ГОСТ 4960-2009

ГОСТ 4960-2009 Порошок мідний електролітичний. Технічні умови (зі зміною N 1)

ГОСТ 4960-2009

Група В56

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

ПОРОШОК МЕДНИЙ ЕЛЕКТРОЛІТИЧНИЙ

Технічні умови

Electrolytic copper powder. Specifications

ГКС 77.160
ОКП 17 9311

Дата введення 2010-07-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-97 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Порядок розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавним технічним комітетом зі стандартизації МТК 503 «Медь», ВАТ «Уралмеханобр"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол N 35 від 11 червня 2009 р.)

За ухвалення стандарту проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 1 вересня 2009 р. N 313-ст міждержавний стандарт ГОСТ 4960-2009 введений у дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2010 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 4960–75


Інформація про введення (припинення дії) цього стандарту публікується в покажчику «Національні стандарти».

Інформація про зміни до цього стандарту публікується в покажчику «Національні стандарти», а текст змін – в інформаційних покажчиках «Національні стандарти». У разі перегляду або скасування цього стандарту відповідну інформацію буде опубліковано в інформаційному покажчику «Національні стандарти»


ВНЕСЕН Зміна N 1, затверджена та введена в дію Наказом Росстандарту від 26.11.2014 N 1792-ст c 01.09.2015

Зміна N 1 внесена виробником бази даних за текстом ІКС N 3, 2015 рік

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на мідний порошок, одержуваний електролітичним методом, призначений для виробництва деталей методом порошкової металургії та інших цілей.

Стандарт встановлює вимоги до мідного порошку, що застосовується в електротехнічній, приладобудівній, автомобільній, авіаційній, машинобудівній, хімічній та інших галузях промисловості та для постачання на експорт.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міждержавні стандарти:

ГОСТ 8.010-90 * Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики виконання вимірювань
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 8.563-2009 «Державна система забезпечення єдності вимірів. Методики (методи) вимірів».

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартів безпеки праці. Повітря робочої зони. Вимоги до методик вимірювання концентрацій шкідливих речовин

ГОСТ 12.3.009-76 Система стандартів безпеки праці. Роботи вантажно-розвантажувальні. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 17.2.3.01 -86 Охорона природи. атмосфера. Правила контролю за якістю повітря населених пунктів

ГОСТ 17.2.3.02 −78 Охорона природи. атмосфера. Правила встановлення допустимих викидів шкідливих речовин промисловими підприємствами

ГОСТ 2768-84 Ацетон технічний. Технічні умови

ГОСТ 4207-75 Калій залізисто-синеродистий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5044-79 Барабани сталеві тонкостінні для хімічних продуктів. Технічні умови

ГОСТ 6507-90 Мікрометри. Технічні умови

ГОСТ 6613-86 Сітки дротяні ткані з квадратними осередками. Технічні умови

ГОСТ 9147–80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 9557-87 Піддон плоский дерев'яний розміром 800x1200 мм. Технічні умови

ГОСТ 9717.2-82 Мідь. Метод спектрального аналізу за металевими стандартними зразками з фотографічною реєстрацією спектру

ГОСТ 9717.3-82 Мідь. Метод спектрального аналізу за оксидними стандартними зразками

ГОСТ 10354-82 Плівка поліетиленова. Технічні умови

ГОСТ 10671.5-74 Реактиви. Методи визначення домішки сульфатів

ГОСТ 13938.11-78 Мідь. Метод визначення миш'яку

ГОСТ 14192-96 Маркування вантажів

ГОСТ 17811-78 Мішки поліетиленові для хімічної продукції. Технічні умови

ГОСТ 18897-98 (ІСО 4491-2-97) Порошки металеві. Визначення вмісту кисню методами відновлення. Втрати маси при відновленні воднем (водневі втрати)

ГОСТ 19433-88 Вантажі небезпечні. Класифікація та маркування

ГОСТ 19440-94 (ІСО 3923-1-79, ІСО 3923-2-81) Порошки металеві. Визначення насипної густини. Частина 1. Метод використання воронки. Частина 2. Метод волюмометра Скотта

