ГОСТ 9723-73

ГОСТ 9723-73 Порошок олов'яний. Технічні умови (зі змінами N 1-6)

ГОСТ 9723-73

Група В56

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Порошок олов'яний

Технічні умови

Tin powder. Specifications

ОКП 17 9231

Дата введення 1975-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

Е.Е.Гуляїхін, Б. А. Гошмар , А.І.Даутова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 25.07.73 N 1545

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 6740-89

4. ВЗАМІН ГОСТ 9723–61

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

7. ПЕРЕВИДАННЯ (жовтень 1998 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, 4, 5, 6, затвердженими в листопаді 1976 р., вересні 1979 р., червні 1984 р., січні 1987 р., 8 , жовтні 1990 р. (ІВД 11-76, 11-79, 10-84, 5-87, 4-88, 1-91)

Цей стандарт поширюється на олов'яний порошок, що виготовляється способом розпилення та призначений для виробництва електровугільних виробів та інших металокерамічних композицій у різних галузях промисловості.

Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 6740-89.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 4, 6).

1a. МАРКИ

1a.1. Залежно від хімічного та гранулометричного складу встановлюються марки олов'яного порошку: ПОЕ, ПО1, ПО2, ПО3, ПО4.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 6).

1. ТЕХНІЧНІ ВИМОГИ

1.1. Олов'яний порошок повинен виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту з технологічної інструкції, затвердженої в установленому порядку.

Олов'яний порошок повинен виготовлятись з олова марок О1 та О2 за ГОСТ 860 . Допускається використання інших марок олова.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 5, 6).

1.2. Хімічний склад порошку має відповідати нормам, зазначеним у табл.1.

Таблиця 1

(Змінена редакція, Зм. N 3, 6).

1.3. Гранулометричний склад порошку повинен відповідати вимогам, зазначеним у табл.2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. N 6).

1.4. Олов'яний порошок не повинен мати механічних домішок та грудок.

1.5. Насипна щільність олов'яного порошку марок ПО2 та ПО3 повинна бути 3,2-4,0 г/см .

Насипна щільність олов'яного порошку марок ПОЕ та ПО1 повинна бути 3,4-4,0 г/см . Між різними одиничними упаковками однієї партії порошку марок ПО1 та ПОЕ насипна щільність не повинна відрізнятися більш ніж на 0,2 г/см .

Насипна щільність олов'яного порошку марки ПО4 має бути 3,6-3,9 г/см .

(Змінена редакція, Зм. N 5, 6).

1.6. Олов'яний порошок марок ПО1 та ПОЕ повинен мати однорідний гранулометричний склад. Розкид однорідності між різними упаковками однієї партії порошку допускається не більше ніж на 5% при просіюванні через сито з сіткою N 0045 К по ГОСТ 6613 .

(Змінена редакція, Зм. N 5).

2а. ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

2а.1. Олов'яний порошок відноситься до нетоксичних речовин.

2а.2. Тривалий (протягом 15-20 років) вплив пилу олова має фіброгенну дію на легені і може спричинити захворювання працюючих пневмоконіозом.

2а.3. Олов'яний порошок у повітряному середовищі та стічних водах токсичних речовин не утворює.

2а.4. Олов'яний порошок пожежонебезпечний. Температура займання олов'яного порошку близько 440 °C, нижня концентраційна межа займання 120 г/м .

2а.1-2а.4. (Змінена редакція, Зм. N 3).

2а.5. Олов'яний порошок знищення не підлягає. На заводах-споживачах олов'яний порошок, непридатний для використання, повинен здаватися у порядку підприємствам Вторцветмета.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 5).

2а.6. Усі роботи з олов'яним порошком необхідно виконувати у спецодязі за ГОСТ 12.4.044, ГОСТ 12.4.045, ГОСТ 29057 , ГОСТ 29058 .

Для захисту органів дихання працюючі з олов'яним порошком повинні застосовувати респіратори ШБ-1, «Пелюстка» за ГОСТ 12.4.028.

2а.7. Вантажно-розвантажувальні роботи повинні здійснюватися відповідно до вимог ГОСТ 12.3.009.

2а.6, 2а.7. (Змінена редакція, Зм. N 3).

