ГОСТ 6689.15-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення сурми

ГОСТ 6689.15-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення

ГОСТ 6689.9-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення кобальту

ГОСТ 6689.9-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення кобальту

Nickel, nickel і copper-nickel alloys. Методи для визначення значення cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введення 1993-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов , Б. П. Краснов , А. Н. Боганова , Л. В. Морейська , І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 18.02.92 N 167

3. ВЗАМІН ГОСТ 6689.9-80

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Даний стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення кобальту (при масовій частці від 0,02 до 1,5%) у нікелі, нікелевих та мідно-нікелевих сплавах за ГОСТ 492 * та ГОСТ 19241 .
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 492-2006 . - Примітка виробника бази даних.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОБАЛЬТУ

2.1. Метод заснований на утворенні забарвленого в червоний колір з'єднання кобальту з нітрозо-Р-сіллю та вимірювання його оптичної щільності.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199 , розчин 500 г/дм .

Нітрозо-Р-сіль, розчин 1 г/дм , зберігають у посудині з темного скла.

Кобальт марки К0 за ГОСТ 123 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 123-2008 , тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Кобальт сірчанокислий згідно з ГОСТ 4462 .

Стандартні розчини кобальту.

Розчин А: 0,5 г кобальту розчиняють 20 см азотної кислоти (1:1), додають 20 см сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до початку виділення густого білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, розчиняють у невеликій кількості води, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки.

Розчин А можна готувати з сірчанокислого кобальту: 2,385 г CoSO ·7H O розчиняють у воді, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину, містить А 0,0005 г кобальту.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить Б 0,00005 г кобал

ьта.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Для сплавів, що містять понад 0,1% хрому та кремнію

Наважку сплаву 0,5 г поміщають платинову чашку, додають 1-2 см фтористоводневої кислоти, 10 см азотної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні. Після охолодження додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) та розчин упарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки чашки 30-40 см. води та розчиняють при нагріванні. При масовій частці кобальту в сплаві менше 0,1% використовують весь розчин, а при масовій частці кобальту понад 0,1% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки. Аліквотну частину розчину (див. табл.1) або весь розчин поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до 50 см додають 10 см розчину оцтовокислого натрію, 10 см розчину нітрозо-Р-солі та нагрівають до кипіння.

Таблиця 1

У киплячий розчин обережно доливають 5 см концентрованої азотної кислоти та кип'ятять 2 хв. Після охолодження розчин доливають водою до мітки та вимірюють його оптичну щільність на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром ( ~490 нм) або на спектрофотометрі при 500 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 1 см.

Як розчин порівняння використовують такий же розчин, але без додавання нітрозо-Р-солі.

З отриманого значення оптичної густини аналізованого розчину віднімають значення оптичної густини розчину контрольного досвіду, виміряного щодо води, а за знайденою різницею оптичних густин знаходять вміст кобальту.

2.3.2. Для сплавів з масовою часткою кремнію менше 0,1%

Наважку сплаву 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 15 см азотної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом, скляною або пластиковою пластинкою та розчиняють при нагріванні. Скло або пластинку і стінки склянки обполіскують водою і при масовій частці кобальту в сплаві менше 0,1% для аналізу використовують весь розчин, а при масовій частці кобальту понад 0,1% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 см стандартного розчину кобальту Б, по 10 см розчину оцтовокислого натрію і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.

Як розчин порівняння використовують розчин, що не містить кобальту.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кобальту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

Таблиця 2

2.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) нікелю, нікелевих та мідно-нікелевих сплавів, затвердженими за ГОСТ 8.315*, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 8.315-97, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОБАЛЬТУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами кобальту, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для кобальту.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1 та 1:100.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кобальт згідно з ГОСТ 123 .

Стандартний розчин кобальту: 0,1 г кобальту розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г кобальту.

Мідь за ГОСТ 859 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин міді: 10 г міді розчиняють при нагріванні 80 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г міді.

Нікель за ГОСТ 849 *.
______________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 849-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин нікелю: 10 г нікелю розчиняють при нагріванні 80 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г нікелю.

3.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1 г беруть визначення масових часток кобальту 0,02−0,1% і масою 0,1 р визначення масових часток кобальту 0,1−1,5%.

3.3.1. Для сплавів, що не містять кремнію, хрому та вольфраму

Наважку сплаву розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію кобальту в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 240,7 нм паралельно з градуювальними розчинами.

3.3.2. Для сплавів, що містять кремній та хром

Наважку сплаву поміщають платинову чашку і розчиняють при нагріванні в 10 см азотної кислоти (1:1) та 2 см фтористоводневої кислоти. Потім додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) і упарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують і залишок розчиняють 50 см води під час нагрівання. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію кобальту, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавів, що містять вольфрам

Наважку сплаву розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1), потім додають 30 см гарячої води, осад вольфрамової кислоти, що випав, відфільтровують на щільний фільтр і промивають гарячою азотною кислотою (1:100). Фільтрат переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію кобальту, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.4. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 та 15,0 см стандартного розчину кобальту, що відповідає 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 та 1,5 мг кобальту. При масовій частці кобальту менше 0,1% додають у всі колби по 10 см розчину міді (якщо мідь є основою сплаву) або нікелю (якщо нікель є основою сплаву) і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію кобальту, як зазначено у п. 3.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація кобальту, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

3.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.2.

3.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) нікелю, нікелевих та мідно-нікелевих сплавів, затвердженими за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих фотометричним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .