контрольованому діапазоні концентрацій з використанням старого та нового комплектів зразків порівняння, одержують чотири результати аналізу та обчислюють середні арифметичні значення. Потім знаходять різницю більшого та меншого значень. Результати аналізу вважають правильними, якщо зазначена різниця не перевищує допускаються розбіжності результатів двох аналізів проби за змістом домішки, що визначається.

Контроль правильності проводять кожного інтервалу між найближчими за змістом зразками порівняння у міру надходження на аналіз відповідних проб.

4.3. Масову частку танталу, титану, кремнію, заліза, вольфраму, молібдену визначають за ГОСТ 18385 .1-79- ГОСТ 18385.4-79 або спектральними методами (пп.4.3.1-4.3.3), кисню і 2-2 Г0. -77, азоту - за ГОСТ 22720.1-77 або ГОСТ 22720.4-77.

Допускається застосовувати інші методи аналізу домішок, які точно не поступаються зазначеним.

При розбіжностях в оцінці хімічного складу його визначають за ГОСТ 18385.1-79-ГОСТ 18385.4-79, ГОСТ 22720.1-77, ГОСТ 22720.1-77 та ГОСТ 22720.4-77.

Масову частку вуглецю визначають за ГОСТ 22720.3-77. Крім аналізатора АН-160 допускається використовувати прилади АН-7529 та АН-7560.

4.2.4.4.-4.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.3.1. Спектральний метод визначення домішок титану, кремнію, заліза, нікелю, алюмінію, магнію, марганцю, олова, міді, цирконію при масовій частці кожної домішки від 0,001 до 0,02.

Метод заснований на збудженні дугою постійного струму та фотографічної реєстрації спектрів зразків порівняння та спектрів аналізованого матеріалу, перетвореного на оксиди прожарюванням, з подальшим визначенням масової частки домішок за градуювальними графіками, побудованими в координатах: логарифм відношення інтенсивності лінії визначеного елемента до інтенсивності фону - логарифм масової частки визначеного елемента .

Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів паралельних визначень, за масової частки кожної домішки 0,001% становить 0,15, за масової частки кожної домішки 0,02% - 0,11.

Сумарна похибка результату аналізу з довірчою ймовірністю 0,95 при масовій частці домішки 0,00100% не повинна перевищувати ±0,00023% абс, при масовій частці домішки 0,0200% - ±0,0033% абс.

4.3.1.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф ДФС-13 із ґратами 1200 штр/мм або аналогічний.

Джерело постійного струму УГЕ, або ВАС-275-100, або аналогічне.

Мікроденситометр МД-100 або мікрофотометр МФ-2 або аналогічний.

Спектропроектор типу ПС-18 або ДСП-2 або аналогічний.

Ваги аналітичні з похибкою зважування трохи більше 0,0002 р.

Терези торсіонні ВТ-500 або аналогічні з похибкою зважування не більше 0,002 г.

Пекти муфельна з терморегулятором, на температуру від 400 до 1100 °C.

Шафа сушильна типу СНОД 3.5.3.5.3.5./3М або аналогічна.

Верстат для заточування графітових електродів.

Ступки та маточки з оргскла.

Чашки платинові за ГОСТ 6563-75 .

Фотопластинки спектральні: діапозитивні, СП-2, СП-ЕС, що забезпечують в умовах аналізу нормальні почорніння аналітичних ліній та довколишнього фону в спектрі.

Порошок графітовий ос. 8-4 за ГОСТ 23463-79 або аналогічний, що забезпечує чистоту за домішками, що визначаються.

Нижні електроди, виточені з графітових стрижнів ос. 7−3 діаметром 6 мм, що мають розміри, мм:

Верхні електроди із графітових стрижнів ос.ч. 7-3 діаметром 6 мм, заточені на усічений конус із майданчиком діаметром 1,5 мм, висотою заточеної конічної частини 4 мм.

Натрій фтористий, ос. 7-3.

Ніобія п'ятиокис для оптичного скловаріння, ос.ч. 7-3.

Титану (IV) двоокис, ос.ч. 7-3.

Кремнія (IV) двоокис за ГОСТ 9428-73 , ч.д.а.

Заліза (III) окис, ос.ч. 2-4.

Нікеля (II) закис, ч.д.а.

Алюмінію (III) окис, х.ч.

Магнію (II), ч.д.а.

Марганцю (IV) окис, ос.ч. 9-2.

Олова (IV) окис, ч.д.а.

Міді (II) окис (гранульований) за ГОСТ 16539-79 .

Цирконію (IV) двоокис, ос.ч. 6-2.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Лак ідитоловий, 1%-ний спиртовий розчин.

Метол за ГОСТ 25664-83 .

Гідрохінон за ГОСТ 19627-74 .

Натрій сірчистокислий (сульфіт) за ГОСТ 195-77 .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Калій бромистий за ГОСТ 4160-74 .

Натрію тіосульфат кристалічний за ГОСТ 244-76 .

Калій сірчистокислий піро (метабісульфіт).

