ГОСТ 13047.6-2014

ГОСТ 13047.6-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення вуглецю

ГОСТ 13047.6-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Метод визначення вуглецю

Nickel. Cobalt. Метод для визначення карбону

МКС 77.120.40

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 Розроблено міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.6-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047 .6-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює метод інфрачервоної спектрометрії визначення вуглецю (при масовій частці вуглецю від 0,0010% до 0,50%) в первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 , кобальті за ГОСТ 123 і кобальтовому порошку.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 8.315-97 Державна система забезпечення єдності вимірів. Стандартні зразки складу та властивостей речовин та матеріалів. Основні положення

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 859-2001 Мідь. Марки

ГОСТ 2603-79 Реактиви. Ацетон. Технічні умови

ГОСТ 5583-78 (ІСО 2046-73) Кисень газоподібний технічний та медичний. Технічні умови

ГОСТ 9147-80 Посуд та обладнання лабораторні фарфорові. Технічні умови

ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовий. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Метод інфрачервоної спектрометрії

4.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні світлопоглинання інфрачервоного випромінювання молекулами оксиду вуглецю (IV) після виділення його з металу в результаті спалювання високочастотної індукційної печі в потоці кисню.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Аналізатор вуглецю, заснований на принципі інфрачервоної спектрометрії, з високочастотною індукційною піччю і вагами для обліку маси навішування проби.

Тигли вогнетривкі керамічні, прожарені при температурі від 1100 °C до 1200 °C протягом 3-4 год.

Плавні: плавні, надані фірмою-виробником у комплекті з аналізатором вуглецю; мідь за ГОСТ 859 у вигляді стружки чи дроту; вольфрам по [1] *; залізо карбонільне по [2] та інші речовини, що забезпечують спалювання проби, та результати контрольного досвіду відповідно до 4.3.
________________
* Див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


Кисень технічний газоподібний згідно з ГОСТ 5583 .

Ацетон за ГОСТ 2603 .

Стандартні зразки за ГОСТ 8.315 складу нікелю, кобальту або сплавів на основі нікелю, кобальту або заліза з атестованою масовою часткою вуглецю.

4.3 Підготовка до аналізу

Підготовку аналізатора до роботи та його градуювання проводять відповідно до інструкції з експлуатації. Для побудови градуювального графіка використовують стандартні зразки складу нікелю, кобальту чи сплавів на основі нікелю, кобальту чи заліза.

Наважку плавня такою масою, яку використовують при аналізі проб, поміщають для проведення контрольного досвіду в тигель і проводять аналіз відповідно до 4.4.

Допускається для введення плавня застосовувати дозуючі пристрої.

Результат контрольного досвіду вважають задовільним, якщо показ масової частки вуглецю на цифровому табло аналізатора не перевищує значення показника контролю точності (розширеної невизначеності) методу аналізу, наведене в 4.6 для масової частки вуглецю.

При незадовільному результаті контрольного досвіду рекомендується прожарити тиглі відповідно до 4.2, а плавень у вигляді металу промити ацетоном і висушити при температурі від 20 °C до 30 °C. Допускається використовувати інші леткі органічні розчинники, які забезпечують необхідні значення контрольного досвіду.

4.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою від 0,200 до 1,000 г поміщають у тигель, додають плавень, маса якого повинна бути однаковою при проведенні контрольного досвіду, градуювання та аналізу, та проводять аналіз відповідно до інструкції з експлуатації аналізатора. При незадовільній збіжності результатів паралельних визначень допускається перед проведенням аналізу промити пробу, відібрану у вигляді стружки ацетоном і висушити при температурі від 20 °C до 30 °C.

4.5 Обробка результатів аналізу

Результат виміру масової частки вуглецю у відсотках з урахуванням значення контрольного досвіду виводиться на дисплей або принтер аналізатора.

4.6 Контроль точності результатів аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу наведено в таблиці 1.


Таблиця 1 - Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу при довірчій ймовірності Р =0,95

В процентах

Бібліографія