ГОСТ 13047.16-2002

НІКЕЛЬ. Кобальт

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ КАДМІЯ

МІЖДЕРЖАВНА РАДА
ЩОДО СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ

Мінськ

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт», АТ «Інститут Гіпронікель»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол № 21 від 30 травня 2002 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 17 вересня 2002 р. № 334-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.16-2002 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2003 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 13047.13-81, ГОСТ 741.14-80

ГОСТ 13047.16-2002

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Методи визначення кадмію

Nickel. Cobalt.
Методи для визначення cadmium

Дата введення 2002-07-01

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційні методи визначення кадмію при масовій частці від 0,00001% до 0,0030% у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 і кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-97 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 1467-93 Кадмій. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2002 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22860-93 Кадмій високої чистоти. Технічні умови

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки під час виконання робіт - за ГОСТ 13047.1 .

4 Атомно-абсорбційний метод із електротермічною атомізацією

4.1 Метод аналізу

Метод ґрунтується на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 228,8 нм резонансного випромінювання атомами кадмію, що утворюються в результаті електротермічної атомізації розчину проби.

4.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр, що забезпечує проведення вимірювань з електротермічною атомізацією, корекцію неселективного поглинання та автоматизовану подачу розчину в атомізатор.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії кадмію.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Фільтри обеззолені по [1] або іншій середньої щільності.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Порошок нікелевий згідно з ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю із встановленою масовою часткою кадмію не більше 0,00001%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту із встановленою масовою часткою кадмію не більше 0,00001%,

Кадмій за ГОСТ 1467 чи ГОСТ 22860 .

Розчини кадмію відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації кадмію 0,0001 г/см ³ : в склянку місткістю 250 см ³ поміщають навішування кадмію масою 0,1000 г, розчиняють при нагріванні в 15 - 20 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять розчин 1 5 хв, охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 1000 см ³ приливають 50 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, і доливають до мітки водою.

Розчин Б масової концентрації кадмію 0,00001 г/см ³ в мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 10 см ³ розчину, А і доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

Розчин масової концентрації кадмію 0,000001 г/см ³ : в мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 10 см ³ розчину Б і доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

Розчин Г масової концентрації кадмію 0,0000002 г/см ³ в мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 20 см ³ розчину і доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для градуювального графіка 1 при визначенні масових часток кадмію не більше 0,00010% у склянки або колби місткістю 250 см ³ поміщають навішування масою 1,000 г проб нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю. Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

До проб доливають 15 - 20 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтри (червона або біла стрічка), попередньо промиті 2-3 рази азотною кислотою, розведеною 1:9, фільтри промивають 2-3 рази водою. Розчини випарюють до об'єму 5 - 7 см ³ приливають 40 - 50 см ³ води, нагрівають до кипіння, охолоджують, переводять у мірні колби місткістю 100 см ³ .

У колби відбирають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 см ³ розчину Г, в колбу з розчином контрольного досвіду розчин кадмію не вводять, доливають до мітки водою та вимірюють абсорбцію, як зазначено в 4.4.

Маса кадмію в розчинах для градуювального графіка 1 становить 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008; 0,0000010

4.3.2 Для градуювального графіка 2 при визначенні масових часток кадмію понад 0,00010% у склянки або колби місткістю 250 см ³ поміщають навішування масою 0,500 г проб нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю. Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

Проби розчиняють, як зазначено у 4.3.1. У мірні колби відбирають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0 см ³ розчину, в колбу з розчином контрольного досвіду розчин кадмію не вводять, доливають до мітки водою і вимірюють абсорбцію, як зазначено в 4.4.

Маса кадмію в розчинах для градуювального графіка 2 становить 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050; 0,0000060

4.4 Проведення аналізу

У склянку або колбу місткістю 250 см ³ поміщають навішування проби масою 1,000 г при визначенні масової частки кадмію не більше 0,00010% або масою 0,500 г при визначенні масової частки кадмію понад 0,00010%, додають ⁰ 1:1, випарюють до об'єму 5 - 7 см ³ переводять розчин в мірну колбу місткістю 100 см ³ , охолоджують і доливають до мітки водою.

Вимірюють абсорбцію розчину проби та відповідних розчинів для градуювання при довжині хвилі 228,8 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм з корекцією неселективного поглинання струму аргону не менше двох разів, послідовно вводячи їх в атомізатор. Залежно від типу спектрофотометра підбирають оптимальний об'єм розчину від 0,005 до 0,050 см ³ або оптимальне час аерозольного розпилення від 5 до 50 с. Промивають систему водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений, як зазначено у 4.3.

Підбір оптимальних температурних режимів для атомізатора проводять індивідуально для спектрофотометра, що застосовується по розчинах для градуювання.

Рекомендовані умови роботи атомізатора наведені в таблиці 1.

Таблиця 1 - Умови роботи атомізатора

За значеннями абсорбції розчинів для градуювання та відповідним їм масам кадмію будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу кадмію за відповідним градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку кадмію в пробі X, % обчислюють за формулою

(1)

де М _х - маса кадмію в розчині проби, г;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль метрологічних характеристик результатів аналізу проводять за ГОСТ 13047.1 . Нормативи контролю та похибка методу аналізу наведено у таблиці 2.

Таблиця 2 - Нормативи контролю та похибка методу аналізу

В процентах

5 Атомно-абсорбційний метод із полум'яною атомізацією (для масових часток кадмію від 0,0002% до 0,0030%)

5.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 228,8 нм резонансного випромінювання атомами кадмію, що утворюються в результаті атомізації при введенні проби розчину в полум'я ацетилен-повітря.

5.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр, що забезпечує проведення вимірювань у полум'ї ацетилен-повітря.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії кадмію.

Ацетилен газоподібний згідно з ГОСТ 5457 .

Фільтри обеззолені по [1] або іншій середньої щільності.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Порошок нікелевий згідно з ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю із встановленою масовою часткою кадмію не більше 0,0002%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту із встановленою масовою часткою кадмію трохи більше 0,0002%.

Кадмій за ГОСТ 1467 чи ГОСТ 22860 .

Розчини кадмію відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації кадмію 0,0001 г/см ³ готують, як зазначено в 4.2.

Розчин Б масової концентрації кадмію 0,00001 г/см ³ готують, як зазначено у 4.2.

5.3 Підготовка до аналізу

Для градуювального графіка склянки або колби місткістю 250 см ³ поміщають навішування масою 3,000 г проби нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту з встановленою масовою часткою кадмію. Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

До проб доливають 25 - 30 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтри (червона або біла стрічка), попередньо промиті 2-3 рази азотною кислотою, розведеною 1:9, фільтри промивають 2-3 рази гарячою водою. Розчини випарюють до об'єму 10 - 15 см ³ приливають 40 - 50 см ³ води, нагрівають до кипіння, охолоджують, переводять у мірні колби місткістю 100 см ³ .

У колби відбирають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см ³ розчину Б, колбу з розчином контрольного досвіду розчин кадмію не вводять, доливають до мітки водою і вимірюють абсорбцію, як зазначено в 5.4.

Маса кадмію в розчинах для градуювання становить 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080; 0,000100 р.

5.4 Проведення аналізу

У склянку або колбу місткістю 250 см ³ поміщають навішування проби масою 3,000 г, доливають 25 - 30 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 2 - 3 хв, випарюють до об'єму 15 - 20 см ³ до 50 - 60 см ³ охолоджують, переводять розчин у мірну колбу місткістю 100 см ³ , доливають до мітки водою.

Вимірюють абсорбцію розчину проби та розчинів для градуювання при довжині хвилі 228,8 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм не менше двох разів, послідовно вводячи їх у полум'я, промивають систему водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин контрольного досвіду, підготовлений, як зазначено у 5.3.

За значеннями абсорбції розчинів для градуювання та відповідним їм масам кадмію будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу кадмію за градуювальним графіком.

5.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку кадмію в пробі X, % обчислюють за формулою

(2)

де М _х - маса кадмію в розчині проби, г;

М - маса навішування проби, р.

5.6 Контроль точності аналізу

Контроль метрологічних характеристик результатів аналізу проводять за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю та похибка методу аналізу наведено у таблиці 2.