ГОСТ 22025-76

ГОСТ 22025-76 Сплави кремнієві резистивні. Технічні умови (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 22025-76 *

Група В56*
______________________

* Змінена редакція, Змін. N2.

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СПЛАВИ КРЕМНІЄВІ РЕЗИСТИВНІ

Технічні умови

Resistive silicon allons. Specifications

ОКП 63 9962

Дата введення 1978-01-01

Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 06.08 1976 р. N 1900 термін запровадження встановлено з 01.01.78

ПЕРЕВІРЕНИЙ у 1982 р. Постановою Держстандарту від 27.12.82 N 5109 термін дії продовжено до 01.01.88**
________________
** Обмеження терміну дії знято ухвалою Держстандарту Росії від 16.04.92 N 410 (ІУС N 7, 1992 рік). - Примітка виробника бази даних.

ВЗАМІН ГОСТ 5 .1672-72

* ПЕРЕВИДАННЯ серпень 1983 р. зі Зміною N 1, затвердженим у березні 1983 р. Постановою N 5110 від 27.12.82 (ІВД N 4-83).

ВНЕСЕН Зміна N 2, затверджена та введена в дію Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 11.06.87 N 1988 з 01.01.88

Зміна N 2 внесена виробником бази даних за текстом ІВС N 9, 1987 рік


Цей стандарт поширюється на резистивні кремнієві сплави, призначені для виготовлення методом вакуумно-термічного нанесення термостабільних, тонкоплівкових резистивних елементів та різних допоміжних шарів виробів електронної техніки.

1. МАРКИ

1.1. резистивні кремнієві сплави випускають наступних марок: PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710, PC-3001, PC-1714, PC-1004.

1.2. Хімічний склад резистивних кремнієвих сплавів повинен відповідати зазначеному у табл.1.

Таблиця 1

Продовження

1.3. Умовне позначення резистивних кремнієвих сплавів при замовленні та в технічній документації має складатися зі слова сплав, марки (скороченого позначення резистивного сплаву та чотирьох цифр: дві перші цифри — номінальний вміст одного легуючого компонента, а дві наступні — номінальний вміст іншого легуючого компонента) номера позначення цього стандарту.

Приклад запису резистивних кремнієвих сплавів:

Сплав PC-4800 Фр.1 ГОСТ 22025-76

1.1-1.3. (Змінена редакція, зміна N 1).

2. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

2.1. Резистивні кремнієві сплави повинні виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту щодо технічної документації, затвердженої в установленому порядку.

2.2. Резистивні кремнієві сплави випускають у вигляді порошків темно-сірого або бурого кольору з розмірами частинок:

не більше 0,040 мм - для фракції 1;

від 0,040 до 0,071 мм - для фракції 2;

від 0,094 до 0,140 мм (лише марки PC-3710) — для фракції 3.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.3. Кількість порошку резистивних кремнієвих сплавів (гранулометричний склад) з розмірами частинок, що виходять за межі, зазначені в п. 2.2, не повинна перевищувати 5% маси навішування, взятої від середньої проби.

2.4. Порошки резистивних сплавів кремнієвих не повинні містити сторонніх включень.

2.5. Час закінчення порошку резистивного кремнієвого сплаву, укладеного між верхньою та нижньою відмітками воронки (чорт.1), не повинен перевищувати:

60 с - для фракції 1;

35 с - для фракції 2;

30 с - для фракції 3.

чорт.1. Вирва для визначення часу закінчення порошків резистивних кремнієвих сплавів

Вирва для визначення часу закінчення порошків резистивних кремнієвих сплавів

Чорт.1

Час закінчення порошку марки PC-4800 1 фракції не повинен перевищувати 50 с.

Час закінчення порошку сплаву марки PC-1714 не встановлюють.

(Змінена редакція, зміна N 1).

2.6. Порошок резистивного кремнієвого сплаву марки PC-1714 повинен змочуватися етиловим спиртом ректифікованим за ГОСТ 18300-72 *, утворюючи однорідну суспензію.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18300-87 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

2.7. Дані про фізичні та електричні параметри резистивних кремнієвих сплавів в об'ємному стані та у вигляді плівки наведені у довідковому додатку 1.

2.8. Область застосування та методи нанесення резистивних кремнієвих сплавів наведено у рекомендованому додатку 2.

3. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

3.1. резистивні кремнієві сплави пред'являють до приймання партіями. У партію входить метал однієї марки, отриманий від одного або декількох технологічних циклів при одному технологічному режимі.

Маса партії має перевищувати 10 кг.

3.2. Кожну партію резистивних кремнієвих сплавів піддають приймально-здавальним випробуванням для перевірки відповідності хімічного складу, сипкості та змочуваності вимогам цього стандарту.

Вміст кремнію визначають лише у разі змін у технологічному процесі їх виробництва. В інших випадках вміст кремнію визначають як різницю між 100% хімічного складу сплаву та сумою вмісту інших визначених компонентів сплаву, виражену у відсотках.

Розміри частинок визначають вибірково на одній із п'яти партій.

Перевірку сплавів утримання домішок проводять на вимогу підприємства-споживача.

3.3. Усі випробування резистивних кремнієвих сплавів проводять на середній пробі від кожної партії.

3.4. При отриманні незадовільних результатів хоча б за одним із показників проводять повторну перевірку нової проби, взятої від партії сплаву. Результати повторних випробувань є остаточними та поширюються на всю партію.

4. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ

4.1. Метод відбору проб

4.1.1. Середню пробу відбирають у боксі, виключаючи забруднення та втрати порошку.

4.1.2. Усю партію порошку висипають у квадратний лист з нержавіючої сталі, який попередньо вистилають поліетиленовою плівкою за ГОСТ 10354-82 , вимитою дистильованою водою за ГОСТ 6709-72 і протертою етиловим спиртом за ГОСТ 18300-72 .

Порошок перемішують методом «кільце на конус» сталевим хромованим шпателем і розподіляють по поверхні листа рівним шаром, після чого ділять на 25 рівних квадратів і відбирають порошок, по всій товщині шару з 13 квадратів в шаховому порядку приблизно однаковими порціями.

Маса відібраного порошку має бути не менше 110 г.

З відібраного порошку готують такі проби: 50 г для перевірки гранулометричного складу, 20 г для визначення часу закінчення порошку, дві приблизно рівні по масі проби з частини порошку, що залишилася, — одну для хімічного аналізу, іншу для зберігання протягом гарантійного терміну на випадок проведення арбітражних випробувань у разі виникнення розбіжностей в оцінці якості порошку.

Усі проби засипають у подвійні пакети з поліетиленової плівки, попередньо протерті етиловим спиртом. Останні дві проби заварюють герметичним швом.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.1.3. Між внутрішніми та зовнішніми пакетами вкладають етикетку, на якій вказують:

номер цеху-виробника;

найменування металу;

номер партії та проби;

розмір частинок порошку;

масу проби;

дату відбору проби (місяць, рік).

4.2. Визначення гранулометричного складу

Випробування проводять на контрольних ситах з металевими дротяними сітками з нержавіючої сталі 0040К для фракції 1, 0040К та 0071К для фракції 2 (за нормативно-технічною документацією, затвердженою в установленому порядку) та 009К (за ГОСТ 6613–83 ) та 0 встановлених на вібровстряхувач (частота вібрації 1500-3000 коливань за хвилину, амплітуда вібрації 0,1-0,2 см).

Наважку порошку масою (50±0,1) г просівають протягом 20 хв через сито з сіткою 0040К для сплавів 1-ї фракції або через набір сит з сітками 0040К і 0071К, 009К і 014К для сплавів фракції 2 і 3 відповідно.

Кількість порошку, що залишився на сіті з сіткою 0040К для сплаву фракції 1, або сумарна кількість порошку, що залишився на сіті з сіткою 0071К і пройшов через сито з сіткою 0040К для сплавів фракції 2, і залишився на сите з сіткою 01 009К для сплавів фракції 3 не повинно перевищувати 2,5 г.

Похибка зважування має бути не більше 0,1 г.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.3. Визначення змісту сторонніх включень

Зміст сторонніх включень кремнієвих сплавів перевіряють візуально неозброєним оком, а також мікроскопом МБС-1 при шістнадцятикратному збільшенні.

