ГОСТ 12072.2-79

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Дата введення 01.12.80

Цей стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення заліза (при масовій частці заліза від 0,0002% до 0,1%). Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 917-78.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки за ГОСТ 12072.0 .

(Змінена редакція, Зм. № 2).

2. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтого сульфосаліцилового комплексу заліза в аміачному середовищі та фотометрування його в області довжин хвиль 413-420 нм.

2.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр будь-якого типу для вимірювання у видимій області спектра.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 додатково очищена перегонкою в кварцовому приладі або методом насичення деіонізованої води. З очищеної кислоти готують розчини соляної кислоти 6 та 2 моль/дм ³ .

Всі розчини соляної кислоти зберігають у поліетиленовому або кварцовому посуді.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 .

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота сульфосаліцилова за ГОСТ 4478 розчин 200 г/дм ³ .

Аміак водний за ГОСТ 3760 .

Водню перекис (пероксид) за ГОСТ 10929 .

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 або оксид заліза (III) за ТУ 6-09-5346.

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: навішування масою 0,500 г залізного порошку або 0,7149 г оксиду заліза (III) розчиняють у 20 см ³ соляної кислоти з додаванням 7-8 крапель розчину пероксиду водню в конічній колбі місткістю 250 см ³ . Надлишок пероксиду водню руйнують обережним кип'ятінням, розчин охолоджують, кількісно переводять у мірну колбу місткістю 500 см ³ доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ³ розчину, містить А 1 мг заліза.

Розчин Б: у мірну колбу місткістю 100 см ³ відмірюють піпеткою 10 см ³ розчину А, доливають 10 см ³ розчину соляної кислоти 2 моль/дм ³ доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ³ розчину містить Б 0,1 мг заліза.

Розчин: мірну колбу місткістю 100 см ³ відмірюють 10 см ³ розчину Б, доливають 10 см ³ розчину соляної кислоти 2 моль/дм ³ , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ³ розчину містить 0,01 мг заліза.

(Змінена редакція, Зм. № 3).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку кадмію масою 2,500 г (масова частка заліза від 0,0002% до 0,01%) або 1,000 г (масова частка заліза св. 0,01%) поміщають у конічну колбу місткістю 250 см3, доливають 20 см3 розчину соляної /дм3, 1 см3 азотної кислоти та нагрівають до повного розчинення навішування та видалення оксидів азоту.

При масовій частці заліза св. 0,003% розчин аналізованої проби охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см ³ доливають до мітки водою, перемішують і відповідно до табл. 1 відбирають аліквотну частину розчину, поміщають у мірну колбу місткістю 50 см ³ . При масовій частці заліза від 0,0002% до 0,003% розчин проби, що аналізується, охолоджують, переводять його в мірну колбу місткістю 50 см ³ малою кількістю води.

Таблиця 1

У мірні колби з взятою аліквотною частиною або до всього розчину аналізованої проби доливають 10 см ³ розчину сульфосаліцилової кислоти, аміак до жовтого забарвлення розчину, дають надлишок останнього 5 см ³ доливають до мітки водою і перемішують.

Оптичну щільність розчину вимірюють в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 50 мм в області довжин хвиль 413-420 нм. Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду.

Вміст заліза встановлюють за градуювальним графіком.

(Змінена редакція, Зм. № 3).

2.3.2. Для побудови градуювального графіка дев'ять із десяти мірних колб місткістю 50 см ³ відмірюють 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 і 8,0 см ³ розчину (що відповідає 5; 10; 20; 30; 40; 50; 60; 70 і 80 мкг заліза). Доливають у кожну колбу по 10 см ³ розчину сульфосаліцилової кислоти і потім надходять, як зазначено у п. 2.3.1.

За отриманими значеннями оптичних щільностей розчинів і відповідним вмістом заліза будують градуювальний графік.

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні поглинання аналітичної лінії заліза при довжині хвилі 248,3 нм з введенням розчинів аналізованих проб і градуювальних розчинів повітряно-ацетиленове полум'я. Наважку кадмію попередньо переводять у розчин кислотним розкладанням.

3.2. Апаратура, матеріали та реактиви

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якої марки із джерелом випромінювання для заліза. Повітря, стиснене під тиском 210 ⁵ - 610 ⁵ Па (2-6 атм). Ацетилен у балоні.

