ГОСТ 4960-75
ГОСТ 4960-75 Порошок мідний електролітичний. Технічні умови (зі Змінами N 1, 2, 3, 4, із Поправкою)
ГОСТ 4960-75 *
Група В56
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
ПОРОШОК МЕДНИЙ ЕЛЕКТРОЛІТИЧНИЙ
Технічні умови
Electrolytic copper powder. Specifications
ОКП 17 9311
Дата введення1977-01-01
Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР
Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту
ВЗАМІН
* ПЕРЕВИДАННЯ (червень 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, 4, затвердженими в липні 1979 р., червні 1981 р., жовтні 1986 р., квітні 1991 р. (ІВД 9-79, 9-8 1-87, 7-91)
ВНЕСЕНА поправка, опублікована в ІВС N 5, 2000 рік
Виправлення внесено виробником бази даних
Цей стандарт поширюється на мідний порошок, одержуваний електролітичним методом, призначений для виробництва деталей методом порошкової металургії та інших цілей.
Стандарт встановлює вимоги до мідного порошку, що застосовується в електротехнічній, приладобудівній, автомобільній, авіаційній, машинобудівній, хімічній галузях промисловості та для постачання на експорт.
Вимоги цього стандарту є обов'язковими.
(Змінена редакція, Зм. N 3, 4).
1. МАРКИ
1.1. Залежно від фізико-хімічних властивостей мідний порошок виготовляють наступні марки:
ПМ – порошок нестабілізований;
ПМС-1, ПМС-А - стабілізований порошок;
ПМС-К - порошок стабілізований конопатковий;
ПМС-В – порошок стабілізований;
ПМС-Н – порошок стабілізований низькодисперсний.
(Змінена редакція, Зм. N 3, 4).
1.2. Область застосування мідного порошку вказана у додатку.
2. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ
2.1. Мідний порошок повинен виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту за технологічним регламентом, затвердженим у встановленому порядку. Хімічний склад має відповідати нормам, зазначеним у табл.1.
Таблиця 1
Хімічний склад, % | ||||||||||
домішок, не більше | ||||||||||
Марка порошку | Код ОКП | міді, не менше | желе- за | свин- ця | миша-яка | сурь- ми | кисню-роду | сірчанокислих сполук металів | прожареного залишку після обробки азотною кислотою | Вологи, %, не більше |
ПМС-В | 17 9311 0008 | 99,5 | 0,018 | 0,05 | 0,003 | 0,005 | 0,10 | 0,01 | 0,04 | 0,05 |
ПМС-1 | 17 9311 0003 | 99,5 | 0,018 | 0,05 | 0,003 | 0,005 | 0,20 | 0,01 | 0,04 | 0,05 |
ПМС-А | 17 9311 0007 | 99,5 | 0,018 | 0,05 | 0,003 | 0,005 | 0,30 | 0,01 | 0,04 | 0,05 |
ПМ | 17 9311 0002 | 99,5 | 0,018 | 0,05 | 0,003 | 0,005 | 0,30 | 0,01 | 0,04 | 0,05 |
ПМС-К | 17 9311 0005 | 99,5 | 0,06 | 0,05 | 0,003 | 0,005 | 0,50 | 0,01 | 0,05 | 0,05 |
ПМС-Н | 17 9311 0006 | 99,5 | 0,06 | 0,05 | 0,003 | 0,005 | 0,50 | 0,01 | 0,05 | 0,05 |
Примітка. На вимогу споживача масова частка міді для порошку марки ПМС-В не менше 99,8%, для інших марок не менше 99,7%.
2.2. Гранулометричний склад мідного порошку повинен відповідати нормам, зазначеним у табл.2 та 3.
Таблиця 2
Марка | Гранулометричний склад | |||||
Номери сит із сітками за | Клас за величиною частинок, мм | Зміст фракції, % | ||||
ПМС-В | - | Менш 0,045 | 10-25 | |||
0045К | св. | 0,045 | до | 0,063 | 25-35 | |
0063К | « | 0,063 | « | 0,100 | 35-45 | |
01К | « | 0,100 | « | 0,140 | 5-15 | |
014К | « | 0,140 | « | 0,224 | Не більше 1,0 | |
0224К | « | 0,224 | Не більше 0,1 |
Таблиця 3
Марка | Номінальна величина частинок порошку, мм | Проходження через сито з сітками за не менше | Залишок на ситі номінальної величини, %, не більше | |||||
045К | 0224К | 018К | 01К | 0071К | 0045К | |||
ПМ | 0,1 | - | - | - | 99,5 | 90 | 65-80 | 0,5 |
ПМС-А | 0,1 | - | - | - | 99,5 | 90 | 73-80 | 0,5 |
ПМС-1 | 0,1 | - | - | - | 99,5 | 90 | 65-80 | 0,5 |
ПМС-К | 0,45 | 90 | - | Не більше 10 | - | - | - | 10 |
ПМС-Н | 0,224 | - | 95 | - | - | - | - | 5 |
Примітка. Порошок марок ПМ та ПМС-1, призначений для електрокутової промисловості, повинен проходити через сито з сіткою 0045К у кількості від 70 до 80%.
2.1, 2.2. (Змінена редакція, Зм. N 3, 4).
2.3. Порошок не повинен мати сторонніх включень та грудок.
(Змінена редакція, Зм. N 3).
2.4. За кольором мідний порошок повинен відповідати зразку, узгодженому виробником споживача.
2.5. Насипна щільність порошку та допустимий розкид її значень повинні відповідати нормам, зазначеним у табл.4.
Таблиця 4
Марка | Насипна щільність, г/см | Допустиме відхилення значення насипної щільності одиничної упаковки від середнього значення показника в партії |
ПМС-А | 1,3-1,5 | ±0,1 |
ПМ | 1,25-2,0 | ±0,1 |
ПМС-1 | 1,25-1,9 | ±0,1 |
ПМС-К, ПМС-Н | 2,5-3,5 | ±0,1 |
ПМС-В, ПМС-Ву | 2,4-2,7 | ±0,1 |
Примітка. Насипна щільність мідного порошку, призначеного для електротехнічної промисловості, повинна відповідати маркам ПМС-А, ПМ — 1,25-1,45 г/см. ; для марки ПМС-1 - 1,7-2,0 г/см
.
2.6. Кількість частинок з умовним діаметром 10 мкм і нижче у мідному порошку марки ПМС-А має бути 25-60%.
2.7. Мідний порошок марки ПМС-А повинен мати питому поверхню частинок від 1000 до 1700 см. /р.
2.8. Питомий електричний опір мідного порошку марки ПМС-А має перевищувати 20·10 Ом · м.
2.5-2.8. (Змінена редакція, Зм. N 3, 4).
2.9. Зусилля на згинання сирого зразка з мідного порошку марки ПМС-В з пористістю 25% (щільністю 6,67 г/см ) має бути не менше 60 кгс/см
.
2.10. Плинність порошку марки ПМС-В не повинна перевищувати 36 с.
2.9, 2.10. (Змінена редакція, Зм. N 3).
2.11. Встановлені показники якості порошку марок ПМС-В у кожній одиниці упаковки партії не повинні відрізнятись від середніх значень відповідних характеристик партії більш ніж на ±10%.
(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).
2.12. Форма частинок мідного порошку всіх марок має бути дендритною.
2а. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ
2а.1. Відповідно до вимог
2а.2. Гранично допустима концентрація міді повітря робочої зони за .
Контроль повітря робочої зони - за
2а.3. Гранично допустима концентрація іонів міді у воді – 1,0 мг/дм .
Визначення вмісту іонів міді у воді - за
2а.4. У повітряному середовищі та стічних водах у присутності інших речовин чи факторів мідний порошок токсичних речовин не утворює.
2а.5. Мідний порошок пожежо- та вибухобезпечний.
Розд.2а. (Запроваджено додатково, Зм. N 3).
3. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ
3.1. Мідний порошок до приймання пред'являють партіями масою трохи більше 1000 кг. Партія складається із усередненого порошку однієї марки, виготовленого за одним технологічним режимом та оформленого одним документом про якість.
Документ про якість має містити:
- товарний знак або товарний знак та найменування підприємства-виробника;
- найменування та марку порошку;
- номер партії;
- Кількість місць у партії;
- Масу нетто та брутто;
- Результати проведених аналізів та випробувань;
- Дату виготовлення;
- Позначення цього стандарту.
(Змінена редакція, Зм. N 2).
3.2. Для перевірки відповідності якості мідного порошку вимогам цього стандарту та перевірки герметичності упаковки від партії беруть вибірку згідно з табл.5.
Таблиця 5
Кількість одиниць упаковки у партії | Обсяг вибірки для перевірки (кількість одиниць упаковки) | |||||
Від | 1 | до | 5 | увімкн. | всі | |
св. | 5 | « | 15 | « | 5 | |
« | 15 | « | 30 | « | 7 |
3.3. Визначення вмісту міді та домішок, форму частинок виробник проводить періодично, не рідше одного разу на місяць; масової частки вологи - у кожній п'ятій партії.
