ГОСТ 24018.2-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення сурми (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 24018.2-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення сур

ГОСТ 24018.6-80 Сплави жароміцні на нікелевій основі. Методи визначення миш'яку (зі змінами N 1, 2)

ГОСТ 24018.6-80

Група В39

МІЖДЕРЖАВНИЙ СТАНДАРТ

Сплави жароміцні на нікелевій основі

Методи визначення миш'яку

Nickel-базується фереістістант всіх.
Методи для визначення arsenic

МКС 77.120.40
ОКСТУ 0809

Дата введення 1981-07-01

ІНФОРМАЦІЙНІ ДАНІ

1. Розроблено та внесено Міністерством металургії СРСР

2. ЗАТВЕРДЖЕНИЙ І ВВЕДЕНИЙ У ДІЮ Постановою Державного комітету СРСР за стандартами від 28.02.80 N 958

3. ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

4. ПОСИЛОЧНІ НОРМАТИВНО-ТЕХНІЧНІ ДОКУМЕНТИ

5. Обмеження терміну дії знято за протоколом N 7-95 Міждержавної ради зі стандартизації, метрології та сертифікації (ІУС 11-95)

6. ВИДАННЯ (серпень 2004 р.) зі Змінами N 1, 2, затвердженими у грудні 1985 р., грудні 1990 р. (ІВД 4-86, 3-91)


Цей стандарт встановлює фотометричний метод визначення миш'яку (при масових частках від 0,001% до 0,010%) та неполум'яний атомно-абсорбційний метод визначення миш'яку (при масових частках від 0,0001% до 0,005%).

(Змінена редакція, зміна N 1).

1. ЗАГАЛЬНІ ВИМОГИ

Загальні вимоги до методів аналізу – за ГОСТ 24018.0 .

2. ФОТОМЕТРИЧНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МИШ'ЯКА

2.1. Сутність методу

Метод заснований на утворенні синього миш'яково-молібденового комплексу внаслідок взаємодії п'ятивалентного миш'яку з молібденовокислим амонієм у присутності відновника – сірчанокислого гідразину. Миш'як попередньо відокремлюють від супутніх елементів сплаву відгонкою у вигляді трихлористого миш'яку з солянокислого розчину в присутності відновників сірчанокислого гідразину і бромистого калію або осадженням спочатку аміаком з гідроксидом заліза, потім у вигляді сульфіду тиоацетамид з використанням як колектор сульфіду міді.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.2. Апаратура, реактиви та розчини

Спектрофотометр або фотоелектроколориметр.

Термометр.

Апарат для відгону миш'яку за ГОСТ 14204 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 , ГОСТ 14261 і розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 , ГОСТ 11125 і розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 , ГОСТ 14262 і розведена 1:4, 1:1.

Кислота хлорна розчин з масовою концентрацією 57 г/см , (г/дм ).

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 та розведена 1:1.

Суміш соляної та азотної кислот: до 150 см соляної кислоти доливають 50 см азотної кислоти та перемішують; та розведена 1:1, готують безпосередньо перед використанням.

Кислота винна за ГОСТ 5817 розчин з масовою концентрацією 50 г/см , (г/дм ).

Аміак водний за ГОСТ 3760 , ГОСТ 24147 і розбавлений 1:500.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 .

Амоній роданистий за ГОСТ 19522 розчин з масовою концентрацією 5 г/см , (г/дм ).

Калій бромистий згідно з ГОСТ 4160 .

Гідроокис натрію за ГОСТ 4328 розчин з масовою концентрацією 5 г/см , (г/дм ).

Ксилол.

Спирт етиловий за ГОСТ 5962 * або ГОСТ 18300 .
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ Р 51652-2000.

Тіоацетамід, перекристалізований з ксилолу, розчин з масовою концентрацією 2 г/см , (г/дм ).

Перекристалізація тіоацетаміду: 30 г тіоацетаміду розчиняють у 100 см ксилолу при температурі 85 °C - 95 °C при перемішуванні. Верхній шар розчину обережно зливають у суху склянку місткістю 600-800 см. . У склянку із залишком додають 100 см ксилолу і знову розчиняють при температурі 85 °C - 90 °C. Верхній шар розчину тіоацетаміду зливають у ту саму склянку місткістю 600-800 см. . Цю операцію повторюють 4-5 разів. Залишок відкидають. Отриманий розчин охолоджують у проточній воді. Кристали тіоацетаміду, що випали, відфільтровують на вирву Бюхнера з двома фільтрами середньої щільності (біла стрічка). Кристали промивають 2-3 рази ксилолом, висушують на повітрі.

