Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 1762.5-71

ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 1762.5-71

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

СИЛУМІН У ЧУШКАХ

Методи визначення марганцю

Aluminium-silicon alloy ingots.
Методи для визначення manganes

ОКСТУ 1709

Строк дії з 01.01.73
до 01.07.95 *
_______________________________
* Обмеження терміну дії знято
за протоколом N 4-93 Міждержавної Ради
зі стандартизації, метрології та сертифікації.
(ІВД N 4, 1994 рік). - Примітка "КОДЕКС".

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ СТАНДАРТУ

А. А. Костюков, Г. А. Романов , Н. М. Герцева , А. П. Нечитайлов , В. А. Лавров

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 08.10.77 N 141

3. Періодичність перевірки – 5 років

4. ВЗАМІН ГОСТ 1762–51 (у частині розд. VI)

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Позначення НТД, на який дано посилання Номер пункту
ГОСТ 83-79 Розд.5
ГОСТ 1762.0-71 1.1
ГОКТ 2603-79 Розд.2
ГОСТ 3118-77 Розд.5
ГОСТ 4038-79 Розд.5
ГОСТ 4197-74 Розд.2
ГОСТ 4204-77 Розд.2, 5
ГОСТ 4233-77 Розд.5
ГОСТ 4328-77 Розд.5
ГОСТ 4461-77 Розд.2
ГОСТ 5457-75 Розд.5
ГОСТ 6008-82 Розд.2, 5
ГОСТ 6552-80 Розд.2
ГОСТ 9428-73 Розд.5
ГОСТ 10929-76 Розд.2, 5
ГОСТ 11069-74 Розд.5
ГОСТ 20490-75 Розд.2, 5

6. Строк дії подовжено до 01.07.95 Постановою Держстандарту СРСР від 27.03.89 N 742

7. ПЕРЕВИДАННЯ (травень 1989 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у серпні 1984 р., у березні 1989 р. (ІВС 12-84, 6-89)


Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення марганцю при масовій частці від 0,005 до 0,8% у силуміні в чушках.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 1762.0-71.

ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД


Метод заснований на вимірі оптичної щільності розчину марганцової кислоти, що утворюється при окисненні двовалентного марганцю до семивалентного калієм йоднокислим або натрієм в кислому середовищі.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Фотоелектроколориметр типу ФЕК-56М, ФЕК-60, КФК, спектрофотометр типу СФ-16, СФ-26 або аналогічні.

Вода без відновлювальних речовин; готують наступним чином: воду, підкислену сірчаною кислотою (5 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, на 1 дм ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) води), доводять до кипіння, додають кілька кристалів йоднокислого калію та кип'ятять протягом 10 хв.

Калій йоднокислий (періодат) або йоднокислий натрій.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 .

Суміш кислот; готують так: до 550 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) води доливають при перемішуванні 200 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, та 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) азотної кислоти.

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552-80 , розведена 1:1.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 3%.

Натрій азотистокислий за ГОСТ 4197-74 розчин з масовою часткою 2%.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 .

Марганець металевий у вигляді стружки за ГОСТ 6008-82 *.
________________
* Діє ГОСТ 6008-90 , тут і далі за текстом. - Примітка "КОДЕКС".

Ацетон за ГОСТ 2603-79 .

Марганець металевий за наявності окисного шару попередньо очищають: кілька грамів металу поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) додають близько 80 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, та 100 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) води, перемішують і за кілька хвилин зливають розчин.

Метал промивають двічі водою, потім ацетоном, сушать у сушильній шафі при 100 °C протягом 2 хв і охолоджують в ексикаторі.

Стандартні розчини марганцю

Розчин А, готують наступним чином: 0,2877 г марганцевокислого калію розчиняють у воді, додають 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають, додають краплями перекис водню до знебарвлення і випарюють до виділення парів сірчаної кислоти. Залишок після охолодження розбавляють водою, переводять у мірну колбу місткістю 1 дм. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують або 0,1000 г марганцю розчиняють у склянці місткістю 400 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) під годинниковим склом 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину сірчаної кислоти з додаванням 100 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) води. Розчин кип'ятять кілька хвилин, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину, А містить 0,1 мг марганцю.

Розчин Б, готують перед застосуванням наступним чином: 25 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину містить Б 0,01 мг марганцю.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. При масовій частці марганцю до 0,04%

Наважку силуміну 0,5-1,0 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доливають 45-60 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) суміші кислот і випарюють до виділення густих білих парів сірчаного ангідриду. Після охолодження до залишку додають 80-100 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) гарячої води та нагрівають до розчинення солей. Гарячий розчин фільтрують через щільний фільтр із паперовою масою, збираючи фільтрат у конічну колбу місткістю 250 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) . Осад на фільтрі промивають гарячою водою.

Фільтрат випарюють приблизно до 45 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) . До гарячого розчину додають 5 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ортофосфорної кислоти, нагрівають до кипіння і додають 0,3 г періодату калію. Отриманий розчин перемішують до розчинення періодату калію, кип'ятять 5 хв до виявлення забарвлення, потім поміщають колбу з розчином на 35-40 хв на піщану баню. Під час нагрівання та кип'ятіння додають воду для збереження початкового об'єму рідини. Охолоджений пофарбований розчин переводять у мірну колбу місткістю 50 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , попередньо обмиту водою, що не містить відновлювальних речовин, розбавляють цією водою до мітки і перемішують. Оптичну щільність випробуваного розчину вимірюють на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 528 нм. Розчином порівняння є вода.

Після вимірювання оптичної щільності знебарвлюють марганцову кислоту за допомогою двох-трьох крапель розчину нітриту натрію, додають його в кювету і вимірюють знову оптичну щільність розчину. Різниця між оптичною щільністю забарвленого розчину та оптичною щільністю фону є оптичною щільністю марганцевої кислоти.

Зміст марганцю знаходять за градуювальним графіком, враховуючи поправку контрольного досвіду

.

3.1.1. Приготування розчину контрольного досліду

30 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) суміші кислот поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) і випарюють насухо, не гартуючи. До залишку доливають невелику кількість гарячої води та перемішують, потім доливають 30 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) суміші кислот, що нагрівають до виділення парів сірчаного ангідриду, охолоджують, розбавляють водою до об'єму близько 45 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , додають 5 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ортофосфорної кислоти і далі аналіз проводять, як зазначено у п. 3.1.

3.1.2. Побудова градуювального графіка

У сім конічних колб місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) доливають послідовно 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0; 15,0; 20,0 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину Б, що відповідає 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,10; 0,12; 0,15; 0,20 мг марганцю, додають по 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) суміші кислот, розбавляють водою до об'єму приблизно 45 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , додають по 5 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ортофосфорної кислоти, нагрівають до кипіння, додають 0,3 г періодату калію і далі проводять аналіз, як зазначено в п. 3.1.

Як розчин порівняння використовують воду.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відомих мас марганцю в розчині будують градуювальний графік.

3.2. При масовій частці марганцю від 0,04 до 0,8%

Наважку силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доливають 50 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) суміші кислот і випарюють до початку виділення густих білих парів сірчаного ангідриду. Після охолодження до залишку додають 60-70 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) гарячої води та нагрівають до розчинення солей, потім розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 200 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) .

Розчин у мірній колбі доливають до мітки водою та перемішують.

Частину розчину фільтрують через сухий щільний фільтр суху колбу.

Для окислення марганцю відбирають аліквотну частину розчину 50 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) у конічну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доливають 10 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розбавляють водою до отримання обсягу приблизно 80 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , додають 5 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ортофосфорної кислоти, нагрівають до кипіння і додають 0,3 г періодату калію. Отриманий розчин перемішують до розчинення періодату калію, кип'ятять 5 хв до виявлення забарвлення, потім поміщають колбу з розчином на 30 хв на піщану баню. Під час нагрівання та кип'ятіння додають воду для збереження початкового об'єму рідини. Охолоджений пофарбований розчин переводять у мірну колбу місткістю 100 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , попередньо обмиту водою, що не містить відновних речовин, розбавляють цією водою до мітки, перемішують. Розчином порівняння є вода. Вимірюють оптичну щільність випробуваного розчину на фотоелектроколориметр або спектрофотометр, враховуючи, що максимум світлопоглинання розчинів відповідає довжині хвилі 528 нм.

Розчин контрольного досвіду готують одночасно з аналізованим розчином з тією ж кількістю реакції

вів.

3.2.1. Побудова градуювального графіка

У вісім конічних колб місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) доливають послідовно 0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) стандартного розчину А, що відповідає 0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 мг марганцю, додають по 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) суміші кислот, розбавляють до об'єму приблизно 45 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , додають 5 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ортофосфорної кислоти і далі надходять, як зазначено у п. 3.2.

Як розчин порівняння використовують воду.

Вимірюють оптичну густину розчинів, як зазначено в п. 3.1.

За отриманими значеннями оптичної щільності та відомих мас марганцю в розчинах будують градуювальний графік.

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масова частка марганцю ( ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках (при проведенні аналізу за п. 3.1) обчислюють за формулою

ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) - Маса марганцю, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування силуміну, р.

4.2. Масова частка марганцю ( ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ) у відсотках (при проведенні аналізу за п. 3.2) обчислюють за формулою

ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ,


де ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) - Маса марганцю, знайдена за градуювальним графіком, мг;

ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) - загальний об'єм розчину, см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) - Об'єм аліквотної частини розчину, см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) ;

ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) - Маса навішування силуміну, р.

4.3. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Масова частка марганцю, % Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
збіжності відтворюваності
Від 0,005 до 0,010 включно. 0,002 0,003
Св. 0,010 "0,030" 0,005 0,008
0,030 0,100 0,007 0,010
0,100 0,250 0,010 0,020
0,250 0,800 0,030 0,050



(Змінена редакція, Зм. N 2).

АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД


Сутність методу полягає у вимірі атомної абсорбції марганцю в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 279,5 нм.

5. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ


Спектрометр атомно-абсорбційної моделі Перкін-Ельмер, Сатурн або аналогічний.

Лампа з порожнім катодом, призначена для визначення марганцю.

