ГОСТ 13047.13-2014

ГОСТ 13047.13-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення свинцю

ГОСТ 13047.13-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Методи визначення свинцю

Nickel. Cobalt. Методи для визначення lead

МКС 77.120.40

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 Розроблено міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.13-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047 .13-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Даний стандарт встановлює атомно-абсорбційні методи визначення свинцю (при масовій частці свинцю від 0,0001% до 0,010%) у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 та кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 3778-98 Свинець. Технічні умови

ГОСТ 4236-77 Реактиви. Свинець (ІІ) азотнокислий. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22861-93 Свинець високої чистоти. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Атомно-абсорбційний метод із електротермічною атомізацією

4.1 Метод аналізу

Метод аналізу ґрунтується на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 283,3 нм резонансного випромінювання атомами свинцю, що утворюються в результаті електротермічної атомізації розчину проби.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр, що забезпечує проведення вимірювань з електротермічною атомізацією, корекцію неселективного поглинання та автоматизовану подачу розчину в атомізатор.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної свинцевої лінії.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Фільтри обеззолені [1]* або інші фільтри середньої щільності.
________________
* Див. розділ Бібліографія, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.


Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Свинець за ГОСТ 3778 чи ГОСТ 22861 .

Свинець (II) азотнокислий за ГОСТ 4236 .

Порошок нікелевий згідно з ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю з попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою свинцю не більше 0,0001%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою свинцю не більше 0,0001%.

Розчини свинцю відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації свинцю 0,001 г/см зі свинцю готують наступним чином: навішування свинцю масою 0,5000 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають від 30 до 40 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають від 30 до 40 см азотної кислоти, розведеної 1:1, доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин А масової концентрації свинцю 0,001 г/см з азотнокислого свинцю готують наступним чином: навішування азотнокислого свинцю масою 1,5980 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають від 40 до 50 см дистильованої води та 5 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см , доливають від 40 до 50 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б масової концентрації свинцю 0,0001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину, А і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Розчин масової концентрації свинцю 0,00001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину Б і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Розчин Г масової концентрації свинцю 0,000001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину і доводять до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для побудови градуювального графіка 1 при визначенні масової частки свинцю не більше 0,0010% навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту масою 1,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см . Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

Наважку нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту розчиняють при нагріванні 15-20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. При використанні нікелевого порошку розчин фільтрують через фільтр (червона або біла стрічка), попередньо промитий два-три рази азотною кислотою, розведеною 1:9. Фільтри промивають двічі-тричі гарячою дистильованою водою. Розчини випарюють до об'єму від 10 до 15 см , доливають від 40 до 50 см дистильованої води, нагрівають до кипіння, охолоджують, переносять у мірні колби місткістю 100 см. .

У колби переносять 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см розчину Г. У колбу з розчином контрольного досвіду розчин, що містить свинець, не доливають, доводять до мітки дистильованою водою та вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.

Маса свинцю в градуювальних розчинах становить 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008 та 0,000010 р.

4.3.2 Для побудови градуювального графіка 2 щодо масової частки свинцю понад 0,001% у мірні колби місткістю 100 см переносять по 10 см розчину контрольного досвіду, підготовленого відповідно до 4.3.1, доливають 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см розчину Г. В одну з колб з розчином контрольного досвіду розчин, що містить свинець, не доливають, доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19, і вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.

Маса свинцю в градуювальних розчинах наведена в 4.3.1.

4.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою 1,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см , розчиняють при нагріванні 15-20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, упарюють до об'єму від 5 до 7 см , переносять у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують і доводять до мітки дистильованою водою

При масовій частці свинцю понад 0,0010% у мірну колбу місткістю 100 см переносять аліквотну частину розчину об'ємом 10 см , доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Абсорбцію розчину проби і градуювальних розчинів при довжині хвилі 283,3 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм з корекцією неселективного поглинання струму аргону вимірюють не менше двох разів, послідовно розпорошуючи їх в атомізатор. Залежно від типу спектрометра підбирають оптимальний об'єм розчину, що вводиться в атомізатор, від 0,010 до 0,050 см або оптимальне час аерозольного розпилення від 5 до 50 с. Промивають розпилювальну систему дистильованою водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений відповідно до 4.3.

Підбір оптимальних температурних режимів для атомізатора проводять індивідуально для спектрометра, що застосовується по градуювальних розчинах.

Рекомендовані умови роботи атомізатора наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Умови роботи атомізатора

За значеннями абсорбції градуювальних розчинів та відповідним їм масам свинцю будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу свинцю за градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку свинцю в пробі X , % обчислюють за формулою:

, (1)

де - Маса свинцю в розчині проби, г;

K - коефіцієнт розведення розчину проби;

M - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу наведено в таблиці 2.


Таблиця 2 - Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу при довірчій ймовірності P =0,95

В процентах

5 Атомно-абсорбційний метод із полум'яною атомізацією (при масовій частці свинцю від 0,002% до 0,010%)

5.1 Метод аналізу

Метод аналізу заснований на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 283,3 нм резонансного випромінювання атомами свинцю, що утворюються в результаті полум'яної атомізації при розпиленні розчину проби, що аналізується, в полум'ї ацетилен-повітря.

5.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр, що забезпечує проведення вимірювань у полум'ї ацетилен-повітря.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної свинцевої лінії.

Ацетилен газоподібний згідно з ГОСТ 5457 .

Фільтри обеззолені по [1] або інші фільтри середньої густини.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Порошок нікелевий згідно з ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю з попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою свинцю не більше 0,002%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою свинцю не більше 0,002%.

Свинець за ГОСТ 3778 чи ГОСТ 22861 .

Свинець (II) азотнокислий за ГОСТ 4236 .

Розчини свинцю відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації свинцю 0,001 г/см 4.2.

Розчин Б масової концентрації свинцю 0,0001 г/см 4.2.

5.3 Підготовка до аналізу

Для побудови градуювального графіка навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту масою 3,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см . Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

Наважку нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту розчиняють при нагріванні 25-30 см азотної кислоти, розведеної 1:1. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтр (червона або біла стрічка), попередньо промитий два-три рази азотною кислотою, розведеною 1:9. Фільтри промивають двічі-тричі гарячою дистильованою водою. Розчини випарюють до об'єму від 10 до 15 см , доливають від 40 до 50 см дистильованої води, нагрівають до кипіння, охолоджують і переносять у мірні колби місткістю 100 см. .

У колби переносять 0,5; 1,0; 2,0; 3,0 та 4,0 см розчину Б. У колбу з розчином контрольного досвіду розчин, що містить свинець, не доливають, доводять до мітки дистильованою водою та вимірюють абсорбцію відповідно до 5.4.

Маса свинцю в градуювальних розчинах становить 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030 та 0,00040 р.

5.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою 3,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см , доливають від 25 до 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 2-3 хв, упарюють до об'єму від 15 до 20 см , доливають від 50 до 60 см дистильованої води, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доводять до мітки дистильованою водою

Абсорбцію розчину проби і градуювальних розчинів при довжині хвилі 283,3 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм вимірюють не менше двох разів, послідовно розпорошуючи їх в полум'ї ацетилен-повітря, промивають розпилювальну систему дистильованою водою, перевіряють нульову точку. . Для перевірки нульової точки використовують розчин контрольного досвіду, підготовлений відповідно до 5.3.

За значеннями абсорбції градуювальних розчинів та відповідним їм масам свинцю будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу свинцю за градуювальним графіком.

5.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку свинцю в пробі X , % обчислюють за формулою

, (2)

де - Маса свинцю в розчині проби, г;

M - маса навішування проби, р.

5.6 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу наведено в таблиці 2.