Амоній молібденовокислий за ГОСТ 3765 перекристалізований зі спиртового розчину.

Перекристалізація молібденовокислого амонію: 250 г молібденовокислого амонію розчиняють у 400 см води при температурі 70 °C - 80 °C. Гарячий розчин фільтрують через щільний фільтр у склянку, що містить 300 см етилового спирту. Розчин охолоджують і витримують у проточній воді протягом 1 ч. Кристали, що випали відфільтровують на вирву Бюхнера з фільтром середньої щільності (біла стрічка), кристали промивають 2-3 рази етиловим спиртом порціями по 20-30 см висушують на повітрі.

Хлорномолібдатний реактив: 5 г молібденовокислого амонію розчиняють у 100 см води при нагріванні охолоджують. Потім у склянку місткістю 1 дм доливають 500 см води, 230 см хлорної кислоти та поступово при перемішуванні вводять розчин молібденовокислого амонію. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають водою до мітки та перемішують; готують безпосередньо перед використанням.

Гідразин сірчанокислий за ГОСТ 5841 , розчин з масовою концентрацією 0,15 г/см , (г/дм ).

Кислота аскорбінова, харчова, розчин з масовою концентрацією 0,5 г/см , (г/дм ).

Нікелевий порошок за ГОСТ 9722 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 9722-97 . Тут і далі текстом. - Примітка виробника бази даних.

Мідь марки М00бк за ГОСТ 859 *.
________________
* На території Російської Федерації діє ГОСТ 859-2001 . Тут і далі текстом. - Примітка виробника бази даних.

Мідь азотнокисла, розчин із масовою концентрацією 1 г/см , (г/дм ):

1 г металевої міді розчиняють при нагріванні 15-20 см азотної кислоти (1:1).

Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають водою до мітки та перемішують.

Залізо карбонільні марки ПС за ГОСТ 13610 .

Залізо сірчанокисле, розчин з масовою концентрацією 1 г/см , (г/дм ):

1 г карбонільного заліза розчиняють у 30 см сірчаної кислоти (1:4) під час нагрівання. Потім обережно доливають по краплях азотну кислоту до припинення спінювання розчину. Розчин кип'ятять, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Ангідрид миш'яковистий марки «рафінований» за ГОСТ 1973 року .

Натрій миш'яковистокислий орто (Na AsO ).

Стандартні розчини миш'яку.

Розчин А: 0,132 г ангідриду миш'яковистого розчиняють у 5 см розчину гідроксиду натрію з масовою концентрацією 5 г/см , (Дм ), розбавляють водою до 200 см і додають сірчану кислоту (1:1) до нейтральної реакції універсального індикатора. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують.

Допускається приготування стандартного розчину з миш'яковистокислого натрію орто. 0,256 г миш'яковистокислого натрію орто розчиняють у 200 см води і далі надходять, як зазначено вище при приготуванні розчину з миш'яковистого ангідриду.

1 см стандартного розчину, містить А 0,0001 г миш'яку.

Розчин Б: 10 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину містить Б 0,00001 г миш'яку, готують безпосередньо перед використанням.

(Змінена редакція, Зм. N 1, 2).

2.3. Проведення аналізу

2.3.1. Визначення миш'яку після попереднього відділення відгоном у вигляді трихлористого миш'яку

Масу навішування сплаву: 1 г при масовій частці миш'яку від 0,001% до 0,005% або 0,5 г при масовій частці миш'яку понад 0,005% до 0,010% поміщають у склянку (або колбу) місткістю 250-300 см , доливають 30 см суміші соляної та азотної кислот, накривають склянку (або колбу) годинниковим склом і розчиняють навішування сплаву при нагріванні. До розчину додають 15 см хлорної кислоти, розчин випарюють до початку виділення парів хлорної кислоти і нагрівають протягом 15-20 хв для окислення хрому (III) до хрому (VI).

