ГОСТ 6689.12-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення магнію

ГОСТ 6689.12-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення

ГОСТ 6689.13-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення миш'яку

ГОСТ 6689.13-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення миш'яку

Nickel, nickel і copper-nickel alloys. Методи для визначення arsenic

ОКСТУ 1709

Дата введення 1993-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов , Б. П. Краснов , А. Н. Боганова , Л. В. Морейська , І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 18.02.92 N 167

4. ВЗАМІН ГОСТ 6689.13-80

5. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Цей стандарт встановлює фотометричні методи визначення миш'яку (при масовій частці миш'яку від 0,0005 до 0,05%) та атомно-абсорбційний метод визначення миш'яку (при масовій частці від 0,005 до 0,05%) у нікелі, нікелевих та мідно-нікелевих сплавах. за ГОСТ 492 * та ГОСТ 19241 .
_________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 492-2006 . - Примітка виробника бази даних.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ЕКСТРАКЦІЙНО-ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МИШ'ЯКА

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтого миш'яковомолібденового комплексу з подальшим відновленням його сірчанокислим гідразином до миш'яковомолібденової сині. Метод включає відділення миш'яку від основних компонентів сплавів з осадженням з гідроокисом заліза з подальшою екстракцією у вигляді йодиду миш'яку (III) чотирихлористим вуглецем і реекстракцією його водою.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розбавлена 1:1 та 1:3.

Суміш кислот для розчинення: концентровані азотна та соляна кислоти у співвідношенні 1:3.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:4 та 3 моль/дм розчин.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:50.

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Калій йодистий за ГОСТ 4332 розчин у концентрованій соляній кислоті: 1 г йодистого калію розчиняють у 60 см концентрованої соляної кислоти; готують у день застосування.

Промивний розчин: три частини розчину калію йодистого змішують з однією частиною води.

Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Гідразин сірчанокислий за ГОСТ 5841 та розчин 1,5 г/дм .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , розчин 10 г/дм у 3 моль/дм розчині сірчаної кислоти; готують із перекристалізованого препарату. Перекристалізації молібденовокислого амонію проводять за ГОСТ 6689.7 .

Реакційна суміш: до 50 см розчину молібденовокислого амонію додають 5 см розчину сірчанокислого гідразину і доливають водою до об'єму 100 см ; готують у день застосування.

Гальба залізоамонійна по НТД, розчин 100 г/дм .

10 г галунів розчиняють при нагріванні 70 см води та 5 см концентрованої азотної кислоти, розчин фільтрують та розбавляють водою до 100 см .

Калій марганцевокислий за ГОСТ 20490 , розчин 1 г/дм .

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 10 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 100 г/дм .

Фенолфталеїн, розчин 10 г/дм у етиловому спирті.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 .

Вуглець чотирихлористий за ГОСТ 20288 .

Ангідрид миш'яковистий.

Стандартні розчини миш'яку.

Розчин А: 0,132 г миш'яковистого ангідриду розчиняють при нагріванні 10 см розчину гідроксиду натрію, розчин переводять в мірну колбу місткістю 500 см , нейтралізують по фенолфталеїну соляною кислотою (1:3) і доливають водою до мітки.

1 см розчину, А містить 0,0002 г миш'яку.

Розчин Б: 25 см розчину, А переносять у мірну колбу місткістю 500 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить Б 0,

00001 г миш'яку.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Для сплавів, що містять менше 0,1 % кремнію і не містять хром та вольфрам

Наважку сплаву (див. табл.1) поміщають у склянку місткістю 250-300 см додають 20-30 см азотної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом, скляною або пластиковою пластинкою та розчиняють при нагріванні. Після розчинення навішування годинникове скло або платівку та стінки склянки обполіскують водою, розчин розбавляють водою до 120-150 см. , додають 1 см розчину залізоамонійних галунів (при масовій частці заліза в сплаві більше 0,1% залізоамонійні галун не додають), нагрівають до 60-70 °С і осаджують гідроокис заліза, обережно додаючи концентрований аміак до утворення розчинних аміачних комплексів нікелю і міді −6 см надлишку аміаку.

Таблиця 1

Розчин витримують протягом 30 хв при 60-70 ° С для коагуляції осаду гідроксиду заліза. Осад відфільтровують на фільтр середньої щільності, склянку та осад промивають 6-8 разів гарячим розчином аміаку (1:50), розчиняють на фільтрі 25 см гарячої сірчаної кислоти (1:4), збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження. Фільтр 5-7 разів промивають гарячою водою (якщо в сплаві є марганець, то при розчиненні осаду в склянку додають кілька крапель перекису водню). Осадження, фільтрування, промивання та розчинення осаду проводять тричі. Розчин упарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження обполіскують стінки склянки водою і повторюють упарювання до появи білого диму сірчаної кислоти, потім додають склянку 0,2-0,3 г сірчанокислого гідразину і нагрівають 5-10 хв.

При масовій частці миш'яку в сплаві менше 0,005% залишок після випарювання розчиняють 15 см води, розчин поміщають у ділильну вирву місткістю 250-300 см і обполіскують стінки склянки 5 см води.

При масовій частці миш'яку в сплаві понад 0,005% у склянку додають 35-40 см води, розчин поміщають у мірну колбу (див. табл.1) і розбавляють до мітки водою. Аліквотну частину – 20 см поміщають у ділильну вирву місткістю 250-300 см , додають 60 см розчину йодистого калію, 30 см чотирихлористого вуглецю та екстрагують миш'як протягом 2 хв. Органічний шар поміщають у другу ділильну вирву місткістю 100-150 см. , а в першу додають 15 см чотирихлористого вуглецю і повторюють екстракцію ще раз. Екстракти поєднують, промивають протягом 2 хв 20 см промивного розчину і поміщають органічний шар у третю ділильну лійку місткістю 100-150 см , до неї додають 15 см води та проводять реекстракцію миш'яку протягом 2 хв.

Органічний шар зливають у четверту ділильну вирву місткістю 100-150 см. і повторюють реекстракцію у тих-таки умовах. Водні реекстракти поміщають у мірну колбу місткістю 50 см. , додають по краплях розчин марганцевокислого калію до стійкого рожевого забарвлення, яке руйнують, додаючи по краплях розчин сірчанокислого гідразину. Додають 4 см реакційної суміші та колбу з розчином поміщають у киплячу водяну баню. Через 10-15 хв, розчин охолоджують, доливають до мітки водою і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметрі з червоним світлофільтром в кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 1 см. Розчином порівняння служить розчин контрольно

ного досвіду.

2.3.2. Для сплавів з масовою часткою кремнію понад 0,1 %

Наважку сплаву (див. табл.1) поміщають у платинову чашку, додають 20-25 см азотної кислоти (1:1), 1-3 см фтористоводневої кислоти та розчиняють при нагріванні. Після охолодження стінки чашки обполіскують водою, додають 5 см. концентрованої сірчаної кислоти та розчин упарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують; обполіскують стінки водою і повторюють упарювання до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження залишок розчиняють при нагріванні 35-40 см води, поміщають у склянку місткістю 250 см , розбавляють водою до 120-150 см , нагрівають до 60-70 °С і осаджують гідроокис заліза, обережно додаючи аміак до утворення розчинних аміачних комплексів нікелю і міді і понад це ще 5-6 см надлишку аміаку.

Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.1

.

2.3.3. Для сплавів, що містять хром

Наважку сплаву (див. табл.1) поміщають у платинову чашку, додають 20-25 см азотної кислоти (1:1), 1-2 см фтористоводневої кислоти та розчиняють при нагріванні.

Після охолодження стінки чашки обполіскують водою, додають 10 см. концентрованої сірчаної кислоти та розчин упарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують, обполіскують стінки водою і повторюють випаровування до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження залишок розчиняють при нагріванні 35-40 см води, розчин поміщають у склянку місткістю 300-400 см і розбавляють водою до 200 см , додають розчин азотнокислого срібла: 15 см - При навішуванні сплаву 2 г, 8 см при навішуванні 1 г та 4 см - при навішуванні 0,5 г. Вводять 5 г надсірчанокислого амонію (для окислення хрому), розчин нагрівають до кипіння і кип'ятять до повного розкладання надсірчанокислого амонію (до повного припинення виділення бульбашок кисню). Розчин охолоджують до 60-70 ° С, обполіскують стінки склянки водою, додають 1 см розчину залізоамонійних галунів і осаджують гідроокис заліза, обережно додаючи концентрований аміак до утворення розчинних аміачних комплексів нікелю та міді і понад 5-6 см аміаку надлишок. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п.2

.3.1.

2.3.4. Для сплавів, що містять вольфрам

Наважку сплаву (див. табл.1) поміщають у склянку місткістю 250 см додають 60-80 см суміші кислот для розчинення та при нагріванні розчиняють. До розчину додають 5 см концентрованої сірчаної кислоти та упарюють до 10-12 см . Розчин розбавляють 30 см води і осад вольфрамової кислоти, що випав, відфільтровують на подвійний щільний фільтр. Склянку та осад промивають 5-6 разів гарячою соляною кислотою (1:1). Осад з фільтром викидають, а до фільтрату додають 1 см розчину залізоамонійних галунів, нагрівають до 60-70 °С і осаджують гідроокис заліза, обережно додаючи аміак до утворення аміачних розчинних комплексів нікелю та міді і понад 5-6 см надлишку аміаку. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.1

.

2.3.5. Побудова градуювального графіка

У склянки, місткістю по 250 см , поміщають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 6,0 см стандартного розчину Б миш'яку, додають до 10 см концентрованої азотної кислоти і випарюють насухо на водяній бані.

Залишок розчиняють у воді, розчин розбавляють водою до 120-150 см , додають по 1 см розчину залізоамонійних галунів, нагрівають до 60-70 ° С і осаджують гідроксид заліза аміаком. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 2.3.1 при масовій частці миш'яку менше 0,005%.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку миш'яку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса миш'яку, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

Таблиця 2

2.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) нікелю, нікелевих або мідно-нікелевих сплавів, затвердженими за ГОСТ 8.315*, або методом добавок, або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 8.315-97. Тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МИШ'ЯКА

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні жовтого миш'яковомолібденового комплексу з подальшим відновленням його сірчанокислим гідразином у слабокислому розчині до миш'яковомолібденової сині. Попередньо миш'як від основних компонентів сплавів відокремлюють з осадженням з гідроокисом заліза з подальшим виділенням миш'яку дистиляцією трихлористого миш'яку з солянокислого розчину.

3.2. Апаратура реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Апарат для дистиляції миш'яку за п. 3.3.1 або інший прилад такого типу.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розбавлена 1:1 та 1:3.

Суміш кислот для розчинення: одну частину концентрованої азотної кислоти змішують із трьома частинами концентрованої соляної кислоти.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 та розведена 1:4, 1:5 та 3 моль/дм .

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:50.

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Спирт етиловий ректифікований за ГОСТ 18300 .

Гідразин сірчанокислий за ГОСТ 5841 та розчин 1 г/дм .

Калій бромистий кристалічний за ГОСТ 4160 .

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 , розчин 10 г/дм у 3 моль/дм розчині сірчаної кислоти: готують із перекристалізованого препарату. Перекристалізації молібденовокислого амонію проводять за ГОСТ 6689.7 .

Реакційна суміш свіжоприготовлена: 50 см розчину молібденовокислого амонію розбавляють водою до 150 см , додають 50 см розчину сірчанокислого гідразину і доливають водою до 500 см .

Гальба залізоамонійна по НТД, розчин 100 г/дм (Приготування за п. 2.2).

Срібло азотнокисле за ГОСТ 1277 , розчин 10 г/дм .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 100 г/дм .

