ГОСТ Р ІСО 7523-2016

ДСТУ ISO 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією

ГОСТ Р ІСО 7523-2016

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

НІКЕЛЬ

Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією

Nickel. Визначення Silver, arsenic, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents. Electrothermal atomic absorption spectrometric метод

ГКС 77.120.40*

______________

* За даними офіційного сайту Росстандарт

ОКС 77.080.20, тут і далі за текстом. -

Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2016-11-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Федеральним державним унітарним підприємством «Центральним науково-дослідним інститутом чорної металургії ім. І.П.Бардіна» на основі власного перекладу на російську мову англомовної версії стандарту, зазначеного в пункті 4

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 3 березня 2016 р. N 114-ст

4 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 7523:1985* «Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією» (ІSO 7523:1985 «Nickel — Determination of silver, bismuth, cadmium, lead, antimony, selenium, tin, tellurium and thallium contents — Electrothermal atomic absorption spectrometric.

________________

* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням на сайт shop.cntd.ru. - Примітка виробника бази даних.

При застосуванні цього стандарту рекомендується використовувати замість посилальних міжнародних стандартів відповідні їм національні та міждержавні стандарти, відомості про які наведено у додатковому додатку ТАК

5 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Правила застосування цього стандарту встановлені у ГОСТ Р 1.0-2012 (розділ 8). Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному (станом на 1 січня поточного року) інформаційному покажчику «Національні стандарти», а офіційний текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковано у найближчому випуску щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (www.gost.ru)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює атомно-абсорбційний з електротермічною атомізацією спектрометричний (ААС ЕТА) метод визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію у високочистому, рафінованому, ковкому та литому нікелі, у таблиці 1. Метод застосовується для незалежного визначення будь-якого (одного або більшої кількості елементів з перерахованих) без визначення всіх елементів, присутніх у стандартних розчинах.

Таблиця 1 - Діапазони змістів визначених елементів

Елемент

Діапазони вмісту*, (мкг/г)**

Ag - срібло

Від 0,1 до 10

As - миш'як

Від 1 до 20

Bi - вісмут

Від 0,5 до 15

Cd - кадмій

Від 0,1 до 2

Pb - свинець

Від 0,1 до 10

Sb - сурма

Від 1 до 10

Se - селен

Від 1 до 10

Sn - олово

Від 1 до 5

Te - телур

Від 0,2 до 10

Tl - талій

Від 0,5 до 10

* Інші діапазони вмісту домішок наведено у стандарті ISO 6283.

** 1 мкг/г = 1 г/т.

Примітка — Про можливі впливи та застереження див. розділ 9.

2 Нормативні посилання

Цей стандарт використовує нормативні посилання на наступні стандарти*:

________________

* Таблицю відповідності національних стандартів міжнародним див. за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

ISO 385-1, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements (Посуд лабораторний скляний. Бюретки. Частина 1. Загальні вимоги)

ISO 648, Laboratory glassware - One-mark pipettes (Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією міткою)

ISO 1042, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks (Посуд лабораторний скляний. Колби мірні з однією міткою)

ISO 5725, Precision of test methods — Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests.

3 Сутність методу

Даний метод заснований на розчиненні навішення досліджуваної проби в азотній кислоті, розведенні розчину до потрібного об'єму та введенні певного об'єму розчину в електротермічний атомізатор атомно-абсорбційного спектрометра, з наступним вимірюванням значення абсорбції резонансного випромінювання, що випускається лампою з порожнистим катодом, вільними атомами.

Отримане значення абсорбції порівнюють із значеннями абсорбції градуювальних розчинів обумовленого елемента, приготованих на тлі підібраної матриці нікелю. Абсорбцію вимірюють за допомогою коректора фону.

4 Реактиви

При проведенні аналізу, якщо не вказано інше, використовують реактиви відомого аналітичного ступеня чистоти та лише деіонізовану воду або воду еквівалентної чистоти.

4.1 Азотна кислота (HNOГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією2,7 . Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією1,41 г/смГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією

У всіх процедурах аналізу має бути використана та сама партія азотної кислоти.

Примітка — При необхідності, якщо набувають високого значення холостого досвіду, азотну кислоту очищають додатковою перегонкою.

4.2 Азотна кислота (HNOГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією2,7 . Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією1,41 г/смГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, розведена 1:19

У всіх процедурах аналізу має бути використана та сама партія азотної кислоти.

4.3 Змішаний аналіт із стандартних розчинів

4.3.1 Основні стандартні розчини аналіту, що відповідають вмісту 1 г/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією Ag, As, Bi, Cd, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl

Розчин готують індивідуально кожного металу.

4.3.1.1 Наважку 0,100 г, зважену з точністю до 0,0001 г, кожного з високочистих металів [не менше 99,9% (мас.)] - срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, селену і телуру поміщають у склянку вмісту 100 смГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією та розчиняють у 10 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічної атомізації азотної кислоти розведеної 1:1. Нагрівають до повного розчинення навішування, обережно кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують і кількісно переносять розчин у мірну колбу місткістю 100 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, що містить 10 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічної атомізації азотної кислоти розведеної 1:1. Доводять до мітки водою та перемішують.

Розчини зберігають у скляних судинах.

4.3.1.2 Сурма

Точну наважку, 0,274 г, антимонілтартрата калію напівводного [K(SbO)CГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацієюHГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацієюОГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією·½HГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією [O] поміщають у мірну колбу з однією влучною місткістю 100 см ГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією розчиняють у воді, доводять до мітки водою і перемішують. Цей розчин готують перед вживанням, оскільки у заздалегідь приготовлених розчинах утворюється пліснява. Розбавлені підкислені розчини стабільні.

4.3.1.3 Талій

Точну наважку, 0,112 г, оксиду талію (III), TlГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацієюОГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією поміщають у склянку місткістю 100 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією та розчиняють у 10 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією гарячої азотної кислоти (4.1). Розчин переносять у мірну колбу з однією влучною місткістю 100 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, доводять до мітки водою та перемішують, зберігають у скляній посудині.

4.3.1.4 Олово

Наважку 0,250 г, зважену з точністю до 0,001 г, високочистого [не менше 99,9% (мас.)] олова металевого поміщають у пластикову склянку місткістю 100 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією та розчиняють у 7,5 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією суміші приготованої в рівних об'ємних частинах з 48% (мас.) фтористоводневої кислоти та талію Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією1,13 г/смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію спек. атомізацією), азотної кислоти (4.1) та води. Нагрівають до повного розчинення навішування, обережно кип'ятять до видалення оксидів азоту, охолоджують розчин і кількісно переносять його в пластикову мірну колбу місткістю 250 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією. Доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин зберігають у пластмасовій посудині.

4.3.2 Змішаний аналіт, стандартний розчин А, що містить по 1,0 мг/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl

4.3.2.1 Піпеткою відбирають по 10 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією кожен з основних стандартних розчинів (4.3.1.1), що містять 1,000 г/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl у мірну колбу з однією міткою місткістю 1000 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, що містить 100 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічної атомізації азотної кислоти розведеної 1:1. Доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин зберігають у скляній посудині (5.6).

4.3.2.2 Відбирають піпеткою 10 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією розчину (4.3.2.1) у мірну колбу з однією влучною місткістю 100 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, що містить 10 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічної атомізації азотної кислоти розведеної 1:1. Доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин зберігають у скляній посудині (5.6).

4.3.3 Змішаний аналіт, стандартний розчин, що містить 0,1 мг/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією Ag та Cd

4.3.3.1 Піпеткою відбирають 10 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією стандартного розчину (4.3.1.1) у мірну колбу з однією влучною місткістю 1000 смГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, що містить 100 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічної атомізації азотної кислоти розведеної 1:1. Доводять до мітки водою та перемішують.

Розчин зберігають у скляній посудині (5.6).

4.3.3.2 Піпеткою відбирають 10 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією стандартного розчину (4.3.3.1) у мірну колбу з однією влучною місткістю 1000 смГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, що містить 100 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічної атомізації азотної кислоти розведеної 1:1. Доводять до мітки водою та перемішують.

Цей розчин не є стабільним і його слід готувати безпосередньо перед використанням.

4.4 Нікелю нітрат, основний стандартний розчин, 40 г/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією нікелю

4.4.1 Наважку, 4,00 г, високочистого нікелю металевого (що містить менше 5 г/т заліза та менше 1 г/т срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію), зважену з точністю до 0,0001 г, поміщають у склянку місткістю 400 смГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією. Додають 50 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією води та 28 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією азотної кислоти (4.1), відставляють, не перемішуючи вміст склянки доти, поки більшість металу не розчиниться, оскільки реакція протікає дуже бурхливо. Нагрівають до повного розчинення навішування, обережно кип'ятять до видалення оксидів азоту і охолоджують.

4.4.2 Фільтрують розчин через щільний фільтрувальний папір, попередньо промитий азотною кислотою розведеною 1:1. Фільтрат повторно пропускають через фільтр для збирання дрібних частинок вуглецю, які зазвичай потрапляють у перший фільтрат. Другий фільтрат збирають у мірну колбу з однією міткою місткістю 100 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією фільтр промивають водою. Доводять водою до мітки та перемішують розчин. Розчин містить приблизно 0,8 моль/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією вільної HNOГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією [5% об'ємн.].

Примітка — Докладніші відомості щодо альтернативного способу приготування та очищення розчину див. у додатку А.

5 Апаратура

Використовують звичайне лабораторне обладнання та наступну апаратуру.

5.1 Атомно-абсорбційний спектрометр з ЕТА

5.1.1 Атомно-абсорбційний спектрометр, що використовується в цьому методі, повинен бути забезпечений коректором фону і високошвидкісним самописцем або комп'ютерним пристроєм, що зчитує.

5.1.2 Спектрометр повинен бути пристосований до застосування одноелементних ламп з порожнистим катодом або безелектродних розрядних ламп, що працюють при струмах, рекомендованих виробником ламп та приладів.

5.2 Бюретки об'ємом 5 і 10 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, градуйовані, з ціною поділу 0,01 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією відповідно до ISO 385.1, клас А.

5.3 Піпетки об'ємом 10 і 25 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, відповідно до ISO 648, клас А.

5.4 Колби мірні місткістю (10, 100, 200, 250 і 1000) смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, відповідно до ISO 1042, клас А.

5.5 Мікропіпетки об'ємом від 5 до 25 мкл.

5.6 Скляні судини для зберігання розчинів.

Скляні судини для зберігання стандартних розчинів змішаного аналіту повинні бути ретельно очищені, витримкою протягом кількох днів із азотною кислотою (4.2) і потім ретельно промиті водою.

6 Пробовідбір та зразки для аналізу

6.1 Пробовідбір та приготування лабораторної проби мають бути проведені відповідно до звичайних встановлених процедур. У разі розбіжностей використовують відповідний міжнародний стандарт.

6.2 Звичайну лабораторну пробу готують у вигляді порошку, гранул, стружки, отриманої фрезеруванням або свердлінням, у кількості, необхідній для виконання аналізу.

6.3 Якщо при фрезеруванні або свердлінні лабораторна проба забруднюється олією або мастилом, необхідно прочистити пробу промиванням високочистим ацетоном і висушити на повітрі.

6.4 Якщо лабораторна проба містить частинки, що значно відрізняються за розмірами, навішення слід відбирати після попереднього подрібнення великих частинок.

7 Проведення аналізу

7.1 Приготування аналізованого розчину

Наважку аналітичної проби, відібрану в інтервалі від 0,9 до 1,1 г з точністю до 0,01 г, поміщають у чисту склянку місткістю 100 см ГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією. Додають 30 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією води, 12 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією азотної кислоти (4.1) переживають бурхливу реакцію. Потім нагрівають до повного розчинення навішування, обережно кип'ятять для видалення оксидів азоту, потім охолоджують розчин і кількісно переносять у мірну колбу з однією міткою місткістю 100 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією доводять водою до мітки і перемішують.

Примітка — Час життя графітових трубок можна збільшити, використовуючи для розчинення навішування не 12 см ГОСТ 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, а 5 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією азотної кислоти

7.2 Холостий досвід

Як холостий досвід служить нульовий розчин у серії градуювальних розчинів (7.3), приготованих з використанням тієї ж партії азотної кислоти, яку використовували для приготування стандартного розчину нікелю та розчинів аналізованих зразків. Якщо неможливо застосувати азотну кислоту з тієї ж партії, необхідно приготувати другий розчин для неодруженого досвіду, використовуючи ті ж кількості високочистого металевого нікелю. Цей розчин неодруженого досвіду порівнюють з нульовим розчином і, якщо необхідно, вводять необхідну поправку.

7.3 Приготування градуювальних розчинів

7.3.1 Серія розчинів А

7.3.1.1 Ця серія розчинів відповідає вмісту (0; 0,005; 0,010; 0,05; 0,07; 0,1; 0,15; 0,25 та 0,30) мг/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією кожного з елементів: As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te і Tl (таблиця 2) і використовується на рівнях аналіту продукту від 0,5 до 30,0 г/тонну. Всі розчини приготовлені на тлі матриці нікелю із вмістом нікелю 10 г/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією.

Таблиця 2 - Серія градуювальних розчинів А

Об'єм змішаного аналіту, смГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією. Стандартний розчин, А (4.3.2)

Концентрація аналіту, мг/дмГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією

As, Bi, Pb, Sb, Se, Sn, Te, Tl

0

0 (нульовий розчин)

0,05

0,005

0,1

0,010

0,2

0,02

0,5

0,05

0,7

0,07

1,0

0,1

1,5

0,15

2,0

0,20

2,5

0,25

3,0

0,30

7.3.1.2 В 11 мірних колб з однією міткою місткістю 10 смГОСТ Р ИСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією з бюретки вносять по 2,50 см ГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією основного нітрату розчину нікелю (4.4). Потім колби додають з бюретки відповідні обсяги змішаного аналіту (0; 0,05; 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3 ,0) смГОСТ Р ІСО 7523-2016 Нікель. Визначення вмісту срібла, миш'яку, вісмуту, кадмію, свинцю, сурми, селену, олова, телуру та талію. Спектрометричний метод атомної абсорбції з електротермічною атомізацією, стандартного розчину А (4.4.2), представлені в таблиці 2. Доводять до мітки азотною кислотою (4.2) розведеною (1:19) і перемішують.