ГОСТ 12601-76

ГОСТ 12601-76 Цинковий порошок. Технічні умови (зі змінами N 1-5)

ГОСТ 12601-76

Група В56

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ПОРОШОК ЦИНКОВИЙ

Технічні умови

Zinc powder. Specifications

ОКП 17 2132

Дата введення 1978-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Вохришева Л. З. , Зінов'єва М. І. , Бендрік А. Р. , Максай Л. І. , Лисенко Ст І. .

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 27.05.76 N 1320

3. ВЗАМІН ГОСТ 12601–67

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження строку дії знято Постановою Держстандарту від 27.07.92 N 776

6. ПЕРЕВИДАННЯ (січень 1997 р.) із Змінами N 1, 2, 3, 4, 5, затвердженими у липні 1980 р., лютому 1984 р., січні 1988 р., жовтні 1990 р., грудні 1, грудні 1990 р., грудні. 4-80, 1-84, 9-87, 6-90, 10-92)


Цей стандарт поширюється на цинковий порошок, що застосовується в електротехнічній (для виробництва хімічних джерел струму), хімічній, металургійній, фармацевтичній та інших галузях промисловості, призначений для потреб народного господарства та експорту.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 3, 4).

1. МАРКИ

1.1. Залежно від способу виробництва та гранулометричного складу цинковий порошок виготовляють двох класів:

А - дрібнозернистий цинковий порошок марок ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4, що виготовляється способом ректифікації;

Б - крупнозернистий цинковий порошок марок ПЦ6 і ПЦ7, що виготовляється способом розпилення.

Цинковий порошок всіх марок виготовляється з цинку марок ЦВ, ЦО або ЦОА згідно з ГОСТ 3640-94 .

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

2. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

2.1. Цинковий порошок виготовляють відповідно до вимог цього стандарту за технологічним регламентом, затвердженим у встановленому порядку.

Хімічний склад цинкового порошку має відповідати нормам, зазначеним у табл.1.

Таблиця 1

Примітки:

1., 2. (Виключені, Изм. N 3).

3. У цинковому порошку всіх марок, що застосовується у фармацевтичній промисловості, хімічній — для виробництва бензидину та його аналогів та для виробництва тіондигоїдних барвників, розчин, отриманий при визначенні нерозчинного залишку, має бути безбарвним.

У цинковому порошку марки ПЦ4, що застосовується для виробництва тріондигоідних барвників, масова частка міді не повинна перевищувати 0,001%.

За погодженням виробника із споживачем у цинковому порошку марки ПЦ4, що застосовується для виробництва гідросульфіту натрію та ронгаліту, допускається масова частка кадмію не більше 0,1%.

4. Цинковий порошок, що застосовується у фармацевтичній промисловості та хімічній для виробництва ронгаліту, бензидину та його аналогів та інших органічних барвників, повинен містити залишок, нерозчинний у соляній кислоті, розведеній 1:1, не більше 0,1%.

2.2. Гранулометричний склад цинкового порошку має відповідати нормам, зазначеним у табл.2.

Таблиця 2

Примітки:

1. У цинковому порошку марки ПЦ4, який застосовується для виробництва ронгаліту, залишок на сітці N 0071К повинен бути не більше 2%, залишок на сітці N 016К не нормується.

2. У цинковому порошку, що застосовується для виробництва бензидину та його аналогів, вміст залишку на сітці N 016К має бути не більше 0,1%.

3. У цинковому порошку марки ПЦ4, що застосовується для виробництва ронгаліту, питома поверхня повинна бути не менше 800 см. /р.

4. Для цинкового порошку марки ПЦ6, що застосовується для термодифузійного цинкування труб, допускається вміст фракції - 1,00+0,63 мм при просіванні через сітки N 1К та N 063К не менше 80%.


(Змінена редакція, Зм. N 5).

2.3. Цинковий порошок має бути світло-сірого або сірого кольору.

2.4. Цинковий порошок не повинен містити сторонніх домішок (шматочків металу, кераміки, ізгарі).

