ГОСТ 13047.20-2002

НІКЕЛЬ. Кобальт

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МАГНІЮ

МІЖДЕРЖАВНА РАДА
ЩОДО СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ

Мінськ

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт», АТ «Інститут Гіпронікель»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол № 21 від 30 травня 2002 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 17 вересня 2002 р. № 334-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.20-2002 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2003 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 13047.17-81, ГОСТ 741.15-80

ЗМІСТ

ГОСТ 13047.20-2002

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Метод визначення магнію

Nickel. Cobalt.
Метод для визначення magnesium

Дата введення 2003-07-01

1 Область застосування

Даний стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення магнію при масовій частці від 0,0002% до 0,0030% у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 та кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 804-93 Магній первинний у чушках. Технічні умови

ГОСТ 849-97 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 4526-75 Магній оксид. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2002 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки під час виконання робіт - за ГОСТ 13047.1 .

4 Атомно-абсорбційний метод

4.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 285,2 нм резонансного випромінювання атомами магнію, що утворюються в результаті атомізації при введенні проби розчину в полум'я ацетилен-повітря.

4.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр, що забезпечує проведення вимірювань у полум'ї ацетилен-повітря.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії магнію.

Ацетилен газоподібний згідно з ГОСТ 5457 .

Фільтри обеззолені по [1] або іншій середньої щільності.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 або 1:19.

Порошок нікелевий за ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю із встановленою масовою часткою магнію трохи більше 0,0002%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту із встановленою масовою часткою магнію трохи більше 0,0002%.

Магній первинний згідно з ГОСТ 804 .

Магній оксид за ГОСТ 4526 , прожарений при температурі 850 - 900 ° C протягом 1 год.

Розчини магнію відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації магнію 0,0001 г/см ³ з магнію: навішування магнію масою 0,1000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 100 см ³ розчиняють в 15 - 20 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, приливаючи її порціями по 2 - 3 см ³ кип'ятять розчин 2 - 3 хв, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ³ доливають до мітки водою.

Розчин А масової концентрації магнію 0,0001 г/см ³ з оксиду магнію: навішування оксиду магнію масою 0,1658 г поміщають у склянку або колбу місткістю 100 см ³ , розчиняють в 15 - 20 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять розчин 2 - 3 хв, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ³ доливають до мітки водою.

Розчин Б масової концентрації магнію 0,00001 г/см ³ в мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 10 см ³ розчину, А і доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для градуювального графіка 1 при визначенні масової частки магнію не більше 0,0010% у склянки або колби місткістю 250 см ³ поміщають навішування масою 3,000 г проб нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю та кобальту з Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

До проб доливають 40 - 50 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтри (червона або біла стрічка), попередньо промиті 2-3 рази азотною кислотою, розведеною 1:9, фільтри промивають 2-3 рази гарячою водою. Розчини випарюють до об'єму 15 - 20 см ³ приливають 40 - 50 см ³ води, нагрівають до кипіння, охолоджують, переводять у мірні колби місткістю 100 см ³ .

У колби відбирають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см ³ розчину Б, колбу з розчином контрольного досвіду розчин магнію не вводять, доливають до мітки водою і вимірюють абсорбцію, як зазначено в 4.4.

Маса магнію в розчинах для градуювання становить 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040

4.3.2 Для градуювального графіка 2 при визначенні масових часток магнію понад 0,0010% мірні колби місткістю 100 см ³ відбирають по 20 см ³ розчину контрольного досвіду, підготовленого, як зазначено в 4.3.1, вводять 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см ³ розчину Б, одну з колб з розчином контрольного досвіду розчин магнію не вводять, доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19, і вимірюють абсорбцію, як зазначено в 4.4.

Маса магнію в розчинах для градуювання вказана у 4.3.1.

4.4 Проведення аналізу

У склянку або колбу місткістю 250 см ³ поміщають навішування проби масою 3,000 г, доливають 40 - 50 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, випарюють до об'єму 15 - 20 см ³ переводять розчин в мірну колбу ³ охолоджують, доливають до мітки водою.

При масовій частці магнію понад 0,0010% в мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають аліквотну частину розчину об'ємом 20 см ³ доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

Вимірюють абсорбцію проби та відповідних розчинів для градуювання при довжині хвилі 285,2 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм не менше двох разів, послідовно вводячи їх у полум'я, промивають систему водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений, як зазначено у 4.3.

За значеннями абсорбції розчинів для градуювання та відповідним їм мас магнію будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу магнію за відповідним градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку магнію в пробі X, % обчислюють за формулою

(1)

де М _х - маса магнію в розчині проби, г;

К - коефіцієнт розведення розчину проби;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль метрологічних характеристик результатів аналізу проводять за ГОСТ 13047.1 . Нормативи контролю та похибка методу аналізу наведено у таблиці 1.

Таблиця 1 - Нормативи контролю та похибка методу аналізу

В процентах