Ацетилен у балонах, технічний за ГОСТ 5457-75 .

Електропіч муфельний з терморегулятором, що забезпечує температуру нагрівання 1000 °C.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204-77 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , розведена 1:1.

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 , розчин з масовою часткою 3%.

Чашки платинові, срібні, нікелеві.

Алюміній марки А-999 за ГОСТ 11069-74 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 11069-2001 . - Примітка "КОДЕКС".

Розчин алюмінію А, 20 г/дм ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) готують наступним чином: 10,0 г алюмінію поміщають у склянку місткістю 600 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) додають 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні з додаванням 1 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) хлористий нікель. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , розбавляють водою до мітки та перемішують.

Кремнія двоокис за ГОСТ 9428-73 .

Розчин кремнію Б, 1 г/дм ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) : 2,14 г тонко розтертої в агатовій або з оргскла ступці і попередньо прожареної протягом однієї години при температурі 1000 °C двоокису кремнію сплавляють платиновому тиглі з 15 г безводного вуглекислого натрію при температурі 900 °C до отримання прозор хв. Плав розчиняють у воді при нагріванні платинової, срібної або нікелевої чашці. Розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , розбавляють до мітки водою і перемішують. Розчин зберігають у поліетиленовій посудині.

Натрій хлористий згідно з ГОСТ 4233-77 .

Розчин оксиду натрію, 100 г/дм ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) готують наступним чином: 190 г висушеного при температурі 105 °C протягом 30 хв хлористого натрію розчиняють у воді. Розчин переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490-75 .

Марганець металевий у вигляді стружки за ГОСТ 6008-82 ; очищення окисної плівки проводять по разд.2.

Стандартні розчини марганцю

Розчин Д: 2,8767 г марганцевокислого калію поміщають у склянку місткістю 600 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , поміщають у склянку*, додають 200 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) води та 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину сірчаної кислоти розчиняють при нагріванні. До розчину додають краплями розчин пероксиду водню до знебарвлення, випарюють до парів сірчаної кислоти. Залишок після охолодження розбавляють водою, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см. ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою і перемішують або 1,000 г металевого марганцю розчиняють у склянці місткістю 600 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) під годинниковим склом 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину сірчаної кислоти з додаванням 100 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) води. Розчин кип'ятять протягом 2-3 хв, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доливають до мітки водою і перемішують.
________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка "КОДЕКС".

1 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину Д містить 1 мг марганцю.

Розчин Е: відбирають піпеткою 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину Д у мірну колбу місткістю 200 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доводять до мітки водою та перемішують; готують перед застосуванням.

1 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину містить 0,1 мг марганцю.

Натрій вуглекислий безводний за ГОСТ 83-79 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин з масовою часткою 30%.

Нікель хлористий за ГОСТ 4038-79 розчин з масовою часткою 0,2%.

Метиловий помаранчевий розчин з масовою часткою 0,1%.

6. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

6.1. Наважку проби силуміну масою 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) та доливають 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину гідроксиду натрію. Після бурхливої реакції розчин нагрівають на піщаній бані до повного розчинення сплаву, додають приблизно 100 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) води та обережно в охолоджений розчин доливають 50 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) соляної кислоти, розведеної 1:1. Розчин нагрівають до просвітлення, додають 1 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину пероксиду водню та кип'ятять 3-5 хв для руйнування її надлишку.

Розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) , доводять водою до мітки та перемішують. Одночасно проводять контрольний досвід, використовуючи всі реактиви при розчиненні проби силуміну з додаванням 20 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину алюмінію А.

Вимірюють атомну абсорбцію марганцю в розчині проби, розчині контрольного досвіду та в розчинах, приготованих для побудови градуювального графіка при довжині хвилі 279,5 нм в полум'ї повітря-ацетилен.

Масову частку марганцю визначають за градуювальним графіком, який будують під час кожної зйомки

.

6.2. Побудова градуювального графіка

У дев'ять мірних колб місткістю 250 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) доливають послідовно по 12,5 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину А, по 7 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину і відповідно 0; 0,25; 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 12,5; 25,0; 40,0 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину Е, що відповідає 0; 0,005; 0,01; 0,02; 0,05; 0,10; 0,25; 0,5; 0,8% масової частки марганцю в силумін.

Розчини доводять водою до об'єму 100 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) і повільно порціями, ретельно перемішуючи, доливають по 25 см ГОСТ 1762.5-71 Силумін у чушках. Методи визначення марганцю (зі змінами N 1, 2) розчину Б додають 3-4 краплі індикатора метилового помаранчевого і по краплях соляну кислоту, розведену 1:1, до зміни забарвлення індикатора в червоний колір. Потім розчини в колбах доводять до мітки водою, перемішують та вимірюють атомну абсорбцію марганцю, як зазначено у п. 6.1.

За отриманими значеннями атомної абсорбції розчинів і відомих значень масових часток марганцю будують градуювальний графік.

7. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

7.1. Масову частку марганцю у відсотках знаходять за градуювальним графіком, за винятком контрольного досвіду.

7.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що допускаються, не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

Розд.5-7. (Введені додатково, Зм. N 2).