ГОСТ Р ІСО 11400-2016

ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції

ГОСТ Р ІСО 11400-2016

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

НІКЕЛЬ, ФЕРРОНІКЕЛЬ І НІКЕЛІВІ СПЛАВИ

Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції

Nickel, ferronickel і nickel alloys. Визначення phosphhorus content as phosphovanadomolybdate by molecular absorption spectrometric method

ГКС 77.100

77.120.40*

_____________________

* За даними офіційного сайту Росстандарту ОКС 71.100.10,

тут і надалі. - Примітка виробника бази даних.

Дата введення 2016-11-01

Передмова

1 ПІДГОТОВЛЕНО Федеральним державним унітарним підприємством «Центральним науково-дослідним інститутом чорної металургії ім. І.П.Бардіна» на основі власного перекладу на російську мову англомовної версії стандарту, зазначеного в пункті 4

2 ВНЕСЕН Технічним комітетом зі стандартизації ТК 145 «Методи контролю металопродукції»

3 ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 3 березня 2016 р. N 117-ст

4 Цей стандарт ідентичний міжнародному стандарту ISO 11400:1992* «Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції» (ISO 11400:1992 «Nickel, ferronickel and nickel alloys — Determination of phosphorus content — Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectro.

________________

* Доступ до міжнародних та зарубіжних документів, згаданих тут і далі за текстом, можна отримати, перейшовши за посиланням на сайт shop.cntd.ru. - Примітка виробника бази даних.

Найменування цього стандарту змінено щодо найменування зазначеного міжнародного стандарту для приведення у відповідність до ГОСТ Р 1.5 (підрозділ 3.5).

При застосуванні цього стандарту рекомендується використовувати замість посилальних міжнародних стандартів відповідні їм національні та міждержавні стандарти, відомості про які наведено у додатковому додатку ТАК

5 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

Правила застосування цього стандарту встановлені у ГОСТ Р 1.0-2012 (розділ 8). Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному (станом на 1 січня поточного року) інформаційному покажчику «Національні стандарти», а офіційний текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковано у найближчому випуску щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет (www.gost.ru)

1 Область застосування

Цей стандарт встановлює спектрофотометричний метод молекулярної абсорбції для визначення вмісту фосфору в нікелі, феронікелі та сплавах на основі нікелю в діапазоні від 0,0005% до 0,06% (мас.).

Миш'як, хром, гафній, ніобій, кремній, тантал, титан і вольфрам мають вплив на визначення фосфору, що заважає, але перешкоди можна усунути зв'язуванням заважають елементів в комплексні сполуки або видаленням, наприклад, Cr. Визначення найнижчого вмісту фосфору [0,0005% (мас.)] може бути досягнуто тільки в зразках з низькими вмістами елементів, що заважають.

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі міжнародні стандарти*:

_______________

* Таблицю відповідності національних стандартів міжнародним див. за посиланням. - Примітка виробника бази даних.

ІСО 648:1977ГОСТ Р ІСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією міткою (ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes)

________________

ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції Діє ІСО 648:2008 «Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією міткою».

ІСО 1042:1983ГОСТ Р ІСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції Посуд лабораторний скляний. Колби мірні з однією міткою (ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)

________________

ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції Діє ІСО 1042:1998 «Посуд лабораторний скляний. Мірні колби з однією міткою».

ІСО 5725:1986ГОСТ Р ІСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції Прецизійність методів випробувань. Визначення повторюваності та відтворюваності результатів стандартного методу за допомогою міжлабораторних випробувань (ISO 5725:1986, Precision of test methods;

________________

ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотаметричним методом молекулярної абсорбції Діє ІСО 5725−1:1994, ІСО 5725−2:1994, ІСО 5725−3:1994, ІСО 5725−4:1995, ІСО 5725−4:1995 :1994.

3 Сутність методу

Розчинення навішування проби в суміші азотної та соляної кислот. Нагрівання з хлорною кислотою розчину у склянці з фторпласту (PFA) або політетрафторетилену (PTFE) до виділення парів хлорної кислоти, що димлять, для видалення хрому у вигляді летючого хлористого хромілу. Утворення комплексних фторидів кремнію та термостійких елементів.

Переведення фосфору у фосфорований домолібденовий комплекс у розчині хлорної та азотної кислот.

Екстракція фосфорована домолібденового комплексу метилізобутилкетоном у присутності лимонної кислоти, що додається для зв'язування миш'яку у вигляді комплексної сполуки.

4 Реактиви

При проведенні аналізу, якщо не зазначено інше, використовують реактиви лише встановленого аналітичного ступеня чистоти та лише дистильовану воду чи воду еквівалентної чистоти.

Перевіряють за допомогою холостих дослідів (7.6), що відповідні реактиви не містять фосфору. Партії реактивів, що показують високі значення неодруженого досвіду, непридатні для роботи і не повинні використовуватися. Значення результату холостого досвіду, розраховане на 1 г зразка, має бути нижчим за 0,0005% (мас.).

4.1 Азотна кислота ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції г/смГОСТ Р ІСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції, розведена 1:4.

4.2 Фтористоводнева кислота (40% мас.), ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції г/смГОСТ Р ІСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції.

