Відвідуючи цей сайт, ви приймаєте програму використання cookie. Докладніше про нашу політику використання cookie .

ГОСТ 13047.3-2014

ГОСТ Р ІСО 7530-1-2016 ГОСТ Р ІСО 11400-2016 ГОСТ Р ІСО 7530-3-2016 ГОСТ Р ІСО 7530-2-2016 ГОСТ Р ІСО 7523-2016 ГОСТ Р ІСО 6351-2015 ГОСТ Р ІСО 22725-2014

ГОСТ Р ИСО 22725-2014 Сплави нікелеві. Визначення змісту танталу. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою


ГОСТ Р ІСО 22725-2014

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СПЛАВИ НИКЕЛІВІ

ДСТУ ISO 22033-2014 Сплави нікелеві. Визначення змісту ніобію. Спектрометричний метод атомної емісії з індуктивно пов'язаною плазмою


ГОСТ Р ІСО 22033-2014


НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ РОСІЙСЬКОЇ ФЕДЕРАЦІЇ

СПЛАВИ НИКЕЛІВІ

ГОСТ Р 55558-2013 Руда сульфідна мідно-нікелева. Мас-спектрометричний метод визначення вмісту платини, паладію, родію, рутенію, іридію та золота з попереднім колектуванням на нікелевий штейн


ГОСТ Р 55558-2013

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ ГОСТ 849-97 ГОСТ 6012-78 ГОСТ 6012-98 ГОСТ 22598-93 ГОСТ 17711-80 ГОСТ 13047.9-2014 ГОСТ 13047.4-2014 ГОСТ 13047.3-2014 ГОСТ 13047.2-2014 ГОСТ 13047.18-2014 ГОСТ 13047.1-2014 ГОСТ 13047.17-2014 ГОСТ 13047.16-2014 ГОСТ 13047.15-2014 ГОСТ 13047.14-2014 ГОСТ 13047.13-2014 ГОСТ 13047.12-2014 ГОСТ 13047.11-2014 ГОСТ 13047.10-2014 ГОСТ 13047.8-2014 ГОСТ 13047.7-2014 ГОСТ 13047.6-2014 ГОСТ 13047.5-2014 ГОСТ 6689.16-92

ГОСТ 6689.16-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення цинку, кадмію, свинцю, вісмуту та олова


ГОСТ 6689.16-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІ

ГОСТ 6689.2-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення нікелю


ГОСТ 6689.2-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення н

ГОСТ 6689.19-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення фосфору


ГОСТ 6689.19-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення фосф ГОСТ 6689.3-92 ГОСТ 492-73 ГОСТ 492-2006 ГОСТ 24018.7-91 ГОСТ 6689.17-92 ГОСТ 6689.14-92

ГОСТ 6689.14-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення хрому


ГОСТ 6689.14-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення

ГОСТ 6689.4-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення цинку


ГОСТ 6689.4-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ци ГОСТ 19241-80 ГОСТ 24018.8-91 ГОСТ 6689.21-92 ГОСТ 6689.12-92

ГОСТ 6689.12-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення магнію


ГОСТ 6689.12-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 29095-91 ГОСТ 6689.11-92 ГОСТ 6689.15-92

ГОСТ 6689.15-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення сурми


ГОСТ 6689.15-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.22-92 ГОСТ 6689.8-92

ГОСТ 6689.8-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення алюмінію


ГОСТ 6689.8-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.20-92

ГОСТ 6689.20-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення свинцю


ГОСТ 6689.20-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення свинц

ГОСТ 6689.7-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення кремнію


ГОСТ 6689.7-92

Група В59


ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення ГОСТ 6689.10-92 ГОСТ 6689.6-92 ГОСТ Р 51013-97 ГОСТ 24018.3-80

ГОСТ 24018.3-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення свинцю (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.3-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення св ГОСТ 24018.2-80

ГОСТ 24018.2-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.2-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення сур ГОСТ 24018.1-80

ГОСТ 24018.1-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення олова (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.1-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення оло

ГОСТ 24018.4-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення вісмуту (зі змінами N 1, 2)


