ГОСТ 13047.6-2002

НІКЕЛЬ. Кобальт

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ВУГЛЕЦЮ

МІЖДЕРЖАВНА РАДА
ЩОДО СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ

Мінськ

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт», АТ «Інститут Гіпронікель»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол № 21 від 30 травня 2002 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 17 вересня 2002 р. № 334-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.6-2002 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2003 р.

4 ВЗАМІН ГОСТ 13047.2-81, ГОСТ 741.3-80

ЗМІСТ

ГОСТ 13047.6-2002

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Методи визначення вуглецю

Nickel. Cobalt.

Методи для визначення карбону

Дата введення 2003-07-01

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює кулонометричний метод і метод інфрачервоної спектрометрії для визначення вуглецю при масовій частці від 0,003% до 0,50% у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 , кобальті за ГОСТ 123 , 1 кобальтом.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 123-98 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-97 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 2603-79 Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 5583-78 (ІСО 2046-73) Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови

ГОСТ 9147–80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовий. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2002 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 16539-79 Міді (II) оксид. Технічні умови

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки під час виконання робіт - за ГОСТ 13047.1 .

4 Кулонометричний метод

4.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні кількості електрики, необхідної для досягнення початкового заданого рН поглинального розчину, через який проходить оксид вуглецю (IV), що утворюється при спалюванні проби в кисневому струмі при температурі 1300 - 1400 °C.

4.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Експрес-аналізатор на вуглець, заснований на методі кулонометричного титрування, з усім приладдям, у тому числі з автоматичними вагами (коректором маси).

Човники фарфорові за ГОСТ 9147 , прожарені при температурі 1000 - 1100 ° C і, при необхідності, прожарені в струмі кисню при робочій температурі не менше 1,5 хв.

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземні довжиною 65 - 80 см внутрішнім діаметром 1,8 - 2,2 см.

Гачок із жароміцної низьковуглецевої сталі діаметром 0,3 - 0,5 см завдовжки 50 - 60 см.

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Розчини поглинальний та допоміжний готують відповідно до типу застосовуваного аналізатора за інструкцією, що додається до аналізатора.

Плавні: мідь за ГОСТ 859 у вигляді стружки чи дроту; оксид міді (II) за ГОСТ 16539 попередньо прожарений протягом 3 - 4 год при температурі 800 - 850 ° C; олово за ГОСТ 860 та інші матеріали, що забезпечують спалювання проби та значення контрольного досвіду, зазначене у 4.3.

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315 складу нікелю, кобальту або сплавів на їх основі та на основі заліза з атестованою масовою часткою вуглецю.

4.3 Підготовка до аналізу

Підготовку аналізатора до роботи та його градуювання проводять відповідно до інструкції з його експлуатації. Для градуювання використовують стандартні зразки складу нікелю, кобальту або сплавів на їх основі та на основі заліза.

Для проведення контрольного досвіду в човник поміщають навішування плавня такою масою, яку використовують при аналізі проби, та проводять аналіз, як зазначено в 4.4.

Допускається для введення плавня застосовувати дозуючі пристрої.

Контрольний досвід вважають задовільним, якщо показ масової частки вуглецю на цифровому табло аналізатора не перевищує значення похибки методу аналізу, зазначеного в 4.6 для масової частки вуглецю.

При незадовільному результаті контрольного досвіду рекомендується прожарити човники, як зазначено в 4.2, а плавень у вигляді металу промити ацетоном і висушити при температурі 20-30 °C. Допускається використовувати інші леткі органічні розчинники, які забезпечують необхідні значення контрольного досвіду.

4.4 Проведення аналізу

У порцеляновий човник поміщають навішування проби масою 0,200 - 1,000 г і додають плавень, маса якого повинна бути однаковою при проведенні контрольного досвіду, градуювання та аналізу. За допомогою гачка вводять човник у піч при температурі 1300 - 1400 ° C найбільш нагріту частину вогнетривкої трубки і проводять спалювання в струмі кисню протягом 1,5 - 3,0 хв.

При незадовільній збіжності результатів паралельних визначень допускається пробу, відібрану у вигляді стружки перед проведенням аналізу промити ацетоном, як зазначено в 4.3 для плавня.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку вуглецю в пробі X, % обчислюють за формулою

(1)

де М _o маса навішування стандартного зразка, що використовується при градуюванні аналізатора, г;

_Ах - показання цифрового табло аналізатора, отримане під час аналізу проби, %;

_Ак - середньоарифметичне значення показань аналізатора при проведенні контрольного досвіду, %;

М - маса навішування проби, р.

При використанні аналізатора з коректором маси масову частку вуглецю в пробі X, % обчислюють за формулою

X = Ax - A _до (2)

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль метрологічних характеристик результатів аналізу проводять за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю та похибка методу аналізу наведено у таблиці 1.

Таблиця 1 - Нормативи контролю та похибка методу аналізу

В процентах

5 Метод інфрачервоної спектрометрії

5.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні світлопоглинання газоподібного оксиду вуглецю (IV) в інфрачервоній області спектру після виділення його з металу спалюванням в високочастотній індукційній печі в струмі кисню.

5.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Автоматизований аналізатор, заснований на принципі інфрачервоної спектрометрії, з високочастотною індукційною піччю і вагами для обліку маси навішування.

Тигли вогнетривкі керамічні, що надаються в комплекті з аналізатором, або аналогічного типу, при необхідності прожарені при температурі 1100 - 1200 ° C протягом 3 - 4 год.

Плавні: плавні, що надаються в комплекті з аналізатором фірмою-виробником; мідь за ГОСТ 859 у вигляді стружки чи дроту; вольфрам по [1]; залізо карбонільне [2] та інші матеріали, що забезпечують спалювання проби та значення контрольного досвіду, зазначене в 5.3.

Кисень газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315 складу нікелю, кобальту або сплавів на їх основі та на основі заліза з атестованою масовою часткою вуглецю.

5.3 Підготовка до аналізу

Підготовку аналізатора до роботи та його градуювання проводять відповідно до інструкції з його експлуатації. Для градуювання використовують стандартні зразки складу нікелю, кобальту або сплавів на їх основі та на основі заліза.

Для перевірки значення контрольного досвіду тигель поміщають навішування плавня такою масою, яку використовують при аналізі проб, і проводять аналіз, як зазначено в 5.4.

Допускається для введення плавня застосовувати дозуючі пристрої.

Контрольний досвід вважають задовільним, якщо показ масової частки вуглецю на цифровому табло аналізатора не перевищує значення похибки методу аналізу, зазначеного в розділі 4.6 для масової частки вуглецю.

При незадовільному результаті контрольного досвіду рекомендується прожарити тиглі, як зазначено в 5.2, а плавень у вигляді металу промити ацетоном і висушити при температурі 20-30 °C. Допускається використовувати інші леткі органічні розчинники, які забезпечують необхідні значення контрольного досвіду.

5.4 Проведення аналізу

У тигель поміщають навішування проби масою 0,200 - 1,000 г, додають плавень, маса якого повинна бути однаковою при проведенні контрольного досвіду, градуювання та аналізу, та проводять аналіз, як зазначено в інструкції, що додається до аналізатора. При незадовільній збіжності результатів паралельних визначень допускається пробу, відібрану у вигляді стружки перед проведенням аналізу промити ацетоном, як зазначено в 5.3 для плавня.

5.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку вуглецю у відсотках з автоматичним урахуванням значення контрольного досвіду зчитують з табло чи принтера аналізатора.

5.6 Контроль точності аналізу

Контроль метрологічних характеристик результатів аналізу проводять за ГОСТ 13047.1 . Нормативи контролю та похибка методу аналізу наведено у таблиці 1.