ГОСТ 741.4-80

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Кобальт

МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ МЕДІ

COBALT

Методи для визначення значення copper

ГОСТ 741.4-80

Група В59

ОКСТУ 1709

(ОКСТУ запроваджено Зміною N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54)

Замість ГОСТ 741.4-69

Термін дії

з 1 липня 1981 року

до 1 липня 1986 року

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний та фотометричний методи визначення міді при масовій частці від 0,0005 до 0,15%.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методу аналізу - за ГОСТ 741.1-80.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54)

2. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД

(При масовій частці міді від 0,0005 до 0,15%)

2.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні атомної абсорбції міді полум'я при довжині хвилі 324,7 нм.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр атомно-абсорбційний із корекцією фону.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Джерело випромінювання для міді.

(абзац запроваджено Зміною N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Ацетилен у балонах з редуктором за ГОСТ 5457-75 .

Компресор, що забезпечує тиск повітря в полум'ї 2 атм.

Кислота азотна за ГОСТ 11125-84 або ГОСТ 4461-77 , розчини 1:1 і 1:10.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розчин 1:10.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Хлороформ за ГОСТ 20015-88 .

(абзац запроваджено Зміною N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Діетилдітіокарбамат свинцю, розчин 0,1 г/дм3 у хлороформі: 0,1 г солі розчиняють у 200 см3 хлороформу та розбавляють хлороформом до 1000 см3.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54, Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Водню пероксид за ГОСТ 10929-76 .

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Універсальний індикаторний папір.

(абзац запроваджено Зміною N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Кобальт марки КО за ГОСТ 123-78 ; розчин азотно-кислого кобальту, очищений від міді: навішування кобальту масою 10,00 г розчиняють у 70 см3 розчину азотної кислоти 1:1, випарюють до вологих солей, охолоджують, доливають 50 см3 води та нагрівають до розчинення солей. Отриманий розчин переводять у ділильну вирву місткістю 1000 см3, розбавляють водою до 500 см3 і встановлюють рН 3 - 4 по універсальному індикаторному папері, додаючи розчин аміаку 1:1 або розчин азотної кислоти 1:10. Потім доливають 25 см3 розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі та екстрагують 2 хв. Шар хлороформу, пофарбований у жовтий колір, зливають, екстракцію повторюють ще двічі, приливаючи по 10 см3 діетилдітіокарбамату свинцю. Другу екстракцію проводять протягом 1 хв, третю - 0,5 хв. Органічні екстракти відкидають, а водний шар зливають у порцелянову чашку і випарюють до 10-15 см3. Потім доливають 20 - 25 см3 азотної кислоти і 5 - 10 см3 пероксиду водню. Обробку розчину пероксидом тричі повторюють і випарюють до вологих солей. Після цього розчин охолоджують, доливають 50 см3 води, нагрівають до розчинення солей, знову охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доливають водою до мітки.

1 см3 розчину містить 0,1 г кобальту.

(абзац запроваджено Зміною N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Мідь марки МО згідно з ГОСТ 859-78 .

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 0,5 г міді розчиняють 20 см3 азотної кислоти, розчину 1:1 при нагріванні, кип'ятять для видалення оксидів азоту. Розчин охолоджують і переводять у мірну колбу місткістю 1 дм3 доливають водою до мітки і перемішують.

1 см3 розчину, А містить г міді.

Розчин Б: 10 см3 розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до мітки та перемішують.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54)

1 см3 розчину містить Б міді.

2.3. Проведення аналізу

Наважку кобальту поміщають у склянку місткістю 300 см3, розчиняють при нагріванні азотної кислоти, розведеної 1:1. Величина навішування, кількість азотної кислоти наведено у табл. 1.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54)

Таблиця 1

───────────────────┬─────────┬────────────┬──────── ─────┬──────────

Масова частка міді,│Маса на-│Об'єм азот- │Об'єм мірної│Аліквотна

% │ваги, г │ної кислоти,│ колби, см3 │частина, см3

│ │см3 │ │

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від

09.01.1986 N 54)

───────────────────┼─────────┼────────────┼──────── ─────┼──────────

Від 0,0005 до 0,005│5 │50 │100 │Весь раст-

│ │ │ │злодій

Св. 0,005 «0,05 │1 │20 │100 │Те ж

0,05 «0,15 │1 │20 │100 │10

Після розчинення навішування надлишок азотної кислоти видаляють випарюванням розчину до вологих солей. Склянку злегка охолоджують, доливають 10 - 15 см3 води, нагрівають до розчинення солей. Отриманий розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3, доливають водою до мітки і перемішують.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54)

Отриманий розчин охолоджують, переводять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доливають водою до мітки. При масовій частці від 0,05 до 0,15% беруть аліквотну частину 10 см3 мірну колбу місткістю 100 см3 і доливають до мітки водою.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Розпорошують послідовно в полум'я аналізовані розчини, градуювальні розчини, розчини контрольного досвіду та вимірюють значення атомної абсорбції міді при довжині хвилі 324,7 нм.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Концентрацію міді в аналізованих розчинах знаходять за графіком градуювання з поправкою на концентрацію міді в розчині контрольного досвіду.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

2.4. Побудова градуювального графіка (при масовій частці міді від 0,0005 до 0,005%)

У мірні колби місткістю 100 см3 поміщають 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного розчину Б, що відповідає (0; 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) г/см3 міді, доливають 50 см3 розчину азотно-кислого кобальту і доливають до мітки водою. Отримані розчини розпорошують у полум'я ацетилен-повітря відповідно до п. 2.3.

За отриманими значеннями атомної абсорбції та відповідним їм концентраціям будують градуювальний графік з поправкою на значення атомної абсорбції градуювального розчину, що не містить мідь.

(п. 2.4 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

2.5. Побудова градуювального графіка (при масовій частці міді від 0,005 до 0,15%)

У мірні колби місткістю 100 см3 поміщають 0; 0,50; 1,00; 2,00; 5,00; 10,00 см3 стандартного розчину Б, що відповідає (0, 0,25; 0,50; 1,00; 2,50; 5,00) г/см3 міді, доливають до мітки водою та вимірюють атомну абсорбцію міді, як зазначено вище.

(п. 2.5 у ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54, Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

2.6. Обробка результатів

2.6.1. Масову частку міді (X) у відсотках обчислюють за формулою

де С - концентрація міді в аналізованому розчині, знайдена за градуювальним графіком, г/см3;

V - обсяг розчину, що фотометрується, см3;

m - маса навішування кобальту, р.

(п. 2.6.1 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

2.6.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що характеризують збіжність методу (d), і результатів двох аналізів, що характеризують відтворюваність методу (D), не повинні перевищувати значень, зазначених у табл. 2.

Таблиця 2

────────────────────────────┬───────────────────── ────────────────

Масова частка міді, % │Абсолютні розбіжності, що допускаються, %

├───────────────────┬─────────────────

│ d │ D

────────────────────────────┼───────────────────┼─ ────────────────

Від 0,0005 до 0,0008 включно. │0,0002 │0,0003

Св. 0,0008 до 0,0020 │0,0004 │0,0004

0,0020 0,0040 0,0007 0,0008

0,0040 0,0080 0,0012 0,0015

0,008 0,020 0,002 0,002

0,020 0,040 0,003 0,003

0,040 0,100 0,005 0,005

0,10 0,15 0,01 0,01

(п. 2.6.2 у ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54, у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

3. ФОТОМЕТРИЙ МЕТОД

(При масовій частці міді від 0,0005 до 0,15%)

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні світлопоглинання комплексної сполуки міді з діетилдітіокарбаматом свинцю після попереднього відділення екстракцією.

(п. 3.1 у ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр чи спектрофотометр будь-якого типу.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Кислота азотна за ГОСТ 11125-84 або ГОСТ 4461-77 , розчини 3:2, 1:1, 1:10.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Аміак водний за ГОСТ 3760-79 , розчин 1:9.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Абзац виключено. - Зміна N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 р . N 54.

Папір універсальний індикаторний.

Хлороформ за ГОСТ 20015-74 .

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Діетилдітіокарбамат свинцю, розчин 0,1 г/дм3 у хлороформі: 0,1 г діетилдітіокарбамату свинцю розчиняють у 200 см3 хлороформу, а потім розбавляють хлороформом до 1 дм3.

Мідь марки МО згідно з ГОСТ 859-78 .

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Абзац виключено. - Зміна N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800

Стандартні розчини міді.

Розчин А: 0,1 г міді розчиняють 10 см3 азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять для видалення оксидів азоту. Потім розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см3, доливають водою до мітки та перемішують.

1 см3 розчину, А містить г міді.

Розчин Б: 5 см3 розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 200 см3, доливають водою до мітки та перемішують.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54)

1 см3 розчину містить Б міді.

3.3. Проведення аналізу

Наважку кобальту (див. табл. 2а) розчиняють у 15 - 30 см3 розчину азотної кислоти 1:1, випарюють до об'єму 2 - 3 см3, доливають воду і переносять у мірну колбу місткістю 100 см3 і доливають до мітки водою.

