ГОСТ 17262.4-78

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

КАДМІЙ

МЕТОД СПЕКТРАЛЬНОГО ВИЗНАЧЕННЯ
ЦИНКА І ЗАЛІЗА

ГОСТ 17262.4-78

ДЕРЖАВНИЙ КОМІТЕТ СРСР ЗА СТАНДАРТАМИ

МОСКВА

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 29 серпня 1978 р. № 2364 термін дії встановлено

з 01.01.1980 р.

до 01.01.1985 р.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

Цей стандарт встановлює спектрографічний метод визначення цинку та заліза в кадмії в діапазоні масових часток, %:

цинк - від 0,0008 до 0,016;

залізо - від 0,0002 до 0,006.

Цей метод застосовується у разі розбіжностей щодо оцінки якості.

В основу спектрографічного визначення домішок покладено метод «трьох еталонів» із збудженням спектра у дуговому режимі. Аналізований металевий кадмій попередньо переводять у окис.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2, 3).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги - за ГОСТ 25086-81 .

1.2. Пробу на аналіз відбирають у вигляді стружки або шматочка за ГОСТ 1467-93 .

(Змінена редакція, Изм. № 1, 3 ).

2. АПАРАТУРА, МАТЕРІАЛИ, РОЗЧИНИ ТА РЕАКТИВИ

Спектрограф дифракційний типу ДФС-8 з дифракційними гратами 600 штрихів/мм та трилінзовою системою освітлення щілини.

Генератор активізованої дуги змінного струму

Мікрофотометр будь-якого типу, призначений для вимірювання почорніння спектральних ліній (комплектна установка).

Спектропроектор типу ПС-18.

Електропіч муфельний.

Плитка електрична.

Терези торсіонні типу ВТ з похибкою зважування не більше 0,001 г.

Ваги лабораторні з похибкою зважування не більше 0,0002 г:

Чашки кварцові за ГОСТ 19908-90 .

Колби з градуйованою горловиною за ГОСТ 1770-74 .

Піпетки місткістю 1,2 см ³ .

Кислота азотна особливої чистоти за ГОСТ 11125-78 .

Вода дистильована за ГОСТ 6709-72 перегнана в кварцовому апараті.

Електроди графітові марки ОСЧ діаметром 6 мм із кратером розміром 4x4 мм та наскрізним поперечним отвором діаметром 0,8 мм у нижній частині кратера. Контрелектрод – вугільний стрижень, заточений на усічений конус.

Пластинки фотографічні спектрографічні типів ПФС-02, ПФС-03, НТ-2СВ діючої НД або іншого типу, що дозволяють отримати необхідну чутливість визначених елементів.

Проявник метолгідрохіноновий наступного складу:

метол за ГОСТ 25664-83 (1,00 ± 0,01) г

гідрохінон за ГОСТ 19627-74 (5,00 ± 0,01) г

сульфіт натрію за ГОСТ 195-77 або ГОСТ 5644-75 (26,0 ± 0,1) г

натрій вуглекислий за ГОСТ 83-79 (20,0 ± 0,1) г

калій бромистий згідно з ГОСТ 4160-74 (1,00 ± 0,01) г

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 до 1000 ^см3 .

Час проявлення фотопластинок (7 ± 1) хв за температури 18 - 20 °C.

Примітка. Дозволяється застосовувати проявники іншого складу;

Фіксаж кислий складу:

натрій сірчанокислий за ГОСТ 244-76 - 500 г;

амоній хлористий за ГОСТ 3773-72 - 100 г;

вода дистильована за ГОСТ 6709-72 - 2 дм ³ .

Кадмій за ГОСТ 1467-77 з вмістом цинку менше ^510-4 , заліза менше ^110-4 %.

Цинк за ГОСТ 3640-79 .

Порошок залізний відновлений марки ПЖВ-1 за ГОСТ 9849-86 .

Графіт порошковий особливої чистоти за ГОСТ 23463-79 .

Натрію хлорид марки ОСЧ-6-4.

Стандартний розчин А, що містить 10 мг цинку 1 см ³ .

Стандартний розчин, що містить 3 мг заліза в 1 см ³ .

Зразки для побудови градуювального графіка. Основою для приготування зразків служить оксид кадмію, отримана шляхом розчинення кадмію металевого з вмістом цинку менше 510 ^-4 , заліза менше 110 ^-4 % концентрованої азотної кислоти і прожарювання осаду в муфельної печі при температурі ~ 500 °C. Головний зразок, що містить 0,16% цинку та 0,06% заліза у розрахунку на кадмій металевий, готують наступним чином. У кварцову чашку місткістю 50 мл поміщають 5,7 г оксид кадмію і вводять по краплях 0,8 мл розчину, А і 1 мл розчину В. Суміш випарюють, висушують на електроплитці і прожарюють у печі муфельної при t = 500 °C. Розведенням головного зразка основою в 10 разів отримують перший градуювальний зразок, послідовним розведенням якого основою вдвічі одержують серію робочих зразків з масовою часткою, %

цинку - 0,016; 0,008; 0,004; 0,002; 0,0008;

заліза-0,006; 0,002; 0,001; 0,0005; 0,0002.

Визначення масової частки цинку в кадмії марки Кд2С і заліза в кадмії марок Кд2С і Кд2 проводять за ГОСТ 12072.2-79 та ГОСТ 12072.3-79.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2, 3).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

3.1. Наважку проби масою 5 - 6 г промивають у розчині аміаку, обполіскують водою та переносять у кварцову чашку місткістю 50 мл для розчинення в азотній кислоті. Розчин випарюють і висушують під інфрачервоною лампою або на електроплитці і потім прожарюють в печі муфельної при температурі 500 °C протягом 20 - 30 хв. Від кожної проби відбирають по дві навішування та проводять хімічну підготовку описаним способом.

(Змінена редакція, Зм. № 2 ).

3.2. Підготовлені аналізовані проби і зразки градуювання змішують відносно 10:1 з буферним складом, що складається з графітового порошку і 2% хлористого натрію, і по 100 мг поміщають в кратери графітових електродів. Графітові електроди попередньо випалюють у дузі постійного або змінного струму силою 10 А протягом 15 с.

(Змінена редакція, Зм. № 3 ).

3.3. Три спектри кожного з градуювальних зразків і шість спектрів проби (по три з кожної навішування) фотографують на дифракційному спектрографі типу ДФС-8 в першому порядку в дузі постійного струму силою 15 А при ширині щілини спектрографа 0,015 мм, використовуючи фотопластинки. Час експонування 40 с.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2 ).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння наступних пар ліній, нм:

цинк 334,5 - кадмій 308,27;

залізо 302,0 - кадмій 308,27.

За виміряними почорніннями будують градуювальні графіки в координатах

Δ S - lg C ,

де Δ S = S _л - S _ср ;

S _л - почорніння лінії обумовленого елемента;

S _ср - почорніння лінії елемента порівняння (Кд 308,27 нм);

C - масова частка визначається елемента в градуювальних зразках.

При побудові градуювальних графіків допускається використовувати напівлогарифмічний папір.

За градуювальним графіком знаходять вміст цинку чи заліза. За результат аналізу приймають середнє арифметичне результати двох паралельних визначень, отриманих на одній фотопластинці за трьома спектрограмами кожне.

Примітка. При розбіжності щодо оцінки якості за остаточний результат аналізу приймають середнє арифметичне результатів аналізів, отриманих на двох фотопластинках.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2, 3).

4.2. Розбіжність результатів двох паралельних визначень з довірчою ймовірністю P = 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається d _n , розрахованого за формулою:

де - Середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень.

Розбіжність результатів двох аналізів з довірчою ймовірністю P = 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається, розрахованого за формулою

де - середнє арифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

4.3. Контроль правильності результатів аналізу здійснюють відтворенням масових часток заліза та цинку в атестованій суміші або порівнянням з результатом аналізу, отриманим за ГОСТ 12072.2-79 та ГОСТ 12072.3-79.

Атестовану суміш готують введенням розрахованої кількості розчинів цинку і заліза в розраховану навішування чистого за домішками, що визначаються, оксиду кадмію.

Прожарену, ретельно перетерту та усереднену суміш після атестації з розрахунку та затвердження в установленому порядку використовують при проведенні аналізу.

Результати аналізу вважають правильними, якщо відтворена масова частка компонента атестованої суміші відрізняється від його атестованої характеристики у свідоцтві не більше ніж на половину значення d _n .

При контролі правильності незалежним методом результати аналізу вважають за правильні при виконанні співвідношення

де і - масова частка визначеного елемента в контрольній та контрольованій методиках аналізу, %;

D ₁ і D ₂ - допускаються розбіжності двох результатів аналізу в контрольній та контрольованій методиках аналізу, %.

Контроль правильності результатів аналізу необхідно проводити після тривалих перерв у роботі, після ремонту обладнання, а також при заміні реактивів та розчинів.

(Запроваджено додатково, Зм. № 2).