ГОСТ 1762.4-71

ГОСТ 1762.4-71 Силумін у чушках. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1762.4-71

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СИЛУМІН У ЧУШКАХ

Методи визначення титану

Aluminium-silicon alloy ingots.
Методи для визначення титанію

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.73
до 01.07.95 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації.
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ СТАНДАРТУ

А. А. Костюков, Г. А. Романов , Н. М. Герцева , А. П. Нечитайлов , В. А. Лавров

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.10.77 N 141

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 1762–51 (у частині розд. V)

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії подовжено до 01.07.95 Постановою Держстандарту СРСР від 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1989 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у серпні 1984 р., у березні 1989 р. (ІВС 12-84, 6-89)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод (при масовій частці титану від 0,005 до 0,25%) та атомно-абсорбційний метод визначення титану (при масовій частці титану від 0,1 до 0,25%).

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні оптичної щільності забарвленого комплексного з'єднання титану з діантіпірілметаном у присутності аскорбінової кислоти, яка відновлює тривалентне залізо.

Забарвлений розчин фотометрують при 385 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК, спектрофотометр типу СФ-16, СФ-26 або аналогічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує нагрівання 900 °C.

Діантипірилметан, розчин з масовою часткою 5% розчин з молярною концентрацією 1 моль/дм соляної кислоти. Якщо при зберіганні випадає кристалічний осад, розчин нагрівають при 40-50 °С до розчинення осаду.

Аскорбінова кислота, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 2%.

Мідь сірчанокисла за ГОСТ 4165-78 розчин з масовою часткою 5%.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1 та 1:2, розчин з масовою часткою 5%.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Титану двоокис.

Титан металевий за ГОСТ 19807-74 *.
________________
* Діє ГОСТ 19807-91 , тут і далі за текстом. - Примітка "КОДЕКС".

Стандартні розчини титану

Розчин А; готують наступним чином: 0,1670 г прожареної при 900 °C двоокису титану сплавляють з двадцятикратною кількістю піросернокислого калію до отримання прозорого плава. Плав вилуговують при нагріванні 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин переводять в мірну колбу місткістю 1 дм . Потім доливають 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують або 0,1000 г титану розчиняють 15 см розчину сірчаної кислоти 1:2, після розчинення окислюють концентрованою азотною кислотою, що додається по краплях, розчин випарюють до парів сірчаного ангідриду. Потім розчиняють у воді, додають 100 см розчину сірчаної кислоти 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , Що містить 100 см розчину сірчаної кислоти 1:1 і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг титану.

Розчин Б, готують (перед застосуванням) наступним чином: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см і доливають до мітки розчином з часткою сірчаної кислоти 5%.

1 см розчину містить 0,01 мг титану.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Аліквотну частину розчину 20-50 см , приготовленого для визначення вмісту заліза (розд.3 ГОСТ 1762.2-71) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до 75 см потім приливають при перемішуванні 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:2, 5 см розчину аскорбінової кислоти та дві краплі розчину сірчанокислої міді. Через 3-4 хв доливають 10 см розчину діантіпірілметану, доливають до мітки водою і перемішують.

Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 385 нм.

Розчином порівняння є вода.

Одночасно проводять контрольний досвід з тими ж реактивами, що і при розчиненні проби проводять його через всі стадії аналізу.

Масову частку титану визначають за градуювальним графіком, враховуючи виправлення контрольного досвіду.

3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см доливають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титану, додають по 2 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і розбавляють водою до 50 см потім у всі колби приливають по 10 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:2, і далі проводять аналіз, як зазначено у п. 3.1.

Розчином порівняння служить розчин, який титан не додавався. За отриманими значеннями оптичних щільностей та відомих мас титану будують градуювальний графік.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- аліквотна частина розчину, см ;

- Наважка силуміну, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції титану в полум'ї ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 365,4 нм.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Атомно-абсорбційний спектрометр моделі Перкін Ельмер, Сатурн або аналогічні.

Лампа з порожнім катодом призначена для визначення титану.

Ацетилен у балонах технічний - за ГОСТ 5457-75 .

Оксид азоту.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 3%.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 0,2%.

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069-74 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

Розчин алюмінію А, 20 г/дм : 10,0 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 600 см. додають 250 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні з додаванням 1 см хлористий нікель. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428-73 .

Розчин кремнію Б, 1 г/дм : 2,14 г тонко розтертої в агатовій або з оргскла ступці і прожареної протягом однієї години при температурі 1000 °C двоокису кремнію сплавляють платиновому тиглі з 15 г вуглекислого натрію при температурі 900 °C до отримання прозорого плава протягом 1

Плав розчиняють у воді платинової, срібної чи нікелевої чашки при нагріванні. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Розчин зберігають у поліетиленовій посудині.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:5.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Розчин оксиду натрію, 100 г/дм : 190 г висушеного при температурі 105 °C протягом 30 хв хлористого натрію розчиняють у воді. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Титан металевий за ГОСТ 19807-74 .

Стандартні розчини титану.

Розчин Д: 0,500 г титану розчиняють 50 см розчину сірчаної кислоти 1:5, після розчинення окислюють концентрованою азотною кислотою, що додається по краплях, розчин випарюють до парів сірчаного ангідриду. Потім розчиняють у воді, додають 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , Що містить 200 см розчину сірчаної кислоти 1:1, і перемішують.

1 см розчину містить 0,5 мг титану.

Розчин Е: піпеткою відбирають 10 см розчину Д у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки водою і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,05 мг титану.

Помаранчевий метиловий розчин з масовою часткою 0,1%.

6. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1. Наважку проби силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 20 см розчину гідроксиду натрію. Після бурхливої реакції розчин нагрівають на піщаній бані до повного розчинення сплаву, додають приблизно 100 см води та в охолоджений розчин обережно додають 50 см розчину соляної кислоти Розчин нагрівають до просвітлення, додають 1 см розчину пероксиду водню і кип'ятять 3-5 хв для руйнування надлишку пероксиду. Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см, доливають до мітки водою і перемішують. Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід із додаванням 20 см. розчину алюмінію А. Вимірюють атомну абсорбцію титану в розчині проби, розчині контрольного досвіду та в розчинах, приготованих для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 365,4 нм у полум'ї закис азот-ацетилену.

Перед проведенням визначення юстують пальник та встановлюють висоту полум'я так, щоб отримати максимальну величину атомної абсорбції.

Масову частку титану визначають за градуювальним графіком, який будують під час кожної зйомки

.

6.2. Побудова градуювального графіка

У чотири мірні колби місткістю 250 см доливають послідовно по 12,5 см розчину А, по 7 см розчину і відповідно 0; 10,0; 15,0; 25,0 см стандартного розчину Е, що відповідає 0; 0,10; 0,15; 0,25% масової частки титану в силумін. Доводять водою до об'єму 100 см і повільно за порціями, ретельно перемішуючи, доливають по 25 см розчину Б додають 3-4 краплі індикатора метилового помаранчевого і по краплях соляну кислоту, розведену 1:1, до зміни забарвлення індикатора в червоний колір. Потім розчини в колбах доводять до мітки водою, перемішують та вимірюють абсорбцію титану, як зазначено у п. 6.1.

За отриманими значеннями атомної абсорбції розчинів та відомим масовим часткам титану будують градуювальний графік.

7. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1. Масову частку титану у відсотках знаходять за градуювальним графіком, за винятком контрольного досвіду.

7.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Розд.5-7. (Введені додатково, Зм. N 2).