ГОСТ 6689.21-92

ГОСТ 6689.21-92 Нікель, сплави нікелеві та мідно-нікелеві. Методи визначення титану

ГОСТ 6689.21-92

Група В59

ДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ СПІЛКИ РСР

НІКЕЛЬ, СПЛАВИ НІКЕЛІВІ І МЕДНО-МИКЕЛІВІ

Методи визначення титану

Nickel, nickel і copper-nickel alloys. Методи для визначення титанію

ОКСТУ 1709

Дата введення 1993-01-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

РОЗРОБНИКИ

В. Н. Федоров, Ю. М. Лейбов , Б. П. Краснов , А. Н. Боганова , Л. В. Морейська , І. А. Воробйова

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Комітету стандартизації та метрології СРСР від 18.02.92 N 167

3. ВЗАМІН ГОСТ 6689.21-80

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

________________
* Ймовірно помилка оригіналу. Слід читати ГОСТ 6689.1-92. - Примітка виробника бази даних.

Цей стандарт встановлює фотометричні та атомно-абсорбційні методи визначення титану (при масовій частці титану від 0,05 до 0,4%) у мідно-нікелевих сплавах за ГОСТ 492 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 492-2006 . - Примітка виробника бази даних.

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методу аналізу – за ГОСТ 25086 з доповненням по разд.1 ГОСТ 6689.1.

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТИТАНУ З ПЕРЕКСОМ ВОДОРОДУ

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні титаном у сірчанокислому середовищі з перекисом водню жовто-жовтогарячого комплексу та вимірювання оптичної щільності отриманого розчину.

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:4.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 .

Водню перекис за ГОСТ 10929 .

Титан металевий із вмістом титану не менше 99,5%.

Калій-титан фтористий

Стандартний розчин титану А

З металевого титану розчин готують: 0,2 г титану розчиняють при нагріванні 100 см сірчаної кислоти (1:4). Потім при кип'ятінні окислюють титан, додаючи по краплях азотну кислоту до знебарвлення розчину. Розчин кип'ятять 2-3 хв, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 500 см. і доливають до мітки водою.

1 см розчину містить 0,0004 г титану.

З фтористого калію-титану розчин готують: 1,002 г препарату поміщають у платинову чашку, розчиняють у 10 см сірчаної кислоти (1:1) і випарюють до отримання вологого залишку, який розчиняють у 50 см сірчаної кислоти (1:4). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 500 см , додають 50 см сірчаної кислоти (1:4) і доливають водою до мітки.

1 см розчину, містить А 0,0004 г титан

а.

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Наважку сплаву масою 0,5 г поміщають у платинову чашку, додають 10 см азотної та 1 см фтористоводневої кислоти та розчиняють при нагріванні. До розчину додають 20 см сірчаної кислоти (1:1) і упарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження залишок розчиняють у воді, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , додають 5 см ортофосфорної кислоти, 1 см перекису водню, доливають до мітки водою, перемішують і вимірюють оптичну щільність розчину на фотоелектроколориметр з синім світлофільтром або на спектрофотометрі при 410 нм в кюветі з товщиною поглинаючого світло шару 1 см. Розчином порівняння служить той же розчин, але без додавання перекису.

2.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см додають 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину титану, 25 см сірчаної кислоти (1:4), 5 см ортофосфорної кислоти, 1 см перекису водню і доливають до мітки водою. Далі надходять як зазначено у п. 2.3.1.

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування, р.

2.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень d (показник збіжності) та результатів двох аналізів D (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

2.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-нікелевих сплавів, затверджених за ГОСТ 8 .315*, або методом добавки, або зіставленням результатів, отриманих атомно-абсорбційним методом відповідно до ГОСТ 25086 .
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 8.315-97, тут і далі за текстом. - Примітка виробника бази даних.

3. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТИТАНУ З ДІАНТИПІРИЛМЕТАНОМ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні титаном комплексу з діантіпірілметаном, забарвленого в золотисто-жовтий колір, та вимірюванні оптичної щільності отриманого розчину.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Фотоелектроколориметр або спектрофотометр.

Кислота азотна згідно з ГОСТ 4461 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1.

Кислота соляна за ГОСТ 3118 та розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота аскорбінова, розчин 100 г/дм .

Натрій оцтовокислий за ГОСТ 199 , розчин 500 г/дм .

Діантіпірілметан, розчин 10 г/дм : 10 г реактиву розчиняють у 200 см. води, додають 80 см соляної кислоти (концентрованої), розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 1 дм , доливають до мітки водою і перемішують.

Титан металевий із вмістом щонайменше 99,5% титану.

Калій-титан фтористий

Стандартний розчин титану А готують, як зазначено в п. 2.2.

