ГОСТ 13047.11-2014

ГОСТ 13047.11-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення цинку

ГОСТ 13047.11-2014

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Метод визначення цинку

Nickel. Cobalt. Метод для визначення zinc

МКС 77.120.40

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 Розроблено міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.11-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047 .11-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Даний стандарт встановлює атомно-абсорбційний метод визначення цинку (при масовій частці цинку від 0,0002% до 0,010%) у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 та кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 3640-94 Цинк. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Атомно-абсорбційний метод

4.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірі поглинання при довжині хвилі 213,9 нм резонансного випромінювання атомами цинку, що утворюються в результаті полум'яної атомізації при розпиленні розчину проби в полум'ї ацетилен повітря.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр, що забезпечує проведення вимірів у полум'ї ацетилен – повітря.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії цинку.

Ацетилен газоподібний згідно з ГОСТ 5457 .

Фільтри обеззолені [1]* або інші щільні фільтри.
________________
* Див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Порошок нікелевий за ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю, наприклад [2], із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою цинку не більше 0,0002%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту, наприклад [3], із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою цинку не більше 0,0002%.

Цинк згідно з ГОСТ 3640 .

Розчини цинку відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації цинку 0,0001 г/см готують наступним чином: навішування цинку масою 0,1000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см , доливають від 15 до 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доводять до мітки дистильованою водою

Розчин Б масової концентрації цинку 0,00001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину, А і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для побудови градуювального графіка 1 при визначенні масової частки цинку не більше 0,0020% навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту масою 3,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см . Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

До навішування нікелевого порошку чи кобальту або стандартного зразка складу нікелю чи кобальту доливають від 40 до 50 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють під час нагрівання. При використанні нікелевого порошку розчин фільтрують через фільтр (червона або біла стрічка), попередньо промитий два-три рази азотною кислотою, розведеною 1:9. Фільтри промивають двічі-тричі гарячою дистильованою водою. Розчини випарюють до об'єму від 15 до 20 см. , доливають від 40 до 50 см дистильованої води, нагрівають до кипіння, охолоджують, переносять у мірні колби місткістю 100 см. .

У колби переносять 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см розчину Б. У колбу з розчином контрольного досвіду розчин, що містить цинк, не доливають, доводять до мітки дистильованою водою та вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.

Маса цинку в градуювальних розчинах становить 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050 та 0,000060 р.

4.3.2 Для побудови градуювального графіка 2 при визначенні масової частки цинку понад 0,0020% мірні колби місткістю 100 см переносять по 20 см розчину контрольного досвіду, підготовленого відповідно до 4.3.1, доливають 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см розчину Б. В одну з колб з розчином контрольного досвіду розчин, що містить цинк, не доливають, доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19, і вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.

Маса цинку в градуювальних розчинах вказана в 4.3.1.

4.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою 3,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см , доливають від 40 до 50 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, упарюють до об'єму від 15 до 20 см , охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки дистильованою водою.

При масовій частці цинку понад 0,0020% у мірну колбу місткістю 100 см переносять аліквотну частину розчину об'ємом 20 см , доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Абсорбцію розчину проби і градуювальних розчинів при довжині хвилі 213,9 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм вимірюють не менше двох разів, послідовно розпорошуючи в полум'ї ацетилен - повітря, промивають розпилювальну систему дистильованою водою, перевіряють нульову точку та стабільність. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений відповідно до 4.3.

За значеннями абсорбції градуювальних розчинів та відповідним їм мас цинку будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу цинку за градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку цинку в пробі X , % обчислюють за формулою

, (1)

де - Маса цинку в розчині проби, г;

К - коефіцієнт розведення розчину проби;

М - маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу наведено в таблиці 1.


Таблиця 1 - Нормативи контролю прецизійності (межі повторюваності та відтворюваності) та показник контролю точності (розширена невизначеність) результатів аналізу при довірчій ймовірності Р =0,95

В процентах

Бібліографія

_______________

* Діє в Російській Федерації.
ТУ не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.