2.5. Цинковий порошок класу, А не повинен містити грудок, гранул, котунів при просіванні через контрольну сітку N 0315К, класу Б - через сітку N 063К за ГОСТ 6613-86 на механічному струшувачі відповідно до методики, передбаченої п. 4.9 цього стандарту.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

2а. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2а.1. Цинковий порошок має токсичні властивості. Вид небезпеки – отруєння. Цинковий пил надходить в організм працюючих через органи дихання та шлунково-кишковий тракт, викликаючи катари верхніх дихальних шляхів та шлунково-кишкові розлади.

2а.2. (Виключений, Зм. N 5).

2а.3. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони виробничих приміщень згідно з ГОСТ 12.1.005-88.

2а.3.1. Контроль за вмістом цинку у повітрі робочої зони виробничих приміщень повинен здійснюватися відповідно до вимог ГОСТ 12.1.005-88.

Концентрацію шкідливих речовин у повітрі робочої зони визначають за методиками, що відповідають ГОСТ 12.1.016-79, або методичним вказівкам, затвердженим МОЗ СРСР.

(Змінена редакція, Зм. N 5).

2а.3.2. Гранично допустима концентрація цинку (Zn ) у питній воді за ГОСТ 2874-82 - 5 мг/дм .

Аналіз питної води на вміст цинку (Zn ) проводять за ГОСТ 18293-72 .

2а.4. Цинковий порошок зберігають у закритій тарі.

Розсипаний цинковий порошок необхідно зібрати совком у тару.

Утилізація, знешкодження та знищення цинкового порошку проводять відповідно до вимог, затверджених Міністерством охорони здоров'я СРСР.

2а.5. Цинковий порошок не утворює токсичніших сполук у повітряному середовищі та стічних водах за наявності інших речовин або факторів.

2а.6. Цинковий порошок пожежонебезпечний і відноситься до 4-ї групи пожежонебезпечних речовин з температурою займання 600 °C і нижньою межею вибуху його з повітрям при концентрації 480 г/м. .

2а.6.1. Вимоги пожежо-вибухобезпеки при роботі з цинковим порошком - за ГОСТ 12.1.004-91, ГОСТ 12.1.010-76 та загальним правилам безпеки для підприємств та організацій металургійної промисловості, затвердженим Держгіртехнаглядом СРСР.

2а.6.2. Вимоги до номенклатури видів пожежної техніки та вогнегасних засобів - за ГОСТ 12.4.009-83.

2а.6.3. У бункерному відділенні слід скористатися світильниками напругою трохи більше 12 У.

2а.6.4. У місцях роботи з цинковим порошком мають бути встановлені знаки безпеки за ГОСТ 12.4.026-76*.

______________

* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 12.4.026-2001. - Примітка "КОДЕКС".

2а.7. Виробничі приміщення та лабораторії, в яких виконуються роботи з цинковим порошком, повинні бути обладнані припливно-витяжною вентиляцією за ГОСТ 12.4.021-75.

2а.8. Вивантаження цинкового порошку з тари та транспортування його за допомогою пневмотранспорту необхідно проводити відповідно до «Загальних правил вибухобезпеки для вибухопожежонебезпечних хімічних, нафтохімічних та нафтопереробних виробництв», затверджених Держгіртехнаглядом СРСР.

2а.7, 2а.8. (Змінена редакція, Зм. N 5).

2а.9, 2а.10. (Виключені, Зм. N 5).

2а.11. Усі роботи з цинковим порошком необхідно виконувати в респіраторі типу «Пелюсток» за ГОСТ 12.4.028-76, у сухому справному спецодязі та запобіжних пристосуваннях згідно з «Типовими галузевими нормами безоплатної видачі робітникам та службовцям спеціального взуття та інших засобів індивідуального захисту».

2a.11. (Змінена редакція, Зм. N 5).

2а.12. Вимоги безпеки при вантажно-розвантажувальних роботах - за ГОСТ 12.3.009-76.

2а.13. Транспортування цинкового порошку не допускається разом із горючими речовинами, кислотами та лугами.

Розд.2а. (Введений додатково, Зм. N 2).

3. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

3.1. Цинковий порошок приймають партіями.