ГОСТ 20899-98 (ІСО 4490-78) Порошки металеві. Визначення плинності за допомогою каліброваної лійки (приладу Холла)

ГОСТ 21650-76 Засоби скріплення тарно-штучних вантажів у транспортних пакетах. Загальні вимоги

ГОСТ 22235−2010 Вагони вантажні магістральних залізниць колії 1520 мм. Загальні вимоги щодо забезпечення безпеки під час виконання вантажно-розвантажувальних та маневрових робіт

ГОСТ 23148-98 (ІСО 3954-77) Порошки, що застосовуються в порошковій металургії. Відбір проб

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги*
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».

ГОСТ 24597-81 Пакети тарно-штучних вантажів. Основні параметри та розміри

ГОСТ 25336-82 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри

ГОСТ 25849-83 Порошки металеві. Метод визначення форми частинок

ГОСТ 26663-85 Пакети транспортні. Формування із застосуванням засобів пакетування. Загальні технічні вимоги

ГОСТ 27417-98 (ІСО 4491-4-89) Порошки металеві. Визначення загального вмісту кисню методом відновної екстракції

ГОСТ 31340-2007 Попереджувальне маркування хімічної продукції. Загальні вимоги

ГОСТ 31382-2009 Мідь. Методи аналізу

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань на території держави за відповідним покажчиком стандартів, складеним станом на 1 січня поточного року, та за відповідними інформаційними покажчиками, опублікованими в поточному році. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.


(Змінена редакція, зміна N 1).

3 Технічні вимоги

3.1 Основні характеристики

3.1.1 Залежно від фізико-хімічних властивостей мідний порошок виготовляють такі марки:

ПМС-1, ПМС-А, ПМС-11 - стабілізований порошок;

ПМС-К - порошок стабілізований конопатковий;

ПМС-В – порошок стабілізований;

ПМС-Н – порошок стабілізований низькодисперсний.

3.1.2 Область застосування мідного порошку вказана у додатку А.

3.1.3 Мідний порошок повинен виготовлятися відповідно до вимог цього стандарту за технологічним регламентом, затвердженим у встановленому порядку. Хімічний склад мідного порошку має відповідати нормам, зазначеним у таблиці 1.


Таблиця 1 - Хімічний склад мідного порошку

3.1.4 Гранулометричний склад та насипна щільність мідного порошку повинні відповідати нормам, зазначеним у таблицях 2 та 3 відповідно.


Таблиця 2 - Гранулометричний склад мідного порошку

Таблиця 3 - Насипна щільність мідного порошку

3.1.5 Міцність сирого пресування мідного порошку марки ПМС-В щільністю 6,7 г/см має бути не менше 60 кгс/см .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.1.6 Плинність порошку марки ПМС-В не повинна перевищувати 36 с.

3.1.7 На вимогу споживача у мідному порошку марки ПМС-А визначають питому поверхню, питомий електричний опір та кількість частинок умовним діаметром не більше 10 мкм.

Мідний порошок марки ПМС-А:

- повинен мати питому поверхню частинок від 1000 до 1700 см /р;

— питомий електричний опір мідного порошку має перевищувати 20·10 Ом · м;

- Кількість частинок умовним діаметром не більше 10 мкм у мідному порошку має бути від 25% до 60%.

3.1.8 Порошок не повинен мати сторонніх включень та грудок.

3.1.9 (Виключено, Изм. N 1).

3.1.10 Форма частинок мідного порошку всіх марок має бути дендритною.

3.1.11 Встановлені значення показників якості порошку марки ПМС-В у кожній одиниці упаковки партії не повинні відрізнятися від середніх значень відповідних показників якості порошку в партії більш ніж на ±10% за довірчої ймовірності 0,95.