ГОСТ 24018.4-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визнач

ГОСТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті


ГОСТ 13047.3-2014


МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

НІКЕЛЬ. Кобальт

Методи визначення кобальту у кобальті

Nickel. Cobalt. Методи для визначення cobalt in cobalt


МКС 77.120.40

Дата введення 2016-01-01


Передмова

Цілі, основні засади та основний порядок проведення робіт з міждержавної стандартизації встановлено ГОСТ 1.0-92 «Міждержавна система стандартизації. Основні положення» та ГОСТ 1.2-2009 «Міждержавна система стандартизації. Стандарти міждержавні, правила та рекомендації щодо міждержавної стандартизації. Правила розробки, прийняття, застосування, оновлення та скасування"

Відомості про стандарт

1 Розроблено міждержавними технічними комітетами зі стандартизації МТК 501 «Нікель» та МТК 502 «Кобальт"

2 ВНЕСЕН Федеральним агентством з технічного регулювання та метрології (Росстандарт)

3 ПРИЙНЯТЬ Міждержавною радою зі стандартизації, метрології та сертифікації (протокол від 20 жовтня 2014 р. N 71-П)

За ухвалення проголосували:

Коротка назва країни по
МК (ІСО 3166) 004-97
Код країни за
МК (ІСО 3166) 004-97
Скорочене найменування національного органу зі стандартизації
Азербайджан
AZ Азстандарт
Вірменія
AM Мінекономрозвитку Республіки Вірменія
Білорусь
BY Держстандарт Республіки Білорусь
Грузія
GE Вантажстандарт
Казахстан
KZ Держстандарт Республіки Казахстан
Киргизія
KG Киргизстандарт
Росія
RU Росстандарт
Таджикистан
TJ Таджикстандарт
Узбекистан
UZ Узстандарт

4 Наказом Федерального агентства з технічного регулювання та метрології від 24 червня 2015 р. N 816-ст міждержавний стандарт ГОСТ 13047.3-2014 введено в дію як національний стандарт Російської Федерації з 1 січня 2016 р.

5 ВЗАМІН ГОСТ 13047.3-2002


Інформація про зміни до цього стандарту публікується у щорічному інформаційному покажчику «Національні стандарти», а текст змін та поправок — у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». У разі перегляду (заміни) або скасування цього стандарту відповідне повідомлення буде опубліковане у щомісячному інформаційному покажчику «Національні стандарти». Відповідна інформація, повідомлення та тексти розміщуються також в інформаційній системі загального користування - на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет

1 Область застосування


Цей стандарт встановлює електрогравіметричний (при масовій частці кобальту до 98,8%) та розрахунковий (при масовій частці кобальту понад 98,8%) методи визначення вмісту кобальту в кобальті за ГОСТ 123 .

2 Нормативні посилання


У цьому стандарті використано нормативні посилання на такі стандарти:

ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технічні умови

ГОСТ 199-78 Реактиви. Натрій оцтовокислий 3-водний. Технічні умови

ГОСТ 3118-77 Реактиви. Кислота соляна. Технічні умови

ГОСТ 3760-79 Реактиви. Аміак водний. Технічні умови

ГОСТ 3769-78 Реактиви. Амоній сірчанокислий. Технічні умови

ГОСТ 4204-77 Реактиви. Кислота сірчана. Технічні умови

ГОСТ 4461-77 Реактиви. Кислота азотна. Технічні умови

ГОСТ 5457-75 Ацетилен розчинений та газоподібний технічний. Технічні умови

ГОСТ 5841-74 Реактиви. Гідразин сірчанокислий

ГОСТ 6563-75 Вироби технічні з благородних металів та сплавів. Технічні умови

ГОСТ 8776-2010 Кобальт. Методи хіміко-атомно-емісійного спектрального аналізу

ГОСТ 11125-84 Кислота азотна особливої чистоти. Технічні умови

ГОСТ 13047.1-2014 Нікель. Кобальт. Загальні вимоги до методів аналізу

ГОСТ 13047.5-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення нікелю у кобальті