Таблиця 2а

──────────────────────────┬────────────┬────────── ───┬────────────

Масова частка, % │Маса навіс-│Об'єм мірної │ Аліквотна

│ки, г │ колби, см3 │ частина, см3

──────────────────────────┼────────────┼────────── ───┼────────────

До 0,001 вмикання. │2,0000 │100 │Весь розчин

Св. 0,001 "0,01" │0,5000 │100 │50

0,01 0,2 0,2000 100 25

0,05 0,15 0,2000 100 5

(таблиця введена Зміною N 2, затв. Постановою Держстандарту

СРСР від 26.11.1991 N 1800)

При масовій частці міді до 0,001% весь розчин переводять у ділильну лійку місткістю 250 см3, розбавляють водою до 200 см3 і встановлюють рН 3 - 4 по універсальному індикаторному папері, додаючи аміак, розчин 1:1, або азотну кислоту, розчин 1: Приготовлений таким чином розчин доливають 10 см3 розчину діетилдітіокарбамату свинцю в хлороформі і екстрагують 2 хв. Шар хлороформу, пофарбований у жовтий колір, зливають у порцелянову чашку або склянку (конічну колбу) місткістю 100 см3. Водний шар екстрагують ще двічі, приливаючи по 5 см3 розчину діетилдітіокарбамату свинцю. Другу екстракцію проводять протягом 1 хв, третю – 0,5 хв. Якщо при останній екстракції хлороформний шар має слабо-жовте забарвлення, проводять ще екстракцію з 5 см3 розчину діетилдітіокарбамату свинцю протягом 0,5 хв. Зібрані у фарфоровій чашці органічні екстракти поміщають на водяну баню і випарюють насухо. Сухий залишок обробляють 5 см3 азотної кислоти, розчин 1:1 і знову випарюють насухо. Солі розчиняють у 3 см3 азотної кислоти, розчин 1:10, розчин переводять у ділильну лійку місткістю 100 см3, розбавляють водою до 50 см3, встановлюють рН розчину 3 - 4 та екстрагують мідь, як зазначено вище. Органічні екстракти збирають в мірну колбу місткістю 25 см3 (щоб крапельки води не потрапили в колбу, в носик ділильної лійки вставляють невеликий ватний тампон) і доводять до мітки колби хлороформом.

При масовій частці міді понад 0,001% аліквотну частину розчину (див. табл. 2а) переводять у ділильну лійку місткістю 100 см3, розбавляють водою до 50 см3, встановлюють рН 3 - 4, як зазначено вище, доливають 10 см3 розчину діет екстрагують 2 хв. Шар хлороформу, пофарбований у жовтий колір, зливають у мірну колбу місткістю 25 см3. Водний шар екстрагують ще двічі, приливаючи по 5 см3 розчину діетилдітіокарбамату свинцю. Другу екстракцію проводять протягом 1 хв, третю - 0,5 хв. Якщо при останній екстракції хлороформний шар має слабо-жовте забарвлення, проводять ще одну екстракцію з 5 см3 розчину свинцю діетилдітіокарбамату протягом 0,5 хв. Об'єднані у мірній колбі екстракти діетилдітіокарбамату міді розбавляють до мітки колби хлороформом.

Вимірюють світлопоглинання екстракту при довжині хвилі 413 нм.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Як розчин порівняння використовують розчин контрольного досвіду.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

Масу міді в аналізованому розчині знаходять за градуювальним графіком.

(У ред. Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

3.4. Побудова градуювального графіка

У ділильні воронки місткістю 100 см3 відбирають 0; 0,50; 1,00; 3,00; 5,00; 7,00 см3 стандартного розчину Б, що відповідає (0; 0,0025; 0,0050; 0,015; 0,025; 0,035) г міді, доливають воду до об'єму 50 см3 і далі проводять аналіз відповідно до п. 3.3.

(п. 3.4 у ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54, Зміни N 2, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 26.11.1991 N 1800)

3.5. Обробка результатів

3.5.1. Масову частку міді (X) у відсотках обчислюють за формулою

де - маса міді, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Загальний об'єм розчину, см3;

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54)

m - маса навішування кобальту, г;

V - аліквотна частина розчину, см3.

(У ред. Зміни N 1, затв. Постановою Держстандарту СРСР від 09.01.1986 N 54)

3.5.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень, що характеризують збіжність методу (d), і результатів двох аналізів, що характеризують відтворюваність методу (D), не повинні перевищувати значень, наведених у табл. 2.

ГОСТ 741.4-80

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата

ГОСТ 741.4-80

оплата ON-LINE

Металургія

Наш консультант заощадить ваш час

Передплата