ГОСТ 13084-88

ГОСТ 13084–88 Порошки високолегованих сталей та сплавів. Технічні умови (з поправкою)

ГОСТ 13084-88

Група В56

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

ПОРОШКИ ВИСОКОЛЕГОВАНИХ СТАЛІВ І СПЛАВІВ

Технічні умови

Powders of high-alloyed steels
and alloys. Specifications

ОКП 14 7900

Строк дії з 01.01.90
до 01.01.95 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято за протоколом N 4-93
Міждержавної Ради зі стандартизації,
метрології та сертифікації (ІВС N 4, 1994 рік). -
Примітка виробника бази даних.

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

В.І.Маторін, канд. техн. наук; Ю. В. Манегін , д-р техн. наук; В. Т. Абабков , канд. геолог. наук; В. В. Каратєєва (керівник теми); Т. А. Коробова (керівник теми); В.Ф.Ликова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами 29.06.88 N 2552

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 13084–67

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

ВНЕСЕНА поправка, опублікована в ІВС N 9, 1989 рік

Виправлення внесено виробником бази даних


Цей стандарт поширюється на порошки високолегованих сталей та сплавів, виготовлені методом спільного відновлення сумішей оксидів з металевими порошками гідридом кальцію. Порошки призначені для виготовлення корозійно-стійких виробів, деталей машин, приладів, пористих та щільних листів, стрічок, дроту, металургійних напівфабрикатів (поковки, прутки, стрічки, труби) та інших цілей.

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

1.1. Порошок повинен виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту за технологічним регламентом, затвердженим у встановленому порядку.

1.2. Основні параметри

1.2.1. Порошки високолегованих сталей та сплавів поділяють:

за хімічним складом - на марки ПХ17Н2, ПХ18Н15, ПХ23Н18, ПХ18Н9Т, ПХ30, ПХ20Н80, ПХ13М2, ПХН28МДТ, ПХ40Н60;

по гранулометричному складу, максимальної крупності зерна: великий - 280 мкм, середній - 160 мкм, дрібний - 56 мкм;

за насипною щільністю - на 21, 23, 24, 25, 26.

Умовне позначення порошку проставляють за наступних скорочень:

порошок - П;

марка порошку - буквене позначення елемента та число, що означає середній вміст елемента у відсотках;

гранулометричний склад - 280, 160, 56;

насипна щільність - 21, 23, 24, 25, 26.

Приклади умовного позначення:

Порошок марки Х17Н2, за гранулометричним складом 160, з насипною щільністю 24:

ПХ17Н2-160-24 ГОСТ 13084-88

Порошок марки Х20Н80, за гранулометричним складом 56, з насипною щільністю 26:

ПХ20Н80-56-26 ГОСТ 13084-88

1.3. Характеристики

1.3.1. Хімічний склад порошків високолегованих сталей та сплавів повинен відповідати нормам, зазначеним у табл.1.

Таблиця 1

Примітки:

1. Норми масової частки кисню бракувальною ознакою є. Визначення є обов'язковим.

2. Норми масової частки кисню в порошках ПХН28МДТ та ПХ40Н60 встановлюють за погодженням виробника із споживачем.

1.3.2. На вимогу споживача порошок марки ПХ18Н9Т виготовляють без титану. Масова частка домішки титану має бути трохи більше 0,08%.

1.3.3. Гранулометричний склад порошків має відповідати нормам, зазначеним у табл.2.

Таблиця 2

1.3.4. Порошок не повинен мати сторонніх домішок та грудок.

1.3.5. Вологість порошків має бути не більше 0,2%.

1.3.6. Насипна щільність залежно від класу крупності та марки порошків має відповідати нормам, зазначеним у табл.3.

Таблиця 3

Примітка. Норми насипної щільності марок ПХН28МДТ та ПХ40Н60 встановлюють за погодженням виробника зі споживачем.

1.3.7. Норми плинності порошку встановлюють за узгодженням виробника із споживачем.

1.4. Упаковка

1.4.1. Порошки упаковують у поліетиленові мішки за ГОСТ 17811-78 , які поміщають у металеві фляги за ГОСТ 5037-78 або металеві банки з НТД.

