ГОСТ 1762.1-71

ГОСТ 1762.1-71 Силумін у чушках. Методи визначення кремнію (із змінами N 1, 2)

ГОСТ 1762.1-71

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СИЛУМІН У ЧУШКАХ

Методи визначення кремнію

Aluminium-silicon alloy ingots.
Методи для визначення silicon

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.73
до 01.07.95 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації.
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ СТАНДАРТУ

А. А. Костюков, Г. А. Романов , Н. М. Герцева , А. П. Нечитайлов , В. А. Лавров

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.10.77 N 141

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 1762–51 (у частині розд. II)

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії подовжено до 01.07.95 Постановою Держстандарту СРСР від 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1989 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими в серпні 1984 р., березні 1989 р. (ІВС 12-84, 6-89)


Цей стандарт встановлює гравіметричний і диференціальний фотометричний методи визначення кремнію (при масовій частці кремнію від 1 до 15%) в силуміні в чушках.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1762.0-71.

ГРАВІМЕТРИЙ МЕТОД

Метод заснований на виділенні кремнієвої кислоти після розкладання силуміну та визначенні кремнію по різниці в масі до та після обробки осаду фтористоводневою кислотою.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ, РОЗЧИНИ

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , Розбавлена 1:1, 1:10.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1 і з об'ємною часткою 2%.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Кислота фтористоводнева за ГОСТ 10484-78 .

Желатин харчовий за ГОСТ 11293-78 *, свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 2%: 2 г желатину поміщають у конічну колбу місткістю 250 см зі 100 см нагрітої до 70 ° C води і желатин розчиняють при нагріванні, не доводячи до кипіння.
________________
* Діє ГОСТ 11293-89 . - Примітка "КОДЕКС".

Бром за ГОСТ 4109-79 насичений на холоді водний розчин (бромна вода).

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Натрій тетраборнокислий 10-водний за ГОСТ 4199-76 (зневоднений при 400 ° С).

Суміш для сплавлення: змішують вуглекислий натрій і натрій тетраборнокислий у співвідношенні 3:1 (за масою).

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру нагрівання 1000 °C.

Чашки платинові, срібні, нікелеві.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Лужне розкладання проби

Наважку силуміну масою 0,5 г поміщають платинову, срібну або нікелеву чашку місткістю не менше 100 см , закривають чашку кришкою і, злегка зсунувши кришку, доливають 20 см розчину гідроксиду натрію. По закінченні бурхливої реакції чашку ставлять на піщану баню і нагрівають до припинення розчинення сплаву, потім охолоджують, обмивають кришку і стінки чашки невеликою кількістю води і далі лужний розчин розбавляють 20-25 см води.

Після цього холодний розчин обережно при постійному перемішуванні переливають у склянку місткістю 400 см. , в який попередньо налито 40 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, та 5 см азотної кислоти.

Чашку обполіскують 2-3 рази гарячою водою та невеликою кількістю сірчаної кислоти, розведеної 1:10.

Розчин випарюють до початку виділення густих білих парів сірчаного ангідриду. Після невеликого охолодження до 70 °C до залишку від випаровування додають 5 см. розчину желатину, ретельно перемішують скляною паличкою і розчин залишають на 5 хв на піщаній бані. Потім додають 100 см гарячої води перемішують і нагрівають (не доводячи до кипіння) до повного розчинення сірчанокислих солей. Гарячий розчин швидко фільтрують через фільтр «біла стрічка», обмивають склянку і промивають осад на фільтрі 3-4 рази розчином гарячої соляної кислоти з об'ємною часткою 2% і 8-10 разів гарячою водою до видалення солей.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, обережно озолюють при температурі 400 °C і прожарюють при 1000 °C протягом 40 хв, потім охолоджують в ексикаторі і зважують. До прожареного осаду додають 3-5 крапель сірчаної кислоти, що розбавляється 1:1, 5 см. фтористоводневої кислоти та випарюють вміст тигля на піщаній бані насухо.

Після цього залишок прожарюють при 1000 °C протягом 10 хв, охолоджують в ексикаторі та зважують

ють.

3.2. Кислотне розкладання проби

Наважку силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 30 см води, насиченої бромом, та 50 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Після закінчення бурхливої реакції склянку ставлять на піщану лазню і витримують до повного припинення реакції. Якщо необхідно, додають ще невеликими порціями бромну воду (розчин має бути забарвлений у жовтий колір).

Обмивають стінки склянки гарячою водою і відфільтровують залишок, що не розчинився, через беззольний фільтр «синя стрічка», попередньо додавши на фільтр невелику кількість паперової маси.

Осад промивають гарячою водою 6-8 разів. Фільтрат збирають у склянку місткістю 250 см , випарюють до невеликого обсягу та зберігають.

Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель, обережно озоляют, прожарюють 2-3 хв при 900 °C і охолоджують. Осад у тиглі ретельно змішують з 3 г суміші соди та бури, залишивши невелику кількість суміші для покриття вмісту тигля, і сплавляють при температурі 950 °C 15 хв, попередньо витримавши тиглі з вмістом при температурі 700 °C.

Після охолодження тигель з плавом обмивають зовні гарячою водою, поміщають у склянку місткістю 150 см. і вилуговують в 30 см соляної кислоти, розведеної 1:1.

Після повного розчинення плава тигель обмивають гарячою водою, а розчин приєднують до основного розчину, отриманого після розкладання навішування в соляній кислоті, і випарюють на піщаній негарячій бані до вологих солей.

Склянку знімають з лазні, додають до неї 20 см. концентрованої соляної кислоти та ретельно перемішують. Потім додають 5 см розчину желатину знову перемішують і дають стояти 5 хв.

Додають гарячої води до об'єму приблизно 60 см , перемішують до розчинення солей (не нагріваючи) і через 3-4 хв кремнієву кислоту, що виділилася, відфільтровують через беззольний фільтр «біла стрічка». Обмивають склянку і осад промивають на фільтрі 2-3 рази розчином гарячої соляної кислоти з масовою часткою 2% і 6-8 разів гарячою водою до повного видалення солей. Фільтр з осадом поміщають платиновий тигель і далі надходять, як зазначено в п. 3.1.

Розд.3. (Змінена редакція, Зм. N 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса тигля з осадом, г;

- Маса тигля з залишком після обробки осаду фтористо-водневої та сірчаної кислотами, г;

- Маса навішування силуміну, г;

0,4674 - коефіцієнт перерахунку кремнієвої кислоти на кремній.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень збіжності 0,3%, відтворюваності 0,5%.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

ДИФЕРЕНЦІЙНИЙ ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

Сутність методу полягає у вимірі оптичної щільності забарвленого комплексного з'єднання кремнемолібденової гетерополікислоти в результаті реакції кремнієвої кислоти з молібденово-кислим амонієм з подальшим відновленням комплексу аскорбінової кислоти.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК або спектрофотометр типу СФ-26, СФ-16 або аналогічні.

Нейтральні скла НС-8 товщиною 2, 3 та 4 мм.

Кислота соляна - за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1 та 1:10.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розчини концентрації ( H SO )=0,14 моль/дм (0,14 н.) та ( H SO )=8 моль/дм (8 н.). Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765-78 розчин з масовою часткою 5%.

Кислота аскорбінова, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 1%.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 3%.

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428-73 .

Стандартні розчини двоокису кремнію

Розчин А: 0,2140 г тонко розтертої в агатовій або з оргскла ступці і попередньо прожареної протягом 1 год при 1000 °C двоокису кремнію сплавляють платиновому тиглі з 5 г безводного вуглекислого натрію при 900 °C протягом 10-1 прозорого плава. Плав розчиняють у воді при нагріванні платинової, срібної або нікелевої чашці. Розчин охолоджують, переливають у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки; зберігають у поліетиленовій посудині.

1 см розчину, А містить 0,1 мг кремнію.

Розчин Б: 50 см розчину, А розбавляють до мітки водою в колбі місткістю 250 см і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить Б 0,02 мг кремнію.

6. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1. До навішування силуміну масою 0,25 г у нікелевій, срібній або платиновій чашці додають 27 см. гідроксиду натрію, накривають кришкою і розчиняють на холоді. Одночасно проводять контрольний досвід. Після закінчення бурхливої реакції розчин у чашці нагрівають на піщаній бані протягом 15 хв. Після охолодження розчину кришку та стінки чашки обмивають невеликою кількістю води та доливають ще 20-25 см. води.