Кислота азотна за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, і розчин 2 моль/дм ³ . Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 або оксид заліза (III) за ТУ 6-09-5346.

Стандартні розчини заліза.

Розчин А: навішування масою 0,100 г залізного порошку або 0,143 г оксиду заліза (III) поміщають у склянку місткістю 250 см ³ приливають 20 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до повного розчинення, охолоджують, кількісно переносять в 1 дм ³ доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ³ розчину, містить А 0,1 мг заліза.

Розчин Б: 25 см ³ розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 250 см ³ доливають до мітки водою і перемішують.

1 см ³ розчину містить Б 0,01 мг заліза.

Кадмій за ГОСТ 1467 або ГОСТ 22860 містить заліза не більше 410 ^-4 %, розчин 100 г/дм ³ ; 100 г кадмію у вигляді шматочків або стружки розчиняють у 200-250 см ³ азотної кислоти. Кислоту доливають повільно, невеликими порціями (приблизно 10 см ³ ). Якщо при додаванні чергової порції кислоти реакція йде уповільнено, зливають розчин азотнокислого кадмію в іншу колбу і продовжують розкладання. Потім об'єднують весь розчин, кип'ятять до видалення оксидів азоту, розбавляють водою, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ³ і перемішують.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 3).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку кадмію масою 1,000-5,000 г поміщають у конічну колбу місткістю 250 см3, доливають 15-25 см3 азотної кислоти, розведеної 1:1, нагрівають до повного розчинення металу та видалення оксидів азоту. Доливають 20-25 см3 води, перемішують, охолоджують, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають до мітки водою і перемішують. Розчин проби та градуювальні розчини вводять у повітряно-ацетиленове полум'я та вимірюють поглинання аналітичної лінії заліза 248,3 нм за ГОСТ 12072.0 .

При необхідності в розчині аналізованої проби можуть бути визначені також вміст талію, свинцю, цинку, міді та нікелю.

3.3.2. Для побудови градуювальних графіків готують дві серії градуювальних розчинів.

I серія: дев'ять із десяти мірних колб місткістю 100 см ³ відмірюють 1,0; 2,0; 5,0 та 10,0 см ³ стандартного розчину Б і 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 і 10,0 см ³ стандартного розчину, А (що відповідає 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10, 0 мг/дм ³ заліза), в кожну з колб доливають 10 см ³ розчину азотної кислоти 2 моль/дм ³ доливають до мітки водою і перемішують. Основою цих градуювальних розчинів є вода.

II серія: чотири з п'яти мірних колб місткістю 100 см ³ відмірюють 1,0; 2,0; 5,0 і 10,0 см ³ стандартного розчину Б (що відповідає 0,1; 0,2; 0,5 і 1,0 мг/дм ³ заліза), в кожну з колб доливають 10 см ³ розчину азотної кислоти 2 моль /дм ³ 50 см ³ розчину кадмію 100 г/дм ³ доливають до мітки водою і перемішують. Основою цих градуювальних розчинів служить розчин кадмію. По градуювальних розчинів I серії вимірюють розчини аналізованих проб з навішування масою 1,0-2,5; II серія градуювальних розчинів служить для аналізу розчинів аналізованих проб з навішування масою 5 г.

При визначенні з одного розчину талію, свинцю, цинку, міді та нікелю в кожну із зазначених вище колб однієї з серій градуювальних розчинів додають такі кількості стандартних розчинів елементів, які відповідали б концентраціям їх у градуювальних розчинах.

3.3.1, 3.3.2. (Змінена редакція, Зм. № 1, 3).

3а. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД
(При масовій частці заліза від 0,0002% до 0,006%)

3а.1. Сутність методу

Метод заснований на співосадженні гідроксиду заліза з гідроксидом лантану, розчиненні гідроксидів соляною кислотою та вимірюванні поглинання аналітичної лінії заліза 248,3 нм при введенні розчинів у повітряно-ацетиленове полум'я.

(Запроваджено додатково, Зм. № 1).

3а.2. Апаратура, реактиви та матеріали

Атомно-абсорбційний спектрофотометр будь-якої марки.

Повітря, стиснене під тиском (5-6 атм) на 210 ⁵ - 610 ⁵ Па (2-6 атм).

Ацетилен у балонах.

Кислота соляна за ГОСТ 14261 та розчин 1:1.

Залізний порошок відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849 або оксид заліза (III) за ТУ 6-09-5346.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розчин 1:19.

Перекис (пероксид) водню за ГОСТ 10929 .

Кислота азотна за ГОСТ 11125 та розчин 1:20.

Лантан азотнокислий Lа (NO ₃ ) ₃ 6Н ₂ O, за ТУ 6-09-4676, розчин 1 г/дм ³ лантану: 0,3115 г солі розчиняють у 20 см ³ води з додаванням кількох крапель азотної кислоти.

Розчин переливають у мірну колбу місткістю 100 см ³ доливають до мітки водою і перемішують.

Стандартні розчини заліза готують за п. 3.1.2.

3а.3. Проведення аналізу

Наважку масою 5,000 г поміщають в термостійку склянку місткістю 250-300 см ³ приливають 15 см ³ азотної кислоти і розкладають під годинниковим склом при нагріванні. Отриманий розчин упарюють до сиропоподібного стану (на поверхні з'являються бульбашки), знімають з плити, додають 70 см ³ води та 5 см ³ розчину лантану, перемішують, обертаючи склянку. Потім нагрівають до температури 70 °C і поступово приливають 20-25 см ³ аміаку до повного зникнення рясного пластівцевого осаду гідроксиду кадмію.

Розчин залишають стояти протягом 30 хв на борту плити. За цей час на дні склянки з'явиться невеликий білий, а за достатнього вмісту заліза червонуватий осад. Осад відфільтровують, промивають 2-3 рази гарячим розчином аміаку (1:19) і змивають із фільтра водою у склянку, в якій велося осадження. Фільтр промивають 25-30 см ³ гарячого розчину соляної кислоти (1:1) з додаванням 3-5 крапель пероксиду водню і потім гарячою водою. Кип'ятять отриманий розчин для видалення надлишку пероксиду водню та отримання обсягу близько 1 см ³ . Доливають 1,5 см ³ соляної кислоти та переводять на об'єм 20 см ³ за допомогою мірного циліндра.

Вимірюють величину поглинання лінії заліза 248,3 нм згідно з ГОСТ 12072.0 .

Якщо чутливість приладу не дозволяє виміряти залізо при перекладі навішування масою 5,000 г на об'єм 20 см ³ , можна використовувати навішування масою 10,00 г при перекладі на об'єм 10 см ³ . При цьому кількість азотної кислоти для розкладання проби та кількість аміаку подвоюється, а кількість соляної кислоти, що витрачається при переведенні на об'єм, зменшується вдвічі або замінюється такою самою кількістю розчину соляної кислоти (1:1).

Для побудови градуювального графіка вісім з дев'яти мірних колб місткістю по 100 см ³ відмірюють 5,0 і 10,0 см ³ стандартного розчину Б і 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 см ³ стандартного розчину А, в кожну колбу додають по 15 см ³ розчину соляної кислоти (1:1) доливають до мітки дистильованою водою і перемішують. Отримані концентрації заліза в зразках градуювання відповідають: 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 мг/дм ³ .

3а.2, 3а.3. (Змінена редакція, Зм. № 1, 3).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. Масову частку заліза ( X ), % при фотометричному визначенні обчислюють за формулою

де т - маса навішування, що відповідає відібраної аліквотної частини розчину, г;

m ₁ - кількість заліза, знайдене в розчині аналізованої проби за градуювальним графіком, мкг.

4.2. Масову частку заліза ( X ), % при атомно-абсорбційному визначенні обчислюють за формулою

де З ₁ - масова концентрація заліза в аналізованому розчині, мг/дм ³ ;

₂ - масова концентрація заліза в розчині контрольного досвіду, мг/ ^{дм 3} ;

V - обсяг мірної колби, см ³ ;

т - маса навішування, р.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 3).

4.3. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень і результатів аналізу, що допускаються, не повинні перевищувати значень, наведених у табл. 2.

Таблиця 2

(Змінена редакція, Зм. № 3).

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 27.08.79 № 3230

3. Стандарт повністю відповідає СТ РЕВ 917-78

4. ВЗАМІН ГОСТ 12072.2-71

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

6. Обмеження терміну дії знято за протоколом № 5-94 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-12-94)

7. ВИДАННЯ із Змінами № 1, 2, 3, затвердженими в лютому 1981 р., серпні 1984 р., липні 1990 р. (ІУС 5-81, 12-84, 11-90)