3.2 Маркування

3.2.1 Транспортне маркування мідного порошку, упакованого в сталеві барабани або м'які спеціалізовані контейнери, повинно відповідати вимогам ГОСТ 14192 , попереджувальне маркування - за ГОСТ 31340 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2.2 Маркування споживчої тари слід наносити на кожен барабан або м'який спеціалізований контейнер за допомогою трафарету фарбою, що не змивається, або наклеювати паперові ярлики із зазначенням:

- товарного знака або найменування підприємства-виробника та його товарного знака;

- Найменування продукту;

- Марки;

- Номери партії;

- Номери одиниці упаковки;

- Дати виготовлення;

- Маси брутто;

- Маси нетто;

- Позначення цього стандарту.

У пакувальне місце номер один має бути вкладено документ про якість, у маркуванні якого має бути додатково зазначено: «Документ про якість».

Мідний порошок, призначений для експорту, маркують та транспортують відповідно до замовлення-наряду зовнішньоторговельного об'єднання або контракту.

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.2.3 Транспортне маркування тари з вантажем - за ГОСТ 14192 з нанесенням маніпуляційного знака "Берегти від вологи", попереджувальне маркування - за ГОСТ 31340 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

3.3 Упаковка

Мідний порошок упаковують у сталеві барабани типу II виконання Б по ГОСТ 5044 з поліетиленовим мішком по ГОСТ 17811 . Місткість барабанів - 25,45 дм .

Поліетиленові мішки пов'язують подвійною ув'язкою, що забезпечує збереження порошку при транспортуванні та зберіганні.

За погодженням зі споживачем допускається упаковка мідного порошку в поліпропіленові м'які спеціалізовані контейнери з вкладишами з поліетиленової плівки за ГОСТ 10354 вантажопідйомністю 1000 кг і 1250 кг [9], [10], [11], [12] або іншим нормативним документом, узгодженому в установленому порядку, з аналогічними або вищими технічними характеристиками, що забезпечують безпеку продукції та безпеку транспортування.

(Змінена редакція, зміна N 1).

4 Вимоги безпеки

4.1 Відповідно до вимог ГОСТ 12.1.007 за ступенем впливу на організм людини мідний порошок відносять до 2-го класу небезпеки.

4.2 Гранично допустима концентрація міді повітря робочої зони -1/0,5 мг/м за ГОСТ 12.1.005 та гігієнічним нормативам [1].

Пил мідного порошку, надходячи в організм людей, що контактують з ним через органи дихання і шлунково-кишковий тракт, може викликати порушення функцій нервової, травної, кровотворної та серцево-судинної систем, шкірні захворювання.

4.3 Мідний порошок негорючий, пожежо-вибухобезпечний.

4.4 Виробничі приміщення (включно з приміщеннями для проведення хімічних аналізів) повинні бути обладнані загальнообмінною припливно-витяжною вентиляцією згідно з ГОСТ 12 .4.021, а в місцях виділення шкідливих речовин повинні бути обладнані місцеві відсмоктувачі від виробничого обладнання.

Повітропроводи вентиляційних систем, стіни та елементи будівельних конструкцій цехів, отвори та поверхні вікон, арматура освітлення повинні очищатися від пилу та кіптяви не рідше одного разу на три місяці відповідно до вимог санітарно-епідеміологічних правил [2].

4.5 Контроль вмісту шкідливих речовин у повітрі робочої зони слід здійснювати відповідно до ГОСТ 12.1.005, ГОСТ 12.1.016 та санітарних правил, затверджених відповідними органами кожної країни СНД.

4.6 Документи на методики виконання вимірювань вмісту шкідливих речовин у повітрі робочої зони повинні відповідати вимогам ГОСТ 8.010 та ГОСТ 12.1.016.

4.7 Виробничі приміщення (включаючи приміщення для проведення хімічних аналізів) повинні відповідати вимогам пожежної безпеки за правилами [3] та ГОСТ 12.1.004. Засоби та способи пожежогасіння слід застосовувати відповідно до ГОСТ 12.4.009, залежно від джерела виникнення та характеру пожежі.

4.8 Персонал, зайнятий у виробництві мідного порошку та виконанні аналізів, повинен бути не молодшим 18 років, проходити медичні огляди відповідно до порядку та строків проведення попередніх (при вступі на роботу) та періодичних оглядів відповідно до вимог національних органів охорони здоров'я.