Солі розчиняють у 100-120 см води при нагріванні, доливають 3 см розчину сірчанокислого заліза і попередньо відокремлюють миш'як аміаком з гідроксидом заліза, додаючи розчин аміаку до початку випадання гідроксиду заліза та надлишок його 10-15 см . Вміст склянки (або колби) нагрівають протягом 5-10 хв для коагуляції осаду. Осад відфільтровують на фільтр середньої густини (біла стрічка), промивають 5-7 разів гарячим розчином аміаку (1:500). Осад розчиняють на фільтрі 30-40 см гарячої суміші соляної та азотної кислот (1:1) порціями по 10 см . Фільтр промивають гарячою водою 3-4 рази, фільтр відкидають.

До фільтрату доливають 10 см сірчаної кислоти, 10 см фосфорної кислоти (1:1) і випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти. Обмивають стінки склянки або колби водою і знову розчин випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують. Обережно доливають 5 см води та переносять розчин у дистиляційну колбу, додають 15 см соляної кислоти, 0,5 г бромистого калію, 0,5 г сірчанокислого гідразину і повільно, нагріваючи розчин, відганяють трихлористий миш'як при температурі не вище 120 °C. Дистилят збирають у склянку (або колбу) місткістю 100 см. , який попередньо наливають 10 см води. Відгін продовжують доти, доки в приймач не перейде початкового об'єму розчину.

До дистиляту додають 10 см. азотної кислоти, випарюють розчин насухо і нагрівають сухий залишок протягом 40-60 хв при 120 °C - 130 °C. Після охолодження до вмісту склянки або колби додають 20 см хлорномолібдатного реактиву, 1 см розчину сірчанокислого гідразину або 1 см розчину аскорбінової кислоти, перемішують і нагрівають розчин на киплячій водяній бані протягом 10-15 хв. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають до мітки хлорномолибдатним реактивом, перемішують. Одночасно з виконанням визначення проводять контрольний досвід, який попередньо додають 3 см розчину сірчанокислого заліза.

Оптичну щільність розчинів вимірюють на спектрофотометрі при 840 нм або на фотоелектроколориметр зі світлофільтром, що має область пропускання в інтервалі довжин хвиль від 640 до 700 нм в кюветі з товщиною шару 20 мм. Як розчин порівняння використовують воду. Масу миш'яку знаходять за градуювальним графіком з урахуванням виправлення контрольного досвіду.

2.3.2. Визначення миш'яку після попереднього відділення тіоацетамідом у вигляді сульфіду

Масу навішування сплаву 1 г при масовій частці миш'яку від 0,001% до 0,005% або 0,5 г при масовій частці миш'яку понад 0,005% до 0,010% поміщають у склянку (або колбу) місткістю 250-300 см , доливають 30 см суміші соляної та азотної кислот, накривають склянку або колбу годинниковим склом і розчиняють навішування сплаву при нагріванні.

До розчину додають 15 см хлорної кислоти, розчин випарюють до виділення парів хлорної кислоти і нагрівають протягом 15-30 хв для окислення хрому (III) до хрому (VI).

Солі розчиняють у 100-120 см води при нагріванні, доливають 3 см розчину сірчанокислого заліза і попередньо відокремлюють миш'як аміаком з гідроксидом заліза, додаючи розчин аміаку до початку випадання осаду гідроксиду заліза та надлишок його 10-15 см . Розчин з осадом нагрівають протягом 5-10 хв для коагуляції осаду. Осад відфільтровують на фільтр середньої щільності "біла стрічка", промивають 5-7 разів гарячим розчином аміаку (1:500) і розчиняють на фільтрі 50 см гарячої сірчаної кислоти (1:4), порціями по 10-15 см . Фільтр промивають 5-6 разів гарячою водою та відкидають.

До фільтрату доливають 10 см розчину винної кислоти з масовою концентрацією 50 г/см , (Дм ), нагрівають розчин протягом 10-15 хв при 90 °C - 95 °C, охолоджують, доливають розчин аміаку до рН 8-9 по універсальному індикатору і нагрівають розчин протягом 15-20 хв при температурі 90 °C - 95 °C до повного розчинення осаду. До розчину доливають сірчаної кислоти (1:1) до рН 2 за універсальним індикатором і надлишок 10 см , доливають розчин водою приблизно 180 см та нагрівають до кипіння. Обережно додають 1-2 г гідроксиламіну гідрохлориду, кип'ятять розчин до повного відновлення заліза (за реакцією з роданистим амонієм). Додають 10 см розчину тіоацетаміду, 1 см розчину азотнокислої міді, витримують розчин з осадом сульфідів, що випав, протягом 10-15 хв на теплому місці плити, додають ще 10 см розчину тіоацетаміду залишають стояти при температурі 85 °C - 90 °C 30-40 хв і охолоджують.

