ГОСТ 13047.9-2014

ГОСТ 13047.9-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення фосфору

ГОСТ 13047.9-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Метод визначення фосфору

Nickel. Cobalt. Method for determination of phosphorus

МКС 77.120.40

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 Розроблено міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.9-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047.9-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює спектрофотометричний метод визначення фосфору (при масовій частці фосфору від 0,0002% до 0,005%) у первинному нікелі за ГОСТ 849 та кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Реактиви. Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Реактиви. Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 4198-75 Реактиви. Калій фосфорнокислий однозаміщений. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 6006-78 Реактиви. Бутанол-1. Технічні умови

ГОСТ 6016-77 Реактиви. Спирт ізобутиловий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технічні умови

ГОСТ 20490-75 Реактиви. Калій марганцевокислий. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Спектрофотометричний метод

4.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні світлопоглинання при довжині хвилі від 610 до 720 нм розчину комплексної фосфорномолібденової сполуки, відновленої дволористим оловом, після попереднього екстракційного вилучення ізобутиловим спиртом або сумішшю бутилового спирту та хлороформу з хлорнокислого середовища.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр, що забезпечує проведення вимірювань у діапазоні довжин хвиль від 590 до 630 нм або від 700 до 740 нм.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1 та 1:9.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 14261 , розведена 1:1 або 1:9.

Кислота хлорна [1], розведена 1:9.

Фільтри обеззолені [2]* або інші щільні фільтри.
________________
* Див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 перекристалізований та розчин масової концентрації 0,1 г/см .

Амоній молібденовокислий перекристалізований готують наступним чином: навішування молібденовокислого амонію масою 70,0 г поміщають у склянку місткістю 600 або 1000 см , доливають 400 см дистильованої води, розчиняють при нагріванні від 70 до 80 °C, фільтрують через фільтр (біла або синя стрічка), нагрівають і фільтрують ще раз. До гарячого розчину доливають 250 см. етилового спирту, охолоджують, витримують не менше 1 години і відфільтровують кристалічний осад на фарфорову воронку, що фільтрує. Осад промивають двічі-тричі етиловим спиртом по 20-30 см. та висушують на повітрі.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 розчин масової концентрації 0,003 г/см .

Калій фосфорнокислий за ГОСТ 4198 висушений при температурі від 100 °C до 110 °C.

Олово дволористе [3].

Розчин 1 масової концентрації дволористого олова 0,02 г/см у соляній кислоті, розведеній 1:1.

Розчин 2 масової концентрації дволористого олова 0,002 г/см у соляній кислоті, розведеній 1:9.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Бутанол-1 (спирт бутиловий) за ГОСТ 6006 .

Спирт ізобутиловий за ГОСТ 6016 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Хлороформ за ГОСТ 20015 або фармакопейний [4].

Суміш для екстракції готують наступним чином: змішують три об'єми хлороформу та два об'єми бутилового спирту.

Розчини фосфору відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації фосфору 0,0001 г/см готують наступним чином: навішування фосфорнокислого калію масою 0,4394 г поміщають у склянку місткістю 250 см розчиняють в об'ємі від 80 до 100 см дистильованої води, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б масової концентрації фосфору 0,00001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину, А і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин масової концентрації фосфору 0,000002 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 20 см розчину Б і доводять до мітки дистильованою водою.

4.3 Підготовка до аналізу

Для побудови градуювального графіка в ділільні вирви місткістю 100 см переносять 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 та 8,0 см розчину фосфору, доводять об'єм до 50 см хлорною кислотою, розведеною 1:9, доливають 3 см розчину молібденовокислого амонію і далі виконують аналіз відповідно до 4.4.2, якщо як екстрагент використовують суміш для екстракції або відповідно до 4.4.3, якщо як екстрагент використовують ізобутиловий спирт.

Маса фосфору в градуювальних розчинах становить 0,000002; 0,000004; 0,000008; 0,000012 та 0,000016 р.

За значеннями світлопоглинання градуювальних розчинів та відповідним їм мас фосфору будують градуювальний графік з урахуванням значення світлопоглинання градуювального розчину, підготовленого без введення розчину, що містить фосфор.

4.4 Проведення аналізу

4.4.1 Наважку проби масою відповідно до таблиці 1 поміщають у склянку з кварцового скла або фторопласту місткістю 250 см .

Таблиця 1 - Умови підготовки розчину проби

До навішування проби доливають від 15 до 30 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, додають п'ять-шість крапель розчину марганцевокислого калію і розчиняють при нагріванні до температури від 60 °C до 70 °C. Розчин упарюють до об'єму від 10 до 15 см , доливають 5 см хлорної кислоти нагрівають протягом 10 хв і охолоджують. Доливають 30 см хлорної кислоти, розведеної 1:9, нагрівають до розчинення солей та охолоджують. Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 100 см. доводять об'єм розчину до 50 см. хлорною кислотою, розведеною 1:9, і далі в залежності від вибраного екстрагента проводять аналіз 4.4.2 або 4.4.3.

4.4.2 До розчину в ділильній лійці доливають 3 см розчину молібденовокислого амонію, 20 см суміші для екстракції, струшують вирву 1 хв. Після розшарування фаз органічну фазу зливають у суху мірну колбу місткістю 50 см. , до водної фази доливають 5 см суміші для екстракції та промивають її протягом 30 с. Після розшарування фаз органічну фазу зливають у мірну колбу з органічною фазою, водну фазу відкидають. До органічної фази доливають 5 см бутилового спирту, додають три-чотири краплі розчину 1 дволористого олова, доводять до мітки бутиловим спиртом і вимірюють світлопоглинання розчину відповідно до 4.4.4.

4.4.3 До розчину в ділильній лійці доливають 3 см розчину молібденовокислого амонію, перемішують, через 10 хв доливають 10 см ізобутилового спирту і струшують 1 хв. Органічну фазу зливають в іншу ділильну вирву місткістю 100 см. , а до водної фази доливають 10 см ізобутилового спирту та повторюють екстракцію. Водну фазу відкидають. До об'єднаної органічної фази доливають 15 см розчину 2 дволористого олова і струшують лійку 1 хв. Водну фазу відкидають, а органічну фазу зливають у суху мірну колбу місткістю 50 см. . Ділительну вирву промивають від 5 до 10 см ацетону, приєднуючи його до розчину у мірній колбі, доводять до мітки ацетоном та вимірюють світлопоглинання відповідно до 4.4.4.

4.4.4 Світлопоглинання розчину проби вимірюють через 15 хв на спектрофотометрі при довжині хвилі 610 або 720 нм або на фотоелектроколориметрі в діапазоні довжин хвиль від 590 до 640 або від 700 до 740 нм в кюветах товщиною поглинаючого.

При проведенні аналізу по 4.4.2 як розчин порівняння використовують суміш 15 см хлороформу та 35 см бутилового спирту, при проведенні аналізу по 4.4.3 - суміш 20 см ізобутилового спирту та 30 см ацетону.

За значенням світлопоглинання розчину проби знаходять масу фосфору за градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку фосфору в пробі X , % обчислюють за формулою

, (1)

де М - Маса фосфору в розчині проби, г;

М - Маса фосфору в розчині контрольного досвіду, г;

K - коефіцієнт розведення розчину проби;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу наведено в таблиці 1.


Таблиця 2 - Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу при довірчій ймовірності Р =0,95

В процентах