Партія повинна складатися з порошку однієї марки та оформлена одним документом про якість, що містить:

товарний знак або товарний знак та найменування підприємства-виробника;

найменування порошку та його марку;

номер партії та кількість місць у партії;

масу партії (брутто та нетто, кг);

результати випробувань на відповідність вимогам пп.2.1-2.5;

дату виготовлення;

позначення цього стандарту.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3.2. Перевірку хімічного та гранулометричного складу цинкового порошку всіх марок, упакованого в спеціальні контейнери, та порошку марок ПЦ1, ПЦ2 та ПЦ3, упакованого в барабани, проводять на кожній одиниці продукції партії.

Для перевірки хімічного та гранулометричного складу цинкового порошку марок ПЦ6 та ПЦ7, упакованого у фляги та мішечки, від партії відбирають кожну п'яту одиницю продукції.

Масові частки міді, олова, миш'яку, сурми в цинковому порошку марок ПЦ1, ПЦ2, ПЦ3, ПЦ4 та масові частки заліза, свинцю, кадмію, міді, олова, миш'яку та сурми марок ПЦ6, ПЦ7 визначаються періодично 1 раз на місяць.

Перевірку питомої поверхні цинкового порошку марки ПЦ4 для виробництва ронгаліту проводять у кожній другій партії кожної одиниці продукції партії.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 4).

3.3. Перевірку зовнішнього вигляду цинкового порошку, а також відсутність сторонніх домішок проводять на всій продукції партії.

3.4. При отриманні незадовільних результатів аналізу хоча б по одному з показників щодо нього проводять повторний аналіз на подвоєній кількості проб, взятих від партії. Результати повторного аналізу поширюються всю партію.

4. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ

4.1. Відбір та підготовка проб

4.1.1. З кожної ємності (контейнера, барабана, мішечка та фляги) щупом або трубкою з нержавіючої сталі, титану або алюмінію завдовжки 80 см, діаметром 10-15 мм відбирають разову пробу на всій глибині.

Конструкція щупа повинна забезпечувати відбір порошку на всій висоті одиниці упаковки.

Пробу з контейнера відбирають у двох точках, розташованих на відстані 30 см один від одного.

Пробу з барабанів, фляг та мішечків відбирають в одній точці.

Маса проби, відібраної з контейнера, не повинна бути менше 1 кг, з барабана та фляги – менше 200 г, з мішечка – менше 100 г.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

4.1.2. Виробник дозволяється відбирати разові проби механічним або автоматичним пробовідбірником в потоці при упаковці цинкового порошку в тару.

4.1.3. Відібрані проби поєднують і ретельно перемішують. Маса середньої проби має бути 1 кг. При масі середньої проби понад 1 кг її квартування скорочують до маси 1 кг.

4.1.4. Середню пробу ділять на дві частини, одну з яких випробовують, а іншу упаковують у герметичну тару, на яку наносять марку порошку, номер партії та дату відбору проби, і зберігають протягом трьох місяців на випадок розбіжності в оцінці якості.

4.2. Загальні вимоги до методів хімічного аналізу – за ГОСТ 19251.0-79 з такими доповненнями.

4.2.1. Для визначення хімічного складу цинкового порошку марок ПЦ1 та ПЦ2 застосовують реактиви за ступенем чистоти не нижче х.ч., марок ПЦ3, ПЦ4, ПЦ5, ПЦ6 та ПЦ7 – не нижче ч.д.а.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.3. Визначення металевого цинку у цинковому порошку методом фазового хімічного аналізу.

Метод заснований на вилучення металевого цинку селективним розчинником і подальшому перманганатометричному визначенні його в діапазоні масових часток 92-98%.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4.3.1. Реактиви та розчини

Кислота щавлева за ГОСТ 22180-76 , 0,1 н. Розчин, фіксанал.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:3 та 1:20 (за обсягом).

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 , 0,1 н. розчин.

Встановлення коефіцієнта нормальності

Відбирають піпеткою 25 см розчину щавлевої кислоти, поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 25 см сірчаної кислоти, розведеної 1:3, приблизно 100 см води і розчин нагрівають до 70 °C, після чого титрують розчином марганцевокислого калію.