4.4. Визначення часу закінчення порошку

4.4.1. Апаратура, матеріали:

шафа сушильна вакуумна ВШ-0,035;

вирва з молібденового скла марки С49-2 (див. рис.1);

штатив лабораторний типу ШЛ;

секундомір СДПпр-1б-2 за ГОСТ 5072-79 ;

ацетон за ГОСТ 2603-79 , ч.;

склянка В-1-100ТС за ГОСТ 25336-82 ;

тканина бавовняна, арт.324 за ГОСТ 7138-83 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.4.2. Підготовка до випробування

Вирву та склянку попередньо промивають ацетоном і протирають чистою тканиною.

Вирву встановлюють у штативі у вертикальному положенні по схилу, під нею поміщають склянку. Відстань від воронки до склянки має перевищувати 30 мм.

4.4.3. Проведення випробування

Порошок з пакета висипають у вирву вище верхньої позначки і засікають по секундоміру моменти проходження поверхнею порошку верхньої та нижньої відміток. Виміри часу повторюють щонайменше п'ять разів. За результат вимірювання приймають середнє арифметичне результати вимірів.

Струмінь порошку, що висипається, повинен бути безперервним. Не допускається постукувати по вирві в момент проведення випробування.

4.5. Визначення вмісту хрому об'ємним персульфатносрібним методом у сплавах марок PC-5406, PC-5402, PC-4800, PC-4400, PC-3710 та PC-3001

4.5.1. Сутність методу

Метод заснований на окисленні хрому надсірчанокислим амонієм у сірчанокислому середовищі до біхромат-іону у присутності азотнокислого срібла. Біхромат-іон титрують сіллю Мора з фенілантранілової кислотою як індикатор.

Відносна похибка результату виміру має бути трохи більше 0,5%.

4.5, 4.5.1. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.5.2. Реактиви, матеріали:

чашка ПЛ 118-4 за ГОСТ 6563-75 ;

кришки типу «годинне скло» з фторопласту-4 за ГОСТ 10007-80 ;

амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , х.ч.;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

калій дворомовокислий, стандарт-титр, 0,1 зв. розчин;

кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч.;

кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч.;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

марганець (II) сірчанокислий 5-водний за ГОСТ 435-77 , ч.д.а., 0,4%-ний розчин;

натрій вуглекислий 10-водний за ГОСТ 84-76 , х.ч.;

натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 , х.ч., 5%-ний розчин;

срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , х.ч., 1%-ний розчин;

сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208-72 , х.ч., 0,1 н. розчин; готують наступним чином: 40 г солі Мора розчиняють у 200 мл води, підкисленої 30 мл сірчаної кислоти, і розбавляють водою до об'єму 1000 мл. Нормальність цього розчину встановлюють 0,1 н. розчину дворомовокислого калію в день титрування зразка;

кислота N-фенілантранілова, ч.д.а., 0,2%-ний розчин; готують наступним чином: 0,2 г N-фенілантранілової кислоти розчиняють при помірному нагріванні 30-40 мл води, що містить 0,6 г вуглекислого натрію, розбавляють водою до об'єму 100 мл. Зберігають у темній склянці чи темному місці.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.5.3. Проведення випробування

0,1 г аналізованого сплаву зважують з похибкою не більше 0,0001 г і поміщають платинову чашку. Додають 2 мл дистильованої води, 5 мл фтористоводневої кислоти, накривають чашку фторопластової кришкою і, періодично піднімаючи кришку, краплями додають азотну кислоту до розчинення сплаву.

Після закінчення розчинення кришку обмивають дистильованою водою, обережно додають 10 мл сірчаної кислоти і розчин випарюють до рясного виділення парів сірчаного ангідриду. Вміст чашки охолоджують, переносять конічну колбу місткістю 250 мл і розбавляють дистильованою водою до об'єму 100 мл.

Додають колбу 1 мл розчину сірчанокислого марганцю, 5 мл розчину азотнокислого срібла, 5 г надсернокислого амонію і нагрівають розчин до кипіння. Нагрівання продовжують до припинення виділення дрібних бульбашок кисню, тобто. до повного розкладання надсірчанокислого амонію. Окислення хрому вважають закінченим, коли з'явиться стійке червоно-фіолетове забарвлення перманганат-йону. Якщо це забарвлення відсутнє, обережно додають ще кілька порцій (масою близько 0,5 г) надсернокислого амонію і нагрівають до появи забарвлення та припинення виділення бульбашок кисню. Додають близько 10 мл розчину натрію хлористого до зникнення забарвлення перманганат-йону і залишають на теплій плиті до просвітлення жовтого розчину. Розчин охолоджують, додають п'ять-шість крапель N-фенілантранілової кислоти і титрують розчином солі Мора до переходу брудно-коричневого забарвлення через червоно-фіолетову в зелену.

4.5.4. Обробка результатів

Зміст хрому у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Титр точно 0,1 н. розчину солі Мора за хромом, 0,001733 г/мл;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, мл;

- Маса навішування аналізованого сплаву, р.

Для кожної проби проводять не менше двох паралельних визначень.

4.6. Визначення вмісту нікелю ваговим методом

4.6.1. Сутність методу

Нікель осаджують з аміачного розчину в присутності лимонної кислоти диметилгліоксимом, фільтрують через скляний тигель з дном, що фільтрує, висушують і зважують у вигляді диметилгліоксимату нікелю. Відносна похибка визначення має бути більше 1%.

4.6.2. Апаратура, реактиви та розчини:

тигель ТФ-10-ПОР-10 ХС за ГОСТ 25336-82 ;

аміак водний за ГОСТ 3760-79 , х.ч.;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

диметилгліоксим за ГОСТ 5828-77 , ч.д.а., 1%-ний спиртовий розчин;

кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч.;

кислота лимонна за ГОСТ 3652-69 , Х.ч., 25%-ний розчин;

кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч.;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

спирт етиловий технічний ректифікований, вищий сорт за ГОСТ 18300-72 ;

чашки ПЛ 118-4 за ГОСТ 6563-75 ;

кришки типу «годинне скло» з фторопласту-4 за ГОСТ 10007-80 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.6.3. Проведення випробування

Наважку сплаву масою близько 0,25 г зважують з похибкою не більше 0,0001 г і поміщають платинову чашку. Додають 0,5 мл дистильованої води, 5 мл фтористоводневої кислоти, накривають чашку фторопластової кришкою і періодично, краплями додаючи азотну кислоту, розчиняють сплав. Обмивають кришку водою, додають 5 мл сірчаної кислоти, обережно перемішують і розчин випарюють до виділення густих парів сірчаного ангідриду. Розчин охолоджують, переносять у склянку місткістю 300 мл, додають 30 мл розчину лимонної кислоти, нагрівають до температури 40-45 ° С, додають 25 мл розчину диметилгліоксиму та аміак до слабкого запаху.

Розчин з осадом нагрівають до температури 60-70 °С, витримують при цій температурі 30 хв і фільтрують через попередньо висушений і зважений тигель з дном, що фільтрує, N 3. Осад промивають 10-12 разів гарячою водою і просушують при температурі 110-115 °С до постійної маси.

4.6.4. Обробка результатів

Вміст нікелю у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду диметилгліоксімату нікелю, г;

- Маса навішування зразка, г;

0,2032 - коефіцієнт перерахунку диметилгліоксімату нікелю на нікель.

Для кожної проби проводять не менше двох паралельних визначень.

4.7. Визначення вмісту заліза фотометричним методом у сплаві марок PC-3001 та PC-5402

4.7.1. Сутність методу

Метод поширюється на резистивні сплави кремнієві, що містять заліза до 3%.

Залізо визначають фотометричним методом із сульфосаліциловою кислотою після попереднього окислення хрому перекисом водню в аміачному середовищі та відділенні гідроксиду заліза. Відносна похибка визначення не повинна перевищувати 2,5%.

4.7.2. Апаратура, реактиви:

спектрофотометр типу СФ-16 або фотоелектричний колориметр типу ФЕК-60; допускається застосовувати спектрофотометри та фотоелектроколориметри інших аналогічних марок;

аміак водний за ГОСТ 3760-79 , х.ч.;

амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 , х.ч., 20%-ний розчин;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

водню перекис за ГОСТ 10929-76 ;

залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610-79 ;

кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч.;

кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч.;

кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , х.ч., розчин розбавлений 1:1;

кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478-78 , ч., 20%-ний розчин;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

метиловий червоний ч.д.а., 0,2%-ний водно-спиртовий розчин;

стандартний розчин заліза 10 мкг/мл, готують із запасного розчину, що містить 1 мг/мл, розведенням у 100 разів;

запасний розчин; готують розчиненням 1 г заліза, що містить 99,9% заліза при нагріванні в соляній кислоті. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 мл доливають водою до повного об'єму. Отриманий розчин містить 1 мг/мл заліза;

чашки ПЛ 118-4 за ГОСТ 6563-75 ;

фільтр знезолений «Червона стрічка»;

кришка типу «годинне скло» з фторопласту-4 за ГОСТ 10007-80 .

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.7.3. Проведення випробування

Наважку сплаву масою близько 0,1 г зважують з похибкою не більше 0,0001 г і поміщають у платинову чашку, додають 2 мл дистильованої води, 5 мл фтористоводневої кислоти, покривають фторопластовою кришкою і обережно, по краплях, додають азотну кислоту . Кришку знімають, обмивають дистильованою водою, доливають 7-10 мл концентрованої сірчаної кислоти і випарюють до появи парів сірчаного ангідриду. Чашку охолоджують, обмивають стінки водою і випарюють знову до появи парів сірчаного ангідриду. Вміст чашки змивають водою в склянку місткістю 300 мл, додають 5 мл соляної кислоти, 15-20 мл перекису водню, дві-три краплі метилового червоного і 20-30 мл розчину аміаку порціями при ретельному перемішуванні, нагрівають до коагуляції осаду гідроокису фільтр "червона стрічка". Осад промивають п'ять-шість разів гарячим розчином хлористого амонію, що містить одну-дві краплі аміаку на 1000 мл розчину. Промитий осад розчиняють у 10 мл соляної кислоти, переносять розчин у мірну колбу місткістю 100 мл і доводять до об'єму водою.

Аліквотну частину розчину об'ємом 1-10 мл, що містить 15-40 мкг заліза, відбирають у мірну колбу місткістю 50 мл, додають 5 мл сульфосаліцилової кислоти, кілька крапель розчину аміаку до появи жовтого забарвлення розчину і, надлишок, 5 мл до повного об'єму та перемішують.

Заміряють оптичну щільність розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 420-450 нм або на колориметрі зі світлофільтром N 3 в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм щодо розчину, що не містить залізо (нульового розчину). Одночасно з проведенням випробування проводять неодружений досвід.

Вміст заліза в 50 мл розчину визначають за калібрувальним графіком.

4.7.4. Побудова калібрувального графіка

Калібрувальний графік будують у координатах: по осі ординат - оптична щільність розчину, скоригована на холостий досвід, по осі абсцис - кількість заліза в мікрограмах 50 мл розчину.

У мірні колби місткістю 50 мл кожна поміщають проведені через всі стадії аналізу 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного розчину, що містить відповідно 0; 5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкг заліза.

Додають 5 мл розчину сульфосаліцилової кислоти, кілька крапель розчину аміаку до появи жовтого забарвлення розчину і, надлишок, 5 мл аміаку. Доливають водою до повного об'єму та перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють щодо нульового розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 430 нм або фотоелектроколориметр зі світлофільтром, що має максимальне пропускання в області 420-450 нм, в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

4.7.5. Обробка результатів

Вміст заліза у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за калібрувальним графіком, мкг/50 мл;

- Маса навішування зразка, що відповідає аліквоті, г.

4.8. Визначення вмісту заліза у сплаві марки PC-1004 фотометричним методом

4.8.1. Сутність методу

Залізо визначають фотометричним методом із сульфосаліциловою кислотою в аміачному середовищі без відокремлення його від нікелю. Відносна похибка визначення не повинна перевищувати 2,5%.

4.8.2. Апаратура, реактиви та розчини:

спектрофотометр типу СФ-16 або фотоелектричний колориметр типу ФЕК-60; допускається застосовувати спектрофотометри чи фотоелектроколориметри інших аналогічних марок;

аміак водний за ГОСТ 3760-79 , х.ч.;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

залізо карбонільне радіотехнічне за ГОСТ 13610-79 ;

кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч.;

кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч.;

кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478-78 , ч., 20%-ний розчин;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 , х.ч., розчин, що містить 0,016 мг/мл;

стандартний розчин заліза 10 мкг/мл; готують із запасного розчину, що містить 1 мг/мл, розведенням у 100 разів;

запасний розчин; готують розчиненням 1 г заліза, що містить 99,9% заліза в соляній кислоті при нагріванні. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 мл і доводять до об'єму водою. Отриманий розчин містить 1 мг/мл заліза.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.8.3. Проведення випробування

Наважку сплаву масою близько 0,1 г зважують з похибкою не більше 0,0001 г і поміщають платинову чашку. Додають 2 мл дистильованої води, 5 мл фтористоводневої кислоти, накривають кришкою і обережно краплями додають азотну кислоту до повного розчинення сплаву. Обмивають кришку дистильованою водою, доливають 3-5 мл сірчаної кислоти і випарюють до пари сірчаного ангідриду. Чашку охолоджують, обмивають стінки водою і випарюють знову в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять до повного об'єму водою.

1-10 мл аліквотної частини розчину, що містить 10-40 мкг заліза, відбирають у мірну колбу місткістю 50 мл, додають 5 мл сульфосаліцилової кислоти, кілька крапель розчину аміаку до появи жовтого забарвлення і, надлишок, 5 мл дому аміаку, водою та перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють на спектрофотометрі при довжині хвилі 420-450 нм або на колориметрі зі світлофільтром N 3 в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм щодо нульового розчину.

Одночасно з проведенням випробування проводять холостий досвід з усіма реактивами, що застосовуються.

Кількість заліза визначають за калібрувальним графіком.

4.8.4. Побудова калібрувального графіка

Калібрувальний графік будують у координатах: по осі ординат - оптична щільність розчину, скоригована на холостий досвід, по осі абсцис - кількість заліза в мікрограмах 50 мл розчину.

У мірні колби місткістю 50 мл кожна поміщають проведені через всі стадії аналізу 0,0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного розчину, що містить відповідно 0,5; 10; 15; 20; 30; 40; 50 мкг заліза.

Додають 5 мл розчину хлористого нікелю, 5 мл сульфосаліцилової кислоти, кілька крапель розчину аміаку до появи жовтого забарвлення розчину і надлишок 5 мл аміаку. Доливають до об'єму водою і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють щодо нульового розчину на спектрофотометрі при довжині хвилі 430 нм або фотоелектроколориметр зі світлофільтром, що має максимальне пропускання в області 420-450 нм, в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 30 мм.

4.8.5. Обробка результатів

Вміст заліза у відсотках обчислюють за формулою

,

де - кількість заліза, знайдена за калібрувальним графіком, мкг/мл;

- Маса навішування зразка, що відповідає аліквоті, г.

4.9. Визначення вмісту хрому, заліза та вольфраму в сплаві марки PC-1714 рентгеноспектральним методом

4.9.1. Сутність методу

Метод заснований на лінійній залежності інтенсивностей флуоресцентного рентгенівського випромінювання від вагової концентрації аналізованого елемента у зразку. На рентгенівському флуоресцентному спектрометрі визначають інтенсивності флуоресцентного випромінювання аналізованого та стандартного зразків для аналітичних ліній хрому, заліза та вольфраму. Порівнюючи ці інтенсивності кожного з визначених елементів, розраховують їх відсотковий зміст аналізованому зразку.

Коефіцієнт варіації вимірювань складу сплаву вбирається у 10% для хрому, 8% для заліза, 6% для вольфраму.

4.9.2. Апаратура

Для проведення випробування застосовують один із наведених нижче приладів:

флуоресцентний рентгенівський квантометр типів ФРК-1Б та КРФ-11;

апарат рентгенівський типу КРФ-18;

Рентгенівський спектрометр флуоресцентний фірми «Еліот», модель XZ-1030, з запасний рентгенівською трубкою з вольфрамовим анодом виробництва фірми «Махлет».

4.9.3. Проведення випробування

Наважку сплаву масою не менше 16 г ділять на чотири рівні частини та поміщають у чотири кювети.

Як стандартний зразок беруть той же сплав, проаналізований методом хімічного аналізу. Хімічний склад стандартного зразка не повинен відрізнятися від аналізованого кожного з елементів більш ніж на 15%. Наважку стандартного зразка масою не менше 20 г поміщають у дві кювети.

На рентгенівському спектрометрі визначають інтенсивність флуоресценції двох кювет зі стандартним зразком і чотирьох кювет з аналізованим зразком.

Інтенсивності флуоресценції вимірюють за аналітичними лініями CrK , FeK , WK .

4.9.4. Обробка результатів

Залежно від інтенсивності флуоресценції за кожною з двох кювет зі стандартним зразком та чотирьох кювет із аналізованим зразком обчислюють зміст визначеного елемента у відсотках за формулою

,

де - Зміст визначеного елемента в стандартному зразку, %;

, - Інтенсивність флуоресценції від аналізованого та стандартного зразків відповідно, імп.

Для кожного визначається елемента отримують вісім значень концентрацій. Середнє цих восьми значень дає шукану величину концентрації обумовленого елемента аналізованому зразку.

4.10. Визначення вмісту хрому об'ємним персульфатносрібним методом у сплаві марки PC-1714

4.10.1. Сутність методу

Метод заснований на окисленні хрому надсірчанокислим амонієм у сірчанокислому середовищі до біхромат-іону у присутності азотнокислого срібла. Біхромат-іон титрують сіллю Мора з -фенілантранілової кислоти як індикатор.

Відносна похибка визначення має бути не більше ніж 1%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.10.2. Матеріали, реактиви:

чашка ПЛ 118-4 за ГОСТ 6563-75 ;

амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , х.ч.;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

калій дворомовокислий, стандарт-титр, 0,1 зв. розчин;

кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч.;

кислота борна за ГОСТ 9656-75 , х.ч., 5%-ний розчин;

кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч., розведена 1:1;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

кислота N-фенілантранілова, ч.д.а., 0,1%-ний розчин, готують за ГОСТ 4919.1-77;

марганець сірчанокислий за ГОСТ 435-77 , ч.д.а., 0,4%-ний розчин;

натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 , х.ч., 5%-ний розчин;

срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , х.ч., 1%-ний розчин;

сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208-72 , х.ч., 0,05 н. розчин; готують наступним чином: 20 г солі Мора розчиняють у 500 мл води, що містить 100 мл сірчаної кислоти, розчин розбавляють водою до об'єму 1000 мл і фільтрують. Зберігають у склянці із притертою пробкою. Нормальність розчину встановлюють щодня вживання по 0,1 зв. розчину дворомовокислого калію наступним чином: 10 мл розчину дворомовокислого калію поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл, доливають 8 мл сірчаної кислоти, 4 мл фосфорної кислоти, воду до об'єму 150 мл, три краплі розчину N-фенілантранілової кислоти, перемішують і до зникнення фіолетового забарвлення індикатора.

Коефіцієнт нормальності розчину солі Мора розраховують за формулою

,

де - нормальність розчину дворомовокислого калію;

- Об'єм розчину солі Мора, витраченого на титрування, мл;

- Об'єм розчину дворомовокислого калію, взятого на титрування, мл.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.10.3. Проведення випробування

Наважку сплаву масою близько 0,1 г зважують з похибкою не більше 0,0001 г, поміщають платинову чашку, змочують 2 мл води, додають 2-3 мл фтористоводневої кислоти, перемішують і залишають на 15-20 хв при кімнатній температурі. Доливають невеликими порціями 1 мл азотної кислоти та продовжують розчинення сплаву при помірному нагріванні. Розчин випарюють до об'єму 2 мл. Обмивають стінки чашки водою, розчин перемішують і випарюють знову до об'єму 2 мл. Обробку водою повторюють. Розчин у чашці розбавляють водою та переносять у конічну колбу місткістю 250 мл. Додають воду до об'єму 100 мл, 10 мл розчину борної кислоти, 10 мл сірчаної кислоти, 1 мл розчину сірчанокислого марганцю, 5 мл розчину азотнокислого срібла, 5 г надсірчанокислого амонію та нагрівають розчин майже до кипіння. Нагрівання продовжують до припинення виділення дрібних бульбашок кисню, тобто до розкладання надсірчанокислого амонію. Окислення хрому вважають закінченим тоді, коли з'явиться стійке червоно-фіолетове забарвлення перманганат-йону. Якщо це забарвлення відсутнє, обережно додають ще кілька порцій (масою близько 0,5 г) надсернокислого амонію і нагрівають до появи червоно-фіолетового забарвлення та припинення виділення бульбашок кисню.

Доливають близько 10 мл розчину хлористого натрію до зникнення забарвлення перманганат-йону та залишають на теплій плиті до просвітлення розчину. Розчин охолоджують, додають п'ять-шість крапель розчину N-фенілантранілової кислоти і титрують розчином солі Мора до переходу буро-коричневого забарвлення розчину зелену.

4.10.4. Обробка результатів

Зміст хрому у відсотках розраховують за формулою

,

де - Титр точно 0,05 н. розчину солі Мора за хромом, 0,000867 г/мл;

- Коефіцієнт нормальності розчину солі Мора;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, мл;

- Маса навішування сплаву, р.

4.11. Визначення заліза у сплаві марки PC-1714

4.11.1. Сутність методу

Метод заснований на комплексометричному титруванні заліза при рН 2-3 з сульфосаліциловою кислотою як індикатор. Залізо попередньо відокремлюють від вольфраму та хрому осадженням його у вигляді гідроксиду їдким натром у присутності перекису водню.

Відносна похибка визначення не повинна перевищувати 1,5%.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.11.2. Матеріали, реактиви:

чашки ПЛ 118-4 за ГОСТ 6563-75 ;

фільтр знезолений «червона стрічка»;

аміак водний за ГОСТ 3760-79 , х.ч., 25%-ний розчин;

амоній оцтовокислий за ГОСТ 3117-78 , х.ч.;

амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 , х.ч.;

буферний розчин рН 9,5-10; готують наступним чином: 54 г хлористого амонію розчиняють у 200 мл деіонізованої води, додають 350 мл розчину аміаку і розбавляють водою до об'єму 1000 мл;

вода деіонізована марки Б;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

водню перекис за ГОСТ 10929-76 ;

калій хлористий за ГОСТ 4234-77 , х.ч.;

кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч., концентрована та розведена 1:1;

кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч.;

кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , х.ч.;

кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478-78 , х.ч., 10%-ний розчин;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , х.ч., 25%-ний розчин;

трилон Б (етилендіамін-N, N, N,'N'-тетраоцтової кислоти динатрієва сіль) за ГОСТ 10652-73 , ч.д.а., 0,025 М розчин. Готують наступним чином: 9,3 г препарату розчиняють у деіонізованій воді та розбавляють розчин водою до об'єму 1000 мл. Молярність розчину трилону Б встановлюють по розчину хлористого цинку наступним чином: 20 мл розчину хлористого цинку поміщають в конічну колбу місткістю 250 мл, доливають 15 мл буферного розчину, деіонізовану воду до об'єму 100 мл, 0,05-0,1 г і титрують розчином трилону Б до переходу червоно-фіолетового забарвлення розчину в синю. Коефіцієнт полярності розчину трилону Б розраховують за формулою

,

де - Молярність розчину хлористого цинку;

- Об'єм розчину хлористого цинку, взятого для титрування, мл;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, мл;

цинк металевий ЦВ-00 за ГОСТ 3640-79 *,
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 3640-94 . - Примітка виробника бази даних.

цинк хлористий, 0,025 М розчин. Готують наступним чином: 1,6345 г металевого цинку розчиняють у 25 мл соляної кислоти, розведеної 1:1, розчин розбавляють деіонізованою водою в мірній колбі місткістю 1000 мл;

ериохром чорний Т, ч.д.а., індикаторна суміш із хлористим калієм 1:100.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.11.3. Проведення випробування

Наважку сплаву масою 0,1-0,15 г, зважену з похибкою не більше 0,0001 г, поміщають у платинову чашку, змочують 1-2 мл води, доливають 2-3 мл фтористоводневої кислоти, перемішують і залишають на 15-20 хв за кімнатної температури. Додають порціями, перемішуючи 5 мл азотної кислоти і нагрівають до повного розчинення сплаву. Розчин випарюють до вологого залишку. Доливають 5 мл азотної кислоти і знову випарюють до вологого залишку. Останню операцію повторюють. До залишку доливають 5 мл розведеної 1:1 азотної кислоти та вміст чашки переносять у склянку місткістю 300-400 мл, змиваючи чашку водою. Осад, що пристав до стінок чашки, розчиняють декількома краплями аміаку і змивають водою в ту ж склянку. Розчин розбавляють водою до об'єму близько 80 мл, доливають 20-30 мл пергідролю і розчин їдкого натру до випадання осаду гідроксиду заліза. Доливають 10-15 мл розчину їдкого натру та нагрівають для коагуляції осаду. Розчин з осадом фільтрують через фільтр середньої густини «червона стрічка», промивають гарячою водою.

Осад розчиняють на фільтрі 15-20 мл гарячою розведеною 1:1 соляною кислотою. Фільтр ретельно промивають гарячою водою. Розчин збирають у конічну колбу місткістю 250 мл.

До гарячого розчину додають п'ять крапель розчину сульфосаліцилової кислоти і оцтовокислий амоній до рН 2-3 і титрують розчином трилону Б до переходу пурпурового забарвлення солом'яно-жовту. Додають невелику порцію оцтовокислого амонію. Якщо спостерігається поява рожевого забарвлення, титрування продовжують до солом'яно-жовтого забарвлення розчину.

У разі неповного відділення хрому спостерігається перехід забарвлення від пурпурової до зеленої.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.11.4. Обробка результатів

Вміст заліза у відсотках розраховують за формулою

,

де - Титр точно 0,025 М розчину трилону Б по залізу, 0,001396 г/мл;

- Коефіцієнт молярності розчину трилону Б;

- Об'єм розчину трилону Б, витрачений на титрування, мл;

- Маса навішування сплаву, р.

4.12. Визначення вольфраму у сплаві PC-1714 гравіметричним методом

4.12.1. Сутність методу

Метод заснований на осадженні вольфраму -нафтохінолином при рН 1-6 після відділення від кремнію, хрому та заліза.

Коефіцієнт варіації має бути більше 1%.

4.12.2. Матеріали, реактиви:

ваги лабораторні аналітичні типу ВЛА-200г-М;

чашка ПЛ 118-4 за ГОСТ 6563-75 ;

кришка ПЛ 101-7 за ГОСТ 6563-75 ;

тигель ПЛ 100-7 за ГОСТ 6563-75 ;

муфельна електропіч МП-2УМ. Дозволяється використовувати будь-яку муфельну піч із температурою нагрівання до 900 °C;

фільтр знезолений «біла стрічка»;

фільтр знезолений «синя стрічка»;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

калій-натрій безводний вуглекислий за ГОСТ 4332-76 , х.ч., 1%-ний розчин;

кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч., концентрована, розведена 1:1 і 2%-ний розчин за обсягом;

кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , х.ч.;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

метиловий помаранчевий ч.д.а., 0,1%-ний водний розчин; готують за ГОСТ 4919.1-77;

-нафтохінолін, ч.д.а., 2%-ний розчин у 2%-ній за обсягом соляної кислоти;

аміак водний за ГОСТ 3760-79 , х.ч., 25%-ний розчин.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.12.3. Проведення випробування

Наважку сплаву масою близько 0,5 г, зважену з похибкою не більше 0,0001 г, поміщають у платинову чашку, змочують 2 мл води, додають 5 мл фтористоводневої кислоти і залишають на 15-20 хв при кімнатній температурі. Додають 5 мл азотної кислоти та продовжують розчинення сплаву при помірному нагріванні. Розчин випарюють до вологих солей, доливають 5 мл азотної кислоти та знову випарюють до вологих солей. Останню операцію повторюють двічі.

Доливають 30-50 мл розведеної 1:1 азотної кислоти, нагрівають і вміст чашки переносять у склянку місткістю 250 мл. Осад, що пристав до стінок чашки, розчиняють декількома краплями аміаку і змивають водою в ту ж склянку. Розчин кип'ятять 15-20 хв. повного розчинення солей та коагуляції осаду вольфрамової кислоти. Осад відфільтровують на фільтр "синя стрічка" з невеликою кількістю фільтрувальної маси. Осад кількісно переносять на фільтр за допомогою шматочків знезоленого фільтра, промивають 2%-ним за обсягом розчином азотної кислоти і двічі водою.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, озолюють і злегка прожарюють в муфельної печі при температурі 600-650 °С. У тигель з осадом триокису вольфраму додають 3 г вуглекислого калію-натрію, накривають кришкою тигель і сплавляють в муфельної печі при температурі 800-850 °С.

Тигель охолоджують, поміщають у склянку місткістю 250 мл, доливають 100 мл гарячої води та кип'ятять до повного розкладання плава. Тигель обмивають гарячою водою та видаляють зі склянки. Розчин з осадом фільтрують через фільтр "біла стрічка". Склянку та фільтр промивають гарячим розчином вуглекислого калію-натрію. Фільтрат і промивний розчин збирають у склянку місткістю 400 мл, нейтралізують соляною кислотою по метиловому помаранчевому, охолоджують і додають при постійному перемішуванні 70 мл розчину -нафтохіноліну. Витримують не менше 10 год. Осад відфільтровують на щільний фільтр «синя стрічка», промивають холодним 0,5% розчином -нафтохіноліну в 1%-ній за обсягом соляної кислоти.

Фільтр з осадом поміщають у прожарений і зважений платиновий тигель, обережно озолюють і прожарюють у печі муфельної при температурі 600-650 °С до постійної маси. Після охолодження зважують отриманий залишок триокису вольфраму.

4.12.4. Обробка результатів

Вміст вольфраму у відсотках за масою розраховують за формулою

,

де 0,793 - коефіцієнт перерахунку з маси триокису вольфраму на масу вольфраму;

- Маса тигля з осадком триокису вольфраму, г;

- Маса порожнього тигля, г;

- Маса навішування матеріалу, г.

4.12.3, 4.12.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

4.13. Визначення вмісту кремнію

4.13.1. Сутність методу

Кремній визначають у вигляді двоокису кремнію, виділеного після сплавлення проби з їдким натром, розкладання плава водою та випарювання розчину із сірчаною кислотою. Відносна похибка визначення не повинна перевищувати 0,5%.

4.13.2. Апаратура, реактиви та розчини:

тигель ПЛ 100-7 за ГОСТ 6563-75 ;

тигель із кришкою місткістю 50 мл із нікелю будь-якої марки за ГОСТ 6235–73 *;
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 6235-91 . - Примітка виробника бази даних.

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 , х.ч.;

кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч.;

кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , х.ч., розчин 1:10;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

фільтр знезолений "червона стрічка".

(Змінена редакція, зміна N 1).

4.13.3. Проведення випробування

Наважку сплаву масою 0,2 г зважують з похибкою трохи більше 0,0001 р і поміщають у нікелевий тигель. Додають 1,5-2,0 г їдкого натру. Тигель закривають кришкою, ставлять у холодну печі муфельну, поступово підвищують температуру до 500 °C і витримують при цій температурі 10 хв.

Тигель не відкривають до закінчення процесу сплавлення. Після закінчення сплавлення тигель охолоджують, вилуговують плав 100 мл холодної води в склянці місткістю 300 мл.

У склянку додають 5 мл соляної кислоти і нагрівають до розчинення осаду, потім додають 15 мл сірчаної кислоти і розчин випарюють до появи парів сірчаного ангідриду. Склянку охолоджують, доливають 100 мл гарячої води, що містить 10 мл концентрованої соляної кислоти, нагрівають розчин до розчинення солей, не даючи кипіти, і фільтрують через фільтр «червона стрічка». Осад кремнієвої кислоти на фільтрі промивають п'ять-шість разів гарячим розчином соляної кислоти та вісім-десять разів гарячою водою.

Фільтрат випарюють до появи парів сірчаного ангідриду і повторно виділяють кремнієву кислоту, як описано вище, фільтруючи через новий фільтр.

Обидва фільтри з осадом кремнієвої кислоти поміщають платиновий тигель, обережно озоляют і прожарюють 1-2 год при 1000-1200 °С до постійної маси.

Прожарений осад змочують двома-трьома краплями води, додають дві-три краплі сірчаної кислоти та 2-3 мл фтористоводневої кислоти. Обережно випаровують розчин насухо і знову прожарюють до постійної маси.

4.13.4. Обробка результатів

Вміст кремнію у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса тигля з осадом до обробки фтористоводневої кислоти, г;

- Маса тигля з осадом після обробки фтористоводневої кислоти, г;

0,4672 - коефіцієнт перерахунку двоокису кремнію на кремній;

- Маса навішування аналізованого сплаву, р.

4.14. Визначення вмісту азоту, водню та кисню

4.14.1. Сутність методу

Аналізований матеріал розплавляють у кварцовій печі з індукційним нагріванням графітового тигля в умовах високого вакууму із застосуванням залізо-нікель-олов'яної «ванни». При цьому кисень, як розчинений у металі, так і знаходиться у вигляді оксидів, зв'язується в окис вуглецю, а водень і азот витягують із металу в молекулярному стані.

Весь екстрагований газ зі зразка відкачують ртутним дифузійним насосом і аналізують.

Чутливість методу 1·10 % за масою. Відносна похибка визначення має бути більше 20%.

4.14.2. Апаратура, матеріали та реактиви:

установка типу "Гіредмет С-911М1", можна використовувати еволограф VH-8 фірми "Хераойс";

аргон газоподібний та рідкий за ГОСТ 10157-79 ;

тиглі графіту ос.ч. 7-4;

бензол за ГОСТ 5955-75 , ч.д.а.;

трубка нікелева діаметром 2,5-3,0 мм із товщиною стінки 0,05 мм;

сталь інструментальна вуглецева марки У12А, пруток діаметром 6-12 мм за ГОСТ 1435-74 *;
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 1435-99 . - Примітка виробника бази даних.

олово гранульоване за ТУ 6-09-2704-78, ч.;

спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-72 , вищий сорт.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.14.3. Підготовка до випробування

Аналізований сплав масою 0,02-0,03 г поміщають у тонкостінну гільзу довжиною 10-11 мм, виготовлену з нікелевої трубки.

Гільзи, які використовуються для аналізу, попередньо прожарюють у вакуумі при температурі 1100-1200 °С протягом 2-3 год.

В установку завантажують гільзи із зразками, перед аналізованими зразками поміщають «залізну ванну» (шматочки вуглецевої сталі), 0,6-0,8 г олова і одну-дві порожні гільзи.

Відношення ваги аналізованого сплаву до маси заліза ванни має бути не менше ніж 1:10.

4.14.4. Проведення випробування

Робота на установці проводиться відповідно до інструкції з експлуатації.

Вакуумну піч дегазують при температурі 1850-1900 °С доти, доки холосте газовиділення з печі не встановиться на рівні не більше 0,005 см за 10 хв. Після досягнення зазначеного рівня газовиділення температуру тигля знижують до робочої, 1650 °C, і скидають у тигель залізо та олово, які дегазують 15-20 хв. Потім тигель скидають порожню гільзу. Газ, що виділяється з гільзи, відкачують дифузійним ртутним насосом протягом 10 хв, після чого переводять його потоком несучого газу (аргон з добавкою 0,01% об'ємних бензолу) в хроматограф. Дані, отримані під час аналізу порожньої гільзи, використовують як холосту поправку у наступних розрахунках.

Аналіз гільз із порошком аналізованого сплаву проводять так само, як і аналіз порожньої гільзи.

4.14.5. Калібрування хроматографа

Після аналізу зразків піч відключають і калібрують хроматограф, для чого в нього через градуйований обсяг випускають певну кількість порцій калібрувального газу до тих пір, поки на хроматограмі величини піків відповідних компонентів зразка, що аналізується, і калібрувального газу не будуть рівні. Відзначають температуру та тиск калібрувального газу під час проведення калібрування.

Калібрувальний газ є сумішшю аргону з близько 25% СО, 12% Н , 11-12% N та 1,2−1,5% O (% об'ємні).

Для кожного компонента калібрувального газу (СО, Н , N ) будується калібрувальна крива в координатах:

площа піку, мм ;

число напусків калібрувальної суміші.

За калібрувальним графіком знаходять, якому числу напусків калібрувального газу дорівнює пік визначається компонента від зразка.

4.14.6. Обробка результатів

Вміст кисню , азоту , водню у відсотках у аналізованому порошку сплаву знаходять за формулами:

;

;

,

де - Тиск калібрувального газу, що випускається в градуйований обсяг, Па;

- градуйований обсяг, см ;

- Кількість порцій калібрувального газу, при якому величини піків визначених компонентів від калібрувального та аналізованого газів рівні для зразка;

- Кількість порцій калібрувального газу, при якому величини піків визначених компонентів від калібрувального та аналізованого газів рівні для порожньої гільзи;

, , - вміст окису вуглецю, азоту та водню, відповідно, у калібрувальному газі у відсотках об'ємних;

- Маса навішування аналізованого порошку, г;

- температура калібрувального газу, ° С;

1,924; 3,365; 0,240 — коефіцієнти приведення кисню, азоту та водню, відповідно, до нормальних умов та перерахунку з обсягу на гра

мм.

4.15. Визначення вмісту вуглецю

4.15.1. Сутність методу

Визначення вмісту вуглецю в сплавах засноване на виділенні вуглецю у вигляді двоокису при нагріванні аналізованого порошку в атмосфері очищеного кисню.

Вільний вуглець визначають при нагріванні порошку до 600 °C, а вуглець, розчинений у сплаві і пов'язаний у карбід - при сплавленні порошку з окисом свинцю при 1100-1200 °С.

Кількість двоокису вуглецю, що утворюється при окисленні порошку, вимірюють газовим хроматографом.

Абсолютна чутливість методу при перерахуванні на вуглець становить 5·10 р. Відносна похибка визначення має бути понад 20%.

4.15.2. Апаратура, матеріали та реактиви:

установка визначення змісту вуглецю (черт.2);

Чорт.2. Установка для визначення вмісту вуглецю

Установка для визначення вмісту вуглецю

1 - балон з гелієм; 2 - балон з киснем; 3, 4 - система очищення кисню; 5 - електропіч опору на 1100 ° C; 6 - окислювальна піч; 7, 10 - перемикач газових потоків; 8 - калібрована ємність; 9 - самописець; 11 - накопичувальна пастка; 12 - електропіч опору на 300 ° C; 13 - хроматографічна колонка; 14 - калібрований газ; 15 - детектор; 16 - регулятор швидкості газового потоку

Чорт.2

ваги аналітичні 2-го класу типу ВЛА-200 г-М;

цеоліт синтетичний марки СаА (молекулярне сито 5 ) з розміром зерен 0,5-1,0 мм;

силікагель технічний марки КСМ за ГОСТ 3956-76 ;

магній хлорнокислий безводний (ангідрон);

аскарит, ч.;

кисень газоподібний технічний за ГОСТ 5583-78 ;

азот рідкий за ГОСТ 9292-82 ;

гелій газоподібний;

свинцю окис за ГОСТ 9199-77 , ч.д.а.;

ампули з кварцу, діаметром 12 мм, завдовжки 45 мм;

шпатель із платини за ГОСТ 6563-75 ;

спирт етиловий ректифікований технічний за ГОСТ 18300-72 , вищий сорт.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.15.3. Підготовка до випробування

Партію кварцових ампул (6-8 шт.) Очищають попередньо прожарюванням в струмі кисню при 1000-1100 ° С в окислювальній печі протягом 1-2 год.

Завантажують в прожарену ампулу навішування окису свинцю масою 0,5 г і прожарюють у кисні при 700-750 ° С протягом 3-4 год. Повноту знеуглерожування визначають холостим досвідом. Зважують ампулу зі свіжопрожареним окисом свинцю, завантажують у неї 0,01-0,02 г аналізованого порошку, ретельно перемішують платиновим шпателем і зважують ампулу. При проведенні випробування необхідно дотримуватись заходів, що запобігають забруднення ампул і порошку. Брати ампулу чистим пінцетом та зберігати між операціями у чистому боксі.

