ГОСТ 24018.4-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 24018.4-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визнач

ГОСТ 24018.0-90 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 24018.0-90

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Загальні вимоги до методів аналізу

Nickel-базований fire-resistant alloys.
General requirements for methods of analysis

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата введення 1992-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР з управління якістю продукції та стандартів від 10.12.90 N 3080

3. ВЗАМІН ГОСТ 24018.0-80

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-95)

6. ПЕРЕВИДАННЯ. Серпень 2004 р.

1. Цей стандарт встановлює загальні вимоги до методів аналізу жароміцних сплавів на основі нікелю за ГОСТ 5632 .

2. Відбір та підготовку проб проводять за ГОСТ 7565 або нормативно-технічної документації на конкретну продукцію.

3. Зважування навішування проби, металів і хімічних речовин для приготування стандартних розчинів проводять на лабораторних вагах загального призначення за ГОСТ 24104 * 2-го класу точності з найбільшою межею зважування 200 г з допустимою похибкою вимірювань не більше 0,0002 г або на будь-якій , що відповідають зазначеним вимогам за своїми метрологічними характеристиками. У стандартах на методи аналізу можуть бути передбачені ваги з іншою точністю зважування наважок плавнів, їх сумішей, індикаторів та інших речовин. Точність зважування наважки наводять у стандарті методи аналізу зазначенням кількості десяткових знаків.
________________
* З 1 липня 2002 р. введено в дію ГОСТ 24104-2001 .

4. Застосовують лабораторний мірний посуд та прилади за ГОСТ 1770 (циліндри, мензурки, колби), ГОСТ 29251 , ГОСТ 29227 (бюретки, піпетки), скляний посуд та обладнання за ГОСТ 25336 , ГОСТ 6563 (чашки з платини) посуд зі скловуглецю марки СУ-2000, посуд з фт. Допускається застосування іншого мірного посуду, повіреного за ГОСТ 8.234 та задовольняє його вимогам за точністю, а також використання іншого лабораторного посуду та обладнання, що задовольняють вимогам ГОСТ 25336 , ГОСТ 9147 , ГОСТ 6563 та умов їх експлуатації.

5. Застосовують стандартизовані засоби вимірювання аналітичного сигналу.

Допускається застосування інших засобів виміру, атестованих за ГОСТ 8.326* та забезпечують метрологічні характеристики, нормовані у стандартах на методи аналізу.
________________
* На території Російської Федерації діють ПР 50.2.009-94.

6. Для аналізу застосовують реактиви кваліфікації ос.ч. та х.ч.

Допускається використання реактивів іншої кваліфікації, які забезпечують метрологічні характеристики, нормовані у стандартах методи аналізу.

Водний розчин аміаку може бути одержаний насиченням дистильованої води газоподібним аміаком.

Для приготування водних розчинів усіх реактивів за ГОСТ 4517 та проведення аналізу застосовується дистильована вода за ГОСТ 6709 .

7. Чистота металів, що застосовуються для приготування стандартних розчинів для побудови градуювальних графіків та приготування штучних сумішей для контролю правильності результатів аналізу, має бути не менше ніж 99,9%.

8. Концентрацію розчинів виражають:

масову концентрацію - г/дм , г/см ;

молярну концентрацію - моль/дм ;

молярну концентрацію еквівалента (нормальність) - моль/дм (Н.);

масову частку, % (маса речовини або компонента в грамах, віднесена до 100 г речовини або 100 г розчину);

об'ємну частку, % (об'єм речовини у кубічних сантиметрах, віднесений до 100 см розчину);

обумовлений елемент у сплавах виражають масовою часткою, %.

9. У виразах «розведена 1:1, 1:2» і т. д. і позначеннях «1:1, 1:2» і т. д. перші цифри позначають об'ємні частини реактиву, що розбавляється (наприклад концентрованої кислоти), другі — об'ємні частини розчинника (наприклад, води). Якщо в стандарті не вказується концентрація кислоти або водного розчину аміаку, мають на увазі концентровану кислоту або концентрований розчин аміаку.

10. При приготуванні розчинів та проведенні аналізу після кожного додавання реактиву або води (розчинника) розчин перемішують.

11. Терміни «кімнатна температура», «тепла» або «гаряча» вода (або розчин) означають, що рідина має температуру відповідно 15 °C до 25 °C, 40 °C до 75 °C і понад 75 °C, якщо не передбачено іншу температуру води (розчину) у стандартах на методи аналізу.

