Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 13047.18-2014

ГОСТ Р ІСО 7530-1-2016 ГОСТ Р ІСО 11400-2016 ГОСТ Р ІСО 7530-3-2016 ГОСТ Р ІСО 7530-2-2016 ГОСТ Р ІСО 7523-2016 ГОСТ Р ІСО 6351-2015 ГОСТ Р ІСО 22725-2014

ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплави нікелеві. Визначення змісту танталу. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою


ГОСТ Р ІСО 22725-2014

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СПЛАВИ НИКЕЛІВІ

ДСТУ ISO 22033-2014 Сплави нікелеві. Визначення змісту ніобію. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою


ГОСТ Р ІСО 22033-2014


НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СПЛАВИ НИКЕЛІВІ

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфідна мідно-нікелева. Мас-спектрометричний метод визначення вмісту платини, паладію, родію, рутенію, іридію та золота з попереднім колектуванням на нікелевий штейн


ГОСТ Р 55558-2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ ГОСТ 849-97 ГОСТ 6012-78 ГОСТ 6012-98 ГОСТ 22598-93 ГОСТ 17711-80 ГОСТ 13047.9-2014 ГОСТ 13047.4-2014 ГОСТ 13047.3-2014 ГОСТ 13047.2-2014 ГОСТ 13047.18-2014 ГОСТ 13047.1-2014 ГОСТ 13047.17-2014 ГОСТ 13047.16-2014 ГОСТ 13047.15-2014 ГОСТ 13047.14-2014 ГОСТ 13047.13-2014 ГОСТ 13047.12-2014 ГОСТ 13047.11-2014 ГОСТ 13047.10-2014 ГОСТ 13047.8-2014 ГОСТ 13047.7-2014 ГОСТ 13047.6-2014 ГОСТ 13047.5-2014 ГОСТ 6689.16-92

ГОСТ 6689.16-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення цинку, кадмію, свинцю, вісмуту та олова


ГОСТ 6689.16-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІ

ГОСТ 6689.2-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення нікелю


ГОСТ 6689.2-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення н

ГОСТ 6689.19-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення фосфору


ГОСТ 6689.19-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення фосф ГОСТ 6689.3-92 ГОСТ 492-73 ГОСТ 492-2006 ГОСТ 24018.7-91 ГОСТ 6689.17-92 ГОСТ 6689.14-92

ГОСТ 6689.14-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення хрому


ГОСТ 6689.14-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення

ГОСТ 6689.4-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення цинку


ГОСТ 6689.4-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ци ГОСТ 19241-80 ГОСТ 24018.8-91 ГОСТ 6689.21-92 ГОСТ 6689.12-92

ГОСТ 6689.12-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення магнію


ГОСТ 6689.12-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 29095-91 ГОСТ 6689.11-92 ГОСТ 6689.15-92

ГОСТ 6689.15-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення сурми


ГОСТ 6689.15-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.22-92 ГОСТ 6689.8-92

ГОСТ 6689.8-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення алюмінію


ГОСТ 6689.8-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.20-92

ГОСТ 6689.20-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення свинцю


ГОСТ 6689.20-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення свинц

ГОСТ 6689.7-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення кремнію


ГОСТ 6689.7-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.10-92 ГОСТ 6689.6-92 ГОСТ Р 51013-97 ГОСТ 24018.3-80

ГОСТ 24018.3-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.3-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення св ГОСТ 24018.2-80

ГОСТ 24018.2-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.2-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення сур ГОСТ 24018.1-80

ГОСТ 24018.1-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.1-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення оло

ГОСТ 24018.4-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.4-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визнач

ГОСТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку


ГОСТ 13047.18-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ


НІКЕЛЬ. Кобальт

Методи визначення миш'яку

Nickel. Cobalt. Методи для визначення arsenic


МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

Дата введення 2016-01-01


Передмова

Цілі, основні засади та порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

Коротка назва країни за МК (ІСО 3166) 004-97 Код країни за
МК (ІСО 3166) 004-97
Скорочене найменування національного органу зі стандартизації
Азербайджан AZ
Азстандарт
Вірменія AM
Мінекономрозвитку Республіки Вірменія
Білорусь BY
Держстандарт Республіки Білорусь
Грузія GE
Вантажстандарт
Казахстан KZ
Держстандарт Республіки Казахстан
Киргизія KG
Киргизстандарт
Росія RU
Росстандарт
Таджикистан TJ
Таджикстандарт
Узбекистан UZ
Узстандарт

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.18-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047 .18-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування


Даний стандарт встановлює спектрофотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення миш'яку (при масовій частці миш'яку від 0,0001% до 0,010%) у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 і кобальті за ГОСТ 123 . Як арбітражний метод використовується атомно-абсорбційний метод.

2 Нормативні посилання


У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3765-78 Реактиви. Амоній молібденовокислий. Технічні умови

ГОСТ 3773-72 Реактиви. Амоній хлористий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4232-74 Реактиви. Калій йодистий. Технічні умови

ГОСТ 4328-77 Реактиви. Натрію гідроксид. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5841-74 Реактиви. Гідразин сірчанокислий

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 14261-77 Кислота соляна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 17746-96 Титан губчастий. Технічні умови

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 20288-74 Реактиви. Вуглець чотирихлористий. Технічні умови

ГОСТ 20490-75 Реактиви. Калій марганцевокислий. Технічні умови

ГОСТ 24147-80 Аміак водний особливої чистоти. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки


Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Спектрофотометричний метод

4.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні світлопоглинання при довжині хвилі 610 або 840 нм розчину миш'яково-молібденової комплексної сполуки, відновленої сірчанокислим гідразином. Попередньо миш'як виділяють на гідроксиді заліза з аміачного середовища, потім екстракцією чотирихлористим вуглецем у вигляді комплексної йодидної сполуки з солянокислого середовища.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр, що забезпечує проведення вимірювань у діапазоні довжин хвиль від 600 до 850 нм.

Фільтри обеззолені [1] або інші щільні фільтри.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 14261 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1, 1:3 та 1:15.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , при необхідності очищений, або за ГОСТ 24147 , розведений 1:19.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 розчин масової концентрації 0,04 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку .

Амоній хлористий згідно з ГОСТ 3773 .

Спирт етиловий за ГОСТ 18300 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , перекристалізований, розчин масової концентрації 0,01 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку .

Амоній молібденовокислий перекристалізований готують наступним чином: навішування молібденовокислого амонію масою 70,0 г поміщають у склянку місткістю 600 або 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 400 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку дистильованої води, розчиняють при нагріванні від 70 до 80 °C, фільтрують через фільтр (біла або синя стрічка), нагрівають і фільтрують ще раз. До гарячого розчину доливають 250 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку етилового спирту, охолоджують, витримують не менше 1 години і відфільтровують кристалічний осад на фарфорову воронку, що фільтрує. Осад промивають двічі-тричі етиловим спиртом по 20-30 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку та висушують на повітрі.

Гідразин сірчанокислий за ГОСТ 5841 розчин масової концентрації гідразину сірчанокислого 0,0015 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку .

Реакційну суміш готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку доливають 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину молібденовокислого амонію, 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку сірчанокислого гідразину і доводять до мітки дистильованою водою.

Залізо карбонільне [2] або інше залізо, що містить не менше 99,9% основної речовини.

Розчин масової концентрації заліза 0,01 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку готують наступним чином: навішування заліза масою 10,000 г поміщають у склянку місткістю 600 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають по 20-25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку від 150 до 200 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку і доводять до мітки дистильованою водою.

Для приготування розчину заліза допускається використовувати інші речовини, що забезпечують встановлений контрольний досвід.

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 розчин масової концентрації калію марганцевокислого 0,01 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку .

Калій йодистий ГОСТ 4232 .

Розчин масової концентрації йодистого калію 0,02 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку у соляній кислоті готують наступним чином: навішування йодистого калію масою 10,0 г поміщають у склянку місткістю 600 або 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , розчиняють у 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку соляної кислоти, переносять у ділильну вирву місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 25 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку чотирихлористого вуглецю, струшують 2 хв, органічну фазу відкидають і повторюють екстракцію.

Промивний розчин готують наступним чином: змішують 3 об'єми йодистого калію калію і 1 об'єм дистильованої води.

