ГОСТ 741.14-80

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Кобальт

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ КАДМІЯ

COBALT

Методи для визначення cadmium

ГОСТ 741.14-80

Група В59

ОКСТУ 1709

(код ОКСТУ запроваджено Зміною N 1, введеною в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Замість ГОСТ 741.14-69

Термін дії

з 1 липня 1981 року

до 1 липня 1986 року

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та фотометричний методи визначення кадмію.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 741.1-80.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

(Від 0,0002 до 0,005%)

2.1. Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції кадмію в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 228,8 нм.

(п. 2.1 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

2.2. Апаратура, реактиви, розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із корекцією фону.

Джерело випромінювання для кадмію.

Ацетилен за ГОСТ 5457-75 .

Кислота азотна за ГОСТ 3118-77 , розчин 1:1.

Кобальт за ГОСТ 123-78 марки КЗ; розчин азотнокислого кобальту: навішування кобальту масою 10,00 г розчиняють у 70 см3 азотної кислоти, випарюють до вологих солей, охолоджують і доливають 15 - 20 см3 води, нагрівають для розчинення солей. Отриманий розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доливають до мітки водою.

1 см3 розчину містить 0,1 г кобальту.

Кадмій високої чистоти за ГОСТ 22860-77 .

(Абзаци перший - шостий в ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Стандартний розчин кадмію.

Розчин А: 1,000 г кадмію розчиняють у 30 см3 розчину азотної кислоти 1:1, випарюють до 3 - 5 см3, охолоджують, кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55, Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

1 см3 розчину, містить А г кадмію.

Розчин Б: 10 см3 розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають до мітки водою і перемішують.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

1 см3 розчину містить Б кадмію.

Розчин: 10 см3 розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають до мітки водою і перемішують.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

1 см3 розчину містить г кадмію.

2.3. Проведення аналізу

Наважку кобальту масою 5,000 г при масовій частці від 0,0002 до 0,002% і 1,000 г при масовій частці від 0,002 до 0,005% розчиняють в 50 - 30 см3 розчину азотної кислоти 1:1, випарюють до вологих солей, 20 см3 води, нагрівають до розчинення солей.

Отриманий розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до мітки і перемішують.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Атомну абсорбцію кадмію в аналізованих розчинах вимірюють паралельно з градуювальними розчинами та розчинами контрольного досвіду в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 228,8 нм.

Концентрацію кадмію в аналізованому розчині знаходять за графіком градуювання з поправкою на концентрацію кадмію в розчині контрольного досвіду.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

2.4. У мірні колби місткістю 100 см3 поміщають 50 см3 розчину азотнокислого кобальту, потім 0; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00; 7,50; 10,00 см3 стандартного розчину, що відповідає (0; 0,05; 0;10; 0,25; 0,50; 0,75; 1,00) г/см3 кадмію і доливають до мітки водою. Отримані розчини розпорошують у полум'я ацетилен-повітря відповідно до п. 2.3.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм масовим концентраціям кадмію будують градуювальний графік з поправкою на значення атомної абсорбції градуювального розчину, що не містить кадмій.

За отриманими значеннями оптичних густин розчинів і відповідним їм масам кадмію будують градуювальний графік.

2.5. Побудова градуювального графіка за масової частки кадмію від 0,002 до 0,005%

У мірні колби місткістю 100 см3 поміщають 0; 1; 2,5; 5,0; 7,5; 10 см3 стандартного розчину, що відповідає 0; 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100 мг кадмію, доливають водою до мітки та перемішують. Далі надходять, як зазначено у п. 2.4.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

2.6. Обробка результатів

2.6.1. Масову частку кадмію (X) у відсотках обчислюють за формулою

де С - концентрація аналізованого розчину, знайдена за градуювальним графіком, г/см3;

V - обсяг розчину, що фотометрується, см3;

m - маса навішування кобальту, р.

(п. 2.6.1 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

2.6.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що характеризують збіжність методу (d), і результатів двох аналізів, що характеризують відтворюваність методу (D), не повинні перевищувати значень, наведених у таблиці.

─────────────────────────────┬──────────────────── ────────────────

Масова частка кадмію, % │ Абсолютні розбіжності, що допускаються,

│ %

├──────────────────────┬─────────────

│ d │ D

─────────────────────────────┼──────────────────── ──┼─────────────

Від 0,00010 до 0,00020 включ. 0,00006 0,00008

Св. 0,00020 0,00050 0,00010 0,00012

0,0005 0,0012 0,0002 0,0002

0,0012 0,0020 0,0003 0,0003

0,0020 0,0050 0,0004 0,0004

(п. 2.6.2 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

3. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

(При масовій частці від 0,0001 до 0,002%)

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні світлопоглинання комплексної сполуки кадмію з дитизоном при довжині хвилі 510 нм після попереднього відділення екстракцією хлоридного комплексу кадмію хлороформним розчином трибензиламіну з подальшою реекстракцією.

(п. 3.1 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр чи фотоелектроколориметр будь-якого типу.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Кислота азотна за ГОСТ 4461-77 , розчин 3:2 і 0,5 М розчин.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Кислота соляна за ГОСТ 3118-77 , 2 М розчин.

Кислота винна за ГОСТ 5817-77 , розчин 20 г/дм3.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розведений 1:200.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328-77 розчин 400 г/дм3.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Калій ціаністий, розчини 10 та 0,5 г/дм3 у розчині гідроксиду натрію 400 г/дм3.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Калій-натрій виннокислий за ГОСТ 5845-79 розчин 250 г/дм3.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Гідроксиламін солянокислий за ГОСТ 5456-79 , розчин 200 г/дм3.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300-72 .

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Тимоловий синій, розчин 1 г/дм3 у розчині етилового спирту 200 г/дм3.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Трибензиламін, розчин 80 г/дм3 у хлороформі.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Хлороформ за ГОСТ 20015-74 , перегнаний.

Дитизон (дифенілтіокарбазон) за ГОСТ 10165-79 , розчини 0,4, 0,08 і 0,04 г/дм3 в хлороформі.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Для приготування розчину дитизону 0,4 г/дм3 навішування масою 0,04 г розчиняють у 40 см3 хлороформу, переносять у ділильну вирву місткістю 500 см3, доливають 200 см3 аміаку, розбавленого 1:200, енергійний струшують шар (оранжевий колір), зливають органічний шар в іншу ділильну лійку місткістю 200 см3 і повторюють екстракцію з 50 см3 аміаку, органічний шар відкидають. Водний шар приєднують до водного шару в першій ділильній лійці і промивають 10 - 15 см3 хлороформу.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

До водного розчину доливають 100 см3 хлороформу, підкислюють соляною кислотою до зміни кольору водного шару з помаранчевого зеленувато-синій і струшують до знебарвлення водного шару. Органічний шар зливають у ділильну лійку місткістю 200 см3, промивають водою і фільтрують через сухий фільтр склянку з темного скла. Розчин зберігають при 5-7 °C. Для приготування розчину дитизону 0,08 г/дм3 40 см3 розчину дитизону 0,4 г/дм3 розбавляють до 200 см3 хлороформом.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Для приготування розчину 0,04 г/дм3 20 см3 розчину дитизону 0,4 г/дм3 розбавляють до 200 см3 хлороформом.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Кадмій за ГОСТ 1467-77 .

Стандартні розчини кадмію.

Розчин А: 1 г кадмію розчиняють у 30 см3 азотної кислоти, розведеної 3:2, у склянці місткістю 400 см3, випарюють до 3 - 5 см3, охолоджують, доливають 10 см3 соляної кислоти і знову випарюють. Випарювання повторюють ще двічі, приливаючи щоразу по 10 см3 соляної кислоти. До охолодженого залишку доливають 170 см3 соляної кислоти. Кількісно переносять у мірну колбу місткістю 1 дм3, доливають до мітки водою і ретельно перемішують.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

1 см3 розчину містить г кадмію.

Розчин Б: 10 см3 розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають до мітки 2 М розчином соляної кислоти і перемішують.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

1 см3 розчину містить г кадмію.

Розчин: 5 см3 розчину Б переносять у мірну колбу місткістю 250 см3, доливають до мітки 2 М розчином соляної кислоти і перемішують.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

1 см3 розчину містить г кадмію.