12. При використанні фізико-хімічних методів аналізу необхідно вибирати оптимальні умови вимірювання аналітичного сигналу в залежності від використовуваного методу, типу застосовуваного приладу, елемента і масової частки його в аналізованій пробі.

13. Градуювальний графік будують у системі прямокутних координат: по осі абсцис відкладають числове значення масової концентрації, масової частки або маси елемента у певному обсязі розчину, по осі ординат - значення аналітичного сигналу, значення виміряного параметра або функцію від нього.

Умови та спосіб побудови градуювального графіка вказують у стандарті метод визначення масової частки елемента.

Приготування розчинів для побудови градуювального графіка виконують одночасно з проведенням аналізу проби сплаву.

Допускається застосовувати градуювальну функцію, що є рівнянням градуювального графіка, а також використовувати метод порівняння аналітичного сигналу проби з аналітичним сигналом стандартного розчину обумовленого елемента або розчину стандартного зразка, якщо це передбачено в стандарті на методи аналізу.

Допускається користуватися градуювальними факторами, якщо попередньо встановлено, що для даних конкретних умов аналізу градуювальний графік прямолінійний у всьому робочому інтервалі концентрацій.

14. Масову концентрацію стандартних розчинів, приготованих з металів або хімічних речовин, у разі потреби, встановлюють не менше ніж за трьома наважками вихідної речовини або не меншою ніж за трьома аліквотними частинами стандартного розчину.

15. Масову частку елемента в пробі та стандартному зразку визначають у двох паралельних наважках. При розбіжності паралельних визначень вище значень, що допускаються, регламентованих методикою аналізу, і при розбіжностях в оцінці якості матеріалу аналіз проби проводять у трьох паралельних наважках.

Одночасно з проведенням аналізу в тих самих умовах проводять контрольний досвід для внесення відповідної поправки до результату аналізу.

Число контрольних дослідів має відповідати числу паралельних визначень під час аналізу проби.

16. З метою контролю похибки результату аналізу не рідше одного разу на зміну в тих же умовах проводять аналіз стандартного зразка у двох-трьох наважках. Для контролю вибирають стандартний зразок з хімічним складом, що відповідає вимогам стандарту методи аналізу.

За відсутності стандартного зразка, контроль похибки результату аналізу здійснюють методом добавок, аналізом синтетичних сумішей або іншими методами. Контроль похибки результату аналізу методом добавок здійснюють знаходженням масової частки визначається елемента в аналізованому матеріалі після додавання аліквотної частини стандартного розчину даного компонента до навішування матеріалу до проведення аналізу. Значення добавки вибирають таким чином, щоб збереглися оптимальні умови проведення аналізу, передбачені конкретним стандартом методи аналізу. Визначають даний елемент у пробі після введення добавки. Значення добавки розраховують як різницю між знайденими значеннями масових часток елемента в пробі з добавкою без добавки.

17. За результат аналізу проби, стандартного зразка або добавки стандартного розчину набувають середньоарифметичного значення двох (трьох) паралельних визначень з урахуванням середньоарифметичного значення двох (трьох) паралельних визначень контрольного досвіду.

Числове значення результату аналізу проби має містити останню значну цифру в тому ж розряді, в якому вона стоїть у відповідному значенні розбіжностей, що допускаються, результатів паралельних визначень.

18. Абсолютні розбіжності результатів трьох паралельних визначень ( ), розраховані за довірчої ймовірності 0,95 для відповідного інтервалу масових часток елемента, подаються в таблицях на методи аналізу.

Значення розбіжностей двох паралельних визначень ( ) знаходять шляхом множення відповідного значення на коефіцієнт 0,84. Абсолютні розбіжності результатів трьох або двох паралельних визначень не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються. або 0,84 відповідно, а середній результат аналізу стандартного зразка або добавки стандартного розчину не повинен відрізнятися від атестованої або встановленої в стандартному розчині масової частки елемента, що визначається, на значення не більше ніж 0,5 або 0,6 відповідно.

У разі, якщо результати аналізу не задовольняють зазначеним вимогам, визначення елемента в пробі, що аналізується, і стандартному зразку повторюють. Якщо повторні результати не задовольняють зазначеним вимогам, аналіз припиняють до виявлення причин, що викликали спотворення результатів аналізу, після чого аналіз повторюють.