Фенолфталеїн, розчин 10 г/дм у етиловому спирті.

Амоній надсірчанокислий за ГОСТ 20478 .

Ангідрид миш'яковистий.

Стандартні розчини миш'яку (приготування по п

.2.2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку сплаву (див. табл.1) розчиняють і виділяють миш'як з осадженням з гідроокисом заліза, як зазначено в п. 2.3.1. Залишок після дворазового упарювання до виділення білого диму сірчаної кислоти охолоджують та обережно розчиняють у 20 см. води.

У перегінну колбу 1 апарату (креслення) поміщають 2 г сірчанокислого гідразину і 1 г бромистого калію, приймачі 5 і 7 заливають 25-30 см та 10-15 см води відповідно, додають у кожен приймач по 1-2 краплі перекису водню і збирають апарат відповідно до креслення.

1 - перегінна колба; 2 - краплинна вирва; 3 - трубка з гідрозатвором; 4 - холодильник; 5 - приймач; 6 - гідрозатвор; 7 - контрольний приймач

Аналізований розчин через краплинну лійку 2 поміщають у перегінну колбу 1 . Склянку обполіскують концентрованою соляною кислотою і розчин переносять через лійку 2 в колбу 1. У колбу 1 через лійку 2 додають 50 см концентрованої соляної кислоти та відганяють трихлористий миш'як при нагріванні. Відганяють початкового об'єму розчину в колбі 1 при рівномірному кипінні (для забезпечення рівномірного кипіння в колбу 1 поміщають кілька скляних намистин).

Після закінчення відгону достилять з приймачів 5 і 7 об'єднують в залежності від масової частки миш'яку в сплаві: в склянку місткістю 100 см якщо миш'яку менше 0,005%, або в мірну колбу (див. табл.1), якщо миш'яку більше 0,005%.

У колбі розчин доливають до мітки водою і перемішують.

Залежно від масової частки миш'яку до всього розчину або його аліквотної частини, відібраної згідно з табл.1, вміщеною в склянку місткістю 100 см , додають 5 см концентрованої азотної кислоти та випарюють при помірному нагріванні насухо. Склянку з сухим залишком поміщають у сушильну шафу і залишають на 1 год при 130 °C.

До охолодженого залишку додають 35 см. реакційної суміші накривають склянку годинниковим склом і нагрівають на водяній бані при 100 °C протягом 10 хв. Після охолодження розчин переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають реакційною сумішшю до мітки і перемішують.

Вимірюють оптичну щільність розчину при 750 або 660 нм на спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Розчином порівняння є розчин контрольного досвіду

.

3.3.2. Для сплавів, що містять кремній

Наважку сплаву (див. табл.1) розчиняють, як зазначено в п. 2.3.2, виділяють миш'як з осадженням з гідроокисом заліза і осад обробляють, як зазначено в п. 2.3.1. Залишок після дворазового упарювання до білого диму з сірчаною кислотою охолоджують, обережно розчиняють у невеликій кількості води і далі ведуть аналіз, як зазначено в п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавів, що містять хром

Наважку сплаву (див. табл.1) розчиняють, як зазначено в п. 2.3.3, і виділяють миш'як з осадженням з гідроокисом заліза, як зазначено в п. 2.3.1. Залишок після дворазового упарювання із сірчаною кислотою охолоджують і обережно розчиняють у невеликій кількості води. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.4. Для сплавів, що містять вольфрам

Наважку сплаву (див. табл.1) розчиняють, відокремлюють вольфрам, як зазначено в п. 2.3.4, і виділяють миш'як з осадженням з гідроокисом заліза, як зазначено в п. 2.3.1.