3.4. Наявність сторонніх включень та грудок перевіряють у кожній одиниці упаковки.
3.5. При отриманні незадовільних результатів аналізу хоча б по одному з показників щодо нього проводять повторні випробування на подвійній вибірці взятих від тієї ж партії мідного порошку. Результати повторних випробувань поширюються всю партію.
3.3-3.5. (Змінена редакція, Зм. N 3).
4. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ
4.1. Відбір та підготовка проб - за
______________
* На території Російської Федерації діє
4.2. Об'єднану пробу ретельно перемішують та скорочують методом квартування до представницької проби масою 500 г.
4.3. Визначення масової частки міді за
______________
* На території Російської Федерації діє
4.1-4.3. (Змінена редакція, Зм. N 3).
4.4. Визначення вмісту кисню за
______________
* На території Російської Федерації діє
** На території Російської Федерації діє
(Змінена редакція, зміна N 4).
4.4.1-4.4.5. (Виключені, Зм. N 4).
4.5. Зміст сірчанокислих сполук металів у перерахунку на іон SO визначають за
Маса навішування не менше 100 г. Наважку поміщають у склянку місткістю 500 см додають 100 см
води та нагрівають протягом 30-40 хв на киплячій водяній бані при постійному перемішуванні. Фільтрують через подвійний фільтр середньої густини, промивають порошок декантацією 2-3 рази. Фільтрат поміщають у мірну колбу місткістю 100 см
, доводять водою до мітки та перемішують. Аліквотну частину розчину 2-10 см
(залежно від масової частки іона SO
) поміщають у мірну колбу місткістю 25 см
, Додають 0,5-1 см
соляної кислоти, розведеної 1:1, 3 см
розчину крохмалю та перемішують. Потім доливають 3 см
хлористого барію, доливають водою до мітки і знову перемішують. Далі аналіз проводять за
У розчинах порівняння повинно бути 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 мг іона SO .
(Змінена редакція, Зм. N 3).
4.6. Визначення вмісту нерозчинного в азотній кислоті залишку
4.6.1. Апаратура та реактиви
Терези аналітичні.
Склянки місткістю 500 см .
Тигли порцелянові за
Ексікатори.
Кислота азотна за
Фільтри беззольні.
4.6.2. Проведення аналізу
Наважку мідного порошку масою 5 г зважують з похибкою не більше 0,0002 г, поміщають у склянку місткістю 500 см , доливають невеликими порціями азотну кислоту, розведену 1:1, у кількості 100-120 см
і накривають вартовим склом. Розчин ведуть без нагрівання.
Наприкінці реакції вміст склянки підігрівають, кип'ятять 10-15 хв, після чого розчин розбавляють дистильованою водою і фільтрують. Залишок на фільтрі кілька разів промивають гарячою водою до зникнення реакції промивних вод на мідь (з гексаціанаферратом калію). Фільтр з осадом поміщають у прожарений і зважений порцеляновий тигель, обережно озолюють і прожарюють в печі муфельної до постійної маси при температурі 800-850 °С. Тигель із прожареним залишком охолоджують в ексикаторі та зважують.
4.6.3. Обробка результатів
Вміст нерозчинного в азотній кислоті залишку ( ) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - Маса прожареного нерозчинного залишку, г;
- Маса порошку до прожарювання, г.
За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допускається розбіжність між якими має перевищувати 0,005%.
4.7. Дозволяється визначати хімічний склад порошку іншими методами, що дають аналогічну точність.
4.8. Визначення гранулометричного складу
Гранулометричний склад визначають методом ситового аналізу за допомогою набору сит із сітками за
Маса проби мідного порошку марки ПМС-В для ситового аналізу має становити 100 г, для решти марок – 25 г.
(Змінена редакція, Зм. N 3, 4).
4.8.1. Проведення аналізу
Сита укладають за зростаючим розміром осередків, піддон поміщають під ситами. Випробовувану пробу висипають на верхнє сито і прикривають його кришкою. Систему сит поміщають на струшувач марки 029М і включають його на 20 хв (частота струшування від 140 до 180 за хвилину). Окремі фракції висипають із сит та піддону і зважують з похибкою не більше 0,01 г.
Маса навішування всіх фракцій для порошку марки ПМС-В повинна становити не менше 99% маси випробуваної проби, для порошку решти марок - 98% маси випробуваної проби.