Коефіцієнт нормальності ( ) обчислюють за формулою

,

де - Кількість розчину щавлевої кислоти, см ;

- Кількість розчину марганцевокислого калію, витрачена на титрування, см .

Галузі залізоамонійні за ТУ 6-09-5359-88.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Селективний розчинник металевого цинку з рН 24-26; готують наступним чином: 400 г залізоамонійних галунів розчиняють в 1 дм води, додають 150 г оцтовокислого натрію, розчиняють та фільтрують.

4.3.2. Проведення аналізу

Для порошку марок ПЦ1 ПЦ2 ПЦ3 ПЦ6 ПЦ7.

0,15 г цинкового порошку зважують з похибкою не більше 0,0002 г, поміщають у конічну колбу з пробкою місткістю 500 см , додають 50 см селективного розчинника та безперервно струшують вміст колби на механічному вібраторі до повного розчинення цинкового порошку (40 хв). Потім до розчину доливають 200 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:20, 5 см фосфорної кислоти для отримання більш чіткого титрування і титрують розчином марганцевокислого калію до появи слабко-рожевого фарбування, що не зникає протягом 2 хв.

Для порошку марок ПЦ4 та ПЦ5

1 г цинкового порошку зважують з похибкою не більше 0,0002 г, поміщають у конічну колбу місткістю 500 см , додають 100 см селективного розчинника і безперервно струшують вміст колби протягом 40 хв. Потім, обмиваючи стінки колби, додають ще 75 см. селективного розчинника та продовжують перемішувати 20 хв. Потім весь розчин переводять у мірну колбу місткістю 200 см. і доводять до мітки водою. Для титрування відбирають піпеткою 20 см розчину в колбу місткістю 500 см , доливають 200 см сірчаної кислоти, розведеної 1:20, 5 см фосфорної кислоти для більш чіткого титрування і титрують розчином марганцевокислого калію до появи слабко-рожевого фарбування, що не зникає протягом 2 хв.

Одночасно проводять контрольний досвід у тих же умовах, з тією ж кількістю реакцій

тивів.

4.3.3. Обробка результатів

Масову частку металевого цинку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Кількість розчину марганцевокислого калію, витрачена на титрування, см ;

- Кількість розчину марганцевокислого калію, витрачене на титрування розчину контрольного досвіду, см ;

- Коефіцієнт нормальності розчину марганцевокислого калію;

- кількість цинку, що відповідає 1 см точно 0,1 зв. розчину марганцевокислого калію, г;

- маса навішування цинкового порошку, г, яку для порошку марок ПЦ4, ПЦ5 обчислюють за формулою

,

де - Маса вихідної навішування цинкового порошку, г;

- кількість аліквотної частини, взятої з мірної колби, см ;

- Місткість мірної колби, см .

За результати аналізу приймають середнє арифметичне результатів трьох паралельних визначень, що розбіжності між якими не повинні перевищувати при аналізі цинкового порошку класу, А - 1 абс.%, класу Б - 0,8 абс.% ( = 0,95).

4.4. Визначення масової частки заліза проводять за ГОСТ 19251.1-79.

При фотометричному визначенні від 0,0003 до 0,001% заліза беруть навішування цинкового порошку масою 2 г, розкладають 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, випарюють до об'єму 8-10 см . Розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см. і далі ведуть аналіз за ГОСТ 19251.1-79.

Градуювальний графік будують у діапазоні концентрацій 5-50 мкг заліза 50 см розчину.

При атомно-абсорбційному визначенні від 0,0004 до 0,001% заліза беруть навішування цинкового порошку масою 5 г і готують розчини градуювання з масовою концентрацією заліза 0,20; 0,5 та 1,0 мкг/см на основі розчину цинку (масова концентрація цинку має бути 50 г/дм ). При розрахунку масової частки заліза необхідно врахувати забруднення, яке вноситься розчином цинку в градуювальні розчини заліза.

Розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати 0,0002% в діапазоні масових часток 0,0003-0,001%.

4.5. Визначення масових часток свинцю та кадмію проводять за ГОСТ 19251.2-79 або ГОСТ 23957.1-80*.

________________

* На території Російської Федерації діє ГОСТ 23957.1-2003. - Примітка "КОДЕКС".

