Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 1762.2-71

ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3)

ГОСТ 1762.2-71

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СИЛУМІН У ЧУШКАХ

Методи визначення заліза

Aluminium-silicon alloy ingots.
Методи для визначення ірон

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.73
до 01.07.95 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації.
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ СТАНДАРТУ

А. А. Костюков, Г. А. Романов , Н. М. Герцева , А. П. Нечитайлов , В. А. Лавров

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.10.77 N 141

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 1762-51 (розд.III)

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання Номер пункту
ГОСТ 83-79 Розд.5
ГОСТ 199-78 Розд.2
ГОСТ 1762.0-71 1.1
ГОСТ 3118-77 Розд.2, 5
ГОСТ 4038-79 Розд.5
ГОСТ 4233-77 Розд.5
ГОСТ 4328-77 Розд.2, 5
ГОСТ 4461-77 Розд.2, 5
ГОСТ 5456-79 Розд.2
ГОСТ 5457-75 Розд.5
ГОСТ 9428-73 Розд.5
ГОСТ 10929-76 Розд.5
ГОСТ 11069-74 Розд.5
ГОСТ 13610-79 Розд.2, 5

6. Строк дії подовжено до 01.07.95 Постановою Держстандарту СРСР від 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1989 р.) зі Змінами N 1, 2, 3, затвердженими в липні 1979 р., серпні 1984 р., березні 1989 р. (ІВД 8-79, 12-84, 6-89)


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,15 до 1,0%) у силуміні в чушках.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

Метод заснований на вимірюванні оптичної щільності забарвленого в оранжево-червоний колір комплексної сполуки заліза (II) з о -фенантроліном або ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) -дипіридилом після попереднього відновлення заліза гідрохлоридом гідроксиламіну до двовалентного стану

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК або спектрофотометр типу СФ-26, СФ-16 або аналогічні.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 та розведена 1:1.

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199-78 розчин з масовою часткою 25%; готують наступним чином: 250 г кристалічної солі розчиняють у воді, фільтрують і розбавляють водою до 1 дм ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) .

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456-79 , свіжоприготовлений розчин з масовою часткою 10%.

Ортофенантролін, розчин з масовою часткою 0,25%; готують наступним чином: 0,25 г реактиву розчиняють при слабкому нагріванні 100 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) води.

ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) -дипіридил, розчин з масовою часткою 0,25%:

0,25 мг реактиву розчиняють при слабкому нагріванні 100 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) води.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Залізо карбонільне за ГОСТ 13610-79 .

Стандартні розчини заліза

Розчин А: 1,0000 г заліза розчиняють у 20 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1. Наприкінці розчинення доливають 1-2 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, розведеної 1:1, для окислення заліза та випарюють до вологих солей. Солі розчиняють у 20 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, і розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 1 мг заліза.

Розчин Б, готують (перед застосуванням): 25 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, А переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 10 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 0,05 мг заліза.

(Змінена редакція, Изм. N 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) та доливають 20 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гідроксиду натрію. Після закінчення бурхливої реакції розчин нагрівають до повного розчинення сплаву, розбавляють водою та обережно додають 50 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин нагрівають до просвітлення. Охолоджений розчин переводять у мірну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають до мітки водою і перемішують.

Залежно від вмісту заліза відбирають аліквотну частину 10-25 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) . Розчин розбавляють водою до 50 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають 5 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гідроксиламіну, 10 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину оцтовокислого натрію (папірець конго в цьому випадку забарвлюється в червоний колір) та 10 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину ортофенантроліну або ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) -дипіридилу. Розчин розбавляють до мітки водою, перемішують і через 30 хв вимірюють оптичну щільність на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 510 нм.

Розчином порівняння є вода.

Одночасно через усі стадії аналізу проводять контрольний досвід.

За величиною оптичної щільності випробуваного розчину з урахуванням контрольного досвіду визначають масу заліза по градуювальному гр

афіку.

3.2. Побудова калібрувального графіка

У сім мірних колб місткістю по 100 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) поміщають 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20; 0,25 та 0,30 мг заліза і розбавляють водою до 50-60 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) . Потім додають по 5 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) гідрохлориду, по 10 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину оцтовокислого натрію, по 5 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину ортофенантроліну або ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) -дипіридилу доливають до мітки водою, перемішують і далі проводять аналіз, як зазначено в п. 3.1. Розчином порівняння служить розчин, який залізо не додавали.

За знайденими значеннями оптичної щільності та відомих мас заліза в розчинах будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку заліза ( ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) ) у відсотках обчислюють за формулою

ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) ,


де ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса заліза, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) - загальний об'єм розчину, см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) ;

ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) ;

ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) - Маса навішування силуміну, р.