ГОСТ 13047.6-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення вуглецю

ГОСТ 13047.7-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення сірки

ГОСТ 13047.8-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення кремнію

ГОСТ 13047.9-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення фосфору

ГОСТ 13047.10-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення міді

ГОСТ 13047.11-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення цинку

ГОСТ 13047.12-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення сурми

ГОСТ 13047.13-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення свинцю

ГОСТ 13047.14-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення вісмуту

ГОСТ 13047.15-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення олова

ГОСТ 13047.16-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кадмію

ГОСТ 13047.17-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення заліза

ГОСТ 13047.18-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення миш'яку

ГОСТ 13047.19-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення алюмінію

ГОСТ 13047.20-2014 Нікель. Кобальт. Метод визначення магнію

ГОСТ 13047.21-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення марганцю

ГОСТ 18300-87 Спирт етиловий технічний ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 24147-80 Аміак водний особливої чистоти. Технічні умови

Примітка — При користуванні цим стандартом доцільно перевірити дію стандартів посилань в інформаційній системі загального користування — на офіційному сайті Федерального агентства з технічного регулювання та метрології в мережі Інтернет або за щорічним інформаційним покажчиком «Національні стандарти», який опублікований станом на 1 січня поточного року та за випусками щомісячного інформаційного покажчика «Національні стандарти» за поточний рік. Якщо стандарт посилається (змінений), то при користуванні цим стандартом слід керуватися замінним (зміненим) стандартом. Якщо стандарт зв'язку скасовано без заміни, то положення, в якому дано посилання на нього, застосовується в частині, що не зачіпає це посилання.

3 Загальні вимоги та вимоги безпеки


Загальні вимоги до методів аналізу, якості дистильованої води, що використовується, та лабораторного посуду та вимоги безпеки під час проведення робіт — за ГОСТ 13047 .1.

4 Електрогравіметричний метод

4.1 Метод аналізу


Метод заснований на зважуванні кобальту, нікелю, міді та цинку, що виділяються електролізом на платиновому катоді з аміачного середовища, та визначенні маси кобальту, що залишився в розчині після проведення електролізу, спектрофотометричним або атомно-абсорбційним методом. Масові частки кобальту, нікелю, міді та цинку визначають за ГОСТ 13047.5 , ГОСТ 13047.10 , ГОСТ 13047.11 або за ГОСТ 8776 та враховують при обробці результатів аналізу.

Спектрофотометричний метод заснований на вимірюванні світлопоглинання при довжині хвилі 500 нм розчину комплексної сполуки кобальту з нітрозо-Р-сіллю.

Атомно-абсорбційний метод заснований на вимірюванні поглинання при довжині хвилі 240,7 нм резонансного випромінювання атомами кобальту, що утворюються в результаті полум'яної атомізації при розпиленні розчину проби в полум'ї ацетилен-повітря.

4.2 Засоби вимірювань, допоміжні пристрої, матеріали, реактиви та розчини


Установка електролізу з амперметром, вольтметром і реостатом, що забезпечує проведення електролізу при перемішуванні розчину при силі струму від 3 до 4 А і напрузі від 2 до 3 В.

Атомно-абсорбційний спектрометр, що забезпечує проведення вимірювань у полум'ї ацетилен-повітря.

Лампа з порожнім катодом для збудження спектральної лінії кобальту.

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр, що забезпечує проведення вимірювань у діапазоні довжин хвиль від 490 до 540 нм.

Електроди платинові сітчасті згідно з ГОСТ 6563 .

Ацетилен газоподібний згідно з ГОСТ 5457 .

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , при необхідності очищена перегонкою, або за ГОСТ 11125 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:9.

Аміак водний за ГОСТ 3760 , при необхідності очищений, або за ГОСТ 24147 , розведений 1:9.

Амоній сірчанокислий згідно з ГОСТ 3769 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , розведена 1:1.

Гідразин сірчанокислий згідно з ГОСТ 5841 .

Натрій оцтовокислий 3-водний за ГОСТ 199 розчин масової концентрації 0,5 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті .

Нітрозо-Р-сіль [1]*, розчин масової концентрації 0,001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті .
________________
* Див. розділ Бібліографія. - Примітка виробника бази даних.


Спирт етиловий технічний ректифікований за ГОСТ 18300 .

Універсальний індикаторний папір [2].

Фільтри обеззолені [3] або інші фільтри середньої щільності.

Кобальт за ГОСТ 123 з часткою кобальту трохи більше 99,25%.

Розчини кобальту відомої концентрації.