Примітка — Фтористоводнева кислота має надзвичайно подразнюючу та роз'їдаючу дію на шкіру та слизові оболонки, викликаючи сильні опіки шкіри, які повільно гояться. У разі контакту кислоти зі шкірою її необхідно ретельно промити водою і звернутися за медичною допомогою.

4.3 Лимонна кислота, розчин.

Розчиняють 500 г моногідрату лимонної кислоти (ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель і нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованадомолібдата спектрофотометрічним методом молекулярної абсорбції) см1Г0000002 Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції і перемішують.

4.4 Метилізобутилкетон.

4.5 Молібдат амонію розчин.

Розчиняють 15 г тетрагідрату молібдату амонію ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції у воді і розбавляють до 100 смГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції. Цей розчин використовують свіжоприготованим. Якщо виходять високі та нестійкі значення неодруженого досвіду, необхідно замінити партію реактиву.

4.6 Метаванадат амонію, розчин.

Розчиняють 2,5 г метаванадату амонію (ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель і нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованадомолібдату спектрофотометрічним методом молекулярної абсорбції) у воді і розбавляють до 10000 . Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції.

4.7 Нітрит натрію, розчин.

Розчиняють 50 г нітриту натрію (ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель і нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованадомолібдата спектрофотометрічним методом молекулярної абсорбції) у воді і розбавляють до 10001001 см1. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції.

4.8 Фторо-борна кислота, розчин

Суспендують 75 г борної кислоти (ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель і нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованадомолібдата спектрофотометрічним методом молекулярної абсорбції) в 600 смГОСТ Р ИСО 11400 Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції в пластмасовій склянці. Додають 50 смГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції фтористоводневої кислоти (4.2), розбавляють до 1000 см ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель і нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції водою і нагрівають до повного розчинення борної кислоти. Зберігають розчин у пластмасовій посудині.

Перед використанням, якщо борна кислота виділяється як кристалів, розчин обережно нагрівають.

4.9 Фосфор, основний стандартний розчин, що містить 1,000 г/дмГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції фосфору.

Зважують з точністю до 0,0001 г 4,394 г дигідроортофосфату калію (ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель і нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованадомолібдата спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції в ексікаторі. Наважку переносять у мірну колбу з однією влучною місткістю 1000 смГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції і розчиняють у воді. Доводять до мітки водою та перемішують.

4.10 Фосфор, стандартний розчин, що містить 10 мг/дмГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції фосфору.

Переносять 10,0 смГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції основного розчину фосфору (4.9) у мірну колбу з однією міткою місткістю 1000 смГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель та нікелеві Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованого домолібдату спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції. Розбавляють до мітки водою і перемішують.

5 Апаратура

Стеклянную лабораторную посуду необходимо промывать горячей соляной кислотой (ГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции г/смГОСТ Р ИСО 11400−2016 Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора у вигляді фосфорована домолібдата спектрофотометрічним методом молекулярної абсорбції), промивати водою і остаточно промивати дистильованою водою.

Використовують звичайне лабораторне обладнання та наступну апаратуру.

5.1 Спектрофотометр з можливістю вимірювання оптичної щільності розчину при довжині хвилі 355 нм.

5.2 Термостійкі пластмасові склянки з політетрафторетилену (PTFE) або, переважно, з фторпласту (PFA). Склянки з PFA мають графітові основи та спеціальну конструкцію, що дозволяє виконувати операцію випарювання кислот до температури 280 °C.

Склянки мають бути ретельно очищені перед аналізом. Для цього в склянки наливають соляну кислоту (ГОСТ Р ИСО 11400-2016 Нікель, феронікель і нікелеві сплави. Визначення вмісту фосфору у вигляді фосфорованадомолібдата спектрофотометрічним методом молекулярної абсорбції г/смГОСТ Р ІСО 11400-20. вигляді фосфорована домолібдата спектрофотометричним методом молекулярної абсорбції), розведену 1:1, і кип'ятять приблизно 2 хвилини, потім промивають водою і обполіскують дистильованою водою.

5.3 Електроплита з контрольованою температурою поверхні.

6 Відбір та підготовка проб

6.1 Відбір та підготовку лабораторної проби виконують відповідно до звичайних узгоджених процедур або у разі розбіжностей використовують відповідний міжнародний стандарт.

6.2 Лабораторна проба є зазвичай фрезерними або свердлильними стружками, і подальша підготовка проби не обов'язкова.

6.3 Якщо передбачається, що лабораторна проба забруднена олією чи мастилом у процесі фрезерування чи свердління, її необхідно промити ацетоном високого ступеня чистоти та висушити на повітрі.

6.4 Якщо лабораторна проба містить частинки або шматочки, які сильно різняться за розмірами, зразок, що випробуваний, отримують відбором однорідних частинок (або додатковим подрібненням).

7 Проведення аналізу

Примітка — хлорна кислота, що димить, є потужним окислювачем і може викликати вибухи при контакті з органічними матеріалами. Будь-яке випарювання повинно виконуватися у витяжній шафі, пристосованій для роботи з хлорною кислотою.