Через 4 години осад сульфідів відфільтровують на два фільтри середньої щільності «біла стрічка», промивають 6-7 разів водою, розчиняють сульфіди в 30-40 см гарячої суміші соляної та азотної кислот (1:1) порціями по 10 см . Промивають залишок на фільтрі гарячою водою 3-4 рази, відкидають фільтр. Розчин випарюють до об'єму 3-5 см , додають 1 см хлорної кислоти та випарюють до початку виділення парів хлорної кислоти. Обмивають стінки склянки водою і випарюють знову до виділення парів хлорної кислоти. Після цього випарювання до пари хлорної кислоти повторюють ще раз.

Додають 20 см хлорномолібдатного реактиву, 1 см розчину сірчанокислого гідразину або 1 см розчину аскорбінової кислоти, перемішують і нагрівають на киплячій водяній бані 10-15 хв. Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 50 см. , доливають до мітки хлорномолибдатним реактивом, перемішують. Одночасно з виконанням визначення проводять контрольний досвід, який попередньо додають 3 см розчину сірчанокислого заліза.

Оптичну щільність розчинів вимірюють на спектрофотометрі при 840 нм або на фотоелектроколориметр зі світлофільтром, що має область пропускання в інтервалі довжин хвиль від 640 до 700 нм в кюветі з товщиною шару 20 мм. Як розчин порівняння використовують воду. Масу миш'яку знаходять за градуювальним графіком з урахуванням виправлення контрольного досвіду.

(Змінена ред.

акція, Змін. N 1, 2).

2.3.3. Побудова градуювального графіка

У шість склянок або колб місткістю 250-300 см поміщають по 0,5 г нікелевого порошку. У п'ять склянок (або колб) послідовно доливають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину Б миш'яку.

Шоста склянка (чи колба) служить щодо контрольного досвіду. На всі склянки (або колби) додають по 3 см розчину сірчанокислого заліза, по 30 см суміші соляної та азотної кислот та по 10 см хлорної кислоти. Розчини випарюють до появи парів хлорної кислоти і далі надходять, як зазначено у пп.2.3.1 та 2.3.2.

Зі значень оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності контрольного досвіду. За знайденими величинами оптичної щільності розчинів і відповідним їм мас миш'яку будують градуювальний графік.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

2.4. Обробка результатів

2.4.1. Масову частку миш'яку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса миш'яку, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

2.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значень, що вказані в табл.3.

(Змінена редакція, Зм. N 2).

3. НЕПЛАМЕННИЙ АТОМНО-АБСОРБЦІЙНИЙ МЕТОД ВИЗНАЧЕННЯ МИШ'ЯКУ

3.1. Сутність методу

Метод заснований на вимірі величини поглинання випромінювання вільними атомами миш'яку при 193,7 нм, що утворюються при введенні аналізованого розчину у графітову кювету. Миш'як попередньо відокремлюють від супутніх елементів сплаву відгоном у вигляді трихлористого миш'яку з солянокислого розчину в присутності відновників сірчанокислого гідразину і бромистого калію або осадженням у вигляді сульфіду тіоацетамідом в 1 моль/дм сірчанокислому розчині з використанням як колектор сульфіду міді.

3.2. Апаратура, реактиви та розчини

Атомно-абсорбційний спектрофотометр із електротермічним атомізатором.

Лампа для визначення миш'яку.

Термометр.

Аргон особливої чистоти згідно з ГОСТ 10157 або суміш аргону з 5% водню.

Апарат для відгону миш'яку за ГОСТ 14204 .

Кислота соляна за ГОСТ 3118 або ГОСТ 14261 та розведена 1:1.

Кислота азотна за ГОСТ 4461 або ГОСТ 11125 та розведена 1:1.

Кислота сірчана за ГОСТ 4204 чи ГОСТ 14262 і розбавлена 1:4, 1:1.

Кислота хлорна розчин з масовою концентрацією 57 г/см , (г/дм ).

Кислота ортофосфорна за ГОСТ 6552 та розведена 1:1.

Суміш соляної та азотної кислот: до 150 см соляної кислоти доливають 50 см азотної кислоти та перемішують; та розведена 1:1. Суміш кислот готують безпосередньо перед використанням.

Кислота винна за ГОСТ 5817 , розчин з масовою концентрацією 50 г/см , (г/дм ).

Аміак водний за ГОСТ 3760 та розбавлений 1:500.

Гідроксиламіну гідрохлорид за ГОСТ 5456 .

Амоній роданистий за ГОСТ 19522 розчин з масовою концентрацією 5 г/см , (г/дм ).

Калій бромистий згідно з ГОСТ 4160 .

Гідроокис натрію за ГОСТ 4328 розчин з масовою концентрацією 5 г/см , (г/дм ).

Ксилол.

Тіоацетамід, перекристалізований у ксилолі, розчин з масовою концентрацією 2 г/см , (г/дм ).

Перекристалізація тіоацетаміду: 30 г тіоацетаміду розчиняють у 100 см ксилолу при температурі 85 °C - 95 °C при перемішуванні. Верхній шар розчину обережно зливають у суху склянку місткістю 600-800 см. . У склянку із залишком додають 100 см ксилолу і знову розчиняють при температурі 85 °C - 90 °C.

Верхній шар розчину тіоацетаміду зливають у ту саму склянку місткістю 600-800 см. . Цю операцію повторюють 4-5 разів. Залишок відкидають. Отриманий розчин охолоджують у проточній воді. Кристали тіоацетаміду, що випали, відфільтровують на вирву Бюхнера з двома фільтрами середньої щільності (біла стрічка). Кристали промивають 2-3 рази ксилолом, висушують на повітрі.

Універсальний індикаторний папір, рН 1-10.

Нікелевий порошок згідно з ГОСТ 9722 .

Мідь марки М00бк згідно з ГОСТ 859 .

Мідь азотнокисла, розчин із масовою концентрацією 1 г/см , (г/дм ):

1 г металевої міді розчиняють при нагріванні 15-20 см азотної кислоти (1:1).

Розчин охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

Залізо карбонільні марки ПС за ГОСТ 13610 .

Залізо сірчанокисле, розчин з масовою концентрацією 1 г/см , (г/дм ):

1 г карбонільного заліза розчиняють у 30 см сірчаної кислоти (1:4) під час нагрівання. Потім обережно доливають по краплях азотну кислоту до припинення спінювання розчину. Розчин кип'ятять, охолоджують, переносять у мірну колбу місткістю 100 см. , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см розчину містить 0,01 г заліза.

Ангідрид миш'яковистий марки «рафінований» за ГОСТ 1973 року .

Натрій миш'яковистокислий орто (Na AsO ).

Стандартні розчини миш'яку.

Розчин А: 0,132 г ангідриду миш'яковистого розчиняють у 5 см розчину гідроксиду натрію з масовою концентрацією 5 г/см , (Дм ), розбавляють водою до 200 см і додають сірчану кислоту (1:1) до нейтральної реакції універсального індикатора. Розчин переносять у мірну колбу місткістю 1 дм. , доливають до мітки водою і перемішують. Допускається приготування стандартного розчину з миш'яковистокислого натрію орто. 0,256 г миш'яковистокислого натрію орто розчиняють у 200 см води і далі надходять, як зазначено вище при приготуванні розчину з миш'яковистого ангідриду.

1 см стандартного розчину, містить А 0,0001 г миш'яку.

Розчин Б: 10 см стандартного розчину, А поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують.

1 см стандартного розчину містить Б 0,00001 г миш'яку, готують безпосередньо перед використанням.

Розчин: 10 см стандартного розчину Б поміщають у мірну колбу місткістю 100 см , доливають до мітки водою і перемішують, готують безпосередньо перед використанням.

1 см стандартного розчину містить 0,000001 г миш'яку.

(

Змінена редакція, Змін. N 1, 2).

