ГОСТ 1762.2-71

ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1762.2-71

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СИЛУМІН У ЧУШКАХ

Методи визначення заліза

Aluminium-silicon alloy ingots.
Методи для визначення ірон

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.73
до 01.07.95 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації.
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ СТАНДАРТУ

А. А. Костюков, Г. А. Романов , Н. М. Герцева , А. П. Нечитайлов , В. А. Лавров

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.10.77 N 141

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 1762-51 (розд.III)

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Строк дії подовжено до 01.07.95 Постановою Держстандарту СРСР від 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1989 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в липні 1979 р., серпні 1984 р., березні 1989 р. (ІВД 8-79, 12-84, 6-89)


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,15 до 1,0%) у силуміні в чушках.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні оптичної щільності забарвленого в оранжево-червоний колір комплексної сполуки заліза (II) з о -фенантроліном або , -дипіридилом після попереднього відновлення заліза гідрохлоридом гідроксиламіну до двовалентного стану

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК або спектрофотометр типу СФ-26, СФ-16 або аналогічні.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 розчин з масовою часткою 25%; готують наступним чином: 250 г кристалічної солі розчиняють у воді, фільтрують і розбавляють водою до 1 дм .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 10%.

Ортофенантролін, розчин з масовою часткою 0,25%; готують наступним чином: 0,25 г реактиву розчиняють при слабкому нагріванні 100 см води.

, -дипіридил, розчин з масовою часткою 0,25%:

0,25 мг реактиву розчиняють при слабкому нагріванні 100 см води.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Залізо карбонільне за ГОСТ 13610-79 .

Стандартні розчини заліза

Розчин А: 1,0000 г заліза розчиняють у 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Наприкінці розчинення доливають 1-2 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, для окислення заліза та випарюють до вологих солей. Солі розчиняють у 20 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 1 мг заліза.

Розчин Б, готують (перед застосуванням): 25 см розчину, А переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 500 см , доливають 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,05 мг заліза.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см та доливають 20 см розчину гідроксиду натрію. Після закінчення бурхливої реакції розчин нагрівають до повного розчинення сплаву, розбавляють водою та обережно додають 50 см. соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин нагрівають до просвітлення. Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Залежно від вмісту заліза відбирають аліквотну частину 10-25 см. у мірну колбу місткістю 100 см . Розчин розбавляють водою до 50 см , доливають 5 см розчину гідроксиламіну, 10 см розчину оцтовокислого натрію (папірець конго в цьому випадку забарвлюється в червоний колір) та 10 см розчину ортофенантроліну або , -дипіридилу. Розчин розбавляють до мітки водою, перемішують і через 30 хв вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 510 нм.

Розчином порівняння є вода.

Одночасно через усі стадії аналізу проводять контрольний досвід.

За величиною оптичної щільності випробуваного розчину з урахуванням контрольного досвіду визначають масу заліза по градуювальному гр

афіку.

3.2. Побудова калібрувального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 та 0,30 мг заліза і розбавляють водою до 50-60 см . Потім додають по 5 см гідрохлориду, по 10 см розчину оцтовокислого натрію, по 5 см розчину ортофенантроліну або , -дипіридилу доливають до мітки водою, перемішують і далі проводять аналіз, як зазначено в п. 3.1. Розчином порівняння служить розчин, який залізо не додавали.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відомих мас заліза в розчинах будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку заліза ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;

- загальний об'єм розчину, см ;

- Об'єм аліквотної частини розчину, см ;

- Маса навішування силуміну, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції заліза при розпиленні розчинів проб в полум'я ацетилен-повітря при довжині хвилі 248,8 нм.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрометр атомно-абсорбційної моделі Перкін-Ельмер, Сатурн або аналогічний.

Лампа порожнистого катода, призначена визначення заліза.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру нагрівання 1000 °C.

Ацетилен у балонах технічний за ГОСТ 5457-75 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 3%.

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069-74 *.
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

Розчин алюмінію А: 10,0 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 600 см додають 250 см соляної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні з додаванням 1 см хлористий нікель. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см розчину, містить А 0,02 г алюмінію.

Кремнію двоокис за ГОСТ 9428-78 *.
_________________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати ГОСТ 9428-73 . - Примітка "КОДЕКС".

Розчин кремнію Б: 2,14 г тонко розтертої в агатовій або з оргскла ступці і попередньо прожареної протягом 1 години при температурі 1000 °C двоокису кремнію сплавляють платиновому тиглі з 15 г вуглекислого натрію при температурі 900 °C протягом 1 год. прозорого плава. Плав розчиняють у воді при нагріванні платинової, срібної або нікелевої чашці. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. , розбавляють водою до мітки та перемішують; зберігають у поліетиленовій посудині.

1 см розчину містить Б 0,001 г кремнію.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Розчин оксиду натрію: 190 г висушеного при температурі 105 °C протягом 30 хв хлористого натрію розчиняють у воді. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см розчину містить 0,1 г оксиду натрію.

Залізо у вигляді дроту або карбонільне за ГОСТ 13610-79 .

Стандартні розчини заліза

Розчин Д: 0,5000 г заліза розчиняють 15 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Наприкінці розчинення доливають 1-2 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, для окислення заліза та випарюють до вологих солей. Солі розчиняють у 10 см соляної кислоти, розведеної 1:1, і переносять розчин у мірну колбу місткістю 500 см , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину Д містить 0,001 г заліза.

Розчин Е: відбирають піпеткою 50 см розчину Д у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки водою та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см розчину містить 0,5 мг заліза;

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 0,2%.

Метиловий помаранчевий розчин з масовою часткою 0,1%.

6. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1. Наважку проби силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см та доливають 20 см розчину гідроксиду натрію. Після бурхливої реакції розчин нагрівають на піщаній бані до повного розчинення сплаву, додають 70-80 см води та обережно доливають 50 см соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин нагрівають до просвітлення, додають 1 см пероксиду водню та кип'ятять 3-5 хв для руйнування її надлишку.

Розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 250 см , доводять до мітки водою та перемішують.

Для визначення заліза розчин проби розпорошують повітряно-ацетиленове полум'я спектрометра і вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 248,8 нм.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід із додаванням 20 см. розчину алюмінію А.

Масову частку заліза визначають за градуювальним графіком з урахуванням контрольного досвіду

.

6.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю 250 см доливають послідовно по 12,5 см розчину А, по 7 см розчину і відповідно 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см розчину Е, що відповідає 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% масової частки заліза.

Розчини розбавляють водою до 100 см і повільно при ретельному перемішуванні доливають по 25 см. розчину Б додають 3-4 краплі індикатора метилового помаранчевого і по краплях соляну кислоту, розведену 1:1, до зміни забарвлення індикатора в червоний колір.

Потім розчини в колбах доводять до мітки водою і перемішують.

Приготовлені розчини фотометрують на атомно-абсорбційному спектрометрі одночасно із розчинами проб, як зазначено у п. 6.1.

За отриманими значеннями атомної абсорбції розчинів та відомим масовим часткам заліза будують градуювальний графік.

7. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1. Масову частку заліза у відсотках знаходять за градуювальним графіком.

7.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Розд.5-7. (Введені додатково, Зм. N 3).