ГОСТ 13047.16-2014

ГОСТ 13047.16-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кадмію

ГОСТ 13047.16-2014

Група В59

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Методи визначення кадмію

Nickel. Cobalt. Методи для визначення cadmium

МКС 77.120.40
ОКСТУ 1732

Дата введення 2016-01-01

Передмова

Цілі, основні засади та порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 РОЗРОБЛЕН Міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.16-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047 .16-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування

Даний стандарт встановлює атомно-абсорбційні методи визначення кадмію (при масовій частці кадмію від 0,00001% до 0,0030%) у первинному нікелі за ГОСТ 849 , нікелевому порошку за ГОСТ 9722 та кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання

У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 849-2008 Нікель первинний. Технічні умови

ГОСТ 1467-93 Кадмій. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 9722-97 Порошок нікелевий. Технічні умови

ГОСТ 10157-79 Аргон газоподібний та рідкий. Технічні умови

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 22860-93 Кадмій високої чистоти. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки

Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Атомно-абсорбційний метод із електротермічною атомізацією

4.1 Метод аналізу

Метод ґрунтується на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 228,8 нм резонансного випромінювання атомами кадмію, що утворюються в результаті електротермічної атомізації розчину проби.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр, що забезпечує проведення вимірювань з електротермічною атомізацією, корекцію неселективного поглинання та автоматизовану подачу розчину в атомізатор.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії кадмію.

Аргон газоподібний згідно з ГОСТ 10157 .

Фільтри обеззолені по [1] або інші фільтри середньої густини.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1, 1:9 та 1:19.

Порошок нікелевий за ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю, наприклад [2], із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою кадмію не більше 0,00001%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту, наприклад [3], із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою кадмію не більше 0,00001%.

Кадмій за ГОСТ 1467 чи ГОСТ 22860 .

Розчини кадмію відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації кадмію 0,0001 г/см готують наступним чином: навішування кадмію масою 0,1000 г поміщають у склянку місткістю 250 см , доливають від 15 до 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 3-5 хв, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1000 см , доливають 50 см азотної кислоти, розведеної 1:1, і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б масової концентрації кадмію 0,00001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину, А і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Розчин масової концентрації кадмію 0,000001 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 10 см розчину Б і доводять до мітки азотною кислотою, розведеною 1:19.

Розчин Г масової концентрації кадмію 0,0000002 г/см готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см переносять 20 см розчину і доводять до мітки азотною кислотою, розведеної 1:19.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для побудови градуювального графіка 1 при визначенні масової частки кадмію не більше 0,00010% навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту масою 1,000 г поміщають у склянки або колби місткістю 250 . Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

До навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту доливають від 15 до 20 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють під час нагрівання. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтр (червона або біла стрічка), попередньо промитий два-три рази азотною кислотою, розведеною 1:9. Фільтр промивають двічі-тричі гарячою дистильованою водою. Розчини випарюють до об'єму від 5 до 7 см , доливають від 40 до 50 см дистильованої води, нагрівають до кипіння, охолоджують і переносять у мірні колби місткістю 100 см. .

У колби переносять 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 та 5,0 см розчину Г. У колбу з розчином контрольного досвіду розчин, що містить кадмій, не доливають, доводять до мітки дистильованою водою та вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.

Маса кадмію в градуювальних розчинах становить 0,0000001; 0,0000002; 0,0000004; 0,0000008 та 0,0000010 р.

4.3.2 Для побудови градуювального графіка 2 при визначенні масової частки кадмію понад 0,00010% навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту масою 0,500 г поміщають у склянки або колби місткістю 25 . Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

Наважки нікелевого порошку чи кобальту або стандартного зразка складу нікелю чи кобальту розчиняють відповідно до 4.3.1. У мірні колби переносять 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см розчину В. У колбу з розчином контрольного досвіду розчин, що містить кадмій, не доливають, доводять до мітки дистильованою водою та вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.

Маса кадмію в градуювальних розчинах становить 0,0000005; 0,0000010; 0,0000020; 0,0000030; 0,0000040; 0,0000050 та 0,0000060 р.

4.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою 1,000 г (при масовій частці кадмію не більше 0,00010%) або масою 0,500 г (при масовій частці кадмію понад 0,00010%) поміщають у склянки або колби місткістю 250 см , доливають від 15 до 20 см азотної кислоти, розведеної 1:1, упарюють до об'єму від 5 до 7 см , переносять у мірну колбу місткістю 100 см , охолоджують і доводять до мітки дистильованою водою

Абсорбцію розчину проби та градуювальних розчинів при довжині хвилі 228,8 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм з корекцією неселективного поглинання струму аргону вимірюють не менше двох разів, послідовно розпорошуючи їх в атомізатор. Залежно від типу спектрометра підбирають оптимальний об'єм розчину від 0,005 до 0,050 см. або оптимальне час аерозольного розпилення від 5 до 50 с. Промивають розпилювальну систему дистильованою водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка. Для перевірки нульової точки використовують розчин відповідного контрольного досвіду, підготовлений відповідно до 4.3.