2. ПРАВИЛА ПРИЙМАННЯ

2.1. Порошок приймають партіями. Партія повинна складатися з порошку однієї марки та оформлена одним документом про якість, що містить:

- товарний знак або найменування та товарний знак підприємства-виробника;

- найменування та марку порошку;

- Результати хімічного аналізу, гранулометричного складу, насипної щільності та однорідності;

- номер партії;

- Масу нетто, кг;

— число та номери банок, що входять до партії;

- Дату виготовлення;

- Позначення цього стандарту.

Маса партії порошку марки ПОЕ має перевищувати 500 кг.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 4).

2.2. Для перевірки відповідності якості порошку вимогам цього стандарту відбирають 20% банок від кожної партії, але не менше ніж п'ять банок.

2.3. При отриманні незадовільних результатів випробувань хоча б за одним із показників проводять повторні випробування на подвійній вибірці, відібраній від тієї ж партії. Результати повторних випробувань поширюються всю партію.

2.2, 2.3. (Змінена редакція, Зм. N 3).

3. МЕТОДИ ВИПРОБУВАНЬ

3.1. Точкові проби від контрольованої партії олов'яного порошку відбирають спіральним щупом (рис.1). Щуп занурюють у центрі банки на всю глибину. Зі всіх точкових проб, відібраних від однієї партії, складають об'єднану пробу. Отриману об'єднану пробу ретельно перемішують і скорочують до отримання представницької проби масою не менше 1000 г.
Для порошку марок ПО1 та ПОЕ додатково від п'яти банок контрольованої партії відбирають точкові проби масою не менше 400 г, призначені для випробувань на однорідність гранулометричного складу та насипної густини.

Примітка. На підприємстві-виробнику допускається відбір точкових проб щілинним щупом.


(Змінена редакція, Зм. N 5).

3.2. Наявність механічних домішок та грудок визначають неозброєним оком при відборі проби порошку та при просіванні вручну 150 г порошку, відібраного від об'єднаної проби через сито з сіткою 018 К за ГОСТ 6613 .

3.3. Вміст свинцю, міді, сірки, вісмуту, заліза, миш'яку та сурми визначають за ГОСТ 15483.0 - ГОСТ 15483.7 та ГОСТ 15483.10 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 15483.10-2004. - Примітка виробника бази даних.

Дозволяється застосовувати інші методи випробувань, які забезпечують необхідну точність.

При розбіжностях щодо оцінки хімічного складу його аналіз проводять за ГОСТ 15483.0 - ГОСТ 15483.7 .

Вміст олова обчислюють по різниці 100% та суми процентного вмісту домішок: заліза, свинцю, міді, сірки, вісмуту, миш'яку, сурми, кисню та нерозчинного залишку.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 5).

3.4. Визначення вмісту кисню в олов'яному порошку

Метод полягає у сплавленні навішування олов'яного порошку з каніфоллю при нагріванні. Чисте олово виплавляється у вигляді королька, а кисневмісні сполуки олова переходять у шлак. Аналіз проводять за олов'яним корольком, який відокремлюють від шлаку і зважують.

3.4.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Терези аналітичні.

Ваги технічні.

Тиглі порцелянові N 6 низької форми.

Шафа сушильна з температурою нагрівання до 300 °C.

Щипці тигельні.

Скальпеля.

Ступка фарфорова.

Каніфоль за ГОСТ 19113 марок А і В розтерта в тонкий порошок.

Термометр із шкалою до 300 °C.

(Змінена редакція, Зм. N 5).

3.4.2. Проведення аналізу

У фарфоровий тигель N 6 поміщають навішення каніфолі близько 15 г, зважену на технічних терезах. У цей же тигель кількісно переносять навішення олов'яного порошку 30 г, взяту з похибкою не більше 0,01 г. Вміст тигля ретельно перемішують скляною паличкою, яку виймають потім з тигля. Суміш у тиглі зверху і особливо ретельно біля стінок засипають каніфоллю, взятою в кількості 2-3 г. Потім проводять плавку випробуваного порошку з каніфоллю. Для цього тигель з сумішшю поміщають у сушильну шафу, попередньо нагріту до 275 °C, і витримують при температурі від 260 до 275 °C доти, поки олов'яний порошок повністю розплавиться.

В процесі плавки через кожні 30 хв, починаючи з моменту нагрівання, тигель виймають з сушильного шафи щипцями тигельними і обережно перемішують його вміст обертальним рухом, щоб рідка маса захопила частинки олов'яного порошку зі стінок тигля для більш повного їх злиття.