Титан губчастий за ГОСТ 17746 .

Розчин масової концентрації титану 0,02 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку готують наступним чином: навішування губчастого титану масою 2,000 г поміщають у колбу місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку із зворотним холодильником, доливають 40 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку і доводять до мітки дистильованою водою.

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 .

Миш'як по [3].

Натрій ортоарсеніт [4].

Миш'яку (III) оксид.

Розчини миш'яку відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації миш'яку 0,0001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку з миш'яку готують наступним чином: навішення миш'яку масою 0,1000 г поміщають у склянку місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють спочатку без нагрівання, потім нагрівають до повного розчинення навішування миш'яку, доливають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку сірчаної кислоти, розведеної 1:1, випарюють до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають від 40 до 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку дистильованої води, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин А масової концентрації миш'яку 0,0001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку з оксиду миш'яку (III) готують наступним чином: навішування оксиду миш'яку (III) масою 0,1320 г поміщають у склянку місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину гідроксиду натрію, дистильовану воду до об'єму 40 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 40 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку сірчаної кислоти, розведеної 1:3, доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин А масової концентрації миш'яку 0,0001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку з ортоарсеніту натрію готують наступним чином: навішування ортоарсеніту натрію масою 0,2560 г поміщають у склянку місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , розчиняють у 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку дистильованої води, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 40 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку сірчаної кислоти, розведеної 1:3, і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б масової концентрації миш'яку 0,00001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку переносять 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину, А і доводять до мітки сірчаною кислотою, розведеною 1:15.

4.3 Підготовка до аналізу

Для побудови градуювального графіка у мірні колби місткістю 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку переносять 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину Б, доливають дистильовану воду до об'єму 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , додають по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого рожевого забарвлення, 4 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку реакційної суміші. Колби з розчинами поміщають на киплячу водяну баню, витримують 15 хв, охолоджують, доводять до мітки дистильованою водою і вимірюють світлопоглинання градуювальних розчинів відповідно до 4.4.

Маса миш'яку в градуювальних розчинах становить 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000030; 0,000040 та 0,000050 р.

За значеннями світлопоглинання градуювальних розчинів і відповідним їм мас миш'яку будують градуювальний графік з урахуванням значення світлопоглинання градуювального розчину, підготовленого без введення розчину, що містить миш'як.

4.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою 5,000 г (при масовій частці миш'яку не більше 0,0010%) або масою 0,500 г (при масовій частці миш'яку понад 0,0010%) поміщають у склянку місткістю 400 або 500 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають від 50 до 60 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку або від 15 до 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, упарюють до об'єму від 10 до 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають дистильовану воду до об'єму від 100 до 150 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , 2,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину заліза, що нагрівають від 60 °C до 70 °C, доливають від 7 до 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку аміаку. Розчин при перемішуванні переносять у склянку місткістю 600 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , який попередньо поміщають 1,5 г хлористого амонію і 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку аміаку. Склянку, в якій проводилося розчинення, промивають двічі-тричі аміаком, розведеним 1:19. Розчин з осадом витримують 20-30 хв у теплому місці і осад фільтрують на фільтр (червона або біла стрічка).

Розчиняють осад 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, збираючи фільтрат у склянку, в якій проводилося випарювання, фільтр промивають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку гарячою дистильованою водою.

Додають по краплях розчин титану до знебарвлення розчину та додатково 2-3 краплі.

Розчин переносять у ділильну вирву місткістю 250 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають від 80 до 90 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину йодистого калію (молярна концентрація соляної кислоти в ділильній лійці повинна бути не менше 9 моль/дм ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку ), 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку чотирихлористого вуглецю і струшують ділильну вирву 2 хв. Органічну фазу зливають у ділильну вирву місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , а до водної фази доливають 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку чотирихлористого вуглецю і повторюють екстракцію. Органічні фази поєднують, а водну фазу відкидають.