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Проявник готують наступним чином: 2 г метолу, 52 г сульфіту натрію, 10 г гідрохінону, 40 г вуглекислого натрію, 5 г бромистого калію розчиняють у воді, у зазначеній послідовності доводять об'єм розчину водою до 1000 см , перемішують та фільтрують.

Фіксаж, готують наступним чином: 250 г натрію тіосульфату і 25 г метабісульфіту калію розчиняють у зазначеній послідовності в 750-800 см води, доводять об'єм розчину водою до 1000 см , перемішують та фільтрують.

Допускається застосовувати проявник і фіксаж, рекомендовані для фотопластинок, що застосовуються.

Основна суміш, що є механічною сумішшю оксиду ніобію і оксидів визначених елементів з масовою часткою кожної домішки 1% у розрахунку на вміст металу в суміші металів. Для її приготування кожен препарат оксиду поміщають в окрему чашку, прожарюють протягом 90 хв в печі муфельної при температурах, зазначених в табл.7, охолоджують в ексикаторі і беруть навішування, зазначені в табл.7а. Переносять у ступку спочатку приблизно одну четверту частину навішування п'ятиокису ніобію, потім повністю навішування оксидів всіх елементів-домішок і ретельно розтирають суміш у ступці протягом 60 хв, додаючи спирт для підтримки суміші в кашкоподібному стані. Потім в ту ж ступку переносять частину навішування п'ятиокису ніобію, що залишилася, і знову ретельно розтирають суміш протягом 60 хв, додаючи спирт для підтримки суміші в кашкоподібному стані. Після цього суміш сушать у сушильній шафі, а потім прожарюють при температурі (400±20) °С протягом 60 хв і охолоджують в ексикаторі.

Проміжна суміш та робочі зразки порівняння (РОС1-РОС4); готують, змішуючи зазначені в табл.7б маси п'ятиокису ніобію, основної суміші, проміжної суміші та робочого зразка порівняння РОС2. Перед взяттям навішування п'ятиокис ніобію прожарюють 90 хв при (950±20) °З, а ОС, ПС і РОС2 - при температурі (400±20) °З протягом 60 хв і охолоджують в ексикаторі. Змішують ретельним розтиранням у ступці протягом 60 хв, додаючи спирт для підтримки суміші в кашкоподібному стані. Після цього суміш сушать у сушильній шафі, прожарюють при температурі (400±20) °С протягом 60 хв і охолоджують в ексикаторі.

Буферна суміш 95% графітового порошку та 5% фтористого натрію. Наважки поміщають у ступку і ретельно розтирають протягом 30 хв.

4.3.1.2. Проведення аналізу

Наважку порошку металевого ніобію масою 0,5 г поміщають платинову чашку, прожарюють в муфельної печі при температурі 800-850 °С протягом 2 год і охолоджують в ексикаторі. Переносять у ступку і змішують із буферною сумішшю у співвідношенні 2:1 (за масою), поміщають у пакет з кальки.

Кожен із робочих зразків порівняння РОС1-РОС4 також змішують з буферною сумішшю у співвідношенні 2:1 (за масою).

Верхні та нижні електроди випікають у дузі змінного струму при силі струму 10 А протягом 10 с.

Кожний з отриманих сумішей (суміш, отримана з навішування проби, і отримані з РОС1-РОС4) щільно заповнюють кратери шести нижніх електродів неодноразовим зануренням електродів пакет із сумішшю. Після цього кожен нижній електрод поміщають 2 краплі спиртового розчину ідитолового лаку. Підсушують електроди в сушильній шафі при температурі 80-90 ° С протягом (15±1) хв.

У касету спектрографа поміщають:

у короткохвильову область спектра - діапозитивну фотопластинку;

у довгохвильову - фотопластинку марки СП-2.

Нижній електрод (з матеріалом проби або матеріалом робочого зразка порівняння) включають анодом дуги постійного струму. Спектри фотографують за таких умов:

Фотографують по три рази спектр кожного робочого зразка порівняння та по три рази спектр кожної проби, використовуючи для кожного зразка порівняння (або проби) три з шести нижніх електродів. Потім фотографування спектрів повторюють, використовуючи три заповнені пробою (зразком порівняння) нижніх електрода.

Експоновані фотопластинки виявляють, промивають водою, фіксують, остаточно промивають водою та сушать.

4.3.1.3. Обробка результатів

У кожній фотопластинці фотометрують почорніння аналітичних ліній елемента, що визначається. (табл.7в) та прилеглого фону і обчислюють різницю почорнінь .

За трьома значеннями , , , отриманим із трьох спектрограм, знятим для кожного зразка на одній фотопластинці, знаходять середнє арифметичне . Від отриманих значень переходять до значень за допомогою таблиць, наведених у ГОСТ 13637.1-77.

Таблиця 7а

Використовуючи значення (де — масова частка домішки, що визначається за табл.7б) і отримані по першій фотопластинці значення для робочих зразків порівняння РОС1-РОС4, будують градуювальний графік у координатах , . За цим графіком, використовуючи отримане по тій же фотопластинці значення для проби визначають масову частку домішки в пробі — перший з двох результатів паралельних визначень даної домішки.

Таблиця 7б

Таблиця 7в

Результат другого паралельного визначення одержують так само по другій платівці.

Різниця більшого та меншого результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю 0,95 має перевищувати допускаемого розбіжності, зазначеного в табл.7г.

Таблиця 7г

Розбіжність, що допускається для проміжних значень масової частки домішки, не зазначених у таблиці, знаходять методом лінійного інтерполювання.

Якщо цей норматив задовольняється, обчислюють результат аналізу – середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

4.3.1.4. Контроль правильності результатів - за п. 4.2.4.5 .

4.3.2. Спектральний метод визначення домішок вольфраму, молібдену та кобальту при масовій частці кожної домішки від 0,001 до 0,01%

Метод заснований на збудженні дугою постійного струму та фотографічної реєстрації спектрів зразків порівняння та аналізованого матеріалу, перетвореного на оксиди прожарюванням, з подальшим визначенням масової частки домішок за графіками градуювання.

Відносне середнє квадратичне відхилення, що характеризує збіжність результатів паралельних визначень кожної домішки, становить 0,17 при масовій частці домішки і 0,10 при масовій частці домішки 0,005-0,010%.

4.3.2.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрограф ДФС-13 – з ґратами 600 штр/мм або аналогічний.

Джерело постійного струму ВАС-275-100 або аналогічне.

Мікрофотометр МФ-2 чи аналогічний.

Спектропроектор ДСП-2 або аналогічний.

Шафа сушильна типу СНОД 3.5.3.5.3.5 /3 М або аналогічна.

Ваги аналітичні з похибкою зважування трохи більше 0,0002 р.

Ваги торсіонні ВТ-500 або аналогічні.

Пекти муфельна з терморегулятором на температуру від 400 до 1000 °C.

Електроплитки із закритою спіраллю та покриттям, що виключає забруднення обумовленими елементами.

Верстат для заточування графітових електродів.

Ступки та маточки з оргскла.

Чашки платинові за ГОСТ 6563-75 .

Ексікатори.

Фотопластинки формату 9х12 см спектральні тип II та ЕС або аналогічні, що забезпечують в умовах аналізу нормальні почорніння аналітичних ліній та фону у спектрі.

Нижні електроди типу «чарка», виточені з графітових стрижнів ос. 7−3 діаметром 6 мм, що мають розміри, мм:

Верхні електроди - стрижні діаметром 6 мм із графіту ос.ч. 7-3, заточені на циліндр діаметром 4 мм.

Кислота соляна за ГОСТ 14261-77 , ос.ч.

Ніобія п'ятиокис, ос.ч. 7-3, у спектрі якої в умовах аналізу відсутні аналітичні лінії домішок, що визначаються.

Вольфраму (VI) окис, ч.д.а.

Молібдену (IV) окис, ч.д.а.

Кобальту (II, III) окис за ГОСТ 4467-79 .

Сурма (III) окис, х.ч.

Свинець хлористий.

Калій сірчанокислий, ос.ч. 6-4.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Метол за ГОСТ 25664-83 .

Гідрохінон за ГОСТ 5644-75 .

Натрій сірчистокислий (сульфіт) за ГОСТ 195-77 .

Калій бромистий за ГОСТ 4160-74 , ч.д.а.

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 , ч.д.а.

Натрію тіосульфат кристалічний за ГОСТ 244-76 .

Калій сірчистокислий піро (метабісульфіт).

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Посуд хімічний термостійкий: склянки місткістю на 100, 500 та 1000 см , вирви.

Проявник готують наступним чином: 2 г метолу, 52 г сульфіту натрію, 10 г гідрохінону, 40 г вуглекислого натрію, 5 г бромистого калію розчиняють у воді у зазначеній послідовності, доводять об'єм розчину водою до 1000 см , перемішують та фільтрують.

Фіксаж, готують наступним чином: 250 г натрію тіосульфату і 25 г метабісульфіту калію розчиняють у зазначеній послідовності в 750-800 см води, доводять об'єм розчину водою до 1000 см , перемішують та фільтрують.

Допускається застосовувати проявник і фіксаж, рекомендовані для фотопластинок, що застосовуються.

Буферна суміш готують наступним чином: ретельно розтирають у ступці 7,4900 г хлористого свинцю, 2,5000 г сірчанокислого калію, 0,0100 г окису сурми. Час стирання на віброістирателя 40-50 хв, вручну - 90-120 хв.

Основна суміш, що представляє собою механічну суміш оксидів ніобію та визначених домішок з масовою часткою кожної домішки 1% у розрахунку на вміст металу у суміші металів. Для приготування суміші кожен препарат оксидів поміщають в окрему чашку, прожарюють протягом 90 хв в печі муфельної при температурах, зазначених в табл.7д, охолоджують в ексикаторі і беруть навішування, зазначені в табл.7д. Переносять у ступку спочатку приблизно частина навішування п'ятиокису ніобію, потім повністю навішування оксидів усіх домішок і ретельно розтирають суміш у ступці протягом 60 хв, додаючи спирт для підтримки суміші в кашкоподібному стані. Потім в ту ж ступку переносять частину навішування п'ятиокису ніобію, що залишилася, і знову ретельно розтирають суміш протягом 60 хв, додаючи спирт для підтримки суміші в кашкоподібному стані. Після цього суміш сушать у сушильній шафі, потім прожарюють при температурі (400±20) °С протягом 60 хв і охолоджують в ексикаторі.

Проміжну суміш і робочі зразки порівняння (РОС1-РОС4) готують, змішуючи зазначені в табл.7е навішування п'ятиокису ніобію, основної суміші, проміжної суміші та робочого зразка порівняння РОС1. Перед взяттям наважок п'ятиокис ніобію прожарюють 90 хв при (950±20) °З, а ОС, ПС і РОС1 - при температурі (400±20) °З протягом 60 хв; охолоджують в ексікаторі. Змішують ретельним розтиранням у ступці протягом 90 хв, додаючи спирт для підтримки суміші в кашкоподібному стані. Після цього суміш сушать у сушильній шафі, прожарюють при температурі (400±20) °С протягом 60 хв і охолоджують в ексикаторі. Спирт додають із розрахунку 1 см на 1 ОС.

4.3.2.2. Проведення аналізу

Наважку порошку ніобію масою 0,5-0,6 г поміщають у склянку місткістю 100 см , заливають розведеною 1:1 соляною кислотою (30 см ) і тримають на електроплитці до закипання. Після цього зливають кислоту, порошок промивають дистильованою водою, 3 см спирту, просушують і прожарюють в печі муфельної при температурі 800 °C до повного окислення. Охолоджують, переносять у ступку, змішують з буферною сумішшю у співвідношенні 3:1 (за масою) і поміщають у пакет з кальки.

Отриману суміш поміщають у шість нижніх електродів (без зважування), заповнюючи кратер повністю і видаляючи суміш з торців електродів неодноразовим зануренням електрода пакет із сумішшю.

Кожен із робочих зразків порівняння РОС1-РОС4 також змішують з буферною сумішшю у співвідношенні 3:1 (за масою) і поміщають у шість нижніх електродів, заповнюючи кратер повністю і видаляючи суміш з торців електродів.

Фотографування спектрів проводять у таких умовах:

На одну фотопластинку фотографують по три спектри проб і три спектри кожного з робочих зразків порівняння. Отримують дві такі фотопластинки. Експоновані фотопластинки виявляють, промивають водою, фіксують, промивають водою та сушать.

4.3.2.3. Обробка результатів

У кожному з трьох спектрів зразка (проби або зразка порівняння), знятих на одну фотопластинку, фотометрування знаходять почорніння аналітичної лінії обумовленого елемента (див. табл.7ж), почорніння лінії порівняння сурми Sb 323,25 нм та почорніння фон поблизу аналітичної лінії вольфраму W 400,87 нм.

Таблиця 7д

При визначенні вольфраму для кожного із трьох спектрів (проби або зразка порівняння) знаходять значення та обчислюють середнє арифметичне трьох значень - Значення . За отриманими середніми значеннями знаходять значення , користуючись таблицями за ГОСТ 13637-77 . Використовуючи значення (де - масова частка вольфраму за табл.7е) та отримані по першій фотопластинці значення для робочих зразків порівняння РОС1-РОС4, будують градуювальний графік у координатах , . За цим графіком, використовуючи отримані по тій самій фотопластинці значення для проби визначають масову частку вольфраму в пробі - перший з двох результатів паралельних визначень. Результат другого паралельного визначення вольфраму отримують так само по другій фотопластинці.

При визначенні молібдену та кобальту для кожного з трьох спектрів (проби або зразка порівняння), знятих на одній фотопластинці, знаходять значення і обчислюють середнє арифметичне трьох значень - значення . За отриманими середніми значеннями для зразків порівняння будують градуювальний графік у координатах , , де - масова частка визначеного елемента у зразках порівняння згідно з табл.7. За цим графіком, використовуючи отримані по тій самій фотопластинці значення для проби визначають масову частку визначається елемента в пробі - перший з двох результатів паралельних визначень. Результат другого паралельного визначення одержують так само по другій фотопластинці.

Таблиця 7е

Різниця більшого та меншого результатів паралельних визначень елемента з довірчою ймовірністю 0,95 має перевищувати допускаемого розбіжності, наведеного в табл.7ж і табл.7з.

Якщо цей норматив задовольняється, обчислюють результат аналізу – середнє арифметичне двох результатів паралельних визначень.

Таблиця 7ж

Допустимі розбіжності для проміжних значень масової частки домішки, не зазначених у таблиці, знаходять методом лінійної інтерполяції.

4.3.2.4. Контроль правильності результатів - за п. 4.2.4.5 .

4.3.3. Екстракційно-фотометричний метод визначення танталу (від 0,02 до 0,10%)

Метод заснований на вимірі оптичної щільності толуольного екстракту фтортанталату діамантового зеленого.

4.3.3.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Терези аналітичні.

Таблиця 7з

Плитка електрична лабораторна із закритою спіраллю потужністю 3 кВт.

Центрифуги лабораторні, марки ЦЛК-1 або аналогічні.

Колориметри фотоелектричні концентраційні КФК-2 або аналогічні.

Піпетки 1-2-2; 2-2-5; 2-2-10; 2-2-20; 2-2-25; 2-2-50; 6-2-10 за ГОСТ 20292-74 *.
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Циліндри 1-500; 1-2000 за ГОСТ 1770-74 .

Бюретки 6-2-5; 1-2-100 за ГОСТ 20292-74 .

Колби 2-100-2; 2-200-2; 2-500-2 за ГОСТ 1770-74 .

Склянка В-1-100 ТЗ за ГОСТ 25336-82 .

Склянка фторопластова з носиком місткістю 100 см. .

Банку БН-0,5, за ГОСТ 17000-71 .

Бідон БДЦ-5,0 за ГОСТ 17000-71 .

Пробки із пластмаси за ГОСТ 1770-74 .

Циліндри з поліетилену місткістю 60 см .

Пробірки центрифужні з поліетилену місткістю 10 см .

Піпетки з поліетилену місткістю 10 см .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч. розчин 5 моль/дм та 1,4 моль/дм .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч.

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч., розчин 7,5 моль/дм .

Розчин для відмивання екстрактів з концентраціями сірчаної кислоти 1,18 моль/дм та фтористоводневої кислоти 0,98 моль/дм . Для приготування 5 дм розчину поліетиленовий бідон поміщають 245 см розчину фтористоводневої кислоти 20 моль/дм , 1175 см розчину сірчаної кислоти 5 моль/дм , 3580 см дистильованої води та перемішують протягом 30-40 с.

Діамантовий зелений, ч., розчин 3 г/дм , готують розчиненням 3 г барвника в 1 дм. води на холоді протягом 1 години при перемішуванні за допомогою електромеханічної мішалки.

Толуол за ГОСТ 5789-78 , ч.д.а.

Ацетон за ГОСТ 2603-79 , ч.д.а.

Амоній сірчанокислий за ГОСТ 3769-78 , х.ч.

Порошок танталовий (високої чистоти) з масовою часткою танталу не менше 99,5%.

Вода дистильована по ГО

СТ 6709-72.

4.3.3.2. Підготовка до виміру

4.3.3.2.1. Приготування основного розчину та робочих розчинів

Основний розчин п'ятиокису танталу 0,200 г/дм : навішування металевого порошку танталу 0,0819 г, зважену з похибкою ±0,0005 г, поміщають у фторопластовий склянку, додають поліетиленовою піпеткою 5,0 см. концентрованої фтористоводневої кислоти, 0,5 см азотної кислоти, нагрівають на плитці до повного розчинення навішування і упарюють до об'єму 1-2 см . Розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см , в яку попередньо поміщають 250 см дистильованої води доводять до мітки і перемішують протягом 30-40 с. Приготовлений розчин зберігають у поліетиленовому посуді.

Робочі розчини п'ятиокису танталу 2,0 та 20,0 мкг/см відбирають піпеткою 2,0 та 20,0 см основного розчину в мірні колби місткістю 200 см додають 56,0 см розчину сірчаної кислоти 5 моль/дм , доводять водою до мітки і перемішують протягом 30-

40 с.

4.3.3.2.2. Побудова градуювального графіка

У поліетиленові ампули поміщають із бюретки 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см робочого розчину 2,0 мкг/см та 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см робочого розчину 20,0 мкг/см . Доводять розчином сірчаної кислоти концентрації 1,4 моль/дм (2,8 н) до 10,0 см додають поліетиленовою піпеткою 1,5 см. розчину фтористоводневої кислоти 7,5 моль/дм , 25 см толуолу, додають із бюретки 11,0 см розчину діамантового зеленого та струшують протягом 60 с на електромеханічному струшувачі або вручну. Після розшаровування фаз протягом 60-90 з 10 см екстракту поміщають у центрифужну пробірку та центрифугують протягом 3 хв зі швидкістю 3000 хв .

Оптичну щільність вимірюють на КФК-2 в кюветах з товщиною шару поглинання 5,0 мм в інтервалі 20-100 мкг п'ятиокису танталу і 30,0 мм в інтервалі 4-20 мкг п'ятиокису танталу (590±10) нм. Як розчин порівняння застосовують толуол.

Одночасно через всі стадії проводять два паралельні контрольні досвіди. Оптична щільність контрольного досвіду має перевищувати 0,03 в кюветі 30 мм і 0,005 — в кюветі 5 мм. За отриманими даними будують два градуювальні г

рафіка.

4.3.3.3. Проведення вимірів

Пробу масою 0,1000 г, зважену з похибкою не більше 0,0005 г, поміщають у фторопластовий склянку, додають поліетиленовою піпеткою 10 см концентрованої фтористоводневої кислоти, потім піпеткою 2,0 см азотної кислоти та 8,0 см концентрованої сірчаної кислоти нагрівають на плитці до початку виділення парів сірчаної кислоти, потім продовжують нагрівання ще 2-3 хв. Склянки охолоджують до температури (25±5) °С, додають 3,0 г сульфату амонію, розбавляють водою до 10 см і переводять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки та перемішують 30-40 с.

