ГОСТ 24018.7-91

ГОСТ 24018.7-91 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення вуглецю

ГОСТ 24018.7-91

Група В39

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення вуглецю

Nickel-базований fire-resistant alloys.
Методи для визначення карбону

ОКСТУ 0809

Дата введення 1992-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В.П.Замараєв, В. Т. Абабков , А. А. Сахарнов , З. І. Черкасова , Є. А. Толстова , Л. Н. Дмитрова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 29.05.91 N 754

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює кулонометричний метод і метод ІЧ-спектроскопії визначення вуглецю (при масовій частці вуглецю від 0,001 до 0,1%) у жароміцних сплавах на основі нікелю.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

1.1. Загальні вимоги до методів аналізу - за ГОСТ 28473 .

1.2. Відбір проб - за ГОСТ 7565 .

2. КУЛОНОМЕТРИЙ МЕТОД

2.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування сплаву струмі кисню при температурі 1350-1380 ° С у присутності плавня.

Утворений двоокис вуглецю надходить у комірку, що містить поглинальний розчин із заданим значенням рН, що призводить до зміни кислотності розчину та ЕРС індикаторної системи рН-метра. Кількість електрики, необхідне досягнення початкового значення рН поглинального розчину, пропорційне масовій частці вуглецю в пробі, фіксується кулонометром - інтегратором струму, що показує безпосередній вміст вуглецю в пробі у відсотках.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Експрес-аналізатор будь-якого типу, заснований на методі кулонометричного титрування, у тому числі в комплексі з автоматичними вагами (коректором маси) типу КМ-7426 або АВ-7301, що забезпечує точність аналізу, встановлену цим стандартом.

Пристрій спалювання типу УС-7077. Дозволяється застосовувати інші пристрої спалювання, що забезпечують температуру до 1400 °C.

Човники порцелянові за ГОСТ 9147 . Човники прожарюють у струмі кисню при робочій температурі та зберігають в ексикаторі. Шліф кришки ексікатора не рекомендується покривати змащувальною речовиною. При визначенні низьких вмісту вуглецю (менше 0,01%) човники прожарюють безпосередньо перед проведенням аналізу.

Трубки вогнетривкі мулітокремнеземні довжиною 650-800 мм з внутрішнім діаметром 18-22 мм.

Гачок із жароміцної низьковуглецевої сталі діаметром 3-5 мм, довжиною 500-600 мм.

Кисень технічний за ГОСТ 5583 із киснепроводу або балона з киснем.

Аскарит за ТУ 6-09-4128.

Калій хлористий згідно з ГОСТ 4234 .

Стронцій хлористий.

Калій залізисто-синьородистий за ГОСТ 4207 .

Марганцю (IV) окис за ГОСТ 4470 .

Кислота борна ГОСТ 9656 .

Натрій тетраборнокислий 10-водний ГОСТ 4199 .

Гідропірит.

Розчини поглинальний та допоміжний відповідно до типу застосовуваного аналізатора.

Плавень:

Суміш олова металевого за ТУ 6-09-2705 та заліза карбонильного ос. ч. 13-2 за ТУ 6-09-3000, взятих у співвідношенні 2:1.

Свинець металевий за ТУ 6-09-3523.

Окис міді у вигляді дроту або порошку, прожарений при температурі (800±20) °С протягом 3-4 год.

Допускається застосування інших плавнів.

Ефір етиловий оцтової кислоти за ГОСТ 22300 або спирт етиловий технічний за ГОСТ 18300 .

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Прилад приводять у робочий стан згідно з інструкцією з експлуатації аналізатора.

Наважку сплаву 0,25-0,5 г, при необхідності промиту ефіром або спиртом, поміщають у порцеляновий човник і покривають наважкою плавня.

Човен з наважкою проби і плавнем за допомогою гачка вводять у найбільш нагріту частину муллитокремнеземістої трубки і закривають затвор. Встановлюють показання цифрового табло аналізатора на 0 і спалюють навішування протягом 4 хв.

У процесі спалювання проби поглинальний розчин закислюється і стрілка рН-метра відхиляється праворуч від вихідного положення. Автоматично включається струм титрування, але в табло здійснюється безперервний відлік показань.

Аналіз вважають закінченим, коли стрілка рН-метра повертається у вихідне положення, а показання цифрового табло не змінюються протягом однієї хвилини або змінюються величину холостого рахунку приладу. Відкривають затвор і витягають човник з муллітокремнеземістої трубки за допомогою гачка.

2.3.2. Градуювання експрес-аналізатора здійснюють за стандартними зразками сталі типу вуглецевої. Результати аналізу застосовують для коригування налаштування приладу.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку вуглецю ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса навішування, по якій відградуйовано прилад, г;

- масова частка вуглецю, отримана при спалюванні навішування аналізованої проби, %;

- масова частка вуглецю, отримана під час аналізу контрольного досвіду, %;

- Маса аналізованої навішування, р.

Примітки:

1. При використанні аналізатора в комплекті з автоматичними вагами формула набуває вигляду .

2. При повністю автоматизованому аналізі на цифровому табло безпосередньо вказується результат аналізу.

2.4.2. Норми точності та нормативи контролю точності щодо масової частки вуглецю наведені в таблиці.

3. МЕТОД ІНФРАКРАСНО-АБСОРБЦІЙНОЇ СПЕКТРОСКОПІЇ (ІЧ-СПЕКТРОСКОПІЇ)

3.1. Сутність методу

Метод заснований на спалюванні навішування сплаву у струмі кисню при температурі 1700 ° C у присутності плавня.

Масову частку вуглецю у відсотках визначають за кількістю двоокису вуглецю, що утворився, вимірюванням кількості поглинених нею інфрачервоних променів.

3.2. Апаратура, реактиви

Аналізатор будь-якого типу, заснований на принципі ІЧ-спектроскопії та забезпечує точність аналізу, передбачену цим стандартом.

Тигли вогнетривкі керамічні по НТД, попередньо прожарені в печі муфельної при температурі 1000-1100 °С протягом 3-4 год, зберігають в ексикаторі. Шліф кришки ексікатора не рекомендується покривати змащувальною речовиною.

Плавень: суміш вольфраму металевого ШВЧ за ТУ 48-19-57 та олова металевого за ТУ 6-09-2705, взятих у співвідношенні 1:1.

Допускається застосування інших плавнів.

Ефір етиловий оцтової кислоти за ГОСТ 22300 або спирт етиловий технічний за ГОСТ 18300 .

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Прилад приводять у робочий стан згідно з інструкцією.

Наважку сплаву масою 1,0 г, при необхідності промиту ефіром або спиртом, поміщають у керамічний тигель, покривають наважкою плавня у співвідношенні 1:2 і проводять аналіз згідно з інструкцією з експлуатації аналізатора.

3.3.2. Градуювання аналізатора проводять за стандартними зразками сталі типу вуглецевої. Результати аналізу використовують для коригування налаштування аналізатора.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку вуглецю у відсотках визначають безпосередньо за цифровим табло аналізатора.

3.4.2. Норми точності та нормативи контролю точності щодо масової частки вуглецю наведені в таблиці.