ГОСТ 23116.2-78

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Дата введення 01.07.79

Цей стандарт встановлює спектрографічний метод визначення ртуті (при масовій частці ртуті від 510 ^-5 % до 510 ^-3 %) у кадмії високої чистоти.

В основу спектрографічного визначення ртуті в кадмії покладено метод «трьох еталонів» з випаровуванням ртуті кратеру вугільного електрода в дузі постійного струму.

(Змінена редакція, Зм. № 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу та вимоги безпеки – за ГОСТ 23116.0 .

(Змінена редакція, Зм. № 1).

2. АПАРАТУРА, РЕАКТИВИ ТА РОЗЧИНИ

Спектрограф кварцовий середньої дисперсії типу ІСП-30 або дифракційний спектрограф типу ДФС-8 або СТЕ-1 з трилінзовою системою освітлення щілини.

Спектропроектор типу ПС-18.

Генератор дуги постійного струму.

Мікрофотометр, призначений для вимірювання почорніння спектральних ліній (комплектна установка).

Терези торсіонні типу ВТ з похибкою зважування не більше 0,001 г.

Ваги аналітичні з похибкою зважування трохи більше 0,0002 р.

Електроди вугільні ос. ч. діаметром 6 мм, з розміром кратера 4x15 мм та контрелектроди довжиною 30-50 мм, один кінець заточений на усічений конус із майданчиком діаметром 1,5 мм.

Ртуть за ГОСТ 4658 .

Літій хлористий.

Кадмій за ГОСТ 22860 .

Калій хлористий згідно з ГОСТ 4234 .

Тиглі графітові або графіто-шамотні з кришками.

Напильники для заточування електродів згідно з ГОСТ 1465 .

Електропіч лабораторна, тигельна, що дозволяє одержувати температуру до 500 °C.

Фотопластинки спектрографічні типу І чи П.

Зразки порівняння. Основою для приготування зразків є металевий кадмій із вмістом ртуті менше 110 ^-5 %. Основний зразок, що містить 0,5% ртуті, готують так. Розраховану навішування ртуті загортають у кадмієву пластинку так, щоб ртуть виявилася всередині. У графітовому тиглі, розігрітому до температури приблизно 400 °C під флюсом, що складається з хлористого калію і хлористого літію у співвідношенні 1:1, розплавляють навішування кадмію і в розплав занурюють навішування ртуті, загорнуту в кадмієву пластину. Ретельно перемішують розплав і виливають у виливницю. Розведенням основного зразка кадмієм у 100 разів одержують перший зразок порівняння. Потім методом послідовного розведення кожного знов отриманого зразка основою в 2-3 рази готують серію робочих зразків. Приготовлені зразки ретельно аналізують колориметричним методом згідно з ГОСТ 19674 .

Розд. 2. (Змінена редакція, Зм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕННЯ АНАЛІЗУ

Визначення ртуті проводять на кварцовому спектрографі середньої дисперсії із трилінзовим конденсором. Ширина щілини 0,020 мм. Масу навішування проби або зразка порівняння (300 мг) у вигляді тирси поміщають в отвір нижнього вугільного електрода глибиною 15 мм діаметром 4 мм і ретельно ущільнюють набивалкою з органічного скла. Між електродами запалюється дуга постійного струму силою 8 А. Час експонування 2 хв, відстань між електродами 2,5-3,0 мм.

Спектри проб і градуювальних зразків фотографують по три рази на одній фотопластинці.

Розд. 3. (Змінена редакція, Зм. № 2).

4. ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ

4.1. На спектрограмі за допомогою мікрофотометра вимірюють почорніння аналітичної лінії ртуті Hg I 253,652 нм та довколишнього фону (праворуч від лінії). За виміряними значеннями S _л+ф і S _ф , користуючись характеристичною кривою, визначають логарифми інтенсивності лінії та фону lg ( I _л + I _ф ) та логарифм інтенсивності фону lg I _ф . Потім знаходять I _л = ( I _л + I _ф ) - I _ф . Градуювальні графіки будують в координатах lg I , lg С , де С - концентрація ртуті в зразках градуювальних. За градуювальними графіками знаходять вміст ртуті в кадмії.

Для побудови характеристичної кривої фотопластинки одночасно із пробами та зразками порівняння фотографують спектр заліза через дев'ятиступінчастий платиновий ослаблювач.

За остаточний результат аналізу приймають середньоарифметичні результати двох паралельних визначень (кожне визначення з трьох спектрограм).

Різниця двох результатів паралельних визначень з довірчою ймовірністю Р = 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається ( d _n ), обчисленого за формулою

d _n = 0,3

де - Середньоарифметичне двох зіставних результатів паралельних визначень.

Різниця двох результатів аналізу однієї і тієї ж проби з довірчою ймовірністю Р = 0,95 не повинна перевищувати значення розбіжності, що допускається ( d _a ), обчисленого за формулою

d _а = 0,3

де - Середньоарифметичне двох зіставних результатів аналізу.

(Змінена редакція, Зм. № 2).

4.2. (Виключений, Изм. № 1).

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством кольорової металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету стандартів Ради Міністрів СРСР від 16.05.78 № 1298

3. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

4. Обмеження терміну дії знято за протоколом № 3-93 Міждержавної Ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 5-6-93)

5. ВИДАННЯ зі Змінами № 1, 2, затвердженими у грудні 1983 р., грудні 1988 р. (ІВД 4-84, 3-89)