3.3. Проведення аналізу

Наважку кобальту масою 1 г розчиняють у 20 см3 суміші соляної та азотної кислот 3:1 на помірно нагрітій плиті, розчин випарюють до отримання вологих солей. Випарювання з додаванням 10 см3 соляної кислоти повторюють тричі. Втретє розчин обережно випарюють на теплій плиті насухо. Сухий залишок розчиняють в 10 см3 2 М розчину соляної кислоти, переносять у ділильну лійку місткістю 150 - 200 см3, обмивають склянку 1 см3 2 М розчину соляної кислоти, додають рівний з водним об'ємом розчин трибензиламіну (суворо дотримуючись пропорцію) і блюдо. Органічну фазу переводять в іншу ділильну вирву місткістю 200 см3. До водної фази додають рівний з водним об'ємом об'єм розчину трибензиламіну і струшують 1 хв. Органічні екстракти з'єднують. До водної фази додають 5 см3 хлороформу, струшують 20 с, хлороформний шар приєднують до органічної фази, а водний шар відкидають.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Для реекстракції кадмію до об'єднаної органічної фази додають 15 см3 0,5 М розчину азотної кислоти, струшують вирву 1 хв. Органічний шар зливають у чисту ділильну вирву. Реєстракт зберігають.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

До органічного шару доливають 10 см3 0,5 М розчину азотної кислоти, струшують ділильну лійку 1 хв, органічний шар відкидають, а водний приєднують до першої порції реекстракту. До об'єднаного реекстракт додають 2 - 3 краплі індикатора тимолового синього і обережно нейтралізують розчином їдкого натру до появи жовтого забарвлення. Перемішуючи розчин після додавання кожного реактиву, доливають 1 см3 розчину виннокислого калію-натрію, 5 см3 розчину ціаністого калію 10 г/дм3, 1 см3 розчину гідроксиламіну і 15 см3 розчину дитизону 0,08 г/дм3, воронку ен1 хлороформу в чисту ділильну лійку, що містить 25 см3 охолодженої до 5 - 7 ° C винної кислоти. Екстракцію повторюють з 10 см3 дитизону і зливають органічну фазу в ділильну вирву з винною кислотою. Водну фазу відкидають.

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Ділительну вирву, що містить винну кислоту та об'єднані органічні екстракти, енергійно струшують протягом 2 хв. Хлороформний шар відкидають. При струшуванні з винною кислотою дитизонат кадмію руйнується, а дитизон, що звільнився, витягується хлороформом. Водний шар промивають 5 см3 хлороформу, який відкидають. До водної фази додають 0,25 см3 розчину гідроксиламіну, 10 см3 розчину дитизону 0,04 г/дм3, 5 см3 розчину ціаністого калію 0,5 г/дм3 і струшують 1 хв. Розчин, що містить рожевий дитизонат кадмію, фільтрують через ватний тампон у мірну колбу місткістю 25 см3. Екстракцію повторюють 2-3 рази з 5 см3 розчину дитизону, фільтруючи органічну фазу в ту ж мірну колбу (остання порція хлороформу повинна бути безбарвною).

(У ред. Зміни N 1, введеної в дію Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 55)

Об'єм розчину в мірній колбі доводять до мітки хлороформом та вимірюють світлопоглинання розчину при довжині хвилі 510 нм.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Як розчин порівняння використовують хлороформ.

Масу кадмію в аналізованому розчині знаходять за графіком градуювання з поправкою на масу кадмію в розчині контрольного досвіду.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

3.4. Побудова градуювального графіка

У ділильні воронки місткістю 100 см3 відбирають 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 6,00; 8,00; 10,00 см3 стандартного розчину В, що відповідає (0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,010; 0,012; 0,016; 0,020) г кадмію, доводять об'єм розчинів розчином соляної кислоти до 10 см3, додають п. 3.3.

Як розчин порівняння використовують хлороформ. За отриманими значеннями світлопоглинання та відповідним їм масам кадмію будують градуювальний графік з поправкою на значення світлопоглинання градуювального розчину, що не містить кадмій.

(п. 3.4 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку кадмію (X) у відсотках обчислюють за формулою

де - маса кадмію, знайдена за градуювальним графіком, г;

m - маса навішування кобальту, р.

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що характеризують збіжність методу (d), і результатів основного і повторного аналізів, що характеризують відтворюваність методу (D), не повинні перевищувати значень, зазначених у таблиці.

(п. 3.5.2 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

ГОСТ 741.14-80

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 741.14-80

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата