ГОСТ 28033-89

ГОСТ 28033-89 Сталь. Метод рентгенофлюоресцентного аналізу

ГОСТ 28033-89

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СТАЛЬ

Метод рентгенофлюоресцентного аналізу

Steel. Method of X-ray-fluorescent analysis

ОКСТУ 0809

Строк дії з 01.01.1999
до 01.01.2000*
______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 7-95 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації
(ІВД N 11, 1995 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством чорної металургії СРСР

ВИКОНАВЦІ

В.І.Маторін, Ст Т. Абабков , Ст П. Замараєв , Ст Д. Хромов , Р. Є. Шаронов , Н. Ст Армаганянц , Л. М. Федорова , Є. Є. Макарова , 3. І.Черкасова, В.І. Устинова , Л.М. Плінер , Т.І.Ігнатенко

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 20.02.89 N 268

3. Термін перевірки - 1995 р. Періодичність перевірки - 5 років

4. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

_______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 21963-2002 , тут і далі за текстом. - Примітка "КОДЕКС".

Цей стандарт встановлює рентгенофлюоресцентний метод визначення елементів сталі, наведених у табл.1.

Таблиця 1

Метод ґрунтується на залежності інтенсивності характеристичних ліній флюоресценції елемента від його масової частки в пробі. Характеристичне випромінювання елементів, що збуджується первинним рентгенівським випромінюванням елементів в пробі, розкладається в спектр з подальшим вимірюванням аналітичних сигналів і визначенням масової частки елементів за допомогою градуювальних характеристик.

1. АПАРАТУРА ТА МАТЕРІАЛИ

Скануючі та багатоканальні спектрометри.

Абразивно-відрізний верстат типу 8В240.

Точильно-шліфувальний верстат (обдирково-наждаковий) типу 3Б634.

Плоскошліфувальний верстат моделі 3Е711В.

Токарно-гвинторізний верстат моделі 16П16.

Відрізні диски згідно з ГОСТ 21963 .

Електрокорундові абразивні круги з керамічним зв'язуванням зернистістю 50, твердістю Ст2 згідно з ГОСТ 2424 .

Шкурка шліфувальна на паперовій основі, тип 2, марок БШ-140 (П6), БШ200 (П7), БШ-240 (П8) з нормального електрокорунду зернистістю від 50 до 12 за ГОСТ 6456 .

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Аргон-метанова суміш для спектрометрів, що використовують проточно-пропорційні лічильники.

Допускається застосування інших типів апаратури та матеріалів, що забезпечують точність аналізу, передбачену цим стандартом.

2. ПІДГОТОВКА ДО АНАЛІЗУ

2.1. Відбір та підготовка проб - за ГОСТ 7565 .

2.2. Поверхню проби, призначену для опромінення, заточують на площину і, при необхідності, протирати спиртом.

2.3. Проба повинна повністю перекривати отвір приймача проби (касети, камери). Якщо аналізована проба не перекриває отвір, застосовують пристрої у вигляді металевих діафрагм, що обмежують поверхню опромінення.

2.4. Підготовку спектрометра до виконання вимірювань проводять згідно з описом з обслуговування та експлуатації. Умови аналізу та спектральні лінії наведені у додатку.

2.5. Градуювання рентгенівського спектрометра здійснюють за допомогою стандартних зразків (СО), атестованих відповідно до ГОСТ 8.315, або однорідних проб, проаналізованих стандартизованими або атестованими методиками аналізу.

2.6. При первинному градуюванні виконують щонайменше п'ять серій вимірів у різні дні роботи рентгенівського спектрометра. У серії для кожного ЗІ проводять по дві пари паралельних (виконуються одне за одним на одній поверхні без виведення зразка з-під опромінення) вимірювань. Порядок пар паралельних вимірів для всіх ЗІ в серії рандомізують.

Обчислюють середнє арифметичне значення аналітичних сигналів для п'яти серій вимірювань для кожного ЗІ.

Градуювальні характеристики виражають як рівнянь зв'язку, графіка чи таблиці.

Градуювальні характеристики встановлюють з урахуванням впливу хімічного складу та фізико-хімічних властивостей ЗІ та аналізованих проб.

Для установок, що з ЕОМ, процедура градуювання визначається програмним забезпеченням спектрометра. При цьому точність результатів аналізу має відповідати вимогам цього стандарту.

2.7. При повторному градуюванні допускається скорочення серій до двох.

2.8. У разі оперативного градуювання (отримання градуювальних характеристик з кожною партією аналізованих проб) проводять не менше двох паралельних вимірів для кожного ЗІ.

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ І ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

3.1. Виконують два паралельні вимірювання значень аналітичного сигналу для кожного контрольованого елемента аналізованої проби в умовах, прийнятих при градуюванні.