Постійні робочі місця на виробничих об'єктах, а також робочі місця жінок, згідно з вимогами санітарних правил та норм [4], повинні мати санітарно-гігієнічні паспорти із загальною та кількісною характеристиками факторів виробничого середовища та трудового процесу.

4.9 Організація навчання вимогам безпеки праці та перевірка знань працівників - за ГОСТ 12.0.004.

4.10 Виробничий персонал має бути забезпечений спеціальним одягом, спеціальним взуттям та іншими засобами індивідуального захисту відповідно до правил, прийнятих на території кожної країни СНД.

4.11 Засоби індивідуального захисту необхідно використовувати відповідно до затвердженого в установленому порядку нормативного документа про порядок видачі, зберігання та використання спеціального одягу, спеціального взуття та інших запобіжних засобів. Засоби індивідуального захисту повинні зберігатися у спеціально відведених шафах; винесення їх та перебування в них поза територією підприємства забороняються.

4.12 Персонал, зайнятий на виробництві, при переробці мідного порошку та виконанні аналізів повинен бути забезпечений з профілактичною метою молоком або іншими рівноцінними харчовими продуктами відповідно до правил і норм, прийнятих на території кожної країни СНД.

4.13 Персонал, зайнятий на виробництві, при переробці мідного порошку та проведенні аналізів повинен бути забезпечений побутовими приміщеннями згідно з будівельними нормами та правилами [5] для групи 1 б виробничих процесів.

4.14 У виробничих приміщеннях, включаючи приміщення для проведення хімічних аналізів, забороняється зберігати харчові продукти та воду, приймати їжу, пити та палити.

4.15 Після закінчення робіт необхідно провести прибирання робочого місця, очистити спеціальний одяг, інші захисні засоби та інструменти, що використовуються, вимити руки та обличчя з милом, а в кінці зміни прийняти душ.

5 Вимоги охорони навколишнього середовища

5.1 Мідний порошок у повітряному та водному середовищах у присутності інших речовин або факторів токсичних сполук не утворює.

5.2 Основними видами впливу мідного порошку на навколишнє середовище можуть бути забруднення повітря, водойм та ґрунтів внаслідок порушення правил зберігання або транспортування, надзвичайних ситуацій, що призводить до зміни санітарного режиму атмосферного повітря, водних об'єктів та деградації ґрунтів.

5.3 Контроль за вмістом в об'єктах навколишнього середовища шкідливих речовин, що виділяються під час виробництва мідного порошку, здійснюють акредитовані екоаналітичні служби підприємств або акредитовані лабораторії спеціалізованих організацій.

5.4 При виробництві мідного порошку в атмосферне повітря через організовані джерела викидів можливі виділення аерозолів забруднюючих речовин, що нормуються гігієнічними нормативами, прийнятими на території кожної країни СНД, концентрації яких у приземному шарі, починаючи з межі санітарно-захисної зони і далі, з обліком повинні перевищувати значень гранично допустимих концентрацій (ГДК) та орієнтовних безпечних рівнів впливу (ВЗУВ).

5.5 Контроль якості атмосферного повітря повинен здійснюватися відповідно до вимог санітарних норм та правил, прийнятих на території кожної країни СНД, а також ГОСТ 17.2.3.01 та ГОСТ 17.2.3.02.

5.6 Концентрація міді у воді водних об'єктів господарсько-питного та культурно-побутового водокористування відповідно до вимог гігієнічних нормативів у разі попадання мідного порошку до водоймищ не повинна перевищувати значень ГДК, прийнятих на території кожної країни СНД.

5.7 Концентрація міді у воді водних об'єктів рибогосподарського призначення відповідно до вимог гігієнічних нормативів у разі попадання мідного порошку у водоймище не повинна перевищувати значень ГДК, прийнятих на території кожної країни СНД.

5.8 Рівень забруднення ґрунтового покриву населених місць міддю не повинен перевищувати значень ГДК згідно з гігієнічними нормативами, прийнятими на території кожної країни СНД.

