ГОСТ 13047.15-2002

НІКЕЛЬ. Кобальт

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ОЛОВА

МІЖДЕРЖАВНА РАДА
ЩОДО СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ

Мінськ

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт», АТ «Інститут Гіпронікель»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол № 21 від 30 травня 2002 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 17 вересня 2002 р. № 334-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.15-2002 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2003 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 13047.12-81, ГОСТ 741.18-80

ЗМІСТ

ГОСТ 13047.15-2002

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Метод визначення олова

Nickel. Cobalt.
Method for determination of tin

Дата введення 2003-07-01

1 Область застосування

Даний стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення олова при масовій частці від 0,0001% до 0,0020% у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 та кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-97 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2002 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки під час виконання робіт - за ГОСТ 13047.1 .

4 Атомно-абсорбційний метод

4.1 Метод аналізу

Метод ґрунтується на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 235,5 нм резонансного випромінювання атомами олова, що утворюються в результаті електротермічної атомізації розчину проби.

4.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр, що забезпечує проведення вимірювань з електротермічною атомізацією, корекцію неселективного поглинання та автоматизовану подачу розчину в атомізатор.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії олова.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Фільтри обеззолені по [1] або іншій середньої щільності.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 або при необхідності за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Порошок нікелевий за ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю із встановленою масовою часткою олова трохи більше 0,0001%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту із встановленою масовою часткою олова трохи більше 0,0001%.

Олово за ГОСТ 860 .

Розчини олова відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації олова 0,0001 г/см ³ : в склянку місткістю 100 см ³ поміщають навішування олова масою 0,1000 г, доливають 20 - 30 см ³ соляної кислоти, розчиняють при нагріванні на киплячій водяній бані, охолоджують, переклад мірну колбу місткістю 1000 см ³ приливають 50 см ³ соляної кислоти і доливають до мітки водою.

Розчин Б масової концентрації олова 0,00001 г/см ³ в мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 10 см ³ розчину, А і доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

Розчин масової концентрації олова 0,000001 г/см ³ : в мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 10 см ³ розчину Б і доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для градуювального графіка 1 при визначенні масових часток олова не більше 0,0010% у склянки або колби місткістю 250 см ³ поміщають навішування масою 1,000 г проб нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту. Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

До проб доливають 15 - 20 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтри (червона або біла стрічка), попередньо промиті 2-3 рази азотною кислотою, розведеною 1:9, фільтри промивають 2-3 рази гарячою водою. Розчини випарюють до об'єму 10 - 15 см ³ приливають 40 - 50 см ³ води, нагрівають до кипіння, охолоджують, переводять у мірні колби місткістю 100 см ³ .

У колби відбирають 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см ³ розчину, в колбу з розчином контрольного досвіду розчин олова не вводять, доливають до мітки водою і далі вимірюють абсорбцію, як зазначено в 4.4.

Маса олова у розчинах для градуювання становить 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010

4.3.2 Для градуювального графіка 2 при визначенні масових часток олова понад 0,0010% мірні колби місткістю 100 см ³ відбирають по 20 см ³ розчину контрольного досвіду, підготовленого, як зазначено в 4.3.1, вводять 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см ³ розчину, в одну з колб з розчином контрольного досвіду розчин олова не вводять, доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19, і вимірюють абсорбцію, як зазначено в 4.4.

Маса олова в розчинах для градуювання вказана у 4.3.1.

4.4 Проведення аналізу

У склянку або колбу місткістю 250 см ³ поміщають навішування проби масою 1,000 г, доливають 15 - 20 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, випарюють до об'єму 5 - 7 см ³ переводять в мірну колбу місткістю 100 см ³ до мітки водою.

При масовій частці олова понад 0,0010% мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають аліквотну частину розчину об'ємом 20 см ³ і доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

Вимірюють абсорбцію розчину проби та розчинів для градуювання при довжині хвилі 35,5 нм, ширині щілини не більше 0,7 нм з корекцією неселективного поглинання струму аргону не менше двох разів, послідовно вводячи їх в атомізатор. Залежно від типу спектрофотометра підбирають оптимальний об'єм розчину від 0,005 до 0,050 см ³ або оптимальне час аерозольного розпилення від 5 до 50 с. Промивають систему водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений, як зазначено у 4.3.

Підбір оптимальних температурних режимів проводять індивідуально для спектрофотометра по розчинах для градуювання. Рекомендовані умови роботи атомізатора наведені в таблиці 1.

Таблиця 1 - Умови роботи атомізатора

За значеннями абсорбції розчинів для градуювання та відповідним їм масам олова будують градуювальні графіки.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу олова за відповідним градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку олова в пробі X, % обчислюють за формулою

де М _х - маса олова в розчині проби, г;

К - коефіцієнт розведення розчину проби;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль метрологічних характеристик результатів аналізу проводять за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю та похибка методу аналізу наведено у таблиці 2.

Таблиця 2- Нормативи контролю та похибка методу аналізу

В процентах