4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Масова частка заліза, % Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
збіжності відтворюваності
Від 0,15 до 0,40 включно. 0,02 0,03
Св. 0,40 "1,00" 0,03 0,04



(Змінена редакція, Зм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД


Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції заліза при розпиленні розчинів проб в полум'я ацетилен-повітря при довжині хвилі 248,8 нм.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Спектрометр атомно-абсорбційної моделі Перкін-Ельмер, Сатурн або аналогічний.

Лампа порожнистого катода, призначена визначення заліза.

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру нагрівання 1000 °C.

Ацетилен у балонах технічний за ГОСТ 5457-75 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розведена 1:1.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 3%.

Алюміній марки А999 за ГОСТ 11069-74 *.
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

Розчин алюмінію А: 10,0 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 600 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) додають 250 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні з додаванням 1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) хлористий нікель. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють водою до мітки та перемішують.

1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину, містить А 0,02 г алюмінію.

Кремнію двоокис за ГОСТ 9428-78 *.
_________________
* Ймовірно, помилка оригіналу. Слід читати ГОСТ 9428-73 . - Примітка "КОДЕКС".

Розчин кремнію Б: 2,14 г тонко розтертої в агатовій або з оргскла ступці і попередньо прожареної протягом 1 години при температурі 1000 °C двоокису кремнію сплавляють платиновому тиглі з 15 г вуглекислого натрію при температурі 900 °C протягом 1 год. прозорого плава. Плав розчиняють у воді при нагріванні платинової, срібної або нікелевої чашці. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , розбавляють водою до мітки та перемішують; зберігають у поліетиленовій посудині.

1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить Б 0,001 г кремнію.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Розчин оксиду натрію: 190 г висушеного при температурі 105 °C протягом 30 хв хлористого натрію розчиняють у воді. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 0,1 г оксиду натрію.

Залізо у вигляді дроту або карбонільне за ГОСТ 13610-79 .

Стандартні розчини заліза

Розчин Д: 0,5000 г заліза розчиняють 15 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1. Наприкінці розчинення доливають 1-2 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) азотної кислоти, розведеної 1:1, для окислення заліза та випарюють до вологих солей. Солі розчиняють у 10 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1, і переносять розчин у мірну колбу місткістю 500 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доливають водою до мітки та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Д містить 0,001 г заліза.

Розчин Е: відбирають піпеткою 50 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Д у мірну колбу місткістю 100 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину містить 0,5 мг заліза;

Натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 0,2%.

Метиловий помаранчевий розчин з масовою часткою 0,1%.

6. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1. Наважку проби силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) та доливають 20 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину гідроксиду натрію. Після бурхливої реакції розчин нагрівають на піщаній бані до повного розчинення сплаву, додають 70-80 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) води та обережно доливають 50 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин нагрівають до просвітлення, додають 1 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) пероксиду водню та кип'ятять 3-5 хв для руйнування її надлишку.

Розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) , доводять до мітки водою та перемішують.

Для визначення заліза розчин проби розпорошують повітряно-ацетиленове полум'я спектрометра і вимірюють абсорбцію при довжині хвилі 248,8 нм.

Одночасно через всі стадії аналізу проводять контрольний досвід із додаванням 20 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину алюмінію А.

Масову частку заліза визначають за градуювальним графіком з урахуванням контрольного досвіду

.

6.2. Побудова градуювального графіка

У сім мірних колб місткістю 250 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) доливають послідовно по 12,5 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину А, по 7 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину і відповідно 0; 1,0; 1,5; 2,5; 5,0; 7,5; 10,0 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Е, що відповідає 0; 0,10; 0,15; 0,25; 0,50; 0,75; 1,0% масової частки заліза.

Розчини розбавляють водою до 100 см ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) і повільно при ретельному перемішуванні доливають по 25 см. ГОСТ 1762.2-71 Силумін у чушках. Методи визначення заліза (зі змінами N 1, 2, 3) розчину Б додають 3-4 краплі індикатора метилового помаранчевого і по краплях соляну кислоту, розведену 1:1, до зміни забарвлення індикатора в червоний колір.

Потім розчини в колбах доводять до мітки водою і перемішують.

Приготовлені розчини фотометрують на атомно-абсорбційному спектрометрі одночасно із розчинами проб, як зазначено у п. 6.1.

За отриманими значеннями атомної абсорбції розчинів та відомим масовим часткам заліза будують градуювальний графік.

7. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1. Масову частку заліза у відсотках знаходять за градуювальним графіком.

7.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Розд.5-7. (Введені додатково, Зм. N 3).