Для атомно-абсорбційного визначення від 0,0008 до 0,002% свинцю беруть навішування цинкового порошку масою 5 г і готують розчини градуювання з масовою концентрацією свинцю 0,4; 1,0 та 2,0 мкг/см на основі розчину цинку (масова концентрація цинку має бути 50 г/дм ).

При розрахунку масової частки свинцю необхідно врахувати забруднення, яке вноситься розчином цинку в градуювальні розчини свинцю.

4.4, 4.5. (Змінена редакція, Зм. N 3).

4.5.1. Апаратура та реактиви

Полярограф осцилографічний постійного струму або полярограф змінного струму.

Вирви фільтруючі типу ВФ-1-32-ПОР 100 ТХС або ВФ-1-40-ПОР 100 ТХС за ГОСТ 25336-82 .

Водню перекис за ГОСТ 10929-76 , 30%-ний розчин.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 2:1 та 1:3.

Кислота бромистоводнева за ГОСТ 2062-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:3.

Кадмій марки КДО за ГОСТ 1467-93 .

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Гідразин солянокислий.

Фоновий електроліт; готують наступним чином: у склянку місткістю 1 дм поміщають 200 г хлористого натрію, 5 г солянокислого гідразину, доливають 10 см соляної кислоти, розбавляють до об'єму 1 дм водою та перемішують.

Ртуть за ГОСТ 4658-73 .

Свинець марки С00 за ГОСТ 22861-93 .

Хлоридний розчин; готують як і фоновий електроліт, не додаючи солянокислого гідразину.

Стандартний розчин А; готують наступним чином: навішування масою 0,2 г дрібно нарізаного свинцю і навішування масою 1 г кадмію поміщають у склянку місткістю 1 дм , розчиняють при нагріванні 30 см азотної кислоти, розведеної 1:3, та випарюють до вологого залишку. Додають 10 см соляної кислоти і знову випарюють майже насухо. Випарювання з 10 см соляної кислоти повторюють ще двічі. До залишку додають 600 см хлоридного розчину, нагрівають до розчинення солей, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. , розбавляють до мітки цим розчином і перемішують.

1 см стандартного розчину, містить А 0,2 мг свинцю і 1 кг* кадмію.
________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

Стандартний розчин Б; готують наступним чином: 0,1 г дрібно нарізаного свинцю та 0,1 г кадмію поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розчиняють при нагріванні 20 см азотної кислоти, розведеної 1:3, і далі надходять, як зазначено в п. 4.5.1 при приготуванні стандартного розчину, А свинцю та кадмію. Розчин розбавляють у мірній колбі місткістю 1 дм. хлоридним розчином.

1 см стандартного розчину Б містить 0,1 мг свинцю та 0,1 мг кадмію.

Цинк хлористий за ГОСТ 4529-78 безводний.

Цинк марки ЦВ або Ц0 згідно з ГОСТ 3640-94 у вигляді стружки або порошку.

Цинковий розчин із вмістом 200 г/дм цинку; готують із безводної солі хлористого цинку або з цинку.

Цинковий розчин із хлористої солі; готують наступним чином: 750 г солі хлористого цинку розчиняють при перемішуванні 500 см води, дотримуючись обережності (розчин сильно розігрівається), додають 20 см соляної кислоти, 35-40 г металевого цинку і перемішують протягом 30 хв (очищення від домішок свинцю та кадмію). Розчин фільтрують через воронку, на яку додають близько 2 г порошку цинку без створення розрідження. Фільтрат збирають у поліетиленову сулію місткістю 2 дм. . Після цього 5 см фільтрату випарюють, як зазначено в п. 4.5.2, і визначають свинець та кадмій. За наявності цих елементів у розчині фільтрат переливають у колбу, в якій проводили цементацію домішок, додають 10 см. соляної кислоти та очищення цинком повторюють. Після очищення та фільтрування цинковий розчин розбавляють водою до об'єму 2 дм. і перемішують.