Аліквотну частину отриманого розчину, що містить 4-100 мкг п'ятиокису танталу, поміщають у поліетиленовий циліндр місткістю 60 см , доводять розчином сірчаної кислоти концентрації 5 моль/дм до 10 см додають 1,5 см розчину фтористоводневої кислоти концентрації 7,5 моль/дм і залишають на 8-10 хв. Далі додають піпеткою 25,0 см. толуолу, 11,0 см розчину діамантового зеленого та виробляють екстракцію, як описано в п. 4.3.3.2 . Після розшаровування фази поділяють екстракт у кількості 20-25 см відмивають. Додають 10,5 см розчину для відмивання (поліетиленової піпетки), 10,0 см розчину діамантового зеленого з бюретки та струшують, як описано в п. 4.3.3.2 . Після розшаровування фази поділяють екстракт у кількості не менше 16,0 см знову піддають операції відмивання. Після розшаровування фаз 10 см екстракту поміщають у центрифужну пробірку та центрифугують протягом 3 хв зі швидкістю 3000 об/хв.

Оптичну густину екстракту вимірюють на КФК-2, як описано в п. 4.3.3.2.2 . У закритих поліетиленових пробірках екстракти стабільні протягом 4 год. Допускається проведення екстракції та відмивання екстрактів одночасно у шістнадцяти пробірках. Масу п'ятиокису танталу визначають за градуйованою.

му графіку.

4.3.3.4. Обробка результатів

Масову частку танталу у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса п'ятиокису танталу, знайдена за градуювальним графіком, мкг;

- Маса навішування проби, г;

- аліквотна частина розчину, що відбирається для екстракції, см ;

- Об'єм мірної колби, рівний 100 см ;

1,221 - коефіцієнт перерахунку.

За результат вимірювань приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень.

Допустимі розбіжності результатів двох паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.7і.

Таблиця 7і

4.3.3.5. Контроль правильності аналізу

Контроль правильності аналізу проводять шляхом добавок.

Сумарна масова частка танталу в пробі з добавкою повинна бути не меншою за потрійне значення нижньої межі визначених масових часток і не більше верхньої межі визначених масових часток.

Сумарний зміст танталу у пробі з добавкою у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова частка танталу в пробі, %;

- Маса танталу, введена з добавкою, мкг;

- Маса навішування проби, р.

Аналіз вважають правильним ( 0,95), якщо різниця більша і менша з двох величин та результату аналізу проби з добавкою не перевищує

,

де - Розбіжність між результатами двох паралельних визначень у пробі без добавки;

- Розбіжність між результатами двох паралельних визначень у пробі з добавкою.

4.3.1-4.3.3.5. (Введені додатково, Зм. N 1).

4.4. Визначення питомої поверхні

4.4.1. Питома поверхня ніобієвого порошку визначається на приладі АДП-1 або Т-3 методом повітропроникності, при якому вимірюється тривалість просмоктування певного обсягу повітря через шар порошкоподібного матеріалу, що залежить за інших рівних умов від величини питомої поверхні.

4.4.2. Визначення питомої поверхні приладі АДП-1

4.4.2.1. Визначення маси проби

Масу проби , г, визначають за формулою , де 3,33, 2.

- щільність ніобієвого порошку, що дорівнює 8,57 г/см. .

Тоді 57 р. Наважку зважують з похибкою трохи більше 0,01 р.

Питому поверхню визначають за формулою

,

де - Константа приладу,

- величина, яка залежить від температури повітря та висоти шарів навішування з таблиці інструкції до приладу.

*, де - Висота шару навішування, 2.
________________
* Формула відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

- Час виміру тиску в заданих межах шкали манометра, с.

(Змінена редакція, Змін. N 1)

.

4.4.2.2. Апаратура - за ГОСТ 23620-79 .

4.4.2.3. Проведення аналізу - за ГОСТ 23620-79 .

4.4.2.4. Обробка результатів - за ГОСТ 23620-79 , з доповненням.

Розбіжність результатів аналізу, що допускається, при визначенні питомої поверхні менше 500 см /р становить 7% отн.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.4.3. Визначення питомої поверхні на приладі Т-3

4.4.3.1. Визначення маси проби

Масу проби визначають, виходячи з розмірів каліброваної гільзи приладу.

4.4.3.2. Апаратура

Прилад Т-3.

Секундомір за ГОСТ 5072-79 .

Термометр за ГОСТ 27544-87 .

4.4.3.3. Проведення аналізу

Масу проби ніобієвого порошку, просушеного при 100 °C протягом 30 хв, зважують з похибкою не більше 0,01 г, поміщають у гільзу приладу, на дно якої поміщають перфорований диск, зверху якого кружальця фільтрувального паперу.

Фіксують температуру навколишнього повітря.

Легким постукуванням протягом 30-60 з порошок розрівнюють, ущільнюють і зверху покривають кружечком фільтрувального паперу.