Підбір оптимальних температурних режимів для атомізатора проводять індивідуально для спектрометра, що застосовується по градуювальних розчинах.

Рекомендовані умови роботи атомізатора наведені в таблиці 1.


Таблиця 1 - Умови роботи атомізатора

За значеннями абсорбції градуювальних розчинів та відповідним їм масам кадмію будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу кадмію за градуювальним графіком.

4.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку кадмію в пробі X , % обчислюють за формулою:

, (1)

де - Маса кадмію в розчині проби, г;

- Маса навішування проби, р.

4.6 Контроль точності аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності – межі повторюваності та відтворюваності та показник контролю точності – розширена невизначеність результатів аналізу наведено в таблиці 2.


Таблиця 2 - Нормативи контролю прецизійності - межі повторюваності та відтворюваності та показник контролю точності - розширена невизначеність результатів аналізу при довірчій ймовірності Р = 0,95

В процентах

5 Атомно-абсорбційний метод із полум'яною атомізацією (при масовій частці кадмію від 0,0002% до 0,0030%)

5.1 Метод аналізу

Метод заснований на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 228,8 нм резонансного випромінювання атомами кадмію, що утворюються в результаті атомізації при розпиленні розчину проби в полум'ї ацетилен-повітря.

5.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр, що забезпечує проведення вимірювань у полум'ї ацетилен-повітря.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії кадмію.

Ацетилен газоподібний згідно з ГОСТ 5457 .

Фільтри обеззолені по [1] або інші фільтри середньої густини.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1,1:9 та 1:19.

Порошок нікелевий за ГОСТ 9722 або стандартний зразок складу нікелю, наприклад [2], із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою кадмію не більше 0,0002%.

Кобальт за ГОСТ 123 або стандартний зразок складу кобальту, наприклад [3], із попередньо встановленою (атестованою) масовою часткою кадмію не більше 0,0002%.

Кадмій за ГОСТ 1467 чи ГОСТ 22860 .

Розчини кадмію відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації кадмію 0,0001 г/см 4.2.

Розчин Б масової концентрації кадмію 0,00001 г/см 4.2.

5.3 Підготовка до аналізу

Для побудови градуювального графіка навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту масою 3,000 г поміщають у склянки або колби місткістю 250 см . Число наважок має відповідати числу точок градуювального графіка, включаючи контрольний досвід.

До навішування нікелевого порошку або кобальту або стандартного зразка складу нікелю або кобальту доливають від 25 до 30 см. азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють під час нагрівання. При використанні нікелевого порошку розчини фільтрують через фільтри (червона або біла стрічка), попередньо промиті двічі-тричі азотною кислотою, розведеною 1:9. Фільтри промивають двічі-тричі гарячою дистильованою водою. Розчини випарюють до об'єму від 10 до 15 см , доливають від 40 до 50 см дистильованої води, нагрівають до кипіння, охолоджують і переносять у мірні колби місткістю 100 см. .

У колби переносять 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 та 10,0 см розчину Б. У колбу з розчином контрольного досвіду розчин, що містить кадмій, не доливають, доводять до мітки дистильованою водою та вимірюють абсорбцію відповідно до 5.4.

Маса кадмію в градуювальних розчинах становить 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000060; 0,000080 та 0,000100 р.

5.4 Проведення аналізу

Наважку проби масою 3,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см , доливають від 25 до 30 см азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 2-3 хв, упарюють до об'єму від 15 до 20 см , доливають дистильованої води від 50 до 60 см , охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доводять до мітки дистильованою водою.

Абсорбцію розчину проби і градуювальних розчинів при довжині хвилі 228,8 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм вимірюють не менше двох разів, послідовно розпорошуючи їх в полум'ї ацетилен-повітря, промивають розпилювальну систему дистильованою водою, перевіряють нульову точку. . Для перевірки нульової точки використовують розчин контрольного досвіду, підготовлений відповідно до 5.3.

За значеннями абсорбції градуювальних розчинів та відповідним їм масам кадмію будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу кадмію за градуювальним графіком.

5.5 Обробка результатів аналізу

Масову частку кадмію в пробі X , % обчислюють за формулою (1).

5.6 Контроль точності аналізу

Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Нормативи контролю прецизійності – межі повторюваності та відтворюваності та показник контролю точності – розширена невизначеність результатів аналізу наведено в таблиці 2.

Бібліографія