Розчин поступово при постійному перемішуванні переливають у склянку місткістю 400 см. , який попередньо наливають 100 см соляної кислоти, розведеної 1:1, та 2 см азотної кислоти. Чашку обполіскують 2-3 рази гарячою водою, а потім 10 см соляної кислоти, розведеної 1:10. Розчин нагрівають на піщаній бані 5-7 хв. до утворення абсолютно прозорого розчину.

У разі потреби для розчинення міді можна додати кілька крапель перекису водню.

Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 500 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують. Відбирають аліквотну частину розчину 5 см у мірну колбу місткістю 100 см , розчин розбавляють до 50 см розчином сірчаної кислоти концентрації ( H SO )=0,14 моль/дм (0,14 н.), доливають 5 см молібденовокислого амонію і залишають стояти 10 хв. Потім додають 25 см розчину сірчаної кислоти концентрації ( H SO )=8 моль/дм (8 н.), обмивають нею стінки колби, і через 2-8 хв 10 см аскорбінової кислоти. Доводять розчин водою до мітки

та й перемішують.

6.2. Одночасно готують розчин порівняння. Для цього 5 см розчину контрольного досвіду поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , додають із мікробюретки 9,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0,18 мг кремнію, розчин розбавляють до 50 см розчином сірчаної кислоти концентрації ( H SO )=0,14 моль/дм (0,14 н.), доливають 5 см молібденовокислого амонію і далі надходять, як зазначено у п.

6.1.

6.3. Оптичну щільність випробуваного розчину вимірюють через 30 хв щодо розчину порівняння на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 815 нм. При цьому слід користуватися постійними кюветами (розміром 1,0 см), з яких одна призначена для випробуваного розчину, а інша для розчину порівняння. Кювети мають бути позначені.

При вимірі на спектрофотометр замість розчину порівняння можна використовувати нейтральне скло НС-8 товщиною 2, 3 або 4 мм. Для цього в одну з кювет наливають розчин контрольного досвіду, а в іншу розчин досліджуваної проби, і перед утримувачем з цими кюветами ставлять тримач з нейтральним стендом НС-8, яке розташовується перед кюветою з розчином контрольного досвіду.

Оптична щільність розчинів, виміряна стосовно скла, повинна бути в межах від мінус 0,40 до плюс 0,70.

В області масових часток кремнію 1-10% користуються склом НС-8 2,3 мм, в області масових часток 5-15% - склом НС-8 4,0 мм.

Якщо оптична щільність випробуваного розчину більша за оптичну щільність розчину порівняння, то нуль оптичної щільності встановлюють за розчином порівняння. Потім вимірюють оптичну густину випробуваного розчину, записуючи її зі знаком плюс.

Якщо оптична щільність випробуваного розчину менше оптичної густини розчину порівняння, то застосовують зворотний порядок вимірювання: на нуль оптичної густини встановлюють прилад за випробуваним розчином і вимірюють оптичну густину розчину порівняння, записуючи її зі знаком мінус.

За величиною оптичної щільності розчинів визначають масу кремнію за градуювальним графіком.

6.4. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю 100 см доливають із мікробюретки 0; 1,0; 3,0; 6,0; 9,0; 12,0; 15,0; 18,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,02; 0,06; 0,12; 0,18; 0,24; 0,30 та 0,36 мг кремнію, розбавляють до 50 см розчином сірчаної кислоти концентрації ( H SO )=0,14 моль/дм (0,14 н.), доливають 5 см молібденово-кислого амонію і далі роблять так, як зазначено в ході аналізу.

Розчином порівняння є розчин, що містить 9,0 см стандартного розчину Б, або нейтральне скло НС-8 товщиною 2, 3 або 4 мм. При використанні нейтрального скла за склом НС-8 ставиться кювета з розчином, що не містить кремнію.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відомих мас кремнію будують градуювальний графік.

7. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1. Масову частку кремнію ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кремнію, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування силуміну, р.

7.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у п. 4.2.

Розд.5-7. (Введені додатково, Зм. N 2).