Порошок ущільнюють плунжером до тих пір, поки вперте кільце плунжера не прийде до контакту з верхнім краєм гільзи.

Гільзу приєднують до манометра-аспіратора і включають водоструминний насос або інше джерело розрядження.

Відкривають кран. Рідина у закритому коліні манометра-аспіратора має піднятися до висоти верхньої позначки, нанесеної на трубці.

Після цього просмоктують повітря через шар порошку (закривши кран), що у гільзі.

4.4.3.4. Обробка результатів

Питома поверхня порошку ніобію , см /р, обчислюють за формулою

,

де — константа приладу, зазначена в паспорті приладу або обумовлена порошком з відомою питомою поверхнею, що додається до приладу;

- щільність ніобієвого порошку, г/см ,

- Пористість порошку, в частках одиниці;

- час зниження рідини від позначки над верхнім розширенням до позначки між двома розширеннями;

- В'язкість повітря при температурі досвіду, П.

Для постійного контролю ніобієвого порошку питому поверхню обчислюють за формулою

,

де

.

4.5. Гранулометричний склад порошків першого та четвертого класів та плюсових фракцій другого та третього класів визначають ситовим методом за ГОСТ 18318–73 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18318-94 . - Примітка виробника бази даних.

4.5.1. Апаратура

Набір сит за ГОСТ 6613-86 із розміром осередків 1,0; 0,20; 0,14; 0,10; 0,071; 0,063; 0,040мм.

Аналізатор ситового вібраційного типу 236Б-Гр або аналогічного типу.

4.5.2. Проведення аналізу

Залежно від класу порошку підбирають комплект сит із розташуванням їх за спадаючими розмірами осередків (найбільший вгорі).

100 г ніобієвого порошку, зваженого з похибкою не більше 0,1 г, поміщають верхнє сито. Комплект сит із пробою встановлюють на ситовий аналізатор та включають реле часу.

Розсівання порошку проводять протягом 20-30 хв.

4.5.3. Обробка результатів

Масову частку залишку порошку ніобію на ситі , %, обчислюють за формулою

,

де - Маса залишку на ситі, г;

- Маса навішування ніобієвого порошку, г.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, що допускаються розбіжності між якими не повинні перевищувати зазначених у табл.7к.

Таблиця 7к

4.5.2; 4.5.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.6. Гранулометричний склад порошків другого та третього класів мінусових фракцій визначають методом фотоседиментації.

4.6.1. Відбір та підготовка проб - за ГОСТ 22662-77 .

4.6.1.1. Для видалення великих частинок висушену пробу просіюють через сито N 0063 з сіткою за ГОСТ 6613-86 .

4.6.1.2. Пробу для аналізу беруть у кількості, необхідному для приготування суспензії з концентрацією порошку 0,3-0,45%, що відповідає положенню потенціометра стрілки в області від 0 до 5 мВ.

Для порошків другого та третього класів маса проби повинна становити відповідно – 2,3 г та 1,6 г (залежно від кількості дрібної фракції).

Пробу зважують з похибкою трохи більше 0,01 р.

4.6.2. Фотоседиментаційний метод

4.6.2.1. Сутність методу - за ГОСТ 22662-77 .

4.6.2.2. Апаратура та реактиви

Фотоседиментометри типів АФС-2, АФС-3, ФСМ-70 або аналогічний прилад.

Терези.

Водоструйний або вакуумний насос.

Термометр за ГОСТ 27544-87 .

Секундомір за ГОСТ 5072-72 .

Мікроскоп металографічний типу ММУ-3 або аналогічний із збільшенням 400.

Набір ареометрів.

Лінійка металева за ГОСТ 427-75 .

Гліцерин за ГОСТ 6259-75 , ч.д.а. чи год.

Гексаметафосфат натрію.

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-87 .

Дисперсійна рідина, 30-50% розчин гліцерину у воді.

Об'єм дисперсійної рідини - 500 см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.6.3. Підготовка до аналізу

4.6.3.1. Підбір дисперсійної рідини

За рівнянням Стокса визначають час осідання найбільших частинок порошку, виявлених мікроскопічним аналізом, , с, за формулою

,

де - В'язкість рідини, П;

- Висота осідання, см ( 32 см);

- прискорення вільного падіння, см/с ;

- Пікнометрична щільність порошку, г/см ;

- Щільність рідини, г/см ;

- Діаметр частинок, див.

Цей час має бути не менше ніж 40 с. При часі менше 40 с підбирають більш в'язку дисперсійну рідину. Розрахований час осідання великих частинок множать на коефіцієнт 1,11; отримане число набирають на панелі при

бору.

4.6.3.2. Щільність дисперсійної рідини визначають за ГОСТ 22662-77 або ареометром.

4.6.3.3. Значення в'язкості дисперсійної рідини має бути виражене з точністю 0,001 П.

4.6.3.4. Висота осідання визначається як відстань від верхнього краю суспензії до площини вимірювання ( 32 см).

