ГОСТ 6689.9-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення кобальту

ГОСТ 6689.9-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення кобальту

Nickel, nickel і copper-nickel alloys. Методи для визначення значення cobalt

ОКСТУ 1709

Дата введення 1993-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії історична система стандартів

РОЗРОБНИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов, Б. П. Краснов, А. Н. Боганова, Л. В. Морейська, І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології історична система стандартів від 18.02.92 N 167

3. ВЗАМІН ГОСТ 6689.9-80

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

Даний стандарт встановлює фотометричний та атомно-абсорбційний методи визначення кобальту (при масовій частці від 0,02 до 1,5%) у нікелі, нікелевих та мідно-нікелевих сплавах за ГОСТ 492 * та ГОСТ 19241 .
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 492-2006 . - Примітка виробника бази даних.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОБАЛЬТУ

2.1. Метод заснований на утворенні забарвленого в червоний колір з'єднання кобальту з нітрозо-Р-сіллю та вимірювання його оптичної щільності.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204, розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199, розчин 500 г/дм .

Нітрозо-Р-сіль, розчин 1 г/дм , зберігають у посудині з темного скла.

Кобальт марки К0 за ГОСТ 123 *.
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 123-2008, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

Кобальт сірчанокислий згідно з ГОСТ 4462 .

Стандартні розчини кобальту.

Розчин А: 0,5 г кобальту розчиняють 20 см азотної кислоти (1:1), додають 20 см сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до початку виділення густого білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, розчиняють у невеликій кількості води, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см. і доливають водою до мітки.

Розчин А можна готувати з сірчанокислого кобальту: 2,385 г CoSO ·7H O розчиняють у воді, розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину, містить А 0,0005 г кобальту.

Розчин Б: 10 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить Б 0,00005 г кобал

ьта.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Для сплавів, що містять понад 0,1% хрому та кремнію

Наважку сплаву 0,5 г поміщають платинову чашку, додають 1-2 см фтористоводневої кислоти, 10 см азотної кислоти (1:1) та розчиняють при нагріванні. Після охолодження додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) та розчин упарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Залишок охолоджують, обполіскують стінки чашки 30-40 см. води та розчиняють при нагріванні. При масовій частці кобальту в сплаві менше 0,1% використовують весь розчин, а при масовій частці кобальту понад 0,1% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки. Аліквотну частину розчину (див. табл.1) або весь розчин поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , розбавляють водою до 50 см додають 10 см розчину оцтовокислого натрію, 10 см розчину нітрозо-Р-солі та нагрівають до кипіння.

Таблиця 1

У киплячий розчин обережно доливають 5 см концентрованої азотної кислоти та кип'ятять 2 хв. Після охолодження розчин доливають водою до мітки та вимірюють його оптичну щільність на фотоелектроколориметрі із зеленим світлофільтром ( ~490 нм) або на спектрофотометрі при 500 нм у кюветі з товщиною шару, що поглинає світло, 1 см.

Як розчин порівняння використовують такий же розчин, але без додавання нітрозо-Р-солі.

З отриманого значення оптичної густини аналізованого розчину віднімають значення оптичної густини розчину контрольного досвіду, виміряного щодо води, а за знайденою різницею оптичних густин знаходять вміст кобальту.

2.3.2. Для сплавів з масовою часткою кремнію менше 0,1%

Наважку сплаву 0,5 г поміщають у склянку місткістю 250 см додають 15 см азотної кислоти (1:1), накривають годинниковим склом, скляною або пластиковою пластинкою та розчиняють при нагріванні. Скло або пластинку і стінки склянки обполіскують водою і при масовій частці кобальту в сплаві менше 0,1% для аналізу використовують весь розчин, а при масовій частці кобальту понад 0,1% розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см , доливають водою до мітки і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 та 12,0 см стандартного розчину кобальту Б, по 10 см розчину оцтовокислого натрію і далі надходять, як зазначено у п. 2.3.1.

Як розчин порівняння використовують розчин, що не містить кобальту.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса кобальту, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса сплаву, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

2.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у табл.2.

Таблиця 2

2.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) нікелю, нікелевих та мідно-нікелевих сплавів, затвердженими за ГОСТ 8.315*, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 8.315-97, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

3. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ КОБАЛЬТУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами кобальту, що утворюються при введенні аналізованого розчину полум'я ацетилен-повітря.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для кобальту.

Кислота азотна за ГОСТ 4461, розведена 1:1 та 1:100.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204, розведена 1:1.

Кобальт згідно з ГОСТ 123 .

Стандартний розчин кобальту: 0,1 г кобальту розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. і доливають до мітки.

1 см розчину містить 0,0001 г кобальту.

Мідь за ГОСТ 859 *.
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин міді: 10 г міді розчиняють при нагріванні 80 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г міді.

Нікель за ГОСТ 849 *.
______________
* На території міжнародний ринок діє ГОСТ 849-2008 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин нікелю: 10 г нікелю розчиняють при нагріванні 80 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г нікелю.

3.3. Проведення аналізу

Наважку сплаву масою 1 г беруть визначення масових часток кобальту 0,02−0,1% і масою 0,1 р визначення масових часток кобальту 0,1−1,5%.

3.3.1. Для сплавів, що не містять кремнію, хрому та вольфраму

Наважку сплаву розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію кобальту в полум'ї ацетилен-повітря при довжині хвилі 240,7 нм паралельно з градуювальними розчинами.

3.3.2. Для сплавів, що містять кремній та хром

Наважку сплаву поміщають платинову чашку і розчиняють при нагріванні в 10 см азотної кислоти (1:1) та 2 см фтористоводневої кислоти. Потім додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) і упарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують і залишок розчиняють 50 см води під час нагрівання. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію кобальту, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.3. Для сплавів, що містять вольфрам

Наважку сплаву розчиняють при нагріванні 10 см азотної кислоти (1:1), потім додають 30 см гарячої води, осад вольфрамової кислоти, що випав, відфільтровують на щільний фільтр і промивають гарячою азотною кислотою (1:100). Фільтрат переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію кобальту, як зазначено у п. 3.3.1.

3.3.4. Побудова градуювального графіка

У шість із семи мірних колб місткістю по 100 см поміщають 1,0; 4,0; 7,0; 10,0; 12,0 та 15,0 см стандартного розчину кобальту, що відповідає 0,1; 0,4; 0,7; 1,0; 1,2 та 1,5 мг кобальту. При масовій частці кобальту менше 0,1% додають у всі колби по 10 см розчину міді (якщо мідь є основою сплаву) або нікелю (якщо нікель є основою сплаву) і доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію кобальту, як зазначено у п. 3.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку кобальту ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація кобальту, знайдена за градуювальним графіком, г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

3.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень (показник збіжності) та результатів двох аналізів (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, зазначених у табл.2.

3.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) нікелю, нікелевих та мідно-нікелевих сплавів, затвердженими за ГОСТ 8.315, або методом добавок або зіставленням результатів, отриманих фотометричним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .