ГОСТ 741.11-80
ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР
Кобальт
МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ
COBALT
Метод для визначення aluminium
ГОСТ 741.11-80
Група В59
ОКСТУ 1709
(код ОКСТУ запроваджено Зміною N 1, введеною в дію Постановою Держстандарту СРСР
Замість
Термін дії
з 1 липня 1981 року
до 1 липня 1986 року
Цей стандарт встановлює флотаційно-фотометричний метод визначення алюмінію при масовій частці його від 0,0004 до 0,2%.
(вступна частина до ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ
1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за
(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР
2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ
(Від 0,0001 до 0,002%)
Розділ 2 виключено з 1 травня 1992 року. - Зміна N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
3. ФЛОТАЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНЕ ВИЗНАЧЕННЯ АЛЮМІНІЮ
(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою
Держстандарту СРСР
3.1а. Сутність методу
Метод заснований на вимірюванні світлопоглинання комплексної сполуки алюмінію з ериохромціаніном-R при довжині хвилі 535 нм після попереднього відділення алюмінію флотацією у формі комплексної сполуки з ериохромціаніном-R.
(п. 3.1а запроваджено Зміною N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
3.1. Апаратура, реактиви та розчини
Спектрофотометр чи фотоелектроколориметр будь-якого типу.
рН-метр.
Кислота соляна за
Кислота азотна за
Кислота сірчана за
Кислота аскорбінова, розчин 20 г/дм3 використовують свіжоприготовлений розчин.
Кислота оцтова за
Аміак водний за
Натрій хлористий згідно з
Натрій азотнокислий за
Натрій оцтовокислий за
Ацетатний буферний розчин з рН 6,2: 200 г оцтовокислого натрію порціями по 10 - 20 г розчиняють у 500 см3 води, доливають 4 см3 оцтової кислоти, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см3, доливають до мітки водою.
Еріохромціанін-R, розчин 0,75 г/дм3: 0,375 г реактиву поміщають у кварцову склянку, додають 12,5 г хлористого натрію, 12,5 г азотнокислого натрію, 1 см3 азотної кислоти та 200 см3 води.
Всі ретельно перемішують і залишають стояти 12 - 24 год. Потім фільтрують через щільний фільтр в мірну колбу місткістю 500 см3 і доводять до мітки водою.
Розчин використовують протягом двох тижнів.
Бензол за
Алюміній за
Стандартні розчини алюмінію
Розчин А: 0,1000 г алюмінію розчиняють при температурі 40 - 60 ° C в 10 см3 соляної кислоти, з додаванням 3 - 4 крапель азотної кислоти переносять у мірну колбу місткістю 500 см3, доливають до мітки водою і переносять у суху поліетиленову.
1 см3 розчину містить алюмінію.
Розчин Б: 5,0 см3 розчину А переносять у мірну колбу місткістю 500 см3 і доводять до мітки водою.
1 см3 розчину містить алюмінію.
Розчин готують перед застосуванням.
Усі розчини зберігають у поліетиленових ємностях.
(п. 3.1 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
3.2. Проведення аналізу
Наважку кобальту масою (див. табл. 1) поміщають у кварцову склянку місткістю 250 - 300 см3 і розкладають при нагріванні в 10 - 15 см3 азотної кислоти, розведеної 1:1, потім додають 5 см3 сірчаної кислоти, розведеної 1:1, і обережно випарюють насухо. Склянку знімають з плити і після охолодження доливають 20 см3 води, розчиняють сірчанокислі солі при слабкому нагріванні.
(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР
Таблиця 1
─────────────────────────┬──────────┬────────────┬ ────────────────
Масова частка алюмінію, %│ Маса │Обсяг мірної│Аліквотна частина
│навішування, г│ колби, см3 │ розчину, см3
─────────────────────────┼──────────┼────────────┼ ────────────────
Від 0,0005 до 0,0008 │1 │- │-
Св. 0,0008 «0,0018 │0,5 │- │-
» 0,0018 «0,0028 │1 │100 │25
» 0,0028 «0,01 │1 │100 │10
» 0,01 «0,03 │0,5 │250 │10
» 0,03 «0,07 │0,2 │250 │10
» 0,07 «0,15 │0,2 │250 │ 5
» 0,15 «0,20 │0,2 │500 │ 5
(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР
Розчин або аліквотну частину розчину переносять у склянку місткістю 50 см3, додають 1 см3 розчину аскорбінової кислоти, додають 5 см3 розчину ериохромціаніну-R та 15 см3 буферного розчину. Встановлюють рН розчину 6,0 +/- 0,2 рН-метру, додаючи по краплях розчин аміаку 1:10 або 0,2 М соляну кислоту. Розчин кількісно переносять у ділильну вирву, доливають 15 см3 бензолу і вирву струшують протягом 1 хв (осад алюмінію з реагентом синьо-фіолетового кольору). Після розшаровування фаз зливають водний шар у другу ділильну лійку, промивають бензольний шар 5 см3 буферного розчину і зливають його в аналізований розчин. З аналізованого розчину повторно проводять флотацію зі свіжою порцією бензолу. Водний шар відкидають, а органічні фази поєднують. У другу ділильну лійку, що містить на стінках залишки осаду алюмінію, доливають 2 см3 0,2 М соляної кислоти, струшують ділильну лійку, зливають цю кислоту з розчиненим алюмінієм в першу ділильну лійку. Осад алюмінію розчиняють при струшуванні, розчин зливають в чисту склянку місткістю 50 см3. Рефлотацію повторюють 2 см3 0,2 М соляної кислоти, а потім бензольний шар промивають 2-3 см3 води, яку зливають у ту саму склянку.
(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР
У склянку додають 0,5 см3 розчину аскорбінової кислоти, 2 см3 розчину ериохромціаніну-R, 15 см3 буферного розчину, встановлюють рН 6,0 +/- 0,2 і переносять розчин у мірну колбу місткістю 50 см3, доливають до мітки водою і вимірюють світлопоглинання розчину при довжині хвилі 535 нм.
(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР
Комплекс стійкий протягом 30 хв.
(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
Як розчин порівняння використовують воду.
(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
Масу алюмінію в аналізованому розчині знаходять за графіком градуювання з поправкою на масу алюмінію в розчині контрольного досвіду.
(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
3.3. Побудова градуювального графіка
У мірні колби місткістю 50 см3 доливають шість крапель розчину соляної кислоти 1:4 та вводять 0; 0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00 см3 стандартного розчину Б, що відповідає (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010) г алюмінію, додають 5 см3 води, 0,5 см3 розчину аскорбінової кислоти і далі відповідно до п.
За отриманими значеннями світлопоглинання та відповідним їм мас алюмінію будують градуювальний графік з поправкою на значення світлопоглинання градуювального розчину, що не містить алюмінію.
(п. 3.3 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
3.4. Обробка результатів
3.4.1. Масову частку алюмінію (X) у відсотках обчислюють за формулою
,
де - маса алюмінію, знайдена за градуювальним графіком, г;
m - маса навішування кобальту, р.
3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що характеризують збіжність методу (d), і результатів двох аналізів, що характеризують відтворюваність методу (D), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл. 2.
Таблиця 2
────────────────────────────┬───────────────────── ────────────────
Масова частка алюмінію, % │Абсолютні розбіжності, що допускаються, %
├───────────────────────┬─────────────
│ d │ D
────────────────────────────┼───────────────────── ──┼─────────────
Від 0,0004 до 0,0008 включ. 0,0033 0,0004
Св. 0,0008 0,0015 0,0005 0,0007
0,0015 0,003 0,001 0,001
0,003 0,006 0,002 0,003
0,006 0,012 0,004 0,004
0,012 0,030 0,008 0,008
0,030 0,060 0,015 0,015
0,06 0,12 0,02 0,02
0,12 0,20 0,03 0,03
(п. 3.4.2 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР
