ГОСТ 13047.23-2002

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТЕЛУРУ В НІКОЛІ

МІЖДЕРЖАВНА РАДА
ЩОДО СТАНДАРТИЗАЦІЇ, МЕТРОЛОГІЇ ТА СЕРТИФІКАЦІЇ

Мінськ

Передмова

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт», АТ «Інститут Гіпронікель»

ВНЕСЕН Держстандартом Росії

2 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною Радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол № 21 від 30 травня 2002 р.)

За ухвалення проголосували:

3 Постановою Державного комітету Російської Федерації зі стандартизації та метрології від 17 вересня 2002 р. № 334-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.23-2002 введений у дію безпосередньо як державний стандарт Російської Федерації з 1 липня 2003 р.

4 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

ГОСТ 13047.23-2002

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Метод визначення телуру в нікелі

Nickel. Cobalt. Метод для визначення telurium in nickel

Дата введення 2003-07-01

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення телуру при масовій частці від 0,00002% до 0,0010% у первинному нікелі за ГОСТ 849 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використані посилання на такі стандарти:

ГОСТ 849-97 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2002 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу та вимоги безпеки під час виконання робіт - за ГОСТ 13047.1 .

4 Атомно-абсорбційний метод

4.1 Метод аналізу

Метод ґрунтується на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 214,3 нм резонансного випромінювання атомами телуру, що утворюються в результаті електротермічної атомізації розчину проби.

4.2 Засоби вимірювання, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви, розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр, що забезпечує проведення вимірювань з електротермічною атомізацією, корекцію неселективного поглинання та автоматизовану подачу розчину в атомізатор.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії телуру.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Фільтри обеззолені по [1] або іншій середньої щільності.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Порошок нікелевий згідно з ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю з встановленою масовою часткою телуру не більше 0,00002%.

Телур високої чистоти [2].

Розчини телуру відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації телуру 0,0001 г/см ³ : в склянку місткістю 100 см ³ поміщають навішування телуру масою 0,1000 г, доливають 10 - 15 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 2 3 хв, охолоджують, переводять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см ³ приливають 50 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, і доливають до мітки водою.

Розчин Б масової концентрації телуру 0,00001 г/см ³ в мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 10 см ³ розчину, А і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Розчин У масовій концентрації телуру 0,000001 г/см ³ : у мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 10 см ³ розчину Б і доливають до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Розчин Г масової концентрації телуру 0,0000002 г/см ³ у мірну колбу місткістю 100 см ³ відбирають 20 см ³ розчину і доливають до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для градуювального графіка 1 при визначенні масових часток телуру не більше 0,00010% у склянки або колби місткістю 250 см ³ поміщають навішування масою 1,000 г проб нікелевого порошку або стандартного зразка складу нікелю з встановленою масовою часткою. Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

До проб доливають 15 - 20 см ³ азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтри (червона або біла стрічка), попередньо промиті 2-3 рази азотною кислотою, розведеною 1:9, фільтри промивають 2-3 рази гарячою водою. Розчини випарюють до об'єму 10 - 15 см ³ приливають 40 - 50 см ³ води, нагрівають до кипіння, охолоджують, переводять у мірні колби місткістю 100 см ³ .

У колби відбирають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ³ розчину Г, у колбу з розчином контрольного досвіду розчин телуру не вводять, доливають до мітки водою і вимірюють абсорбцію, як зазначено в 4.4.

Маса телуру в розчинах для градуювального графіка 1 становить 0,0000002; 0,0000004; 0,0000006; 0,0000008; 0,0000010

4.3.2 Для градуювального графіка 2 при визначенні масових часток телуру понад 0,00010% у склянки або колби місткістю 250 см ³ поміщають навішування масою 0,500 г проб нікелевого порошку або стандартного зразка складу нікелю з встановленою масовою долею. Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

Проби розчиняють, як зазначено у 4.3.1. У мірні колби відбирають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ³ розчину, в колбу з розчином контрольного досвіду розчин телуру не вводять, доливають до мітки водою і вимірюють абсорбцію, як зазначено в 4.4.

Маса телуру в розчинах для градуювального графіка 2 становить 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050

4.4 Проведення аналізу

У склянку або колбу місткістю 250 см ³ поміщають навішення проби масою 1,000 г при визначенні масової частки телуру не більше 0,00010% або масою 0,500 г при визначенні масової частки телуру понад 0,00010%, доливають 13 - ² 1:1, випарюють до об'єму 5 - 7 см ³ переводять розчин в мірну колбу місткістю 100 см ³ , охолоджують і доливають до мітки водою.

Вимірюють абсорбцію розчину проби та розчинів для градуювання при довжині хвилі 214,3 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм з корекцією неселективного поглинання струму аргону не менше двох разів, послідовно вводячи їх в атомізатор. Залежно від типу спектрофотометра підбирають оптимальний об'єм розчину від 0,005 до 0,050 см ³ або оптимальне час аерозольного розпилення від 5 до 50 с. Промивають систему водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений, як зазначено у 4.3.

Підбір оптимальних температурних режимів проводять індивідуально для спектрофотометра по розчинах для градуювання.

Рекомендовані умови роботи атомізатора наведені в таблиці 1.

Таблиця 1 - Умови роботи атомізатора

За значеннями абсорбції розчинів для градуювання та відповідним їм масам телуру будують градуювальні графіки.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу телуру за відповідним градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку телуру в пробі X, % обчислюють за формулою

(1)

де М _х - маса телуру в розчині проби, г;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль метрологічних характеристик результатів аналізу проводять за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю та похибка методу аналізу наведено у таблиці 2.

Таблиця 2 - Нормативи контролю та похибка методу аналізу

В процентах