Залишок після дворазового випарювання із сірчаною кислотою охолоджують і обережно розчиняють у невеликій кількості води. Далі аналіз ведуть, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.5. Побудова градуювального графіка

У склянки місткістю по 100 см поміщають 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину Б миш'яку. У всі склянки додають по 5 см концентрованої азотної кислоти та випарюють розчини насухо на водяній бані. Склянки з сухим залишком поміщають у сушильну шафу і залишають на 1 год при 130 °C і далі аналіз ведуть, як зазначено в п. 3.3.1, для сплавів з масовою часткою миш'яку менше 0,005%. Розчином порівняння служить розчин, що не містить миш'яку.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку миш'яку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса миш'яку, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

3.4.2. Розбіжність результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

3.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) нікелю, нікелевих та мідно-нікелевих сплавів, затвердженими за ГОСТ 8.315, або зіставленням з результатами, отриманими атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МИШ'ЯКА

4.1. Сутність методу

Метод заснований на розчиненні проби в кислотах, виділенні миш'яку з осадженням з гідроокисом заліза, розчиненні осаду в соляній кислоті та вимірюванні атомної абсорбції миш'яку в полум'ї ацетилен-повітря або ацетилен-закис азоту при довжині хвилі 193,7 нм.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для миш'яку.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 та розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 і розбавлена 1:1 та 1:5.

Суміш кислот: змішують один об'єм азотної кислоти із трьома об'ємами соляної кислоти.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:99.

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Натрію гідроксид за ГОСТ 4328 , розчин 80 г/дм свіжоприготовлений.

Залізо, відновлене воднем.

Заліза хлорид, розчин: 0,75 г заліза розчиняють у 20 см соляної кислоти з додаванням розчину перекису водню, розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,003 г заліза.

Ангідрид миш'яковистий.

Стандартний розчин миш'яку: 1,3200 г миш'яковистого ангідриду розчиняють у 20 см розчину гідроксиду натрію, додають 10 см води, 10 см розчину соляної кислоти (1:5), переносять у мірну колбу місткістю 1 дм і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,001 г миші

ка.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Для сплавів, що містять кремній не більше 0,05 %

Наважку сплаву масою 5 г поміщають у склянку місткістю 400 см і розчиняють при нагріванні 40 см суміші кислот. Розчин розбавляють водою до об'єму 200 см додають 10 см розчину хлориду заліза, нагрівають до 70 °C, обережно нейтралізують аміаком до утворення розчинних аміачних комплексів нікелю та міді та додають ще 5 см надлишок. Розчин кип'ятять і залишають у теплому місці на 30 хв, потім фільтрують через фільтр середньої густини. Осад на фільтрі три рази промивають гарячим розчином аміаку (1:99), потім двічі гарячою водою. Осад розчиняють 10 см гарячого розчину соляної кислоти (1:1), збираючи розчин у склянку, в якій проводилося осадження. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 25 см і доливають водою до мітки. Одночасно проводять контрольний досвід.

Вимірюють атомну абсорбцію миш'яку в полум'ї ацетилен-повітря і ацетилен-закис азоту паралельно з градуювальними розчинами при довжині хвилі 193,7 нм

.

4.3.2. Для сплавів, що містять кремній понад 0,05 %

Наважку проби масою 5 г поміщають платинову чашку і розчиняють при нагріванні в 30 см розчину азотної кислоти (1:1) та 5 см фтористоводневої кислоти. Потім додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) і упарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують, додають 50 см. води та кип'ятять до розчинення солей. Розчин переносять у склянку місткістю 400 см додають 10 см розчину хлориду заліза і далі надходять, як зазначено у п. 4.3.1.

4.3.3. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 та 10,0 см стандартного розчину миш'яку, що відповідає 0,5; 1,0; 2,5; 5,0; 7,5 та 10,0 мг миш'яку, доливають до мітки розчином соляної кислоти (1:5). Вимірюють атомну абсорбцію миш'яку, як зазначено у п. 4.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку миш'яку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація миш'яку в аналізованому розчині сплаву, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Концентрація миш'яку в розчині контрольного досвіду, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, г

.

4.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

4.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) нікелю, нікелевих або мідно-нікелевих сплавів, затвердженими за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих фотометричними методами відповідно до ГОСТ 25086 .