Цинковий розчин із металу; готують наступним чином: 400 г металевого цинку поміщають у колбу місткістю 3 дм. і розчиняють спочатку 50 см соляної кислоти, розведеної 2:1, а потім у міру зниження швидкості розчинення цинку додають порціями по 25-30 см концентровану соляну кислоту при частому перемішуванні. Після того, як на дні колби залишиться близько 25-30 г цинку, додають 25-30 г порошку цинку, 20 см соляної кислоти і продовжують очищення до розчинення приблизно половини цинку. Розчин фільтрують та перевіряють на чистоту, як зазначено вище. Фільтрат розбавляють до об'єму 2 дм. водою.

Градуювальні розчини свинцю та кадмію; готують наступним чином: у 19 конічних колб місткістю по 100 см відмірюють відповідно до табл.3 стандартні розчини, А і Б і цинковий розчин випаровують до отримання кристалів хлористого цинку. Потім доливають по 45-50 см фонового електроліту, нагрівають до розчинення солі, охолоджують, кількісно переводять у мірні колби місткістю 200 см. , розбавляють до мітки фоновим електролітом і перемішують.

Таблиця 3

________________

* При визначенні 0,0005%-них масових часток свинцю і кадмію (навішення масами 2 або 2,5 г, розведення розчину проби 50 см ) в градуювальні розчини 1-4 в процесі їх приготування вводять відповідно 40 або 50 см цинкового розчину.


Масова частка свинцю та кадмію в градуювальних розчинах зазначена в табл.3.

При аналізі цинкового порошку марок ПЦ1 і ПЦ2 застосовують градуювальні розчини 1-4, марок ПЦ3, ПЦ6 і ПЦ7 - градуювальні розчини 5-13, марок ПЦ4 і ПЦ5 - градуювальні розчини 14-19. Градуювальні розчини 1, 5, 14 служать щодо контрольного досвіду.

4.5.2. Проведення аналізу

У конічну колбу місткістю 100-250 см поміщають навішування цинкового порошку (табл.4), додають невеликими порціями соляну кислоту, розведену 2:1, і розчинення ведуть спочатку на холоді, а потім при нагріванні. Наприкінці розчинення додають близько 0,5 см. перекису водню і випарюють до об'єму 8-10 см . Доливають 5 см бромистоводневої кислоти і продовжують випаровувати до кристалізації солі хлористого цинку.

Таблиця 4

Одночасно з цим проводять контрольні досліди наступним чином: чотири конічні колби місткістю по 100 см відмірюють відповідно у кожну 2,5 см (навішення масою 0,5 г), 5 см (навішення масою 1 г), 10 см (навішення масою 2 г), 12,5 см (навішування масою 2,5 г) розчину хлористого цинку, доливають відповідно 20 см соляної кислоти, розведеної 2:1, додають по 0,5 см перекису водню і випарюють до об'єму 8-10 см . Потім доливають 5 см бромистоводневої кислоти та продовжують випарювання до кристалізації солі хлористого цинку. До залишку доливають 25 чи 50 см фонового електроліту, нагрівають до розчинення солей, охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 50 або 100 см (Див. табл.4).

Розчин проби і розчин контрольного досвіду заливають в електролізер і полярографують свинець і кадмій відповідно при потенціалах піків від мінус 0,45 до мінус 0,65 по відношенню до насиченого каломельного електроду із застосуванням осцилографічного полярографа при початковій напрузі мінус 0,30 В, звичайно мінус 0,9 В, швидкості напруги 0,25-0,5 В/с, період капання ртуті 4-6 с, затримки 3-5 с, схемою «диференціальне - 2-3» і оптимальних значеннях діапазону струму. В аналогічних умовах полярографують градуювальні розчини. Полярографування із застосуванням полярографа змінного струму проводять при періоді капання ртуті з капіляра 1-2,5 с та оптимальних значеннях діапазону струму.

З висот хвиль визначених елементів віднімають значення висот хвиль контрольного досвіду і проводять розрахунок результатів аналізу свинцю

дмію.

4.5.3. Обробка результатів

Масову частку свинцю чи кадмію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Висота хвилі обумовлюваного елемента випробуваного розчину проби, мм;

- Об'єм розчину вихідної проби, см ;

- Маса проби, г;

- Відношення висоти хвилі елемента до його концентрації в градуювальному розчині, мм·мг/дм .

