ГОСТ 1762.4-71

ГОСТ 1762.4-71 Силумін у чушках. Методи визначення титану (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1762.4-71

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СИЛУМІН У ЧУШКАХ

Методи визначення титану

Aluminium-silicon alloy ingots.
Методи для визначення титанію

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.73
до 01.07.95 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації.
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії історична система стандартів

РОЗРОБНИКИ СТАНДАРТУ

А. А. Костюков, Г. А. Романов, Н. М. Герцева, А. П. Нечитайлов, В. А. Лавров

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів історична система стандартів від 08.10.77 N 141

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 1762–51 (у частині розд. V)

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії подовжено до 01.07.95 Постановою міжнародний орган стандартизації історична система стандартів від 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1989 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у серпні 1984 р., у березні 1989 р. (ІВС 12-84, 6-89)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод (при масовій частці титану від 0,005 до 0,25%) та атомно-абсорбційний метод визначення титану (при масовій частці титану від 0,1 до 0,25%).

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні оптичної щільності забарвленого комплексного з'єднання титану з діантіпірілметаном у присутності аскорбінової кислоти, яка відновлює тривалентне залізо.

Забарвлений розчин фотометрують при 385 нм.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК, спектрофотометр типу СФ-16, СФ-26 або аналогічні.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує нагрівання 900 °C.

Діантипірилметан, розчин з масовою часткою 5% розчин з молярною концентрацією 1 моль/дм соляної кислоти. Якщо при зберіганні випадає кристалічний осад, розчин нагрівають при 40-50 °С до розчинення осаду.

Аскорбінова кислота, свіжоприготовлений розчин із масовою часткою 2%.

Мідь сірчанокисла за ГОСТ 4165-78 розчин з масовою часткою 5%.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77, розведена 1:1 та 1:2, розчин з масовою часткою 5%.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77, розведена 1:1.

Калій піросернокислий за ГОСТ 7172-76 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Титану двоокис.

Титан металевий за ГОСТ 19807-74 *.
________________
* Діє ГОСТ 19807-91, тут і далі за текстом. - Примітка "КОДЕКС".

Стандартні розчини титану

Розчин А; готують наступним чином: 0,1670 г прожареної при 900 °C двоокису титану сплавляють з двадцятикратною кількістю піросернокислого калію до отримання прозорого плава. Плав вилуговують при нагріванні 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і розчин переводять в мірну колбу місткістю 1 дм . Потім доливають 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують або 0,1000 г титану розчиняють 15 см розчину сірчаної кислоти 1:2, після розчинення окислюють концентрованою азотною кислотою, що додається по краплях, розчин випарюють до парів сірчаного ангідриду. Потім розчиняють у воді, додають 100 см розчину сірчаної кислоти 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , Що містить 100 см розчину сірчаної кислоти 1:1 і перемішують.

1 см розчину, містить А 0,1 мг титану.

Розчин Б, готують (перед застосуванням) наступним чином: 25 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см і доливають до мітки розчином з часткою сірчаної кислоти 5%.

1 см розчину містить 0,01 мг титану.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Аліквотну частину розчину 20-50 см , приготовленого для визначення вмісту заліза (розд.3 ГОСТ 1762.2-71) поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до 75 см потім приливають при перемішуванні 5 см сірчаної кислоти, розведеної 1:2, 5 см розчину аскорбінової кислоти та дві краплі розчину сірчанокислої міді. Через 3-4 хв доливають 10 см розчину діантіпірілметану, доливають до мітки водою і перемішують.

Через 30 хв вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 385 нм.

Розчином порівняння є вода.

Одночасно проводять контрольний досвід з тими ж реактивами, що і при розчиненні проби проводять його через всі стадії аналізу.

Масову частку титану визначають за градуювальним графіком, враховуючи виправлення контрольного досвіду.

3.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см доливають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титану, додають по 2 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і розбавляють водою до 50 см потім у всі колби приливають по 10 см. сірчаної кислоти, розведеної 1:2, і далі проводять аналіз, як зазначено у п. 3.1.

Розчином порівняння служить розчин, який титан не додавався. За отриманими значеннями оптичних щільностей та відомих мас титану будують градуювальний графік.