Місткість фляг 40 дм (0,04 м ), банок - 7-15 дм .

На вимогу споживача порошок пакують у банки меншої місткості.

1.4.2. Банки встановлюють у ґратчасті дерев'яні ящики за ГОСТ 2991-85 (тип V або VI), або в обрешітки, що штабелюються, за ГОСТ 12082-82 (тип II-1, II-2 і II-3), або за іншими НТД, або формують в транспортні пакети за ГОСТ 21929-76 , ГОСТ 24597-81 , ГОСТ 21650-76 , ГОСТ 26381-84 та ГОСТ 26663-85 .

1.5. Маркування

1.5.1. Кожне вантажне місце або банку забезпечується ярликом із зазначенням:

товарного знака або заводу-виробника та товарного знака;

найменування або позначення марки порошку, гранулометричного складу та насипної щільності;

номери партії;

маси нетто;

дати випуску.

Такий самий ярлик міститься всередині кожного вантажного місця чи банки.

1.5.2. Транспортне маркування за ГОСТ 14192-77 * з нанесенням маніпуляційного знака «Боїться вогкості».
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 14192-96 . - Примітка виробника бази даних.

2. ПРИЙМАННЯ

2.1. Порошок приймають партіями масою до 1 т. Партія повинна складатися з порошку однієї марки та одного змішування та має бути оформлена документом про якість відповідно до ГОСТ 7566–81 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 7566-94 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

2.2. Для контролю якості упакованого порошку від партії відбирають вибірку кількості 10% пакувальних одиниць, але не менше двох.

При отриманні незадовільних результатів хоча б за одним із показників щодо нього проводять повторні випробування на подвоєній вибірці від тієї ж партії. Результати повторних випробувань поширюються всю партію.

2.3. Допускається виробнику визначення якості продукції відбирати пробу з усреднителя перед упаковуванням.

При отриманні незадовільних результатів хоча б за одним показником щодо нього проводять повторні випробування на знову відібраній пробі. Результати повторних випробувань розповсюджують на всю партію.

2.4. Масову частку кисню та насипну щільність для марок ПХН28МДТ та ПХ40Н60, а також плинність порошку всіх марок визначають на вимогу споживача.

3. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ

3.1. Випробування проводять однією представницької пробі масою 400-500 р.

Підготовка проби за ГОСТ 23148-78 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 23148-98 . - Примітка виробника бази даних.

Відбір точкових проб проводять будь-яким пробовідбірником. Точки відбору вибирають довільно.

Відбір нової проби із усреднителя щодо повторних випробувань проводять після додаткового перемішування порошку протягом 5 хв.

3.2. Визначення хімічного складу порошків проводять за ГОСТ 12344-78 *, ГОСТ 12345-80 **, ГОСТ 12346-78 , ГОСТ 12347-77 , ГОСТ 12348-78 , ГОСТ 12350-78 , ГОСТ 125 12355-78 та ГОСТ 12356-81 .
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 12344-2003 ;
** На території Російської Федерації діє ГОСТ 12345-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Визначення масової частки кисню, заліза, кальцію та хрому (>35%) наведено у додатку.

Допускається визначення хімічного складу іншими методами, що забезпечують необхідну точність аналізу.

3.3. Гранулометричний склад визначають за ГОСТ 18318-73 * на сітках ряду: 028, 016 та 0056.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18318-94 . - Примітка виробника бази даних.

3.4. Відсутність грудок та сторонніх домішок у порошку перевіряють візуально.

3.5. Для визначення масової частки вологи навішування порошку масою 10 г висушуванням за температури 100-105 °С доводять до постійної маси. Нагрів виробляють у нейтральній атмосфері. Зважують із похибкою ±0,002 р.

3.6. Насипну густину визначають за ГОСТ 19440-74 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 19440-94 . - Примітка виробника бази даних.

3.7. Плинність порошку визначають за ГОСТ 20899-75 або іншими методами, що забезпечують необхідну точність визначення. У разі розбіжностей — по ГОСТ 20899–75 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 20899-98 . - Примітка виробника бази даних.

