ГОСТ 13047.1-2014

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 13047.1-2014

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Загальні вимоги до методів аналізу

Nickel. Cobalt. General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 Розроблено міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.1-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047.1-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт поширюється на первинний нікель за ГОСТ 849 , нікелевий порошок за ГОСТ 9722 , кобальт за ГОСТ 123 і кобальтовий порошок за ГОСТ 9721 і встановлює загальні вимоги до методів хімічного аналізу та вимоги безпеки при проведенні хімічного аналізу. порошку.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартів безпеки праці. Організація навчання безпеки праці. загальні положення

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартів безпеки праці. Пожежна безпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартів безпеки праці. Загальні санітарно-гігієнічні вимоги до повітря робочої зони

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартів безпеки праці. Шкідливі речовини. Класифікація та загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартів безпеки праці. Вибухобезпека. Загальні вимоги

ГОСТ 12.1.016-79 Система стандартів безпеки праці. Повітря робочої зони. Вимоги до методик вимірювання концентрацій шкідливих речовин

ГОСТ 12.1.030-81 Система стандартів безпеки праці. Електробезпека. Захисне заземлення, занулення

ГОСТ 12.2.007.0 −75 Система стандартів безпеки праці. Електротехнічні вироби. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.3.002-75 Система стандартів безпеки праці. Процеси виробничі. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.3.019-80 Система стандартів безпеки праці. Випробування та вимірювання електричні. Загальні вимоги безпеки

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартів безпеки праці. Пожежна техніка захисту об'єктів. Основні види. Розміщення та обслуговування

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартів безпеки праці. Системи вентиляційні. Загальні вимоги

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 1770-74 (ІСО 1042-83, ІСО 4788-80) Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови

ГОСТ 4212-76 Реактиви. Методи приготування розчинів для колориметричного та нефелометричного аналізу

ГОСТ 6012-2011 Нікель. Методи хіміко-атомно-емісійного спектрального аналізу

ГОСТ 6709-72 Вода дистильована. Технічні умови

ГОСТ 8776-2010 Кобальт. Методи хіміко-атомно-емісійного спектрального аналізу

ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовий. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 13047.4-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту в нікелі

ГОСТ 13047.5-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення нікелю у кобальті

ГОСТ 13047.8-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення кремнію

ГОСТ 13047.9-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення фосфору

ГОСТ 13047.10-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення міді

ГОСТ 13047.12-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення сурми

ГОСТ 13047.14-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення вісмуту

ГОСТ 13047.17-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення заліза

ГОСТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку

ГОСТ 13047.21-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення марганцю

ГОСТ 13047.22-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення талію в нікелі

ГОСТ 13047.25-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення селену в нікелі

ГОСТ 23148-98 Порошки, що застосовуються у порошковій металургії. Відбір проб

ГОСТ 23932-90 Посуд та обладнання лабораторні скляні. Загальні технічні умови

ГОСТ 24104-2001 Ваги лабораторні. Загальні технічні вимоги
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 53228-2008 «Ваги неавтоматичної дії. Частина 1. Метрологічні та технічні вимоги. Випробування».


ГОСТ 24231-80 Кольорові метали та сплави. Загальні вимоги до відбору та підготовки проб для хімічного аналізу

ГОСТ 25086-2011 Кольорові метали та їх сплави. Загальні вимоги до методів аналізу СТ СЕВ 543-77 Числа. Правила запису та округлення

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги

3.1 Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненнями.

3.2 Відбір і підготовку проб первинного нікелю проводять за ГОСТ 24231 та ГОСТ 849 , кобальту - за ГОСТ 24231 та ГОСТ 123 , нікелевого та кобальтового порошків - за ГОСТ 23148 , ГОСТ 9721 та ГОСТ 972

3.3 При зважуванні застосовують лабораторні ваги спеціального та високого класів точності будь-якого типу за ГОСТ 24104 . Похибка зважування, що допускається, встановлена в стандартах на методи аналізу шляхом вказівки розряду в числовому значенні маси навішування.

3.4 При прожарюванні та сплавленні проб та реактивів застосовують муфельні лабораторні печі, що забезпечують нагрівання до температури 1200 °C. При висушуванні проб та реактивів застосовують лабораторні сушильні печі, що забезпечують нагрівання до температури 250 °C. Для розчинення та випарювання розчинів застосовують електричні плити із закритою спіраллю, що забезпечують нагрівання до температури 350 °C.

3.5 Термін «теплий» означає, що розчин повинен мати температуру від 40 до 75 °C. Термін «охолоджують» означає, що розчин повинен мати температуру від 15 до 25 °C.

3.6 Для вимірювання проміжку часу менше 5 хв застосовують пісочний годинник та секундомір, більше 5 хв — таймери та годинник будь-якого типу.

3.7 При проведенні аналізу проб виконують два паралельні визначення для навішування, взятих з однієї проби, а при розбіжностях в оцінці хімічного складу продукції між постачальником і споживачем - три паралельні визначення.

3.8 Для приготування розчинів реактивів використовують дистильовану воду згідно з ГОСТ 6709 з додатковим очищенням через фільтри з іонообмінною смолою.

3.9 Умови зберігання та використання розчинів визначених елементів відомої концентрації - за ГОСТ 4212 , якщо в стандартах, що регламентують методи аналізу, не передбачені інші умови.

3.10 Для виготовлення розчинів елементів відомої концентрації допускається використовувати державні стандартні зразки складу розчину іонів цих елементів.

3.11 Вимоги, що регламентують якість скляного лабораторного посуду, що використовується, викладені в ГОСТ 23932 .

3.12 Вимоги, що регламентують якість скляного лабораторного мірного посуду, що використовується, викладені в ГОСТ 1770 .

3.13 При визначенні масових часток домішкових елементів одночасно з проведенням аналізу у тих самих умовах проводять контрольний досвід забруднення реактивів.

Контрольний досвід вважають проведеним задовільно, якщо його результат не перевищує половини аналітичного сигналу першої точки графіку, зазначеної в стандартах на методи аналізу. В іншому випадку при проведенні аналізу використовують реактиви особливої чистоти або очищені додатково.

При використанні атомно-абсорбційних методів аналізу контрольний досвід проводять із введенням тієї ж проби нікелю або кобальту, яку використовують при приготуванні градуювальних розчинів і маса якої дорівнює масі навішування проби, що аналізується.

Інші умови проведення контрольного досвіду та його обліку при розрахунку результату аналізу наведено у стандартах, що регламентують методи аналізу.

3.14 Для нікелю та кобальту, що використовуються при приготуванні градуювальних розчинів в атомно-абсорбційних методах аналізу, проводять попередню оцінку вмісту домішкових елементів. Для цього використовують ГОСТ 8776 , ГОСТ 6012 , спектрофотометричні методи, викладені в ГОСТ 13047.4 , ГОСТ 13047.5 , ГОСТ 13047.8 , ГОСТ 13047.10 , ГОСТ 13047.12 , ГОСТ 13 , ГОСТ . 13047.18 , ГОСТ 13047.21 , ГОСТ 13047.22 , ГОСТ 13047.25 , і метод добавок розчину відомої концентрації обумовленого елемента. Маса добавки елемента повинна відповідати масі цього елемента в першому градуювальному розчині, зазначеної у відповідному стандарті метод атомно-абсорбційного аналізу.

При застосуванні методу добавок проби нікелю та кобальту визнають придатними для використання, якщо значення виміряної величини абсорбції для проби без добавки не перевищує половини значення виміряної величини абсорбції для проби з добавкою. В іншому випадку проби нікелю та кобальту замінюють на нові.

3.15 При використанні спектрофотометричних методів аналізу товщину шару, що поглинає, кювети підбирають таким чином, щоб забезпечити проведення вимірювань в оптимальному діапазоні значень оптичної щільності для застосовуваного засобу вимірювання.

3.16 При використанні атомно-абсорбційних методів аналізу за умови досягнення метрологічних характеристик, зазначених у стандартах, що регламентують методи аналізу, допускається:

- Використовувати градуювальні розчини з введенням декількох визначених елементів;

— змінювати діапазон вмісту елементів, що визначаються в градуювальних розчинах за умови дотримання лінійності градуювального графіка;

- Використовувати при проведенні вимірювань абсорбції інші резонансні спектральні лінії;

- Використовувати автоматизовані системи побудови градуювальних графіків, проводити вимірювання в автоматичному режимі з видачею результату аналізу на друкувальному пристрої автоматизованого спектрометра;

— послідовно визначати кілька елементів з однієї навішування проби після її розкладання і відповідного розведення розчину проби таким чином, щоб маса елемента, що визначається, в ньому знаходилася в діапазоні значень градуювального графіка.

3.17 Перевірку прийнятності результатів двох або трьох визначень, отриманих в умовах повторюваності, проводять шляхом порівняння розбіжності максимального та мінімального результатів паралельних визначень з межею повторюваності r . Результат аналізу обчислюють як середнє арифметичне результатів паралельних визначень, якщо виконується умова

, (1)

де r = 2,77 — межа повторюваності для двох паралельних визначень та r =3,31 — межа повторюваності для трьох паралельних визначень рівня ймовірності 95%;

- Середнє квадратичне відхилення (СКО) результатів паралельних визначень.

При невиконанні умови (1) повторюють аналіз для отримання ще одного або двох результатів паралельних визначень.

Якщо при виконанні чотирьох визначень діапазон ( ) результатів чотирьох визначень дорівнює або менше за значенням критичного діапазону CR (4) для рівня ймовірності 95%, то як остаточний результат має фіксуватися середнє арифметичне значення результатів чотирьох визначень.

Значення критичного діапазону CR (4) для чотирьох паралельних визначень розраховують за формулою

, (2)

де — СКО результатів паралельних визначень, отриманих за умов повторюваності.