До об'єднаної органічної фази доливають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку промивного розчину, струшують вирву 30 с. Водну фазу відкидають, а до органічної фази доливають 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку дистильованої води і струшують ділильну вирву 2 хв. Органічну фазу зливають в іншу ділильну вирву місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку а водну фазу переносять у мірну колбу місткістю 50 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку . Реекстракцію дистильованою водою повторюють, органічну фазу відкидають, а водну фазу приєднують до розчину у мірній колбі.

У колбу додають по краплях розчин марганцевокислого калію до появи стійкого рожевого забарвлення і 4 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку реакційної суміші, поміщають колбу з розчином на киплячу водяну баню, витримують 15 хв, охолоджують, доводять до мітки дистильованою водою і вимірюють світлопоглинання розчину проби на спектрофотометрі при довжині хвилі 610 або 840 нм або на фотоелектроколо06 820 до 860 нм, використовуючи як розчин порівняння дистильовану воду.

За значенням світлопоглинання розчину проби знаходять масу миш'яку за градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку миш'яку в пробі X , % обчислюють за формулою:

ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , (1)


де М ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку - Маса миш'яку в розчині проби, г;

М ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку - Маса миш'яку в розчині контрольного досвіду, г;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності – межі повторюваності та відтворюваності та показник контролю точності – розширена невизначеність результатів аналізу наведені в таблиці 1.


Таблиця 1 - Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності - розширена невизначеність результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0,95

В процентах

Масова частка миш'яку Межа повторюваності (для двох результатів паралельних визначень), r Межа повторюваності (для трьох результатів паралельних визначень), r
Межа відтворюваності (для двох результатів аналізу), R Розширена невизначеність, U ( k = 2)
0,00010
0,00004 0,00005 0,00008 0,00006
0,00030
0,00006 0,00007 0,00012 0,00008
0,00050
0,00007 0,00008 0,00014 0,00010
0,00100
0,00015 0,00018 0,00030 0,00021
0,0030
0,0005 0,0006 0,0010 0,0007
0,0050
0,0007 0,0008 0,0014 0,0010
0,0100
0,0010 0,0012 0,0020 0,0014

5 Атомно-абсорбційний метод

5.1 Метод аналізу

Метод ґрунтується на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 193,7 нм резонансного випромінювання атомами миш'яку, що утворюються внаслідок електротермічної атомізації розчину проби.

5.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр, що забезпечує проведення вимірювань з електротермічною атомізацією, корекцію неселективного поглинання та автоматизовану подачу розчину в атомізатор.

Лампа з порожнім катодом або безелектродна газорозрядна лампа для збудження спектральної лінії миш'яку.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Фільтри обеззолені по [1] або інші фільтри середньої густини.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 .

Порошок нікелевий за ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю, наприклад [5], із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою миш'яку не більше 0,0001%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту, наприклад [6], з попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою миш'яку не більше 0,0001%.

Миш'як по [3].

Натрій ортоарсеніт [4].

Миш'яку (III) оксид.

Розчини миш'яку відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації миш'яку 0,0001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку з миш'яку готують наступним чином: навішення миш'яку масою 0,1000 г поміщають у склянку місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють спочатку без нагрівання, потім нагрівають до повного розчинення, переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин А масової концентрації миш'яку 0,0001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку з оксиду миш'яку (III) готують наступним чином: навішування оксиду миш'яку (III) масою 0,1320 г поміщають у склянку місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , розчиняють у 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину гідроксиду натрію, доливають дистильовану воду до об'єму 40 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, охолоджують і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин А масової концентрації миш'яку 0,0001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку з ортоарсеніту натрію готують наступним чином: навішування ортоарсеніту натрію масою 0,2560 г поміщають у склянку місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , розчиняють сіль 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку дистильованої води, переносять розчин у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б масової концентрації миш'яку 0,00001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку переносять 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину, А і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Розчин масової концентрації миш'яку 0,000002 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку переносять 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину Б і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

5.3 Підготовка до аналізу

5.3.1 Для побудови градуювального графіка 1 щодо масової частки миш'яку не більше 0,0010% навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту масою 1,000 г поміщають у склянки місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку . Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

Наважки нікелевого порошку чи кобальту або стандартного зразка складу нікелю чи кобальту розчиняють при нагріванні обсягом від 15 до 20 див. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять 2-3 хв. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтри (червона або біла стрічка), попередньо промиті двічі-тричі азотною кислотою, розведеною 1:9, фільтри промивають двічі-тричі гарячою дистильованою водою. Розчини випарюють до об'єму від 5 до 7 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають від 40 до 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку дистильованої води, нагрівають до кипіння, охолоджують і переносять у мірні колби місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку .

У колби переносять 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину В. У колбу з розчином контрольного досвіду розчин, що містить миш'як, не доливають, доводять до мітки дистильованою водою та вимірюють абсорбцію відповідно до 5.4.

Маса миш'яку в градуювальних розчинах становить 0,000001; 0,000002; 0,000004; 0,000006; 0,000008; 0,000010

5.3.2 Для побудови градуювального графіка 2 при визначенні масової частки миш'яку понад 0,0010% мірні колби місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку переносять по 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину контрольного досвіду, підготовленого відповідно до 5.3.1, доливають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку розчину В. В одну з колб з розчином контрольного досвіду розчин, що містить миш'як, не доливають, доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19, і вимірюють абсорбцію відповідно до 5.4.

Маса миш'яку в градуювальних розчинах зазначена в 5.3.1.

5.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою 1,000 г поміщають у склянку місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , доливають від 15 до 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, упарюють до об'єму від 5 до 7 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , переносять у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , охолоджують, доводять до мітки дистильованою водою

При масовій частці миш'яку понад 0,0010% у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку переносять аліквотну частину розчину об'ємом 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Абсорбцію розчину проби та градуювальних розчинів при довжині хвилі 193,7 нм, ширині щілини не більше 2,0 нм з корекцією неселективного поглинання струму аргону вимірюють не менше двох разів, послідовно розпорошуючи їх в атомізатор. Залежно від типу спектрометра підбирають оптимальний об'єм розчину, що вводиться в атомізатор, від 0,010 до 0,050 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку або оптимальне час аерозольного розпилення розчину від 5 до 50 с. Промивають розпилювальну систему дистильованою водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений відповідно до 5.3.

Підбір оптимальних температурних режимів для атомізатора проводять індивідуально для спектрометра, що застосовується по градуювальних розчинах. Рекомендовані умови роботи атомізатора наведені в таблиці 2.


Таблиця 2 - Умови роботи атомізатора

Найменування стадії
Температура, °С Час, з
Сушіння
Від 150 до 160 увімкн. Від 2 до 20 увімкн.
Озоління
« 400 « 600 « « 10 « 20 «
Атомізація
« 2300 « 2400 « « 4 « 5 «


За значеннями абсорбції градуювальних розчинів і відповідним їм мас миш'яку будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу миш'яку за градуювальним графіком.

5.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку миш'яку в пробі Х % обчислюють за формулою:

ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку , (2)


де М ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку - Маса миш'яку в розчині проби, г;

K - коефіцієнт розведення розчину проби;

М - маса навішування проби, р.

5.6 Контроль точності аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності – межі повторюваності та відтворюваності та показник контролю точності – розширена невизначеність результатів аналізу наведені в таблиці 2.

Бібліографія

[1] ТУ 6-09-1678-95 * ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку

Фільтри обеззолені (червона, біла, синя стрічки)

________________
ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку ТУ, згадані тут і надалі за текстом, не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

[2] ТУ 6-09-05808009-262-92 * Залізо карбонільне ОСЧ 13-2, ОСЧ 6-2
[3] ТУ 113-12-112-89 Миш'як металевий для напівпровідникових з'єднань ос. год.
[4] ТУ 6-09-28-01-81 Натрій ортоарсеніт 1-водний
[5] МСО 1348-2007 СО складу оксиду нікелю (комплект ОКН)
[6] МСО 1664-2010 СО складу оксиду кобальту (комплект ОК)

_______________
* Діє біля Російської Федерації.

УДК 669.24/.25:543.06:006.354
МКС 77.120.40 ОКСТУ 1732
Ключові слова: нікель, кобальт, миш'як, хімічний аналіз, масова частка, засоби вимірювання, розчин, реактив, проба, градуювальний графік, результат аналізу, нормативи контролю