Після останнього перемішування тигель витримують у шафі ще 30 хв, а потім виймають із сушильної шафи і дають їй охолонути. Вміст тигля обережно відокремлюють від стінок скальпелем, тигель перевертають вгору дном і легким постукуванням по дну тигля його витягують на лист глянцевого паперу. Потім ретельно відокремлюють королек від шлаку і зважують.

1 - спіраль зовнішня; 2 - спіраль внутрішня; 3 - зовнішній напівконус;
4 - внутрішній напівконус; 5 - фіксатор; 6 - штифт; 7 - важіль; 8 - ручка

Чорт.1

3.4.3. Обробка результатів

Вміст кисню ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса королька, г;

- Коефіцієнт перерахунку двоокису олова на кисень;

- Наважка олов'яного порошку, р.

Аналіз проводять за двома паралельними навішуванням. Зміст кисню розраховують як середнє арифметичне значення двох визначень. Максимальна розбіжність між результатами паралельних визначень за змістом кисню до 0,5% вкл. не має перевищувати 0,05%.

3.5. Визначення нерозчинного залишку в олов'яному порошку

Метод заснований на розчинності олова в суміші азотної та соляної кислот. Нерозчинена частина визначається кількісно.

3.5.1. Апаратура, матеріали та реактиви

Терези аналітичні.

Склянка місткістю 250 см .

Скло покривне.

Плитка електрична.

Фільтри з білою стрічкою.

Вирви.

Тиглі порцелянові.

Пекти муфельна.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , щільністю 1,37-1,40 г/см х. год.

Кислота азотна особливої чистоти згідно з ГОСТ 11125 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 щільністю 1,19 г/см .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

3.5.2. Проведення аналізу

Наважку олов'яного порошку масою 10 г, взяту з похибкою не більше 0,0002 г, поміщають у склянку місткістю 250 см і розчиняють без нагрівання, приливаючи 70 мл соляної кислоти густиною 1,19 г/см , а потім по краплях додають 15 см. азотної кислоти. Склянку накривають покривним склом. Наприкінці реакції розчин підігрівають і кип'ятять 10-15 хв. Розчин розбавляють дистильованою водою та фільтрують. Залишок на фільтрі промивають 15-20 разів гарячим розчином соляної кислоти, розведеної 1:1. Фільтр із залишком поміщають у фарфоровий тигель, попередньо прожарений і зважений, і прожарюють до постійної маси при 800-850 °С. Тигель із прожареним залишком охолоджують в ексикаторі та зважують.

3.5.3. Обробка результатів

Зміст прожареного залишку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса прожареного нерозчинного залишку, г;

- Наважка порошку, г.

Визначення прожареного нерозчинного залишку виробляють паралельно двох наважках і результат визначення приймають середнє арифметичне значення двох визначень. Максимальна розбіжність між паралельними визначеннями не повинна перевищувати 0,01% за вмісту нерозчинного залишку до 0,02% включ.

3.6. Визначення гранулометричного складу

Гранулометричний склад олов'яного порошку марок ПОЕ, ПО1, ПО2, ПО3, ПО4 визначають ситовим аналізом на механічному струшувачі типу 028М і 029М з частотою обертання ексцентрикового валу 300±15 в хвилину, число ударів важеля 180±10 35-45 мм, хід штока 20-23 мм або механічні струшувачі інших типів, що забезпечують задані умови випробування. Просівання порошку проводять набором механічних сит з сітками за ГОСТ 6613 , зазначеними в табл.2 цього стандарту. Сита мають бути круглими діаметром 200 мм та глибиною 30 мм. Кількість середньої проби порошку всіх марок має становити 100 г, час просівання 20 хв.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 5, 6).

3.6.1. Проведення аналізу

Сухі та чисті сита укладають за зростаючим розміром осередків одне над одним, піддон поміщають під нижнім ситом комплекту. Випробовувану пробу висипають у верхнє сито і накривають кришкою.

Приготовлену таким чином систему сит поміщають на струшувач і включають.

Після закінчення розсіву окремі фракції висипають із сит, починаючи з сита з найбільшими осередками. Вміст на сіті обережно струшують на один бік і пересипають на гладкий папір. Порошок, що прилягає до сітки та рамки сита, обережно змітають м'яким пензликом через сітку в наступне сито з меншими осередками. Після зазначеної операції порошок, що залишився на ситі, приєднують до відповідної фракції.

Відокремлену в такий спосіб фракцію зважують з похибкою трохи більше 0,1 р. Подібні операції проводять із кожним ситом. Фракцію, зібрану на піддоні, зважують. Сума наважок всіх фракцій повинна становити не менше 98% маси випробовуваної проби. Різницю між масою проби та сумою наважок всіх фракцій додають при записі до маси фракції, зібраної на піддоні.

Масову частку окремих фракцій ( ) у відсотках обчислюють з похибкою не більше 0,1% за формулою

,

де - Маса цієї фракції, г;

- Маса проби, що випробовується, р.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

3.7. Насипну густину порошку визначають на волюмометрі за ГОСТ 19440 на пробі, підготовленої за пп.2.2 та 3.1.

(Змінена редакція, Зм. N 6).

3.7.1-3.7.4. (Виключені, Зм. N 6).

4. УПАКОВКА, МАРКУВАННЯ, ТРАНСПОРТУВАННЯ ТА ЗБЕРІГАННЯ

4.1. Олов'яний порошок упаковують у мішки з поліетиленової плівки товщиною 0,060-0,080 мм згідно з ГОСТ 10354 . Мішки закривають герметично і поміщають у металеві банки, виготовлені за ГОСТ 6128 . Допускається не покривати лаком чи фарбою зовнішню поверхню банок.

За погодженням виробника із споживачем допускається упаковувати порошок у металеві банки, виготовлені за робочими кресленнями, затвердженими в установленому порядку. Місткість та розміри банок повинні відповідати зазначеним у табл.3.

Таблиця 3

Для герметичності місця з'єднання кришки з банкою і бічні шви повинні бути пропаяні або закатані. Маса нетто банок має бути не більше 30 кг. Для зручності навантаження та вивантаження банки можуть бути обладнані ручкою.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 4).

4.2. У кожну банку вкладають документ про якість із зазначенням:

а) товарного знака чи найменування та товарного знака підприємства-виробника;

б) найменування та марки порошку;

в) номери партії;

г) номери банки;

д) маси нетто;

е) дати виготовлення;

ж) позначення цього стандарту;

з) (Виключено, Зм. N 5).

На кожну банку має бути приклеєний паперовий ярлик із зазначенням: найменування та марки порошку, номери партії, номери банки, маси нетто, маніпуляційного знака «Герметична упаковка» згідно з ГОСТ 14192 .

(Змінена редакція, Зм. N 2, 3, 5, 6).

4.3. Банки з порошком транспортують в універсальних контейнерах за ГОСТ 18477 або в металевій тарі за ГОСТ 14861 типу 1 виконання 1 розмірами 1200х800х750 мм масою брутто не більше 1 т.

Дрібними відправками порошок транспортують у дощатих ящиках типу II-1 по ГОСТ 2991 розмірами по ГОСТ 21140 масою брутто не більше 50 кг.

Ящики формують на дерев'яних піддонах за ГОСТ 9078 у транспортні пакети за ГОСТ 26663 з обв'язкою в поздовжньому та поперечному напрямках металевою стрічкою розмірами не менше ніж 0,3х30 мм за ГОСТ 3560 або дротом діаметром не менше ніж 3 мм за ГОСТ 3282 . Маса брутто пакету – не більше 1,0 т.

(Змінена редакція, Зм. N 3, 6).

4.3а. Транспортне маркування - за ГОСТ 14192 з нанесенням маніпуляційного знака "Герметична упаковка".

(Змінена редакція, Зм. N 3, 6).

4.4. Порошок перевозять транспортом усіх видів у критих транспортних засобах відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на транспорті цього виду.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4.5. Порошок повинен зберігатися в упаковці підприємства-виробника в сухих складських приміщеннях за температури повітря не нижче 12 °C за відсутності в навколишньому середовищі окислювальних речовин.

5. ГАРАНТІЇ ВИГОТОВЦЯ

5.1. (Виключений, Зм. N 3).

5.2. Виробник повинен гарантувати відповідність якості олов'яного порошку вимогам цього стандарту за умови дотримання споживачем умов зберігання, встановлених цим стандартом.

5.3. Гарантійний термін зберігання встановлюється шість місяців після випуску олов'яного порошку.

(Змінена редакція, Зм. N 3).