(Змінена редакція, Зм. N 3).
4.8.2. Обробка результатів
Зміст окремих фракцій ( ) у відсотках обчислюють з похибкою не більше 0,1% за формулою
,
де - Маса випробуваної проби, г;
- Маса цієї фракції, р.
4.9. Кількість частинок мідного порошку з умовним діаметром трохи більше 10 мкм визначають седиментаційним аналізом за методикою, узгодженою між сторонами.
4.10. Визначення насипної щільності проводять за
4.11. Визначення плинності - за
______________
* Креслення 1, 2. (Виключені, Изм. N 3, 4).
** На території Російської Федерації діє
(Змінена редакція, Зм. N 3).
4.11.1-4.11.4. (Виключені, Зм. N 3).
Чорт.3. Установка для визначення плинності
Установка для визначення плинності
1 — вирва, виготовлена з парамагнітного матеріалу твердістю 140 НВ (сталь марки Ст40Х) з каліброваним вихідним отвором діаметром 2,54 мм; 2 - циліндр-уловлювач; 3 - штатив; 4 - стійка
Чорт.3
4.12. Визначення міцності сирого пресування
4.12.1. Сутність методу полягає у здатності зразка із заданою щільністю витримувати при згинанні зусилля не менше 60 кгс/см. .
4.12.2. Апаратура та прилади
Прес форма.
Випробувальний прес будь-якої конструкції, що допускає випробування на стиск із зусиллями від 0 до 10 тс і дозволяє прикладати навантаження зі швидкістю 10 кгс/хв.
Випробувальна машина зусиллям до 20 кг.
Терези з похибкою зважування не більше 0,01 г.
4.12.3. Проведення випробувань
Випробування проводять на спресованих зразках довжиною (30±0,1) мм, шириною (10±0,1) мм, товщиною 5,0-6,0 мм. При виготовленні зразків внутрішню поверхню матриці змащують пензликом розчином, що складається зі 100 г цинку стеариту, розведеного в 1 дм. трихлорметану, потім осушують поверхню струменем повітря.
Масу навішування ( ) у грамах для виготовлення зразка обчислюють за формулою
,
де - Задана щільність пресування, г/см
;
- Об'єм пресування, см
.
Засипають навішування в матрицю, рівномірно розподіляють та виготовляють пресування під тиском 350 кгс/см. . Зусилля до прикладу прикладають двічі. Випробування проводять не менш як на трьох зразках.
Відзначивши верхню частину зразка, пресують випробуванням на міцність. Тиск на пресування прикладають поступово, збільшуючи його зі швидкістю 10 кгс в хвилину і відзначають величину в момент руйнування зразка.
4.12.2,
4.12.4. Обробка результатів
Межа міцності пресування ( ) у кгс/см
обчислюють за формулою
,
де - Зусилля в момент зламу, кгс;
- Відстань між опорами, мм;
- Товщина зразка, мм;
- Ширина зразка, мм.
За результат випробувань приймають середнє арифметичне результатів трьох визначень, розбіжність між якими має перевищувати 0,1 кгс/см. .
4.13. Визначення питомої поверхні
4.13.1. Апаратура
Прилад ПСХ-4 або ПСХ-2 або АДП-3.
(Змінена редакція, Зм. N 1, 3).
4.13.2. Проведення випробувань
Наважку порошку масою 30 г поміщають у кювету на шар фільтрувального паперу, розрівнюють легким постукуванням і ущільнюють плунжером (від руки) для приладу АДП-3 за допомогою приставки до цього приладу. Потім вимірюють висоту шару за допомогою конуса на плівці плунжера і шкали зовнішньої поверхні кювети і за допомогою груші під порошком створюють розрядження, величина якого повинна бути такою, щоб рідина в манометрі піднялася до рівня верхньої колбочки. Вимірюють час (у секундах) проходження меніска рідини в манометрі між двома ризиками та температуру повітря.
4.13.3. Обробка результатів
Питома поверхня ( ) в см
/г обчислюють за формулою
,
де - Постійна приладу, зазначена в паспорті приладу;
- Коефіцієнт для вимірюваної висоти шару і температури повітря, знайдений за таблицею, що додається до інструкції приладу;
- Час опускання меніска між ризиками, с;
- Маса навішування, р.
За результат випробування приймають середнє арифметичне результатів трьох визначень, розбіжність між якими має перевищувати 0,1 м / кг.