3.2. Якщо розбіжності значень аналітичного сигналу, виражені в одиницях масової частки, не більше (табл.2), обчислюють середнє арифметичне.

Таблиця 2

Допускається виражати значення аналітичного сигналу та розбіжностей паралельних вимірювань в одиницях шкали відліково-реєструючого приладу спектрометра рентгенівського. При цьому виражають в одиницях шкали відліково-реєструючого приладу за допомогою градуювальних характеристик.

У разі перевищення розбіжностей, що допускаються, паралельних вимірювань аналіз повторюють.

3.3. Дозволяється виконувати один вимір. У цьому випадку для контролю збіжності проводять два паралельні виміри для однієї з проб аналізованої партії. Розбіжності паралельних вимірів не повинні перевищувати . Допускається проводити контроль збіжності за допомогою СО.

3.4. За остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних вимірів або результат одного виміру, що відповідають вимогам пп.3.2, 3.3.

4. КОНТРОЛЬ ТОЧНОСТІ РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ

4.1. Контроль стабільності градуювальної характеристики

4.1.1. Контроль стабільності градуювальних характеристик для верхньої та нижньої меж діапазону вимірювань здійснюють не рідше одного разу на зміну за допомогою СО або однорідних проб.

Дозволяється виконувати контроль тільки для верхньої межі або середини діапазону вимірів.

Для С. О. (проби) виконують два паралельні виміри аналітичного сигналу. Значення аналітичного сигналу виражають в одиницях масової частки або шкали відліково-реєструючого приладу спектрометра рентгенівського.

4.1.2. Якщо розбіжність значень аналітичного сигналу для паралельних вимірів не перевищує , обчислюють середнє арифметичне значення і різниця , де — значення аналітичного сигналу для ЗІ (проби), отримане способом, зазначеним у п. 2.6, з використанням встановлених градуювальних характеристик.

Якщо розбіжність паралельних вимірів перевищує , Вимірювання повторюють.

Якщо при повторному вимірі розбіжність перевищує допустиме, виміри припиняють до виявлення та усунення причин, що спричинили перевищення .

Якщо перевищує допустиме значення 0,5 (табл.2), повторно проводять вимірювання відповідно до п. 4.1.1.

Значення і виражають в одиницях масової частки або шкали відліково-реєструючого приладу рентгенівського спектроме

тра.

4.1.3. Якщо при повторних вимірах перевищує допустиме значення, здійснюють відновлення градуювальної характеристики. Порядок відновлення градуювальної характеристики визначається кожному за виду засобів вимірів з урахуванням його аналітичних і конструктивних можливостей.

4.1.4. Позачерговий контроль стабільності здійснюють після ремонту, профілактики рентгенівської апаратури чи зміни умов аналізу.

4.1.5. Під час оперативного градуювання контроль стабільності не проводять.

4.2. Контроль відтворюваності результатів аналізу

4.2.1. Контроль відтворюваності результатів рентгенофлюоресцентного аналізу виконують визначенням масової частки елементів проаналізованих раніше пробах.

4.2.2. Число повторних ухвал має бути не менше 0,3% загальної кількості ухвал за контрольований період.

4.2.3. Відтворюваність вимірювань вважають задовільною, якщо кількість розбіжностей результатів первинного та повторного аналізу, що перевищують допустиме значення (табл.2), становить трохи більше 5% кількості повторних визначень.

4.3. Контроль правильності результатів аналізу

4.3.1. Контроль правильності проводять вибірковим порівнянням результатів рентгенофлюоресцентного аналізу проб з результатами хімічного або фізико-хімічного аналізу, який виконується стандартизованими або атестованими методиками.

4.3.2. Число результатів при контролі правильності має бути не менше 0,3% від загальної кількості ухвал за контрольований період.

4.3.3. Правильність вимірів вважають задовільною, якщо кількість розбіжностей результатів рентгенофлюоресцентного та хімічного (або фізико-хімічного) аналізів, що перевищують допустиме значення (табл.2) лише на 5%.*
________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

4.3.4. Допускається виконувати контроль правильності методом рентгенофлюоресцентного аналізу на основі відтворення значень масової частки елемента СО підприємства.

4.4. При виконанні умов разд.3 і 4 похибка результату аналізу (при довірчій ймовірності 0,95) має перевищувати межі , наведеного у табл.2.

ДОДАТОК (рекомендований).

ПРИКЛАДНА ПРОГРАМА
Рекомендоване

Таблиця 3

УМОВИ АНАЛІЗУ ДЛЯ РІЗНИХ ТИПІВ РЕНТГЕНІВСЬКИХ СПЕКТРОМЕТРІВ

Таблиця 4

СПЕКТРАЛЬНІ ЛІНІЇ

Текст документа звірений за:
офіційне видання
М: Видавництво стандартів, 1989