Допустимі розбіжності між крайніми результатами аналізу не повинні перевищувати величин, зазначених у табл.5.

Таблиця 5

4.6. Масову частку міді визначають за ГОСТ 19251.3-79.

Для фотометричного визначення від 0,0003 до 0,0005% міді беруть навішування цинкового порошку масою 2 г і ведуть визначення з усієї навішування.

Для атомно-абсорбційного визначення від 0,0003 до 0,0005% міді беруть навішування цинкового порошку масою 5 г і готують розчини градуювання з масовою концентрацією міді 0,125; 0,25 та 0,5 мкг/см на основі розчину цинку (масова концентрація цинку має бути 50 г/дм ).

При розрахунку масової частки міді необхідно врахувати забруднення, яке вноситься розчином цинку в градуювальні розчини міді.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4.7. Масову частку олова, миш'яку та сурми визначають за ГОСТ 19251.4-79 - ГОСТ 19251.6-79.

4.8. Визначення масової частки залишку, нерозчинного у розведеній 1:1 соляній кислоті

4.8.1. Реактиви, розчини та прилади

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Тигель фільтруючий за ГОСТ 25336-82 , ТФ-40-ПОР 100 ХС або ТФ-32-ПОР 100 ХС.

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , 1,5%-ний розчин.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.8.2. Проведення аналізу

Наважку цинкового порошку масою 10 г зважують з похибкою не більше 0,01 г, поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , додають 120 см соляної кислоти, закривають шийку колби годинниковим склом або скляною кулькою і кип'ятять до розчинення цинку (15-60 хв). Розчин охолоджують і фільтрують через заздалегідь висушений при температурі (105±2) °С до постійної маси скляний тигель з пористим дном. Залишок на фільтрі та колбу промивають дистильованою водою до негативної реакції на хлорид-іон у промивних водах (проба з розчином срібла азотнокислого). Тигель із залишком висушують при 105±2 °C до постійної маси.

4.8.3. Обробка результатів

Масову частку залишку, нерозчинного в соляній кислоті, ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування цинкового порошку, г;

- Маса нерозчинного сухого залишку, г.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, що допускаються розбіжності між якими не повинні перевищувати 0,015 абс.% ( = 0,95).

4.9. Визначення гранулометричного складу та наявності грудок, гранул та котунів

4.9.1. Апаратура

Сітки N 063К, 0315К, 016К, 008К, 0071К та 005К за ГОСТ 6613-86 .

Набір сит із сітками, з кришкою та піддоном. Сита повинні бути круглими з розмірами, щонайменше: діаметр 100 мм, глибина 25 мм, висота обичайки 40 мм.

Механічний струшувач марки 162Т-ГР або типу Ротап. Дозволяється застосовувати інші типи механічних струшувачів із частотою обертання (300±15) об/хв і при одночасному струшуванні з рівномірною частотою 180±10 за хвилину.

Ваги лабораторні важільні за ГОСТ 24104-88 * або будь-якого іншого типу з похибкою зважування не більше ніж 0,001 г.

________________

* Діє ГОСТ 24104-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

Калька за ГОСТ 892-89 .

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

4.9.2. Проведення аналізу

Сухі та чисті сита укладають за зростаючим розміром осередків одне над одним; піддон поміщають під нижнім ситом.

Наважку масою 100 г, зважену з похибкою трохи більше 0,1 р, висипають верхнє сито і закривають його кришкою.

Приготовлений таким чином набір сит поміщають на струшувач і включають. Час розсіву 20 хв.

Після закінчення розсіву окремі фракції висипають із сит, починаючи з сита з великими осередками. Вміст на сіті обережно струшують на один бік і пересипають на кальку або скляні зважені бюкси при легкому постукуванні по стінці сита. Отриману фракцію зважують з похибкою трохи більше 0,001 р.

Таку операцію повторюють для кожного сита та піддону. Маса всіх фракцій у сумі має становити не менше 99% маси випробуваної проби.

4.9.3. Обробка результатів

Вміст окремої фракції ( ) у відсотках обчислюють із відносною похибкою до 0,1% за формулою

,

де - Маса цієї фракції, г;

- Маса випробуваної проби, р.