У виняткових випадках, якщо діапазон результатів чотирьох визначень більший за критичний діапазон CR (4), то надходять так: з'ясовують причини перевищення критичного діапазону і повторюють аналіз на пробах, отриманих при повторному пробовідборі. Якщо і в цьому випадку діапазон результатів чотирьох визначень більший за критичний діапазон CR (4), то допускається фіксувати медіану результатів чотирьох визначень:

(3)

як орієнтовне значення масової частки елемента в пробі. Це значення наводять без свідчення про невизначеність вимірів.

Результат аналізу у документах, що його використовують, подають у вигляді: Х або Х ± U при k =2, де k — коефіцієнт охоплення за рекомендаціями [1]. У разі представлення результату аналізу у вигляді Х наводять посилання на документ, що встановлює U - значення розширеної невизначеності (кордону сумарної похибки) результату аналізу.

Нормативи контролю прецизійності - межі повторюваності для двох і трьох результатів паралельних визначень, межа відтворюваності двох результатів аналізу та показник контролю точності - розширена невизначеність результатів аналізу - наводяться в кожному стандарті на всі елементи, що визначаються в нікелі і кобальті. Для проміжних значень масової частини елементів значення метрологічних характеристик знаходять методом лінійної інтерполяції.

3.18 Числове значення результату аналізу має закінчуватися цифрою того ж розряду, що і значення розширеної невизначеності U , зазначене у стандартах методів аналізу.

При складанні документа про якість продукції на підставі результатів аналізу допускається представляти значення масової частки елемента з тією ж кількістю значущих цифр, що і в таблицях хімічного складу ГОСТ 849 , ГОСТ 9722 , ГОСТ 123 і ГОСТ 9721 .

3.19 Правила округлення чисел повинні відповідати вимогам СТ РЕВ 543.

3.20 Внутрішньолабораторний контроль якості результатів аналізу здійснюють, виконуючи такі процедури:

а) контроль похибки за стандартними зразками складу нікелю, кобальту, нікелевого та кобальтового порошків;

б) контроль похибки з використанням методу розведення проби та методу добавок;

в) контроль стабільності результатів аналізу із застосуванням контрольних карток для систематичної похибки, середніх значень, розбіжностей за умов повторюваності;

г) контроль стабільності градуювального графіка.

Конкретні процедури, періодичність їх виконання, а також вказівки щодо маркування (шифрування) проб контролю контролюються в документах лабораторії.

Поряд із зазначеними процедурами лабораторії можуть підтверджувати точність результатів аналізу, беручи участь у міжлабораторних порівняльних випробуваннях.

4 Вимоги безпеки

Аналіз нікелю та кобальту слід проводити відповідно до нормативних документів, що регламентують вимоги щодо безпечного ведення робіт у лабораторіях аналітичного контролю.

4.1 Усі роботи слід проводити на приладах та електроустановках, що відповідають вимогам ГОСТ 12.2.007.0 та правилам улаштування електроустановок [2].

4.2 При експлуатації приладів та електроустановок необхідно дотримуватись вимог ГОСТ 12.3.019 та правил [3], [4].

4.3 Усі прилади та електроустановки повинні бути забезпечені пристроями для заземлення відповідно до вимог ГОСТ 12.2.007.0 та ГОСТ 12.1.030. Заземлення має відповідати правилам [2].

4.4 Приміщення лабораторії повинні мати загальнообмінну припливно-витяжну вентиляцію за ГОСТ 12.4.021, відповідати вимогам пожежної безпеки за ГОСТ 12.1.004 та [5], мати засоби вогнегасіння за ГОСТ 12.4.009.

4.5 При роботі з горючими та вибухонебезпечними газами слід дотримуватись вимог за ГОСТ 12.1.010, ГОСТ 12.1.004 та [6].

4.6 При проведенні хімічного аналізу нікелю, кобальту та нікелевого та кобальтового порошків використовують реактиви та матеріали, що надають шкідливий вплив на організм людини: кислоти, луги та органічні розчинники. Їх вміст у повітрі робочої зони має відповідати вимогам ГОСТ 12.1.005.

4.7 Зберігання та використання реактивів та матеріалів, що мають небезпечні та шкідливі властивості, повинні відповідати вимогам, регламентованим у нормативних документах на ці реактиви та матеріали.

4.8 Контроль за вмістом шкідливих речовин у повітрі робочої зони слід здійснювати відповідно до вимог ГОСТ 12.1.007, ГОСТ 12.1.005 та ГОСТ 12.1.016.

4.9 Утилізацію, знешкодження та знищення шкідливих відходів від проведення хімічного аналізу нікелю, кобальту та нікелевого та кобальтового порошків слід проводити відповідно до санітарних правил [7].

4.10 Організація навчання працюючого персоналу вимогам безпеки праці – за ГОСТ 12.0.004.

4.11 Вимоги до професійного відбору та перевірки знань працюючого персоналу – за ГОСТ 12.3.002.

4.12 Персонал лабораторії має бути забезпечений побутовими приміщеннями за групою виробничих процесів IlIa згідно [8].

4.13 Персонал лабораторії повинен бути забезпечений спеціальним одягом, спеціальним взуттям та іншими засобами індивідуального захисту [9].