6 Правила приймання

6.1 Мідний порошок до приймання пред'являють партіями масою трохи більше 1000 кг. Партія складається із усередненого порошку однієї марки, виготовленого за одним технологічним режимом та оформленого одним документом про якість.

Документ про якість має містити:

- товарний знак або товарний знак та найменування підприємства-виробника;

- найменування та марку порошку;

- номер партії;

- Кількість місць у партії;

- Маси нетто та брутто;

- Результати проведених аналізів та вимірювань;

- Дату виготовлення;

- Позначення цього стандарту.

6.2 Для перевірки відповідності якості мідного порошку вимогам цього стандарту від партії беруть вибірку згідно з таблицею 4.


Таблиця 4

6.3 Визначення масової частки міді та домішок, форми частинок виробник проводить періодично не рідше одного разу на місяць, масової частки вологи – у кожній п'ятій партії.

6.4 Наявність сторонніх включень та грудок перевіряють у кожній одиниці упаковки.

6.5 При отриманні незадовільних результатів випробувань хоча б за одним із показників щодо нього проводять повторні випробування на подвоєній вибірці, взятій від тієї ж партії мідного порошку. Результати повторних випробувань розповсюджують на всю партію.

7 Методи випробувань

7.1 Відбір та підготовка проб - за ГОСТ 23148 з наступними доповненнями:

- Точкові проби від нетекучих порошків в упаковках відбирають щупом згідно з малюнком 1;

Рисунок 1 - Щуп для відбору проб

Рисунок 1 - Щуп для відбору проб

- Маса точкової проби повинна бути не менше 0,2% маси одиниці упаковки;

— маса об'єднаної проби має бути не менше ніж 0,2% маси партії.

7.2 Об'єднану пробу ретельно перемішують та скорочують методом квартування до представницької проби масою не менше 500 г.

Отриману представницьку пробу ділять на дві частини та поміщають у окремі упаковки. Одна частина проби призначається для випробувань, інша зберігається до отримання результатів випробувань.

У разі розбіжностей щодо оцінки якості мідного порошку проводять повторний відбір проб відповідно до ГОСТ 23148 (4.1).

7.3 Визначення масової частки міді за ГОСТ 31382 з наступним доповненням.

Допускається мідь в електроліті визначати методом візуальної фотометрії із застосуванням гексаціаноферату (ІІ) калію.

В електроліт після проведення електролізу додають від 3 до 5 см. гексаціаноферату (II) калію масовою концентрацією 30 г/дм , доливають водою до об'єму 200 см і перемішують. Масу міді у розчині встановлюють візуально за розчинами порівняння.

Розчини порівняння готують із вмістом 0; 40; 60; 80; 100 мкг міді 200 см : У ряд мірних колб місткістю 200 см. поміщають 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 см розчину міді концентрацією 0,1 г/дм , додають 100 см води, розчин сірчаної кислоти, розведеної 1:1 до рН=1 за універсальним індикаторним папером, і від 3 до 5 см гексаціаноферату (II) калію концентрацією 30 г/дм , доливають водою до мітки та перемішують.

Визначення масової частки заліза, свинцю, сурми та миш'яку - за ГОСТ 9717.2, ГОСТ 9717.3, ГОСТ 13938.11 , ГОСТ 31382 .

Допускається застосування інших методик (методів) вимірювань, атестованих у встановленому порядку відповідно до ГОСТ 8.010 та що забезпечують отримання результатів вимірювань з похибками, що не перевищують зазначених у ГОСТ 9717.2 , ГОСТ 9717 .3, ГОСТ 13938.11 , ГОСТ 31382 . При виникненні розбіжностей між постачальником та споживачем щодо якості мідного порошку арбітражними методами вимірювань є методи, викладені у ГОСТ 9717.2, ГОСТ 9717.3, ГОСТ 13938.11 , ГОСТ 31382 .

(Змінена редакція, зміна N 1).

7.4 Визначення масової частки кисню - за ГОСТ 27417 . Допускається за узгодженням споживача з виробником визначати втрату маси при прожарюванні у водні за ГОСТ 18897 . У разі розбіжностей щодо масової частки кисню аналіз проводять за ГОСТ 27417 .

7.5 Масову частку сірчанокислих сполук металів у перерахунку на сульфат-іон визначають за ГОСТ 10671.5 з наступним доповненням.

Наважку масою не менше 10 г поміщають у склянку місткістю 500 см додають 100 см води та нагрівають від 30 до 40 хв на киплячій водяній бані при постійному перемішуванні. Фільтрують через подвійний фільтр середньої густини, промивають порошок декантацією 2-3 рази. Фільтрат поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доводять водою до мітки та перемішують. Аліквотну частину розчину об'ємом від 2 до 10 см (залежно від масової частки сульфат-іону) поміщають у мірну колбу місткістю 25 см , додають від 0,5 до 1 см соляної кислоти, розведеної 1:1, 3 см розчину крохмалю та перемішують. Потім доливають 3 см хлористого барію, доливають водою до мітки і знову перемішують. Далі аналіз проводять за ГОСТ 10671.5 (фототурбідиметричний метод).

У розчинах порівняння (об'ємом 25 см ) має утримуватися 0; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,15; 0,20 мг сульфату-іону.

7.6 Визначення масової частки прожареного залишку після обробки азотною кислотою

7.6.1 Характеристики похибки аналізу

Метод аналізу забезпечує отримання результатів аналізу з похибкою, яка не перевищує значень, наведених у таблиці 5.


Таблиця 5 - Діапазон вимірювань, похибка, стандартні відхилення повторюваності та відтворюваності

В процентах

7.6.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні аналізу застосовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої:

- Ваги лабораторні спеціального класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Піч муфельну з температурою нагріву до 850 ° C;

- Стакан В-1-600 ТЗ за ГОСТ 25336 ;

- тиглі порцелянові за ГОСТ 9147 ;

- Ексікатор 2-250 за ГОСТ 25336 ;

- Фільтри знезолені.

При виконанні аналізу застосовують такі матеріали:

- кислоту азотну за ГОСТ 4461 ;

- калію гексаціаноферрат за ГОСТ 4207 .

7.6.3 Метод аналізу

Гравіметричний метод визначення прожареного залишку заснований на точному вимірі маси нерозчинного в азотній кислоті залишку, отриманого після прожарювання.

7.6.4 Виконання аналізу

Наважку мідного порошку масою 5,0000 г зважують з похибкою не більше 0,0002 г, поміщають у склянку місткістю 600 см , доливають невеликими порціями азотну кислоту, розведену 1:1, об'ємом від 100 до 120 см і накривають вартовим склом. Розчин ведуть без нагрівання.

Наприкінці реакції вміст склянки підігрівають, кип'ятять від 10 до 15 хв, після чого розчин розбавляють дистильованою водою і фільтрують. Залишок на фільтрі кілька разів промивають гарячою водою до зникнення реакції промивних вод на мідь (з гексаціаноферратом калію). Фільтр з осадом поміщають у прожарений і зважений порцеляновий тигель, обережно озолюють і прожарюють в печі муфельної до постійної маси при температурі від 800 °C до 850 °C. Тигель із прожареним залишком охолоджують в ексикаторі та зважують.

7.6.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку прожареного залишку після обробки азотною кислотою , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса прожареного нерозчинного залишку, г;

- Маса порошку до прожарювання, г.

За результат аналізу набувають середньоарифметичного значення результатів двох паралельних визначень за умови, що абсолютна різниця між ними в умовах повторюваності не перевищує значення (при довірчій ймовірності 0,95) межі повторюваності 0,005%.

Абсолютне значення розбіжності між результатами аналізу, отриманими у двох лабораторіях, не повинно перевищувати межі відтворюваності 0,007%.

При перевищенні межі відтворюваності можуть бути використані методи оцінки прийнятності результатів аналізу згідно з [6] та [7] (розділ 5).

7.7 Масову частку вологи у порошку визначають за методикою, узгодженою виробником із споживачем.

7.8 Визначення гранулометричного складу

7.8.1 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої:

- Ваги лабораторні високого класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Набір сит з сітками контрольної точності за ГОСТ 6613 або сит по [8];

- Струшувач, що забезпечує частоту струшування від 140 до 180 ударів на хвилину.

7.8.2 Метод вимірів

Гранулометричний склад визначають ситовим методом, заснованим на вимірі маси фракцій після механічного поділу частинок крупно за допомогою набору сит.

7.8.3 Виконання вимірювань

Маса проби мідного порошку марки ПМС-В повинна становити 100 г, для решти марок – 25 г.

Сита укладають за зростаючим розміром осередків, піддон поміщають під ситами. Випробовувану пробу висипають на верхнє сито і прикривають кришкою. Систему сит поміщають на струшувач і включають на 20 хв. Окремі фракції видаляють із набору сит шляхом зняття найбільшого сита. Порошок, що прилип до дна та обичайки сита, змітають м'якою щіткою в наступне дрібніше сито. Злегка постукуючи сито, перекидають вміст однією сторону і висипають на папір, потім перевертають сито верхньою частиною папір і очищають. Фракцію зважують з похибкою трохи більше 0,01 р. Процес повторюють кожного сита і піддона.

Суму мас усіх фракцій реєструють. Різницю між цією сумою та масою проби додають до маси фракції, зібраної на піддоні. Для порошку марки ПМС-В сума мас повинна становити не менше 99% маси випробуваної проби, для порошку решти марок - 98% маси випробуваної проби. Якщо сума менша, то необхідно повторити розсівання.

7.8.4 Обробка результатів вимірів

Масову частку фракцій , %, обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса цієї фракції, г;

- Маса випробуваної проби, р.

Результат виміру округляють до першого десяткового знака.

Масову частку фракцій порошку менше 0,1% записують: "<0,1%".

7.9 Визначення насипної щільності проводять за ГОСТ 19440 .

7.10 Визначення міцності сирого пресування

7.10.1 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, розчини

При виконанні вимірювань застосовують такі засоби вимірювання, допоміжні пристрої:

- Прес, що забезпечує зусилля 30000 кгс (300 кН) і похибка вимірювання не більше 2% і дозволяє прикладати навантаження зі швидкістю 50 кН/с;

- Прес-форму;

- Випробовувальну машину, що забезпечує навантаження із зусиллям до 20 кгс і похибка вимірювання не більше 1%;

- Ваги лабораторні високого класу точності за ГОСТ 24104 ;

- Мікрометр МК25-1 або МК50-1 за ГОСТ 6507 або інші пристрої похибкою вимірювання не більше 0,01 мм.

При виконанні вимірювань застосовують такі матеріали:

- цинку стеарат;

- Ацетон за ГОСТ 2768 .

7.10.2 Метод вимірів

Метод заснований на виготовленні пресування із заданою щільністю, випробуванням її поперечним вигином з навантаженням та подальшим обчисленням межі міцності в момент руйнування.

(Змінена редакція, зміна N 1).

7.10.3 Виконання вимірювань

Пресування має бути довжиною (30±0,1) мм, шириною (10±0,1) мм, висотою від 5,0 до 6,0 мм. При виготовленні пресування внутрішню поверхню матриці змащують пензликом розчином, що складається з 100 г цинку стеарату, розведеного в 1 дм ацетону, потім дають їй просохнути.

Масу навішування , г для виготовлення пресування обчислюють за формулою

, (3)

де - Задана щільність пресування, г/см ;

- Об'єм пресування, см .

Наважку порошку засипають у матрицю, рівномірно розподіляють. Пресують попередньо до зусилля 2000 кгс (20 кН), потім до упору, що забезпечує пресування одержаної заданої висоти.

Зазначеним способом одержують три пресування. Пресування зважують, вимірюють довжину, ширину і висоту з похибкою вимірювань не більше 0,01 мм і обчислюють їх щільності. Абсолютне значення розбіжності між найбільшим та найменшим результатами обчислення щільності отриманих пресувань не повинно перевищувати значення критичного діапазону 0,1 г/см .