Стандартний розчин титану Б: 5 см розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують, готують у день застосування.

1 см розчину Б містить 0,00002 г титу

на.

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Наважку масою 5 г поміщають у платинову чашку, додають 15 см азотної кислоти (1:1), 2 см фтористоводневої кислоти та розчиняють при нагріванні. Потім додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) та розчин випарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження обполіскують стінки чашки водою і знову випарюють до початку виділення білого диму сірчаної кислоти. Після охолодження залишок розчиняють у воді, розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Залежно від масової частки титану відбирають аліквотну частину розчину – 10 см. (від 0,05 до 0,1%) та 5 см (від 0,1 до 0,4%) у мірну колбу місткістю 100 см додають 10 см води та встановлюють рН=7−8 розчином оцтовокислого натрію за універсальним індикаторним папірцем. Потім додають 10 см соляної кислоти (1:1), 2,5 см аскорбінової кислоти, 25 см діантипірилметану, доливають водою до мітки і перемішують. Через 40-50 хв вимірюють оптичну густину
розчину на фотоелектроколориметрі, з синім світлофільтром ( 400 нм) або на спектрофотометрі при 365 нм у кюветі з товщиною поглинаючого шару 2 см. Як розчин порівняння застосовують такий же розчин, але без додавання діантипірилм

етану.

3.3.2. Побудова градуювального графіка

У мірні колби місткістю по 100 см поміщають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 та 5,0 см стандартного розчину Б титану додають по 10 см води та встановлюють рН=7−8 розчином оцтовокислого натрію і далі надходять, як зазначено у п. 3.3.1.

Розчином порівняння служить розчин, що не містить титану.

3.4. Обробка результатів

3.4.1 Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса титану, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування проби, що відповідає аліквотній частині розчину, г.

3.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень d (показник збіжності) та результатів двох аналізів D (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

3.4.3. Контроль точності результатів аналізу проводять, як зазначено у п. 2.4.3.

4. АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ ТИТАНУ

4.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірюванні абсорбції світла атомами титану, що утворюються при введенні аналізованого розчину в полум'я ацетилен - закис азоту.

4.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрометр із джерелом випромінювання для титану.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , розведена 1:1.

Кислота фтористоводнева згідно з ГОСТ 10484 .

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , розведена 1:1 та 1:4.

Мідь за ГОСТ 859 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . - Примітка виробника бази даних.

Розчин міді: 10 г міді розчиняють при нагріванні 80 см азотної кислоти (1:1). Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,1 г міді.

Титан металевий.

Стандартний розчин титану: 0,1 г титану поміщають платинову чашку і розчиняють при нагріванні в 20 см сірчаної кислоти (1:4) та 2 см фтористоводневої кислоти. Потім додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) і упарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують і залишок розчиняють 50 см води під час нагрівання. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

1 см розчину містить 0,001 г титу

на.

4.3. Проведення аналізу

4.3.1. Наважку сплаву масою 2 г поміщають платинову чашку і розчиняють при нагріванні в 20 см азотної кислоти (1:1) та 2 см фтористоводневої кислоти. Потім додають 10 см сірчаної кислоти (1:1) і упарюють до появи білого диму сірчаної кислоти. Чашку охолоджують і залишок розчиняють 50 см води під час нагрівання. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 100 см і доливають водою до мітки.

Вимірюють атомну абсорбцію титану в полум'ї ацетилен - закис азоту при довжині хвилі 364,3 нм паралельно з градуювальними розчинами.

4.3.2. Побудова градуювального графіка

У чотири мірні колби місткістю по 100 см поміщають 1,0; 3,0; 5,0 та 6,0 см стандартного розчину титану, що відповідає 1,0; 3,0; 5,0 та 6,0 мг титану, доливають по 20 см стандартного розчину міді та доливають водою до мітки. Вимірюють атомну абсорбцію титану, як зазначено у п. 4.3.1. За отриманими даними будують градуювальний графік.

4.4. Обробка результатів

4.4.1. Масову частку титану ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Концентрація титану, знайдена за градуювальним графіком г/см ;

- Об'єм розчину проби, см ;

- Маса навішування проби, р.

4.4.2. Розбіжності результатів трьох паралельних визначень d (показник збіжності) та результатів двох аналізів D (показник відтворюваності) не повинні перевищувати значень розбіжностей, що допускаються, наведених у таблиці.

4.4.3 Контроль точності результатів аналізу проводять за Державними стандартними зразками (ДСО) або за галузевими стандартними зразками (ОСВ), або за стандартними зразками підприємства (СОП) мідно-нікелевих сплавів, затверджених за ГОСТ 8.315, або методом добавок, або зіставленням результатів, отриманих фотометричним методом, відповідно до ГОСТ 25086 .