4.6.4. Проведення аналізу

4.6.4.1. Приготування суспензії порошку

Пробу поміщають у порцелянову чашку, додають гексаметафосфат натрію - 0,05 г, 3-5 см. дисперсійної рідини (допускається замість гексаметафосфату натрію додавати 3-5 см етилового спирту).

Пробу порошку розтирають не менше 2 хв, не допускаючи подрібнення окремих частинок порошку, потім розбавляють дисперсійною рідиною та переносять у кювету.

Доводять обсяг суспензії до мітки, що відповідає висоті 32 см, встановлюють кювету в гніздо приладу і перемішують суспензію протягом 2-3 хв, не допускаючи утворення бульбашок.

Після закінчення перемішування порошок має бути рівномірно розподілений за висотою кювети.

4.6.4.2. Прилад вмикається натисканням кнопки "АВТ" і починається реєстрація процесу осідання частинок, знімається фотоседиментограма. У початковий момент реєстрації стрілка потенціометра повинна бути в межах 0-5 мВ шкали приладу.

Якщо при встановленні кювети в гніздо приладу стрілка приладу показує більше 5 мВ, дисперсійну рідину додають невелику кількість порошку (0,1-0,2 г), підготовленого за п. 4.6.4.1 .

При відхиленні стрілки вліво від нульового показання необхідно взяти пробу трохи менше за початкову (маса проби підбирається експериментально).

4.6.4.3. Закінчення процесу фотометрування фіксується спалахом зеленої лампочки. Після цього каретку з фотометричним пристроєм повертають у вихідне положення та знімають другу фотоседиментограму.

Фотоседиментограма складається із дев'яти сходинок. Кожна сходинка відповідає сумарній площі проекції частинок даної фракції на площину перпендикулярну променю світла.

4.6.5. Обробка результатів

4.6.5.1. Розрахунок фотоседиментограм

Розрахунок фотоседиментограм проводять відповідно до паспорту приладу.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень.

Розбіжності двох паралельних визначень, що допускаються, залежать від фракції порошку (табл.8) при довірчій ймовірності 0,95.

Таблиця 8

5. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

5.1. Ніобієвий порошок I-III класів упаковують у поліетиленові банки з кришками, що накручуються, місткістю 1 або 5 дм. , Виготовлені з НТД, або в споживчу тару з НТД Поліетиленові банки упаковують у ящики типу П-1 та П-2 за ГОСТ 2991-85 . Для запобігання переміщенню банок усередині ящика встановлюють трафарет, вирізаний з поліетилену або іншого матеріалу формою банок і ящика, або розпірні дерев'яні бруски. Допускається вільний простір ящиків заповнювати тирсою, стружкою або ганчіркою. Розмір ящика за ГОСТ 18573-86 та ГОСТ 21140-88 (380х190х304±10), (380х190х317±10) мм, маса брутто не більше 50 кг. Ящики повинні бути окантовані згідно з ГОСТ 2991-85 дротом за ГОСТ 3282-74 або металевою стрічкою за ГОСТ 3560-73 , скріпленою в «замок» або внахлестку.

Ніобієвий порошок IV класу упаковують у мішки з поліетиленової плівки за ГОСТ 10354-82 товщиною не менше 0,06 мм, виготовлені за НТД або поліетиленові мішки за ГОСТ 17811-78 ; які заварюють і упаковують у сталеві барабани зі знімною кришкою, виготовлені за ГОСТ 25750-83 або в ящики типу П-1 і П-2 за ГОСТ 2991-85 . Маса ящика брутто має бути не більше 50 кг, маса барабана брутто – не більше 500 кг.

На вимогу споживача допускається вкладати мішок із поліетиленової плівки за ГОСТ 10354-82 у споживчу тару та поліетиленові банки.

Для продукції, призначеної для тривалого зберігання, документ, що засвідчує її якість, має бути вкладений у кожне пакувальне місце.

5.2. Транспортне маркування — за ГОСТ 14192–77 * (основні, додаткові та інформаційні написи) із зазначенням маніпуляційного знака «Боїться нагріву» та знаку небезпеки вантажу для класу небезпеки 4, підклас 4.1, класифікаційний шифр 4118 за ГОСТ 188 . На кришку кожної скриньки або бочки (барабану) наносять маркування, що містить:
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 14192-96 . - Примітка виробника бази даних.

найменування та код продукції по ОКП або умовне позначення,

номер партії.

У кожну скриньку або барабан вкладають етикетку із зазначенням:

найменування чи шифру продукції;

класу порошку;

номери партії;

маси нетто одного тарного місця;

дати виготовлення;

штамп контролера відділу технічного контролю;

позначення цього стандарту.

5.3. Ніобієвий порошок транспортують дрібними відправками залізничним та автомобільним транспортом у критих транспортних засобах відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на даному виді транспорту.

При перевезенні двох і більше одиниць упаковки продукції пакетування вантажу - за ГОСТ 21650-76 , ГОСТ 24597-81 , ГОСТ 26381-84 .

5.1-5.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

5.4. Ніобієвий порошок зберігають в упаковці виробника у критих складських приміщеннях.