4.15.4. Проведення випробування

Ампулу із зразком і окисом свинцю поміщають в окисну піч, перевіряють герметичність печі, встановлюють швидкість кисню 50 мл/хв і включають нагрівання. Піднімають температуру печі до 600 °C визначення вільного вуглецю і витримують протягом 10 хв. Двоокис вуглецю, що утворюється при окисленні зразка, переноситься потоком кисню в накопичувальну пастку 11, що містить 3 г цеоліту (молекулярне сито, що володіє властивістю адсорбувати двоокис вуглецю при кімнатній температурі і десорбувати при нагріванні до 270-300 °С). Вимикають нагрівання печі та через 2 хв перемикач газових потоків 10 переводять на потік гелію (50 мл/хв). Електричною піччю опору 12 нагрівають накопичувальну пастку до 300 °C. Виділяється при цьому двоокис вуглецю потоком гелію переноситься в хроматограф і реєструється протягом 6-7 хв. Переводять перемикач газових потоків на потік кисню і продовжують окислення зразка та визначення описаним способом, але вже зв'язаного вуглецю при нагріванні печі до 1200 °C.

4.15.5. Калібрування хроматографа

Калібрування хроматографа проводять шляхом послідовного напуску в накопичувальну пастку різних кількостей калібрувального газу через перемикач 7, що має петлю калібрувального об'єму (0,1-0,5 см ). Калібрувальний газ є відомим складом газової суміші кисню і двоокису вуглецю (близько 15% об'ємних).

Пік двоокису вуглецю від калібрувального газу повинен дорівнювати або трохи більше піку двоокису вуглецю від зразка.

4.15.6. Обробка результатів

За даними калібрування будують градуювальну криву в координатах: площа піків двоокису вуглецю в мм - Число напусків калібрувального газу.

За цією кривою знаходять, якому числу напусків калібрувального газу дорівнює пік двоокису вуглецю від зразка, що аналізується. Заміряють температуру та тиск калібрувального газу під час проведення аналізу.

Вміст вуглецю у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Атмосферний тиск, Па;

- калібрувальна ємність, см ;

- Число напусків калібрувального газу для зразка;

- Число напусків калібрувального газу для холостого досвіду;

- вміст двоокису вуглецю в калібрувальному газі, % за обсягом;

- температура калібрувального газу, ° С;

- Маса навішування зразка,

м.

4.16. Визначення вмісту алюмінію та міді у сплаві марки PC-1714.

4.16.1. Сутність методу

Аналіз проводять спектральним методом добавок, випаровуючи пробу з добавками кратера графітового електрода в дузі постійного струму. Коефіцієнт варіації має бути більше 25−30%.

4.16.2. Апаратура, матеріали та реактиви

спектрограф кварцовий середньої дисперсії типу ІСП-30 з однолінзовою системою освітлення та триступеневим послаблювачем;

мікрофотометр типу МФ-2 або ІФО;

джерело постійного струму, що забезпечує напругу не менше 200 В та розрахований на навантаження до 20 А;

верстат для заточування графітових електродів типу «Універсал» заводу «Станкоконструкція»;

ваги торсіонні типу ВТ-500;

фотопластинки типу I, чутливість 4,5 од.;

порошок графітовий ос.ч.;

вугілля графітоване ос.ч.;

проявник та фіксаж, приготовані за ГОСТ 10691.1-73*;
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 10691.1-84. - Примітка виробника бази даних.

хлористий натрій для спектрального аналізу, х.ч.;

мідь окис за ГОСТ 16539-79 , ч.д.а.;

алюмінію гідрат окису за ГОСТ 11841-76 , ч.д.а.

4.16.3. Приготування контрольних зразків

Контрольні зразки, що використовуються як добавки до проб, готують на основі чистого графічного порошку (нульовий контрольний зразок).

Для приготування головного контрольного зразка, що містить по 1% елементів, навішування оксидів визначених елементів (у перерахунку на метал) змішують з наважкою графітового порошку.

Контрольні зразки з меншим вмістом домішок готують із головного методом послідовного розведення.

Склад використовуваних контрольних зразків (добавок) наведено у табл.2.

Таблиця 2

При приготуванні контрольних зразків вводять 10% хлористого натрію.

4.16.4. Підготовка до випробування

Чотири навішування аналізованої проби масами по 200 мг змішують з навішуваннями масами по 200 мг контрольних зразків 0, I, II, III (добавки) в агатовій ступці, послідовно в порядку зростання концентрації.

Підготовлені суміші щільно набивають кратер нижнього графітового електрода - анода (глибина 4,5 мм, діаметр 3,5 мм).

Верхній електрод-катод – графітовий стрижень діаметром 6 мм, заточений на усічений конус.

4.16.5. Проведення випробування

Випаровування сумішей проводять у дузі постійного струму силою 10 А. Відстань між електродами 2 мм.

Зйомку спектрів проводять на спектрограф при ширині щілини 0,020 мм, експозиція - 60 с.

Реєстрацію спектрів здійснюють області довжин хвиль 230-340 нм.

Прояв та фіксування фотопластинок проводять за ГОСТ 10691.0-84 при температурі 20±1 °С.

Вимірювання почорнінь аналітичних ліній та прилеглого фону проводять на мікрофотометрі.

Застосовують такі аналітичні лінії:

міді 327,39 нм;

алюмінію 308,22 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

4.16.6. Обробка результатів

За характеристичною кривою фотопластинки знаходять для всіх виміряних почорнінь (лінії разом із тлом та лінії фону ) відповідні їм значення , .

Примітка. Характеристичну криву будують для цього типу фотопластинок, користуючись триступеневим послаблювачем, що входить до комплекту спектрографа.


Обчислюють інтенсивності, віднімають тло і розраховують зміст визначених елементів ( ) у відсотках за формулою

,

де - Величина вводиться добавки 1, відсоток по масі;

- Відношення концентрації добавки II до добавки I;

, , - Інтенсивності ліній елементів в аналізованій пробі з добавками 0, I, II відповідно.

Контрольний зразок III використовують у тому випадку, якщо вміст міді та алюмінію в аналізованій пробі вище вмісту елементів у другому контрольному зразку.

4.17. Визначення змочуваності спиртом

Перевірку порошку сплаву марки PC-1714 на змочування спиртом проводять шляхом заливання 3-5 г порошку 20-25 мл етилового спирту ректифікованого і перемішування. Після перемішування на поверхні не повинно бути плівки, не змоченої спиртом.

4.18. Визначення вмісту кобальту у сплаві PC-5406

4.18.1. Сутність методу

Метод заснований на окисленні кобальту (II) до кобальту (III) розчином залізосинєродистого калію в лужному середовищі. Хром III маскують сумішшю гліцерину та лимонної кислоти.

Відносна похибка результату аналізу має бути трохи більше 2,5%.

4.18, 4.18.1. (Змінена редакція, Змін. N 1)

4.18.2. Апаратура, матеріали, реактиви:

потенціометр будь-якого типу з гальванометром чутливістю 10 А;

мішалка магнітна ММ-3;

електрод індикаторний (+) - дріт ПЛ IM-0,5 за ГОСТ 21007-75 ;

електрод порівняння (-) - вольфрамовий дріт марки ВА, діаметром 1 мм;

чашка ПЛ 118-4 за ГОСТ 6563-75 ;

кришка типу «годинне скло» з фторопласту-4 за ГОСТ 10007-80 ;

бюретка 1-2-5-0,02 або 1-2-10-0,05 за ГОСТ 20292-74 *;
________________
* На території Російської Федерації діють ГОСТ 29169-91 , ГОСТ 29227-91 -ГОСТ 29229-91, ГОСТ 29251-91 -ГОСТ 29253-91, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

піпетка 2-1-25 за ГОСТ 20292-74 ;

колба 2-100-2 за ГОСТ 1770-74 ;

склянка В-1-100 ТЗ за ГОСТ 25336-82 ;

аміак водний за ГОСТ 3760-79 , ч.д.а., 25%-ний розчин;

амоній сірчанокислий за ГОСТ 3769-78 , х.ч., 25%-ний розчин;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 ;

амоній лимоннокислий однозаміщений за ГОСТ 7234-79 , ч.д.а.;

25%-ний аміачний розчин. Готують наступним чином: 250 г лимоннокислого амонію розчиняють у 500 мл води та додають 250 мл аміаку;

калій залізосинєродистий, 0,05 н. розчин. Готують стандарт-титру*, зберігають у темному місці. 1 мл 0,05 н. розчину відповідає 0,002945 р кобальту;
_______________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , х.ч.;

кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , х.ч.;

кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 , х.ч.;

кислота лимонна за ГОСТ 3652-69 , х.ч.;

гліцерин за ГОСТ 6259-75 , ч.д.а.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4.18.3. Проведення випробування

Наважку зразка масою 0,5 г зважують з похибкою ±0,0001 г, поміщають у платинову чашку, додають 2-3 мл води, 5 мл фтористоводневої кислоти, накривають чашку кришкою і обережно, піднімаючи кришку, додають по краплях азотну кислоту до повного сплаву. Кришку знімають, обмивають водою, чашку додають 2-3 мл сірчаної кислоти, обережно перемішують розчин і випарюють його до появи парів сірчаної кислоти. Чашку охолоджують, обмивають стінки 2-3 мл води і знову випарюють до пари сірчаної кислоти. Вміст чашки охолоджують, розбавляють водою, переливають у мірну колбу місткістю 100 мл, доливають до мітки водою і перемішують.