Розчин А масової концентрації кобальту 0,001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті готують наступним чином: навішування кобальту масою 1,0000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті , доливають від 25 до 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 3-5 хв, доливають 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають від 80 до 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті дистильованої води, розчиняють солі при нагріванні та охолоджують. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1000 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті і доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин Б масової концентрації кобальту 0,0001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті переносять 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті розчину А, доливають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доводять до мітки дистильованою водою.

Розчин масової концентрації кобальту 0,00001 г/см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті готують наступним чином: у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті переносять 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті розчину Б, доливають 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті сірчаної кислоти, розведеної 1:9, доводять до мітки дистильованою водою.

4.3 Підготовка до аналізу

4.3.1 Для побудови градуювального графіка при визначенні маси кобальту спектрофотометричним методом у мірні колби місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті переносять 1, 2, 4, 6, 8 та 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті розчину, доливають дистильованої води до об'єму 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті , додають одну-дві краплі сірчаної кислоти, розведеної 1:1, доливають 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті оцтовокислого натрію і далі проводять аналіз відповідно до 4.4.4.

Маса кобальту в градуювальних розчинах становить 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 та 0,00010 р.

За значеннями світлопоглинання градуювальних розчинів та відповідним їм масам кобальту будують градуювальний графік з урахуванням значення світлопоглинання розчину, підготовленого без введення розчину, що містить кобальт.

4.3.2 Для побудови градуювального графіка при визначенні маси кобальту атомно-абсорбційним методом у мірні колби місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті переносять 1, 2, 4, 6, 8 та 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті розчину Б доводять до мітки дистильованою водою і вимірюють абсорбцію відповідно до 4.4.5.

Маса кобальту в градуювальних розчинах становить 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008 та 0,0010 р.

4.4 Проведення аналізу

4.4.1 Наважку проби масою 1,000 г поміщають у склянку або колбу місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті , доливають від 15 до 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті азотної кислоти, розведеної 1:1, розчиняють при нагріванні, кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, доливають 15 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті сірчаної кислоти, розведеної 1:1, розчин випарюють до виділення парів сірчаної кислоти і охолоджують.

Доливають від 50 до 60 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті дистильованої води, додають від 3 до 4 г сірчанокислого амонію, розчиняють солі при нагріванні та охолоджують. Приливають при перемішуванні аміак до появи його запаху та ще 80 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті .

Розчин з осадом витримують у теплому місці 25-30 хв, відфільтровують через фільтр (червона або біла стрічка), збираючи фільтрат у склянку місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті фільтр з осадом промивають два-три рази аміаком, розведеним 1:9, фільтрат використовують відповідно до 4.4.2.

Осад на фільтрі розчиняють об'ємом від 10 до 15 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті гарячої соляної кислоти, розведеної 1:1, фільтр промивають три-чотири рази гарячою водою, збираючи фільтрат у склянку, в якій проводилося осадження. До розчину доливають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті сірчаної кислоти, розведеної 1:1, випарюють до виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують, доливають від 20 до 30 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті дистильованої води та розчиняють солі при нагріванні. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 250 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті та використовують відповідно до 4.4.3.

4.4.2 До фільтрату додають 2,0 г гідразину, доливають дистильованої води до об'єму 200 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті і проводять електроліз протягом 1-1,5 год при перемішуванні розчину, використовуючи попередньо зважені платинові електроди, при силі струму від 3 до 4 А і напрузі від 2 до 3 В. Після знебарвлення розчину стінки склянки і частини електродів, що виступають, обмивають дистильованою водою, доливають від 15 до 20 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті дистильованої води та продовжують електроліз 10-15 хв.

Електроди виймають із розчину, промивають дистильованою водою і вимикають струм. Електроди промивають етиловим спиртом, висушують при температурі від 95 до 105 °C протягом 15-20 хв, охолоджують і зважують.

4.4.3 Після проведення електролізу розчин упарюють до об'єму від 40 до 50 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті і доливають сірчану кислоту, розведену 1:1, до рН 1-2 універсального індикаторного паперу. Розчин приєднують до розчину у мірній колбі місткістю 250 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті , доводять до мітки дистильованою водою і визначають масу кобальту спектрофотометричним методом відповідно до 4.4.4 або атомно-абсорбційним методом відповідно до 4.4.5.

