ГОСТ 13047.15-2014

ГОСТ 13047.15-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення олова

ГОСТ 13047.15-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Метод визначення олова

Nickel. Cobalt. Method for determination of tin

МКС 77.120.40

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 Розроблено міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.15-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047 .15-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Даний стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення олова (при масовій частці олова від 0,0001% до 0,0020%) у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 та кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 860-75 Олово. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Атомно-абсорбційний метод

4.1 Метод аналізу

Метод аналізу ґрунтується на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 235,5 нм резонансного випромінювання атомами олова, що утворюються в результаті електротермічної атомізації розчину проби.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр, що забезпечує проведення вимірювань з електротермічною атомізацією, корекцію неселективного поглинання та автоматизовану подачу розчину в атомізатор.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії олова.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Фільтри обеззолені [1]* або інші фільтри середньої щільності.
________________
* Див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1,1:9 та 1:19.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Порошок нікелевий згідно з ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю з попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою олова не більше 0,0001%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою олова не більше 0,0001%.

Олово за ГОСТ 860 .

Розчини олова відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації олова 0,0001 г/см готують наступним чином: навішування олова масою 0,1000 г поміщають у склянку місткістю 100 см , доливають від 20 до 30 см соляної кислоти, розчиняють при нагріванні на киплячій водяній бані, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають 50 см соляної кислоти та доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б масової концентрації олова 0,00001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину, А і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Розчин масової концентрації олова 0,000001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину Б і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для побудови градуювального графіка 1 при визначенні масової частки олова не більше 0,0010% навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту масою 1,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см . Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

Наважку нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту розчиняють при нагріванні 15-20 см азотної кислоти, розведеної 1:1. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтр (червона або біла стрічка), попередньо промитий два-три рази азотною кислотою, розведеною 1:9. Фільтри промивають двічі-тричі гарячою дистильованою водою. Розчини випарюють до об'єму від 10 до 15 см , доливають від 40 до 50 см дистильованої води, нагрівають до кипіння, охолоджують, переносять у мірні колби місткістю 100 см. .

У колби переносять 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см розчину В. У колбу з розчином контрольного досвіду розчин, що містить олово, не доливають, доводять до мітки дистильованою водою та вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.

Маса олова в градуювальних розчинах становить 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010

4.3.2 Для побудови градуювального графіка 2 щодо масової частки олова понад 0,001% у мірні колби місткістю 100 см переносять по 20 см розчину контрольного досвіду, підготовленого відповідно до 4.3.1, доливають 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см розчину В. В одну з колб з розчином контрольного досвіду розчин, що містить олово, не доливають, доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19, і вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.

Маса олова в градуювальних розчинах наведена в 4.3.1.

4.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою 1,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см , доливають від 15 до 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, упарюють до об'єму від 5 до 7 см , переносять у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують і доводять до мітки дистильованою водою

При масовій частці олова понад 0,0010% у мірну колбу місткістю 100 см переносять аліквотну частину розчину об'ємом 20 см і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Абсорбцію розчину проби та градуювальних розчинів при довжині хвилі 235,5 нм, ширині щілини не більше 0,7 нм з корекцією неселективного поглинання струму аргону вимірюють не менше двох разів, послідовно розпорошуючи їх в атомізатор. Залежно від типу спектрометра підбирають оптимальний об'єм розчину, що вводиться в атомізатор, від 0,005 до 0,050 см або оптимальне час аерозольного розпилення від 5 до 50 с. Промивають розпилювальну систему дистильованою водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений відповідно до 4.3.

Підбір оптимальних температурних режимів для атомізатора проводять індивідуально для спектрометра, що застосовується по градуювальних розчинах. Рекомендовані умови роботи атомізатора наведено у таблиці 1.


Таблиця 1 - Умови роботи атомізатора

За значеннями абсорбції градуювальних розчинів та відповідним їм масам олова будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу олова за відповідним градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку олова в пробі X , %, обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса олова в розчині проби, г;

К - коефіцієнт розведення розчину проби;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу наведено в таблиці 2.


Таблиця 2 - Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу при довірчій ймовірності Р =0,95

В процентах

Бібліографія

_______________

* Діє біля Російської Федерації.
ТУ не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.