У склянку місткістю 250 мл наливають 2,5 мл розчину сірчанокислого амонію, 13,5 мл розчину аміаку, 25 мл гліцерину та додають 1,5 г лимонної кислоти. Отриманий розчин ретельно перемішують магнітною мішалкою і повільно струменем вводять за допомогою піпетки 25 мл аналізованого розчину. Стінки склянки обмивають водою, після чого загальний об'єм розчину не повинен перевищувати 100 мл.

У підготовлений таким чином розчин занурюють електроди, включають мішалку, перемикають потенціометр у положення «титрування» і додають розчин залізосинєродистого калію з бюретки спочатку по 0,2-0,5 мл, потім по 0,1 мл і до кінця титрування по 0 ,05 мл до різкого стрибка потенціалу. Еквівалентний обсяг розчину залізосинєродистого калію, витрачений на титрування кобальту , мл, розраховують за формулою

,

де - Об'єм залізосинєродистого калію в момент різкого стрибка потенціалу, мл;

- Різниця обсягів розчину залізосинєродистого калію, що додаються в області різкого стрибка потенціалів, мл;

- Різниця потенціалів, що передує максимальній різниці потенціалів, мВ;

- Різниця потенціалів, наступна за максимальною різницею потенціалів, мВ.

4.18.4. Вміст кобальту в наважці зразка сплаву у % за масою розраховують за формулою

,

де - Маса навішування сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, мл.

Результатом аналізу вважають середнє арифметичне із числа паралельних визначень (не менше трьох).

4.18.3, 4.18.4. (Змінена редакція, зміна N 1).

5. МАРКУВАННЯ, УПАКОВКА, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

5.1. Порошки кремнієвих сплавів масою від 100 до 200 г упаковують у подвійні пакети з поліетиленової плівки згідно з ГОСТ 10354-82 або плівки ПЕТФ; розміри пакетів визначаються масою упаковки, що упаковується.

На вимогу споживачів допускається фасування порошків сплавів пакети масою 50 р.

Допускається упаковувати порошок у скляні або поліетиленові банки Б-5п, Бо-5п, Б-6 за ГОСТ 3885-73 , при цьому маса порошку повинна бути від 250 до 400 г.

Фасування порошку виробляють з похибкою не більше 1 г.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.2. Пакети попередньо протирають бязевою серветкою, змоченою етиловим ректифікованим технічним спиртом вищого ґатунку за ГОСТ 18300-72 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

Банки перед заповненням промивають порошком "Лотос" і протирають бязевою серветкою, змоченою етиловим спиртом ректифікованим.

5.3. Після фасування порошку пакети заварюють герметичним швом, між внутрішнім та зовнішнім пакетами попередньо вкладають етикетку.

При пакуванні в банки для додаткової герметизації місце з'єднання кришки з банкою має бути обклеєне липкою стрічкою шириною не менше 20 мм. На банку наклеюють етикетку.

5.4. На етикетках мають бути зазначені:

товарний знак підприємства-виробника;

найменування та марка сплаву;

номер партії;

маса нетто порошку в цій упаковці;

номер фракції порошку;

дата виготовлення (місяць, рік);

позначення цього стандарту;

штамп відділу технічного контролю.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.5. Пакети з порошком кремнієвих резистивних сплавів поміщають в полистироловые коробки. У кожну коробку укладають пакети із порошком однієї партії.

На коробці мають бути вказані:

товарний знак підприємства-виробника;

найменування та марка сплаву.

Кожну банку з порошком обгортають гофрованим картоном за ГОСТ 7376-84 в один-два шари.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 7376-89 **;
** На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 52901-2007. - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

5.6. Полістиролові коробки, скляні або поліетиленові банки укладають у картонні ящики за ГОСТ 22637-77 або фанерні ящики за ГОСТ 22638-77 *, вистелені всередині поліетиленової плівки за ГОСТ 10354-82 . Банки повинні бути перекладені гофрованим картоном у горизонтальній та вертикальній площинах.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 22638-89 . - Примітка виробника бази даних.

Дозволяється застосовувати дерев'яні ящики за ГОСТ 22638-77 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 22638-89 . - Примітка виробника бази даних.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

5.7. У кожну полістиролову коробку або ящик із банками вкладають сертифікат, який має містити такі дані:

товарний знак підприємства-виробника;

найменування та марку сплаву;

номер фракції порошку;

результати аналізів;

номер партії;

дату виготовлення (місяць, рік);

масу упакованого матеріалу;

позначку відділу технічного контролю підприємства-виробника;

позначення цього стандарту.

(Змінена редакція, зміна N 1).

5.8. Маркування ящиків слід проводити за ГОСТ 14192-77 *.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 14192-96 . - Примітка виробника бази даних.

5.9. (Виключений, Зм. N 2).

5.10. Резистивні кремнієві сплави в упаковці виробника зберігають в опалюваних приміщеннях при температурі навколишнього середовища від 10 до 40 ° C та відсутності парів кислот та інших агресивних речовин.

5.11. Кремнієві сплави транспортують будь-яким видом транспорту за будь-якої температури.

(Змінена редакція, зміна N 1).

6. ВКАЗІВКИ З ЗАСТОСУВАННЯ

6.1. Всі операції з резистивними кремнієвими сплавами для запобігання забрудненню слід проводити в знепиленому приміщенні, що кондиціонується при дотриманні правил електронної гігієни.

(Змінена редакція, зміна N 1).

6.2. Первинну упаковку підприємства-виробника слід розкривати безпосередньо перед використанням кремнієвих сплавів. Невикористаний порошок рекомендується зберігати в бюксі або банці з притертою пробкою, не висипаючи з пакета, або в ексикаторі з силікагелем протягом встановленого гарантійного терміну.

6.3. Після тривалого зберігання (більше трьох місяців) порошку резистивних кремнієвих сплавів рекомендується просушити в сушильній шафі при температурі 100-120 °С протягом 1 години з метою поліпшення їхньої плинності.

(Змінена редакція, зміна N 1).

6.4. Додаткове оброблення порошків сплавів перед використанням не потрібне. Допускається промивати порошок у чистому етиловому спирті ректифікованому за ГОСТ 5962-67 * з подальшою сушінням за п. 6.3.
_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000. - Примітка виробника бази даних.

7. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ

7.1. Виробник гарантує відповідність резистивних кремнієвих сплавів вимогам цього стандарту за умови дотримання споживачем умов зберігання, встановлених цим стандартом.

7.2. Гарантійний термін зберігання резистивних кремнієвих сплавів – 2 роки з дня виготовлення.

ДОДАТОК 1 (довідкове). Фізичні та електричні параметри резистивних кремнієвих сплавів

ДОДАТОК 1
Довідкове

Примітки:

1. Об'ємні зразки отримані при виплавці кремнієвих резистивних сплавів.

2. Параметри плівок отримані за наступних технологічних параметрів їх отримання методом вибухового вакуумнотермічного нанесення на установці типу УВН-2М-2:

При зміні технологічних нанесення плівок параметри плівок можуть істотно змінюватися. Наприклад, температурний коефіцієнт опору плівок сплаву PC-3710 може мати позитивну або негативну величину, незворотні зміни поверхневого опору можуть бути зменшені до 0,1-0,01%.

ДОДАТОК 2 (рекомендований). Область застосування та методи нанесення резистивних кремнієвих сплавів

ДОДАТОК 2
Рекомендоване

Примітка. Для отримання резистивних та проміжних шарів може бути використана як випарник вуглеграфітова тканина, покрита пірографітом, але при цьому властивості плівок будуть дещо відрізнятися від зазначених у довідковому додатку 1. Застосовність властивостей таких плівок повинна визначатися споживачем.

Виготовлення резисторів можливе за допомогою масочного методу та фотолітографії.