4. ТРАНСПОРТУВАННЯ І ЗБЕРІГАННЯ

4.1. Порошок транспортують усіма видами транспорту в критих транспортних засобах відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на транспорті даного виду, та за технічними умовами навантаження та кріплення вантажів, затвердженими Міністерством шляхів сполучення СРСР.

4.2. Загальні вимоги транспортування за ГОСТ 7566-81 .

4.3. Порошки перевозять залізницею повагонними або дрібними відправками в пакетованому вигляді.

Допускається перевезення банок із порошком у залізничних універсальних контейнерах вантажопідйомністю 3 або 5 т та автомобільним транспортом споживача без додаткового пакування.

4.4. Порошки повинні зберігатися в сухому приміщенні при температурі не нижче 0 °C за відсутності кислотних та інших агресивних середовищ.

5. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ

Виробник гарантує відповідність порошків високолегованих сталей та сплавів вимогам цього стандарту за умови дотримання умов зберігання.

Гарантійний термін зберігання – 1 рік з моменту виготовлення.

ДОДАТОК (рекомендований). МЕТОД визначення масової частки кисню на газоаналізаторі "LEKO" RO-116

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Рекомендоване

Цей метод встановлює визначення кисню від 0,05 до 0,80%. Метод призначається контролю готової продукції і на технологічних процесів.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Маса проби для аналізу 0,3-0,5 г. Похибка зважування ±0,001 г.

1.2. Проба порошку, що надходить на аналіз, має бути чистою, однорідною, сухою.

1.3. Визначення масової частки кисню проводять у двох наважках. Перед початком аналізу проводять контрольний досвід (вимірювання масової частки кисню в порожньому тиглі). Потім проводять аналіз двох наважок стандартного зразка з хімічним складом, що відповідає вимогам цієї методики. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень при виконанні наступних умов:

розбіжності між результатами паралельних визначень не повинні перевищувати допустимих (при довірчій ймовірності 0,95) наведених у табл.4;

Таблиця 4

відтворене в стандартному зразку значення масової частки не повинно відрізнятися від атестованого більш ніж на .

При невиконанні однієї з умов проводять повторні визначення, якщо і при повторних визначеннях хоча б одна із зазначених умов не виконується, результати визначень визнають невірними, визначення припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили порушення нормального перебігу аналізу.

2. СУТНІСТЬ МЕТОДУ

Метод заснований на розплавленні проби в графітовому тиглі і визначенні кількості оксиду вуглецю, що виділився, методом інфрачервоної абсорбції.

3. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ

Газоаналізатор "LEKO" RO-116.

Щітка для чищення нижнього електрода печі.

Щітка для очищення верхнього електрода печі.

Пінцет для тиглів.

Пінцет для зразків.

Графітові тиглі "LEKO" (висота 22 мм, внутрішній діаметр 0,8 мм) або виробництва Новочеркаського заводу марки К 0,03.

Гелій газоподібний очищений марки Б чистотою не менше 99,99% або азот газоподібний згідно з ГОСТ 9293-74 .

Повітря для живлення пневматичної системи приладів, що надходить під тиском 273 кПа (2,8 кгс/см ).

Магнію перклорату.

Аскар.

Скловата.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300-72 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 18300-87 . - Примітка виробника бази даних.

Тканини бавовняні бязевої групи за ГОСТ 11680-76 .

Силіконове мастило.

4. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

4.1. Проводять подачу газів на прилад.

4.1.1. Відкривають вентиль на балоні з газом-носієм (гелієм, азотом), встановлюють тиск на виході із системи 273 кПа (2,8 кгс/см ).

4.1.2. Відкривають вентиль на системі стисненого повітря, встановлюють тиск на виході із системи 273 кПа (2,8 кгс/см ).

4.1.3. Натискають клавішу GAS на пульті управління: витратоміри на передній панелі приладу показують потік продування та потік аналізу.

4.2. Якщо прилад був вимкнений, його прогрівають і продують газом-носієм протягом 2 год.

4.3. Натискають клавішу «MONITOR», принтер видає дані про умови роботи системи. При необхідності проводять коригування даних згідно з інструкцією з експлуатації.

4.4. Проводять тарування ваги.

4.5. Перемиканням тумблера в положення "ON" подають напругу на піч EF-100. Контрольна лампочка на передній панелі печі загоряється.

4.6. Подають водяне охолодження на піч.

4.7. У разі необхідності калібрують прилад за допомогою стандартних зразків або по газах згідно з інструкцією з експлуатації.

5. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Аналіз проводять у ручному режимі роботи приладу.

5.1. На згадку про комп'ютер вводять результат контрольного досвіду.

5.2. Зважують пробу на електронних терезах, встановлених на приладі. Натисканням клавіші ENTER на пульті управління вводять її масу в пам'ять приладу.

5.3. Опускають нижній електрод печі натисканням кнопки «LOADER CONTROL».

5.4. Чистять електроди печі.

5.5. Пінцетом встановлюють тигель поглиблення нижнього електрода.

5.6. Натискають кнопку "LOADER CONTROL" - піч закривається.

5.7. Натискають клавішу "ANALYZE" на пульті управління, відбувається дегазація тигля при температурі близько 3000 ° C (1100 А).

Час дегазації 20 с (при використанні тиглів виробництва Новочеркаського заводу – 30 с). Після закінчення 20 с піч охолоджується 10 с.

5.8. Натискають кнопку "LOADER CONTROL" - піч відкривається. З філіжанки терезів зсипають у дегазований тигель аналізовану пробу.

5.9. Натискають кнопку "LOADER CONTROL" - піч закривається.

5.10. Натискають клавішу "ANALYZE" - починається процес аналізу.

5.10.1. Протягом 10 с йде продування струменем газу-носія пічного простору від атмосферних газів.

5.10.2. Потім через тигель проходить струм 900 А. Вміст тигля розплавляється, і окис вуглецю, що виділився потоком газу-носія, направляється в інфрачервону комірку, де вимірюють кисень, що виділився у вигляді окису вуглецю.

5.10.3. Результат видається на цифровому табло і фіксується принтером.

Масова частка кисню у відсотках відповідає показанням цифрового табло.

АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ДОЛІ ЗАЛІЗУ

Цей метод встановлює визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,1 до 1,0%). Аналіз проводять у двох паралельних наважках. Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 20560-81 .

1. Сутність методу

Метод ґрунтується на визначенні атомного поглинання заліза при довжині хвилі 248,3 нм. Для атомізації розчинів використовують полум'я повітря-ацетилен.

Концентрація заліза в аналізованому розчині становить 0,000002-0,00001 г/см .

2. Апаратура, реактиви, розчини

Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104-80 * 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г або будь-які інші ваги, що забезпечують ті самі метрологічні характеристики.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 24104-2001 . Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

Атомно-абсорбційний спектрофотометр.

Лампа з порожнім катодом для визначення заліза.

Ацетилен розчинний та газоподібний технічний за ГОСТ 5457-75 .

Балон зі стисненим повітрям або повітропровід.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Залізо карбонільне рафіноване.

Стандартний розчин заліза готують наступним чином: 0,1 г карбонільного заліза розчиняють у 20 см соляної та 5 см азотної кислоти. Випарюють майже насухо, додають 5 см. соляної кислоти, 20 см води, кип'ятять до розчинення солей. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину містить 0,0001 г заліза.

Прилад готують до роботи відповідно до інструкції.

3. Проведення аналізу

Наважку порошку сплаву масою 0,2 г поміщають у склянку місткістю 150 см і розчиняють при нагріванні 30 см соляної кислоти. Після закінчення розчинення додають 5-7 см. азотної кислоти і випарюють майже насухо. Потім додають 5 см соляної кислоти, 20 см води, нагрівають до розчинення солей і фільтрують через фільтр «біла стрічка» у мірну колбу місткістю 100 см . Склянку та фільтр промивають 3-4 рази гарячою водою. Вміст колби доливають водою до мітки та перемішують.

Оптичну щільність атомних пар заліза вимірюють на атомно-абсорбційному спектрофотометрі в полум'ї повітря-ацетилен.

Для вимірювання оптичної щільності атомних пар заліза при масовій частці заліза від 0,5 до 1,0% аліквотну частину розчину 5 см поміщають у мірну колбу місткістю 50 см , доливають водою до мітки та перемішують.

Після кожного вимірювання розпорошують воду та перевіряють нуль приладу. Концентрацію заліза встановлюють за градуювальним графіком.

Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю 100 см послідовно поміщають 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см стандартного розчину заліза, що відповідає 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,00001 г/см заліза. Потім у всі колби доливають по 5 см. соляної кислоти доливають водою до мітки і перемішують. Фотометрування ведуть як збільшення концентрацій заліза.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відповідним їм концентраціям заліза будують градуювальний графік у координатах: кількість вимірюваного елемента в г/см ; оптична щільність аналізованого розчину.

Працюючи з перетворювачем екстинції побудова графіка не требуется.

4. Обробка результатів

Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація вимірюваного еквівалента в аналізованому розчині з урахуванням значення контрольного досвіду, г/см ;

- Вихідний об'єм розчину, см ;

- Об'єм розведення аліквотної частини розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування, р.

Абсолютні розбіжності між результатами двох паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 наведено у табл.5.

Таблиця 5

АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ДОЛІ КАЛЬЦІЯ

Цей метод встановлює визначення кальцію (при масовій частці кальцію від 0,05 до 0,25%). Аналіз проводять у двох паралельних наважках. Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 20560-81 .

1. Сутність методу

Метод ґрунтується на вимірюванні поглинання випромінювання атомами кальцію при резонансній лінії 422,7 нм. Концентрація кальцію при атомізації становить 0,000002-0,00001 г/см. .

Для придушення іонізації та усунення впливу супутніх елементів аналізований розчин додають розчини хлористих солей калію і стронцію.

2. Апаратура, реактиви та розчини

Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104-80 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г або будь-які інші ваги, що забезпечують ті самі метрологічні характеристики.

Спектрофотометр атомно-абсорбційний.

Лампа з порожнистим катодом визначення кальцію.

Ацетилен розчинений та газоподібний технічний за ГОСТ 5457-75 .

Балон зі стисненим повітрям або повітропровід.

Електропіч опору лабораторна за ГОСТ 13474-79 .

Термопара ТПП.

Ексікатор за ГОСТ 25336-82 .

Тиглі платинові за ГОСТ 6563-75 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Калій хлористий за ГОСТ 4234-77 .

Стронцій хлористий 6-водний за ГОСТ 4140-74 .

Кальцій вуглекислий за ГОСТ 4530-76 .

Кислота щавлева за ГОСТ 22180-76 з масовою концентрацією 0,1 г/см .

Помаранчевий метиловий (індикатор), розчин з масовою концентрацією 0,001 г/см .

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 .

Амоній щавлевокислий за ГОСТ 5712-78 , розчин з масовою концентрацією 0,1 г/см .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , розчин з масовою концентрацією 0,001 г/см .

Нікель первинний за ГОСТ 849-70 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-97 . - Примітка виробника бази даних.

Хром електролітичний рафінований.

3. Підготовка до аналізу

3.1. Калій хлористий готують наступним чином: 95,35 г хлористого калію розчиняють у 400 см води за слабкого нагрівання. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,05 г калію.

3.2. Стронцій хлористий готують наступним чином: 152,15 г хлористого стронцію розчиняють при слабкому нагріванні 400 см води, що охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,05 г стронцію.

3.3. Стандартний розчин кальцію готують наступним чином: 0,25 г вуглекислого кальцію, попередньо висушеного при 110 °C до постійної маси, змочують водою та розчиняють у 40 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину містить 0,0001 г кальцію.

Масову концентрацію кальцію у стандартному розчині перевіряють гравіметричним методом.

Для цього аліквотну частину стандартного розчину кальцію 100 см поміщають у конічну колбу місткістю 500 см , доливають 10 см соляної кислоти та розбавляють водою до 150 см .