4.13.2,
4.13.4. У разі виникнення розбіжностей між виробником та споживачем аналіз проводити на приладі АДП-3.
(Запроваджено додатково, Зм. N 3).
4.14. Питомий електричний опір мідного порошку визначають за методикою, узгодженою виробником споживача.
4.15. Вміст вологи в порошку визначають за
Допускається проводити визначення вмісту вологи за
4.16. Форму частинок визначають за допомогою мікроскопа при 300-кратному збільшенні за
(Змінена редакція, зміна N 4).
4.17. Контроль за відсутністю сторонніх включень та грудок проводять зовнішнім оглядом та просівом через сито N 018К (за частини об'єднаної проби, відібраної за п. 4.1.
(Змінена редакція, Зм. N 3, 4).
4.18. Допускається застосування інших методів випробувань, які не поступаються точно зазначеним у стандарті. При виникненні розбіжностей щодо оцінки якості між виробником та споживачем випробування проводять методами, зазначеними у цьому стандарті.
(Запроваджено додатково, Зм. N 3).
5. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ
5.1. Мідний порошок упаковують у сталеві барабани типу II виконання Б за
.
На поверхню нестабілізованого порошку кладуть полотняний мішечок з силікагелем марки КСМ або ШСМ (
За погодженням виробника із споживачем допускається упаковка мідного порошку в барабани меншої місткості, а також у барабани іншого типу за
(Змінена редакція, Зм. N 1, 2, 3, 4).
5.2. На кожен барабан слід наносити маркування за допомогою трафарету фарбою, що не змивається, або наклеювати паперові ярлики із зазначенням:
- товарного знака або найменування підприємства-виробника та його товарного знака;
- Найменування продукту;
- Марки;
- Номери партії;
- Номери одиниці упаковки;
- Дати виготовлення;
- Маси брутто;
- Маси нетто;
- Позначення цього стандарту.
У пакувальне місце номер один має бути вкладено документ про якість. У маркуванні пакувального місця має бути додатково зазначено: «Документ про якість».
Мідний порошок, призначений для експорту, маркують та транспортують відповідно до замовлення-наряду зовнішньоторговельного об'єднання.
(Змінена редакція, Зм. N 3).
5.3. Транспортне маркування тари з вантажем - за
5.4. Перевезення мідного порошку здійснюється транспортом усіх видів у критих транспортних засобах відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на транспорті цього виду. Залізницею — дрібними та повагонними відправками.
Барабани транспортують у пакетованому вигляді відповідно до вимог
При пакетуванні повинні використовуватися плоскі дерев'яні піддони за
Засоби скріплення пакетів - за
Допускається транспортування мідного порошку в непакетованому вигляді, якщо партія не перевищує чотирьох барабанів.
Не допускається транспортування мідного порошку з речовинами підкласу 5.1
Вантажно-розвантажувальні роботи - відповідно до вимог
5.3, 5.4. (Змінена редакція, Зм. N 3, 4).
5.5. Порошок зберігають в упаковці виробника в закритих приміщеннях при температурі не вище +25 °С, за відсутності в атмосфері навколишнього середовища окислюючих речовин.
(Змінена редакція, зміна N 4).
6. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ
6.1. Мідний порошок має бути прийнятий технічним контролем підприємства-виробника. Виробник повинен гарантувати відповідність мідного порошку вимогам цього стандарту за умови дотримання споживачем умов зберігання, встановлених стандартом.
Гарантійний термін зберігання мідного порошку марок ПМС-В, ПМС-1, ПМС-А, ПМС-К, ПМС-Н – шість місяців, марки ПМ – два місяці з моменту виготовлення.
Після закінчення гарантійного терміну зберігання мідний порошок може бути застосований після перевірки на відповідність усім вимогам цього стандарту.
(Змінена редакція, Зм. N 3, 4).
ДОДАТОК (рекомендований). Область застосування мідного порошку
ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Рекомендоване
Марка | Застосування |
ПМС-В, ПМ | В автомобільній промисловості |
В авіаційній, електротехнічній, хімічній, машинобудівній промисловостях для виготовлення відповідальних деталей, щіток електричних машин та фільтрів для тонкого очищення олій | |
ПМС-1 | У порошковій металургії для виготовлення спечених виробів, кілець, втулок та ін., у приладобудуванні |
ПМС-К | В електровугільній промисловості для закладення контактів |
ПМС-Н | У металокерамічній промисловості для виготовлення менш відповідальних деталей |
ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА. (Змінена редакція, Зм. N 3, 4).