4.10. Допускається визначати хімічний склад цинкового порошку спектральним методом згідно з ГОСТ 22397-77 .

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.11. Колір цинкового порошку перевіряють порівнянням із зразками, узгодженими виробником із споживачем.

4.12. Контроль за відсутністю сторонніх домішок проводять зовнішнім оглядом.

4.13. Питома поверхня цинкового порошку визначається за методикою, узгодженою між виробником та споживачем.

(Запроваджено додатково, Зм. N 3).

5. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

5.1. Цинковий порошок упаковують у спеціальну герметичну тару: металеві контейнери (чорт.1), барабани (чорт.2), виготовлені за нормативно-технічною документацією, та фляги за ГОСТ 5799-78 типу ФС або ФСЦ або ГОСТ 5037-78 типу ФА або ФО .

Чорт.1

Чорт.2

Цинковий порошок для виробництва хімічних джерел струму упаковують в металеві оцинковані барабани (чорт.2) з пропаяними швами або оцинковані фляги за ГОСТ 5799-78 або ГОСТ 5037-78 . За погодженням із споживачем допускається упаковувати цинковий порошок у неоцинковані металеві барабани (чорт.2) та фляги за ГОСТ 5799-78 або ГОСТ 5037-78 , що забезпечують герметичність пакування та збереження продукції.

Цинковий порошок, призначений для експорту, упаковують у мішечки з поліетилену за ГОСТ 10354-82 з подальшим укладанням заварених мішечків у дерев'яні ящики за ГОСТ 24634-81 або ГОСТ 2991-85 .

(Змінена редакція, Зм. N 3, 5).

5.2. Тара для пакування цинкового порошку заповнюється доверху, щоб над поверхнею порошку залишалося якнайменше повітря.

Може бути застосована зворотна тара щодо нормативно-технічної документації.

5.3. Маса брутто цинкового порошку в контейнері не повинна перевищувати 1500 кг, у барабанах — 65 кг, флягах — 100 кг, поліетиленових мішечках — 15 кг. Місткість контейнера має становити 0,36 м , барабана - 0,01-0,015 м , фляги - 0,03 м , 0,04 м .

5.2, 5.3. (Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

5.4. Не допускається заливання кришок тари бітумом або іншою органічною речовиною, яка може потрапити до цинкового порошку при розкупорці.

5.5. Транспортне маркування за ГОСТ 14192-77 * з нанесенням маніпуляційного знака "Берегти від вологи".

________________

* Діє ГОСТ 14192-96 . - Примітка "КОДЕКС".

Маркування, що характеризує транспортну небезпеку вантажу, за ГОСТ 19433-88 з нанесенням знаку небезпеки (чорт.4в/4б), класифікаційного шифру групи 4372, серійного номера ООН 1436 і найменування транспортного вантажу - «цинк порошок».

(Змінена редакція, Зм. N 5).

5.6. (Виключений, Зм. N 2).

5.7. Цинковий порошок, упакований у спеціальні контейнери, транспортують залізничним, річковим та морським транспортом у критих транспортних засобах відповідно до правил перевезення небезпечних вантажів, що діють на транспорті цього виду.

Цинковий порошок у барабанах і флягах, додатково поміщених в універсальні металеві контейнери за ГОСТ 20435-75 або ГОСТ 15102-75 транспортують на відкритому рухомому складі, автомобілях, річкових і морських суднах.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

5.8. Цинковий порошок зберігають в упаковці виробника в критих складських приміщеннях за відсутності кислот, лугів та інших агресивних речовин.

Порошок, запакований у контейнери, допускається зберігати під навісом.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

6. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ

6.1. Виробник повинен гарантувати відповідність цинкового порошку вимогам цього стандарту за умови дотримання споживачем умов транспортування та зберігання, встановлених стандартом.

6.2. Гарантійний термін зберігання цинкового порошку встановлюється шість місяців із моменту виготовлення.

(Змінена редакція, Зм. N 2, 3, 4).

Розд.7 (Виключений, Изм. N 2).

Додаток (Виключено, Зм. N 3).