3.3. Проведення аналізу

3.3.1. Визначення миш'яку після попереднього відділення відгоном у вигляді трихлористого миш'яку

Масу навішування сплаву (табл.2) поміщають у склянку (або колбу) місткістю 250-300 см. , доливають 30 см суміші соляної та азотної кислот, накривають склянку (або колбу) годинниковим склом і розчиняють навішування сплавів при нагріванні. До розчину додають 15 см хлорної кислоти, розчин випарюють до початку виділення парів хлорної кислоти і нагрівають протягом 15-20 хв для окислення хрому (III) до хрому (VI).

Таблиця 2*
___________________________
* Табл.1. (Виключена, Изм. N 2).

Солі розчиняють у 100-120 см води при нагріванні, доливають 3 см розчину сірчанокислого заліза і попередньо відокремлюють миш'як аміаком з гідроксидом заліза, додаючи розчин аміаку до початку випадання гідроксиду заліза та надлишок його 10-15 см . Вміст склянки (або колби) нагрівають протягом 5-10 хв для коагуляції осаду. Осад відфільтровують на фільтр середньої щільності "біла стрічка", промивають 5-7 разів гарячим розчином аміаку (1:500). Осад розчиняють на фільтрі 30-40 см гарячої суміші соляної та азотної кислот (1:1) порціями по 10 см . Фільтр промивають гарячою водою 3-4 рази, фільтр відкидають.

До фільтрату доливають 10 см сірчаної кислоти, 10 см фосфорної кислоти (1:1) і випарюють до початку виділення парів сірчаної кислоти. Обмивають склянки (або колби) водою і знову випарюють розчин до початку виділення парів сірчаної кислоти, охолоджують. Обережно доливають 5 см води, що переносять розчини в дистиляційну колбу, додають 15 см соляної кислоти, 0,5 г бромистого калію, 0,5 г сірчанокислого гідразину і повільно, нагріваючи розчин, відганяють трихлористий миш'як при температурі не вище 120 °C. Дистилят збирають у склянку (або колбу) місткістю 100 см. , який попередньо доливають 10 см води. Відгін продовжують доти, доки в приймач не перейде початкового об'єму розчину.

До дистиляту додають 10 см. азотної кислоти, випарюють розчин до вологих солей; до сухого залишку доливають 5 см азотної кислоти та знову випарюють до вологих солей. Осад розчиняють 5 см азотної кислоти (1:1) при нагріванні, доливають 5 см води, переливають розчин у мірну колбу місткістю 25 см , доливають до мітки водою і перемішують. Відбирають мікропіпеткою аліквотну частину отриманого розчину, що дорівнює 50 мкдм. , Вводять його в графітову кювету і фіксують величину поглинання випромінювання за допомогою реєструючого пристрою. Для виміру відбирають не менше трьох аліквотних частин розчину.

Одночасно з виконанням визначення проводять контрольний досвід, який попередньо додають 3 см розчину сірчанокислого заліза.

Масу миш'яку в випробуваному розчині знаходять за графіком градуювання з урахуванням поправки контрольного досвіду.

(Змінена редакція

я, Змін. N 1).

3.3.2. Визначення миш'яку після попереднього відділення тіоацетамідом у вигляді сульфіду

Масу навішування сплаву в залежності від масової частки миш'яку визначають за табл.2, поміщають у склянку (або колбу) місткістю 250-300 см , доливають 30 см суміші соляної та азотної кислот, накривають склянку або колбу годинниковим склом і розчиняють навішування сплаву при нагріванні. До розчину додають 15 см хлорної кислоти, розчин випарюють до виділення парів хлорної кислоти і нагрівають протягом 15-20 хв для окислення хрому (III) до хрому (VI).

Солі розчиняють у 100-120 см води при нагріванні, доливають 3 см розчину сірчанокислого заліза і попередньо відокремлюють миш'як аміаком з гідроксидом заліза, додаючи розчин аміаку до початку випадання осаду гідроксиду заліза та надлишок його 10-15 см . Розчин з осадом нагрівають протягом 5-10 хв для коагуляції осаду. Осад відфільтровують на фільтр середньої щільності "біла стрічка", промивають 5-7 разів гарячим розчином аміаку (1:500) і розчиняють на фільтрі 50 см гарячої сірчаної кислоти (1:4) порціями по 10-15 см . Фільтр промивають 5-6 разів гарячою водою та відкидають.