4.4.4 При використанні спектрофотометричного методу у мірну колбу місткістю 100 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті переносять аліквотну частину розчину по 4.4.3, доливають аміак до появи осаду гідроксиду заліза і розчиняють його у двох-трьох краплях сірчаної кислоти, розведеної 1:1.

До розчину доливають 5 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті оцтовокислого натрію, кип'ятять 2-3 хв, доливають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті розчину нітрозо-Р-солі, кип'ятять 2-3 хв, доливають 10 см ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті азотної кислоти, розведеної 1:1, кип'ятять 1 хв. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті і доводять до мітки дистильованою водою.

Через 5-7 хв вимірюють світлопоглинання розчину на спектрофотометр при довжині хвилі 500 нм або на фотоелектроколориметрі в діапазоні довжин хвиль від 490 до 540 нм. Як розчин порівняння використовують градуювальний розчин, підготовлений без введення розчину, що містить кобальт.

За значенням світлопоглинання розчину проби знаходять масу кобальту за градуювальним графіком, побудованим за 4.3.1, з урахуванням коефіцієнта розведення розчину.

4.4.5 При використанні атомно-абсорбційного методу абсорбцію розчину проби по 4.4.3 та градуювальних розчинів по 4.3.2 при довжині хвилі 240,7 нм, ширині щілини не більше 1,0 нм вимірюють не менше двох разів, послідовно розпорошуючи їх у полум'ї ацетилен-повітря, промивають розпилювальну систему дистильованою водою, перевіряють нульову точку та стабільність градуювального графіка.

За отриманими значеннями абсорбції градуювальних розчинів та відповідним їм масам кобальту будують градуювальний графік.

За значенням абсорбції розчину проби знаходять масу кобальту за градуювальним графіком.

У ході одного аналізу проводять два або три паралельні визначення.

4.5 Обробка результатів аналізу


Масову частку кобальту X , %, обчислюють за формулою

ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті , (1)


де М ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті - Маса катода після електролізу, г;


М ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті - Маса катода до електролізу, г;

М ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті - Маса анода до електролізу, г;

М ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті - Маса анода після електролізу, г;

М ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті - Маса кобальту в розчині проби, г;

М - маса навішування проби, г;

Х ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті - Масова частка нікелю в пробі, %;

Х ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті - масова частка міді у пробі, %;

Х ДЕРЖСТАНДАРТ 13047.3-2014 Нікель. Кобальт. Методи визначення кобальту у кобальті - Масова частка цинку в пробі, %.

4.6 Контроль точності аналізу


Контроль точності результатів аналізу здійснюють за ГОСТ 13047.1 .

Розширена невизначеність результатів аналізу U становить 0,3%.

Нормативи контролю прецизійності - межі повторюваності r результатів двох або трьох паралельних визначень становлять відповідно 0,2% та 0,3%; межа відтворюваності R для двох результатів аналізу становить 0,4% за довірчої ймовірності Р =0,95.

5 Розрахунковий метод


Масову частку кобальту (при масовій частці кобальту понад 98,8%) визначають розрахунковим методом. Для цього знаходять суму масових часток домішок, що нормуються в ГОСТ 123 , а також масових часток кремнію і алюмінію, визначених за ГОСТ 13047.5 - ГОСТ 13047.21 або за ГОСТ 8776 , взятих без округлення, і віднімають зі 100%.

Отриманий результат округляють до числа значущих цифр, зазначених у таблицях хімічного складу ГОСТ 123 .

Бібліографія

[1] ТУ 6-09-5320-86 * Нітрозо-Р-сіль
________________
* ТУ, згадані тут і далі за текстом, не наводяться. За додатковою інформацією зверніться за посиланням. - Примітка виробника бази даних.
[2] ТУ 6-09-1181-89 Папір індикаторний універсальний для визначення рН 1-10 та 7-14
[3] ТУ 6-09-1678-95** Фільтри обеззолені (біла, червона, синя стрічки)

___________________

** Діє біля Російської Федерації.

УДК 669.24/.25:543.06:006.354 МКС 77.120.40
Ключові слова: кобальт, хімічний аналіз, масова частка, засоби вимірювання, розчин, реактив, проба, градуювальний графік, результат аналізу, похибка, нормативи контролю