Розчин нагрівають до кипіння, доливають 15-20 см. розчину щавлевої кислоти, додають 2 краплі індикатора метилового помаранчевого та нейтралізують аміаком. Після зміни фарбування розчину додають ще 5-6 крапель аміаку і кип'ятять 15 хв.

Через 2 години осад відфільтровують на фільтр «синя стрічка», що містить невелику кількість фільтробмасової маси. Осад на колбі змивають на фільтр і промивають 8-10 разів теплим розчином щавлевокислого амонію, а потім водою до припинення реакції на іон хлору в промивних водах (проба фільтрату розчином срібла азотнокислого).

Фільтр з осадом поміщають попередньо прожарений до постійної маси платиновий тигель, обережно озолюють, прожарюють при 1000-1100 °С до постійної маси, охолоджують в ексикаторі і зважують.

Масову концентрацію кальцію ( ), г/см , обчислюють за формулою

,

де - Маса осаду окису кальцію, г;

0,7147 - коефіцієнт перерахунку з окису кальцію на кальцій;

- аліквотна частина стандартного розчину кальцію, взята для аналізу, см .

3.4. Прилади готують до роботи відповідно до інструкцій з експлуатації.

4. Проведення аналізу

Наважку порошку сплаву масою 0,2 г поміщають у склянку місткістю 150 см , доливають 20 см соляної кислоти та розчиняють при помірному нагріванні. Потім краплями додають азотну кислоту до припинення спінювання розчину і кип'ятять до видалення оксидів азоту.

Розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см , доливають 2 см розчину хлористого калію, 5 см розчину хлористого стронцію, перемішують, доливають водою до мітки і знову перемішують.

Після кожного вимірювання розпорошують воду та перевіряють нуль приладу.

За значенням оптичної густини аналізованого розчину з урахуванням значення оптичної густини контрольного розчину встановлюють масову частку кальцію за градуювальним графіком.

Для побудови градуювального графіка шість склянок місткістю 150 см поміщають по 0,12 г нікелевого порошку, 0,08 г електролітичного хрому і послідовно доливають 0,0; 1; 2; 3, 4, 5 см стандартного розчину кальцію, що відповідає 0,0, 0,000002, 0,000004, 0,000006, 0,000008, 0,000010 см кальцію. Перша склянка, що не містить стандартного розчину кальцію, є контрольним (нульовим) досвідом. Потім у всі склянки доливають по 20 см. соляної кислоти і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 4.

Фотометрування ведуть у порядку збільшення концентрацій кальцію.

За знайденими середніми значеннями оптичної щільності та відповідними концентраціями кальцію з урахуванням контрольного досвіду будують градуювальний графік в координатах: кількість вимірюваного елемента в г/см - Оптична щільність аналізованого розчину.

Працюючи з экстинкционным перетворювачем побудова градуювального графіка не требуется. У цьому випадку знімають показання після розпилення проби в г/см , згідно з інструкцією з експлуатації приладу ТЕС-1.

5. Обробка результатів

Масову частку кальцію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація кальцію в аналізованому розчині з урахуванням контрольного досвіду, г/см ;

- Об'єм аналізованого розчину, см ;

- Маса навішування, р.

Абсолютні допустимі розбіжності між результатами двох паралельних визначень за довірчої ймовірності =0,95 наведено у табл.6.

Таблиця 6

ТИТРИМЕТРИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ДОЛІ ХРОМУ

Цей метод встановлює визначення хрому (при масовій частці хрому від 35,0 до 50,0%). Аналіз проводять у двох паралельних наважках. Загальні вимоги до методу аналізу за ГОСТ 20560-81 .

1. Сутність методу

Метод заснований на окисленні хрому (III) надсірчанокислим амонієм до хрому (VI) у сірчанокислому середовищі в присутності азотнокислого срібла. Хромову кислоту титрують розчином заліза (II) у присутності індикатора фенілантранілової кислоти.

2. Апаратура, реактиви та розчини

Ваги лабораторні загального призначення за ГОСТ 24104-80 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г або будь-які інші ваги, що забезпечують ті самі метрологічні характеристики.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1, 1:4, 1:20.

Марганець сірчанокислий 5-водний за ГОСТ 435-77 розчин з масовою концентрацією 5 г/дм .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277-75 , розчин з масовою концентрацією 1,5 г/дм .

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478-75 , розчин з масовою концентрацією 200 г/дм .

Натрій хлористий за ГОСТ 4233-77 , розчин з масовою концентрацією 50 г/дм .

Кислота фенілантранілова, розчин з масовою концентрацією 2 г/дм .

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Сіль закису заліза та амонію подвійна сірчанокисла (сіль Мора) за ГОСТ 4208-72 , розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм .

Калій дворомовокислий розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 .

3. Підготовка до аналізу

3.1. Фенілантранілова кислота, розчин: 0,2 г фенілантранілової кислоти і 0,2 г вуглекислого натрію розчиняють у 100 см гарячої води. Розчин охолоджують.

3.2. Сіль Мора, розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм . 40 г солі Мора розчиняють у 200 см сірчаної кислоти, розведеної 1:20, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:20, і перемішують.

Масову концентрацію солі Мора встановлюють за стандартним зразком, близьким за хімічним складом і масовою часткою хрому до аналізованої проби і проведеного через всі стадії аналізу, як зазначено в п. 4, або дворомовокислого калію.

Масову концентрацію солі Мору ( ) за стандартним зразком, вираженим у г/см хрому, обчислюють за формулою

,

де - масова частка хрому у стандартному зразку, %;

- Маса навішування стандартного зразка, г;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см .

Для встановлення масової концентрації розчину солі Мора розчином дворомовокислого калію відбирають 25 см розчину з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм дворомовокислого калію, поміщають у конічну колбу місткістю 250 см , розбавляють водою до 100 см , доливають 30 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4,5 см фосфорної кислоти, 5-6 крапель розчину фенілантранілової кислоти і титрують розчином солі Мора до появи зеленого забарвлення розчину.

Масову концентрацію солі Мору ( ), виражену в г/см хрому, обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація розчину дворомовокислого калію, виражена в г/см хрому;

- Об'єм розчину дворомовокислого калію, взятий для титрування, см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування розчину дворомовокислого калію, см .

3.3. Калій дворомовокислий розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль/дм : вміст ампули стандарт-титру (0,1 моль/дм молярна концентрація еквівалента дворомовокислого калію) кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , розчиняють у воді, доливають водою до мітки і перемішують.

1 см розчину відповідає 0,001733 г хрому.

4. Проведення аналізу

Наважку порошку сплаву масою 0,1 г поміщають у конічну колбу місткістю 500 см , доливають 40 см соляної кислоти, розведеної 1:1 та помірно нагрівають до розчинення. Потім доливають по краплях азотну кислоту до припинення спінювання розчину та надлишок 2-3 см. . Розчин кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують, обережно доливають 10 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і випарюють до появи парів. Після охолодження доливають 150 см води та нагрівають до розчинення солей.

До розчину доливають 1 см розчину сірчанокислого марганцю, 1-2 см фосфорної кислоти, 10 см розчину азотнокислого срібла, 20-40 см розчину надсірчанокислого амонію і нагрівають до появи малинового забарвлення. Потім розчин кип'ятять до повного руйнування надлишку надсірчанокислого амонію, доливають 5 см розчину хлористого натрію та обережно кип'ятять до зникнення малинового забарвлення.

Розчин охолоджують до кімнатної температури, розбавляють водою до 250-300 см. , доливають 20 см сірчаної кислоти, розведеної 1:4, 5-6 крапель розчину фенілантранілової кислоти і титрують розчином солі Мора до появи зеленого забарвлення розчину.

5. Обробка результатів

Масову частку хрому ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - масова концентрація розчину солі Мора, виражена в г/см ;

- Об'єм розчину солі Мора, витрачений на титрування, см ;

- Маса навішування, р.

Абсолютні розбіжності між результатами двох паралельних визначень при довірчій ймовірності =0,95 наведено у табл.7

Таблиця 7