3.1, 3.2. (Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- Об'єм вихідного розчину, см ;

- аліквотна частина розчину, см ;

- Наважка силуміну, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції титану в полум'ї ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 365,4 нм.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Атомно-абсорбційний спектрометр моделі Перкін Ельмер, Сатурн або аналогічні.

Лампа з порожнім катодом призначена для визначення титану.

Ацетилен у балонах технічний - за ГОСТ 5457-75 .

Оксид азоту.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77, розведена 1:1.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76, розчин з масовою часткою 3%.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 0,2%.

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069-74 *.
________________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

Розчин алюмінію А, 20 г/дм : 10,0 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 600 см. додають 250 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні з додаванням 1 см хлористий нікель. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428-73 .

Розчин кремнію Б, 1 г/дм : 2,14 г тонко розтертої в агатовій або з оргскла ступці і прожареної протягом однієї години при температурі 1000 °C двоокису кремнію сплавляють платиновому тиглі з 15 г вуглекислого натрію при температурі 900 °C до отримання прозорого плава протягом 1

Плав розчиняють у воді платинової, срібної чи нікелевої чашки при нагріванні. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , розбавляють до мітки водою і перемішують.

Розчин зберігають у поліетиленовій посудині.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77, розведена 1:5.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Розчин оксиду натрію, 100 г/дм : 190 г висушеного при температурі 105 °C протягом 30 хв хлористого натрію розчиняють у воді. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Титан металевий за ГОСТ 19807-74 .

Стандартні розчини титану.

Розчин Д: 0,500 г титану розчиняють 50 см розчину сірчаної кислоти 1:5, після розчинення окислюють концентрованою азотною кислотою, що додається по краплях, розчин випарюють до парів сірчаного ангідриду. Потім розчиняють у воді, додають 100 см сірчаної кислоти, розведеної 1:1, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , Що містить 200 см розчину сірчаної кислоти 1:1, і перемішують.

1 см розчину містить 0,5 мг титану.

Розчин Е: піпеткою відбирають 10 см розчину Д у мірну колбу місткістю 100 см доливають до мітки водою і перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,05 мг титану.

Помаранчевий метиловий розчин з масовою часткою 0,1%.

6. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1. Наважку проби силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають 20 см розчину гідроксиду натрію. Після бурхливої реакції розчин нагрівають на піщаній бані до повного розчинення сплаву, додають приблизно 100 см води та в охолоджений розчин обережно додають 50 см розчину соляної кислоти Розчин нагрівають до просвітлення, додають 1 см розчину пероксиду водню і кип'ятять 3-5 хв для руйнування надлишку пероксиду. Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см, доливають до мітки водою і перемішують. Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід із додаванням 20 см. розчину алюмінію А. Вимірюють атомну абсорбцію титану в розчині проби, розчині контрольного досвіду та в розчинах, приготованих для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 365,4 нм у полум'ї закис азот-ацетилену.

Перед проведенням визначення юстують пальник та встановлюють висоту полум'я так, щоб отримати максимальну величину атомної абсорбції.

Масову частку титану визначають за градуювальним графіком, який будують під час кожної зйміжнародний промисловий виробники

.

6.2. Побудова градуювального графіка

У чотири мірні колби місткістю 250 см доливають послідовно по 12,5 см розчину А, по 7 см розчину і відповідно 0; 10,0; 15,0; 25,0 см стандартного розчину Е, що відповідає 0; 0,10; 0,15; 0,25% масової частки титану в силумін. Доводять водою до об'єму 100 см і повільно за порціями, ретельно перемішуючи, доливають по 25 см розчину Б додають 3-4 краплі індикатора метилового помаранчевого і по краплях соляну кислоту, розведену 1:1, до зміни забарвлення індикатора в червоний колір. Потім розчини в колбах доводять до мітки водою, перемішують та вимірюють абсорбцію титану, як зазначено у п. 6.1.

За отриманими значеннями атомної абсорбції розчинів та відомим масовим часткам титану будують градуювальний графік.

7. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1. Масову частку титану у відсотках знаходять за градуювальним графіком, за винятком контрольного досвіду.

7.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Розд.5-7. (Введені додатково, Зм. N 2).