Відзначивши верхню частину пресування, піддають її випробуванню на міцність. Навантаження на пресування прикладають поступово та визначають величину зусилля в момент руйнування пресування.

7.10.4 Обробка результатів вимірів

Межа міцності пресування , кгс/см , обчислюють за формулою

, (4)

де - Зусилля в момент зламу, кгс;

- Відстань між опорами, мм;

- Ширина зразка, мм;

- Висота зразка, мм.

За результати вимірювань приймають середньоарифметичне значення результатів трьох вимірювань.

Результат виміру округляють до першого десяткового знака.

7.11 Визначення плинності проводять за ГОСТ 20899 .

7.12 Питому поверхню мідного порошку визначають за методикою, узгодженою виробником із споживачем.

7.13 Питомий електричний опір мідного порошку визначають за методикою, узгодженою виробником із споживачем.

7.14 Кількість частинок мідного порошку умовним діаметром не більше 10 мкм визначають за методикою, узгодженою між виробником та споживачем.

7.15 Форму частинок визначають за допомогою мікроскопа при 300-кратному збільшенні за ГОСТ 25849 .

7.16 Контроль наявності сторонніх включень та грудок проводять зовнішнім оглядом та просівом через сито N 018К (за ГОСТ 6613 ) 1/3 частини об'єднаної проби, відібраної за 7.1.

7.17 Допускається застосування інших методів вимірювань, що не поступаються точності зазначеним у цьому стандарті. У разі виникнення розбіжностей щодо оцінки якості між виробником і споживачем вимірювання проводять методами, зазначеними у цьому стандарті.

8 Транспортування та зберігання

8.1 Транспортують мідний порошок транспортом усіх видів у критих транспортних засобах відповідно до правил перевезення вантажів, що діють на транспорті цього виду. Залізницею — у критих вагонах, з урахуванням вимог технічних документів розміщення та кріплення вантажів у вагонах та контейнерах та ГОСТ 22235 .

Барабани транспортують у пакетованому вигляді відповідно до вимог ГОСТ 26663 та правил перевезення вантажів, затверджених відповідними відомствами.

При пакетуванні повинні використовуватися плоскі дерев'яні піддони згідно з ГОСТ 9557 .

Засоби скріплення пакетів - за ГОСТ 21650 . Габаритні розміри пакетів - за ГОСТ 24597 .

Допускається транспортування мідного порошку в непакетованому вигляді, якщо партія не перевищує чотирьох барабанів.

Не допускається транспортування мідного порошку з речовинами підкласу 5.1 ГОСТ 19433 .

Вантажно-розвантажувальні роботи - відповідно до вимог ГОСТ 12.3.009.

8.2 У виробника та споживача мідний порошок зберігають в упаковці виробника в закритих приміщеннях при температурі не вище +35 °С, за відсутності в навколишній атмосфері окислювальних речовин.

8.3 Мідний порошок не класифікується за ГОСТ 19433 і не належить до небезпечних вантажів.

9 Гарантії виробника

Мідний порошок має бути прийнятий технічним контролем підприємства-виробника. Виробник повинен гарантувати відповідність мідного порошку вимогам цього стандарту за умови дотримання споживачем умов зберігання, встановлених стандартом.

Гарантійний термін зберігання мідного порошку марок ПМС-В, ПМС-1, ПМС-11, ПМС-А, ПМС-К, ПМС-Н шість місяців з моменту виготовлення.

Після закінчення гарантійного терміну зберігання мідний порошок може бути застосований після перевірки на відповідність усім вимогам цього стандарту.

Додаток, А (рекомендований). Область застосування мідного порошку

Додаток А
(рекомендоване)

Таблиця А.1

Бібліографія

______________
* Діють біля Російської Федерації.

** На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-1-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 1. Основні положення та визначення».

*** На території Російської Федерації діє ДСТУ ISO 5725-6-2002 «Точність (правильність і прецизійність) методів і результатів вимірювань. Частина 6. Використання значень точності практично».

(Змінена редакція, зміна N 1).