До фільтрату доливають 10 см розчину винної кислоти, нагрівають розчин протягом 10-15 хв при 90 °C - 95 °C, охолоджують, доливають розчин аміаку до рН 8-9 по універсальному індикатору і нагрівають розчин протягом 15-20 хв при температурі 90 °C - 95 °C до повного розчинення осаду. До розчину доливають сірчаної кислоти (1:1) до рН 2 за універсальним індикатором і надлишок 10 см доливають розчин водою до 180 см. та нагрівають до кипіння. Обережно додають 1-2 г гідроксиламіну гідрохлориду та кип'ятять розчин до повного відновлення заліза (за реакцією з роданистим амонієм). Додають 10 см розчину тіоацетаміду, 1 см розчину азотнокислої міді, витримують розчин з осадом сульфідів, що випав, протягом 10-15 хв на теплому місці плити, додають ще 10 см розчину тіоацетаміду залишають стояти 30-40 хв при температурі 85 °C - 90 °C і охолоджують.

Через 4 години осад сульфідів відфільтровують на два фільтри середньої щільності «біла стрічка», промивають 6-7 разів водою, розчиняють сульфіди в 30-40 см гарячої суміші соляної та азотної кислот (1:1), порціями по 10 см . Промивають залишок на фільтрі гарячою водою 3-4 рази, відкидають фільтр. Розчин випарюють до вологих солей; до сухого залишку доливають 5 см азотної кислоти та знову випарюють до вологих солей.

Осад розчиняють 5 см азотної кислоти (1:1) при нагріванні, доливають 5 см води, переливають розчин у мірну колбу місткістю 25 см води, переливають розчин у мірну колбу місткістю 25 см , доливають до мітки водою і перемішують. Відбирають мікропіпеткою аліквотну частину розчину, рівну 50 мкдм , вводять у графітову кювету і фіксують величину поглинання випромінювання за допомогою реєструючого пристрою. Для виміру відбирають не менше трьох аліквотних частин розчину.
_________________
* Текст відповідає оригіналу. - Примітка виробника бази даних.

Одночасно з виконанням визначення проводять контрольний досвід, який попередньо додають 3 см розчину сірчанокислого заліза.

Масу миш'яку з урахуванням поправки контрольного досвіду знаходять за градуювальним графіком.

(Змінена редакція

ія, Изм. N 1, 2).

3.3.3. Підготовка приладу до виміру

Увімкнення приладу, налаштування спектрофотометра на резонансне випромінювання при 193,7 нм, регулювання блоку управління блоку атомізації проводять згідно з інструкцією, що додається до приладу.

Умови визначення миш'яку:

Аналітична лінія - 193,7 нм.

Спектральна ширина щілини – 0,7 нм.

Час висушування при 145 ° C - 15 с.

Час розкладання при 900 ° C - 12 с.

Час атомізації при 2250 ° C - 5 с.

Визначення проводять у мінімальному потоці газу на стадії атомізації.

3.3.4. Побудова градуювального графіка

У шість склянок або колб місткістю 250-300 см поміщають по 0,5 г нікелевого порошку. У п'ять склянок (або колб) послідовно доливають 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см стандартного розчину миш'яку. Шоста склянка (чи колба) служить щодо контрольного досвіду. На всі склянки (або колби) додають по 3 см розчину сірчанокислого заліза, по 30 см суміші соляної та азотної кислот та по 15 см хлорної кислоти. Розчини випарюють до появи парів хлорної кислоти і далі надходять, як зазначено у пп.3.3.1 та 3.3.2. Зі значення оптичної щільності аналізованих розчинів віднімають значення оптичної щільності контрольного досвіду.

За знайденими значеннями оптичної щільності розчинів і відповідним значенням концентрацій миш'яку будують градуювальний графік.

3.3.3, 3.3.4. (Змінена редакція, Зм. N 2).

3.4. Обробка результатів

3.4.1. Масову частку миш'яку ( ) у відсотках обчислюють за формулою

,

де - Маса миш'яку, знайдена за градуювальним графіком, г;

- Маса навішування сплаву, р.

3.4.2. Абсолютні розбіжності результатів паралельних визначень не повинні перевищувати (при довірчій ймовірності 0,95) значень, що вказані в табл.3.

Таблиця 3

(Змінена редакція, Зм. N 2).